煤的工业分析Word文件下载.docx
- 文档编号:22395248
- 上传时间:2023-02-03
- 格式:DOCX
- 页数:12
- 大小:23.41KB
煤的工业分析Word文件下载.docx
《煤的工业分析Word文件下载.docx》由会员分享,可在线阅读,更多相关《煤的工业分析Word文件下载.docx(12页珍藏版)》请在冰豆网上搜索。
空气干燥煤样灰份(Aad)的百分含量按下式计算:
m1
Aad=──×
m1─灼烧后残渣的质量gm─灼烧前试样的质量g
4.4挥发份的测定
取粒度0.2mm以下的空气干燥煤样(所用试样与测定空气干燥煤样水份相同),用已灼烧至恒重的挥发份坩埚,称取煤样1±
0.1g精确至0.0002g,然后轻轻振动坩埚,使煤样摊平,盖上坩埚盖,放在坩埚架上,打开炉门,迅速将摆好坩埚的托架送入已加热至920℃的高温炉恒温区中,同时关好炉门,准确加热7分钟,坩锅及托架刚放入后炉温会有所下降,但必须在3分钟内使炉温恢复至900±
10℃,否则此试验作废.加热时间包括温度恢复时间在内.从炉中取出坩埚,放在空气中冷却5分钟左右,然后移入干燥器中,冷却至室温后,称量.(本厂日常控制是测定完水份(Mad)后的样品及挥发份坩埚按上述方法测挥发份)。
空气干燥煤样中挥发份的百分含量按下式计算:
Vad=────×
100-Mad
式中:
Mad─空气干燥煤样水份%
m1─煤样加热后的质量gm─煤试样的质量g
补充说明:
焦渣特征分类
①粉状─全部粉状,没有互相粘着的颗粒。
②粘着─用手指轻碰即成粉状或基本上是粉状,其中有较大的团块或团粒,轻碰即成粉状。
③弱粘结─用手指轻压即碎成小块。
④不熔融粘结─以手指用力压才裂成小块,焦渣上表面无光泽,下表面稍有银白色光泽。
⑤不膨胀熔融粘结─焦渣形成扁平的饼状,煤粒的界限不易分清,表面有明显银白金属光泽,焦渣下表面银白色光泽更明显。
⑥微膨胀熔融粘结─用手指压不碎,在焦渣上下表面均有银白色金属光泽,但在焦渣的表面上,具有较小的膨胀泡(或小气泡)。
⑦膨胀熔融粘结─焦渣上下表面有银白色金属光泽,明显膨胀,但高度不超过15mm。
⑧强膨胀熔融粘结─焦渣上下表面有银白色金属光泽,焦渣高度大于15mm通常为了简便起见,可用上列序号作为各种焦渣特征的代号。
4.5全硫的测定
称取1g粒度小于0.2mm的空气干燥煤样(全硫含量超过8时称取0.3g)和2±
0.1g艾氏剂于30ml坩埚内,仔细混合均匀,再用1±
0.01g艾氏剂覆盖.将装有煤样的坩埚放入通风良好的马弗炉中,在1~2h内将马弗炉温度从室温升至800~850℃并在该温度下加热1.5~2小时,将坩埚从马弗炉中取出冷却到室温,再将坩埚中的灼烧物用玻璃棒仔细搅拌捣碎(如发现未烧尽的黑色颗粒应在800~850℃下继续灼烧半小时),然后放在400ml烧杯中用水冲洗坩埚内壁,将冲洗液加入烧杯中,再加入100~150ml,煮沸过的蒸馏水捣碎杯内的烧结物,并加热微沸10~15min。
(如此时发现尚有未烧尽的黑色颗粒漂浮在液面上,则本次测定作废),将烧杯中的煮沸物以倾卸法用定性滤纸过滤,用热水仔细冲洗10次以上,洗液和滤液保持在250~300ml,向溶液中滴加2~3滴甲基橙指示剂,然后加(1+1)盐酸至中性,再过量加入2ml。
将溶液加热到徽沸,在不继搅拌
下,滴加10ml氯化钡溶液(100g/l).放置4小时或过夜后用慢速滤纸过滤,并用热水洗至无氯离子为止(用硝酸银检验)将沉淀连同滤纸移入已知质量的瓷坩埚中,先在低温下灰化滤纸,然后在温度为800~850℃的马弗炉中灼烧20~40分钟,取出坩埚稍冷后,放入干燥器中冷却至室温(约25~30分钟)称量。
测定结果按下式计算:
(m1-m2)×
0.1373
S1=─────────×
0.1373─由硫酸钡换算为硫的系数
m1─硫酸钡质量g
s1─空气干燥煤样中全硫的质量百分数%
m2─空白试验的硫酸钡质量g
m─空气干燥试样的质量g
4.6固定碳的计算:
煤的固定碳含量是根据测定的水份,灰份和挥发份按下式计算得出:
FCad=100-(Mad+Aad+Vad)
FCad─空气干燥煤样的固定碳含量%
Mad─空气干燥煤样水份含量%
Aad─空气干燥煤样灰份含量%
Vad─空气干燥煤样挥发份含量%
4.7煤的发热量的测定
4.7.1仪器,试剂和材料
a.热量计:
(恒温式或绝热式)并配有全部附件
b.试剂:
①氧气:
不含可燃面份,因此不许使用电解氧
②苯甲酸:
经计量机关检定并标明热的苯甲酸
③氢氧化钠标准溶液(供测弹筒洗液中的硫用)浓度为0.1mol/l(相当于0.1N)
④0.2%的甲基红指示剂
4.7.2材料
a.点火丝:
直径0.1mm左右的铂、铜、镍、铬丝或其他已知热值的金属丝,如使用棉丝,则应选用粗细均匀,不涂蜡的白棉线,各种点火丝,点火时放出的热量如下:
铁丝:
6700j/g(1602CaL/g)
镍铬丝:
1400j/g(335CaL/g)
铜丝:
2500j/g(598CaL/g)
棉丝:
17500j/g(4185CaL/g)
b.酸洗石棉使用前在800℃下灼烧30分钟
c.擦镜纸:
使用前先测出燃烧热,方法:
抽取3~4纸,用手固紧,称准质量放入燃烧器中,然后按常规方法测定发热量,两次结果的平均值作为标定值。
4.7.3测定步骤
a.恒温式热量法
①在燃烧皿中精确称取空气干燥试样[小于0.2mm/g(称准至0.0002g)],燃烧时易于飞溅的试样可先用已知质量的擦镜纸包紧或先在压饼机中压饼并切成2~4mm小块使用,不易燃烧完全的试样,放入燃烧皿中。
②取一段已知质量的点火丝,把两端分别接在两个电极柱上,注意与试样保持良好的接触或保持徽小的距离,(对易飞和易燃烧的煤),并注意勿使点火丝接触燃烧皿,以免形成短路而导至点火失败,甚致烧毁燃烧皿./同时还应注意防止两电极间以燃烧皿与另一电极之间的短路。
往氧弹中加入10ml蒸馏水,小心拧紧氧弹盖,注意避免燃烧皿和点火丝的位置因受振动而改变,接上氧气后,往氧弹中缓缓充入氧气,直到压力达到2,6~2.8Mpa(26~28atm),充氧时间不得小于30秒.当钢瓶氧气压力降到5.0Mpa(50atm)以下时充氧时间酌量延长。
③往内筒中加入足够的蒸馏水,使氧弹盖以顶面(不包括突出的氧气阀和电极),淹没在水面下10~20mm.每次试验时用水量应与标定热量时一致(相差1g以内)。
水量最好用称量法测定,如用容量法,则需对温度变化进行补正.注意恰当调节内筒水温使终点时内筒比外筒温度高1K左右,以使终点时内筒温度出现明显下降,外筒温度应尽量一接近室温,相差不得超过1.5K。
④把氧弹放入装好水的内筒中,如氧弹中无气泡漏出,则表明气密性良好,即可把内筒放在外筒的绝缘架上;
如有气泡出现,则表明漏气,应找出原因,加以纠正,重新充气.然后接上点火丝电极插头,装上搅拌器和量热温度计,并盖上外筒和盖子.温度计的水银球应对准氧弹主体,(进出气阀和电极除外),的中部,温度计和搅拌器均不得接触氧弹和内筒.靠近量热温度计的露出水银柱的部位,应另悬一支普通温度计,用以测定露出柱的温度。
⑤开动搅拌器5分钟后开始计时和读取内筒温度(t0)并立即通电点火,随后计下外筒温度(tj)和露出温度(te).外筒温度至少读到0.5K,内筒温度借助放大镜读到0.001K.读出温度时视线,放大镜中线和水银柱顶端应位于同一水平上,以避免视差对读数的影响,每次读数前,应开动振动器振动3~5秒。
⑥观察内筒温度(注意点火后20钞内不要把身体任何部位伸到热量计上方),如在30秒内温度急剧上升,则表明点火成功,点火后1分钟40秒时读取一次内筒温度(t1"
40"
)读到0.1K即可。
⑦接近终点时,开始1分钟间隔读取内筒温度,读温前开动振荡器,要读到0.001K.以第一个下降温度作为终点温度,(tn),试验主要阶段至此结束(一般热量计由点火到终点时间为8~10分钟)。
⑧停止搅拌取出内筒和氧弹,开启放气阀,放出燃烧废气,打开氧弹,仔细观察弹筒和燃烧皿内部,如果有试样燃烧不完全的迹象或有炭墨存在,试验作废,找出未燃烧的点火丝,并量出长度,以便计算实际消耗量。
用蒸馏水充分冲洗弹筒内各部分,放气阀,燃烧皿内外和燃烧残渣.把全部洗液(共约100ml)收集在一个烧杯中供测硫使用。
4.7.4测定结果的计算
a.温度计刻度校正
根据检定证书中所给的修正值(对贝克曼温度计,则称为毛细孔径修正值),校正点火温度t0,再由校正后的温度(t0+h0)和(tn+hn)求出温度,其中h0和hn分别代表t0和tn和刻度修正值。
若使用贝克曼温度计,还需要进行平均分度值的校正。
调整基点温度后,应根据检定证书中所给的平均分度值计算基点温度下的对应标准露出温度(根据检定证书所给的露出柱温度计算而得)的平均分度值H0。
在试验中,当试验时的露出柱温度te与标准露出柱温度相差3℃以上时,按
(1)计算平均分度值H:
H=H0+0.00016(ts-te)
H0─该基点温度下对应于标准露出柱温度平均分度值;
ts─该基点温度所对应的标准露出柱温度℃;
te─试验中的实际露出柱温度℃。
b.冷却校正
绝热式热量计的热量损失可以忽略不计,因而无需冷却校正,恒温式热量计的内筒在试验过程中与外筒间始终发生热交换,对此散失的热量应予以校正,即在温升中加上一个校正值C,这个校正值称为冷却校正,计算方法如下:
首先根据点火时和终点时的内筒温度差(t0-tj)和(tn-tj)从V~(t-tj)关系曲线(按本节(四)1~4条标定)中查出相应的V0和Vn或根据预先标定出的下面两个分公式计算出V0和Vn。
V0=K(t0-tj)+A
Vn=K(tn-tj)+A
V0─在点火时内外筒温差的影响下造成的内筒降温速度K/min
Vn─在终点时内外筒温差的影响下造成的内筒降温速度K/min
t0─点火时的内筒温度
tn─终点时的内筒温度
tj─外筒温度
K─热量计的冷却常数,(按本节(三)3~4条标定min)-1
A─热量计的综合常数按本节(三)3~4条标定K/min
然后按下式计算冷却校正值
C=(n-a)Vn+aV0
C─冷却校正值K
n─由点火到终点的时间min
a─当△/△1'
≤1.20时,a=△/△1'
-0.10
当△/△1'
>1.20时,a=△/△1'
其中△为主期内总温升(△=tn-to),△1'
"
o为点火后1'
40'
时的温升(△1'
=△1'
-t0)。
c.点火丝热量校正
在熔断式点火法中.应由点火丝的实际消耗量(原有量减去残余量)和点火丝的燃烧热计算试验中点火丝放出的热量。
在棉丝点火法中,首先计算出所用的一根棉线的燃烧热,(剪下一定数量适当长度的棉线,称出它们的质量,然后算出一根棉线的质量,再乖以棉线的单位热值),然后确定每次消耗的电能热。
电能产生的热量=电压(V)×
电流(A)×
时间(S)。
二者放出的总热量即为点火热。
恒温式热量计弹筒发热量的计算:
E·
H[(tn+hn)-(t0+h0)+C]-(q1+q2)
Qbad=───────────────────
m
Qbad─空气干燥试样的弹筒发热量J/g
E─热量计的热容量J/K
H─贝克曼温度计的平均分度值
C─冷却常数值℃
q1─点火丝J
q2─添加物如包纸等产生的总热量J
M─试样质量g
4.7.5热容量和仪器常数的标定
a.计算发热量所需热容量E和恒温式热量计法中计算冷却校正值所需的V-(t-tj)关系曲线或仪器常数K和A通过同一试验进行标定。
b.在不加衬垫的燃烧器中称取经过干燥和压成饼的苯甲酸,饼重以0.9~1.1宁国水泥厂质量处为宜,苯甲酸先经研细并在盛浓硫酸干燥器中干燥3天或在40~60℃的烘逄中放置3~4小时冷却后压饼。
c.根据所用热量计的类型(恒温式或绝热式),按着发热量测定的相应步骤准备氧弹和内外筒,然后点火和测量温升,在恒温式热量计的情况,开始搅拌5分钟后准确读取一次内筒温度(T0)经10分钟后再次读取内筒温度(t0),随后即按发热量测定步骤点火,记下外筒温度(tj),并进行到得出终点温度(tn_(见本节5~7条)然后再继续搅拌10分钟并记下内筒温度(Tn)试验即告结束.打开氧弹,注意检查内部,如发现有炭墨存在,试验应作废。
.根据观测数据,计算出V0和Vn对应的内外筒温差(t-tj)
t0-T0T0+t0
V0=────t-tj=───-tj
102
tn-TnTn+tn
Vn=────t-tj=───-tj
102
上述的tj为对实测的外筒温度按本节(四)1条的方法校正贝克曼温度计基点后所得数值.热容量标定实验结束后列出V0、Vn及对应内外筒温差,以V为纵坐标,以t-tj为横坐标作出V~(t-tj)关系曲线图。
d.热容量标定中以硝酸生成热按下式计算:
qn=Q·
m·
0.0015
qn─硝酸的生成热J;
Q─苯甲酸的热值J/g
m─苯甲酸的用量g
e.按本节(四)1规定的方法进行必要的校正。
f.热容量
Q·
m+q1+qn
E=────────────
H[(tn+hn)-(t0+h0)+c]
这里C的计算中所用V0和Vn应是根据每次试验中实测的(t0-tj),(tn-tj)从V-(t-tj)关系曲线中查得的值,或是由公式V0=K(t0-tj)+A,Vn=K(tn-tj)+A计算,然后代入C=(n-a)Vn+aV以求出C值,在绝热式热量计的情况下,上式的冷却校正值C应取零.热容量标定应进行5次重复试验,其极限差值(最大值和最小值之差)如不超过40J/K,取5次结果的平均值(修整到1J/K)作为仪器的热容量,否则再做一次或两次试验,取极限不超过30J/K5次进行平均,如果任何5次结果的极限差都超过40J/K,则应对试验条件和操作技术仔细检查并纠正存在问题后,再重新进行标定,而舍弃已有的全部结果。
g.热容量标定的为效期为3个月,超过此期限应进行复查,但有下列情况发生时应立即重测:
①更换量热温度计
②更换热量计大部件如氧弹盖,连接环(小部件如氧弹密封圈,电极柱,螺母不在此列)
③标定热容量同测定发热量时的内筒温度差超过5℃.
4.7.6发热量测定结果的表示
弹筒发热量和发热量的结果计算到1J/g取高位发热量的两次重复测定的平均值.按数字修约规则到最接近的10J/g的倍数,以Kj/g的形式报出。
4.7.7低位发热量的计算
由高位发热量换算成应用基低位发热量按下式计算:
1000-Mar
Qnet.ar=(Qgr,ad-206Had)×
───────-23MarJ/g
100-Mad
Qnet.ar─应用煤低位发热量J/g
Qgr,ad─空气干燥试样的高位发热量J/g
Had─空气干燥煤样的氢含量%
Mar─应用煤(收到煤)的水份%
Mad─空气干燥煤样水份%
4.7.8计算烟煤分析基低位发热量的经验公式:
(Aad≤45)
Qnet.ad=35860-73.7Vad-7o2.0Mad+173.6CRC-395.7Aad
Qnet.ad─空气干燥基低位发热量
CRC─焦渣特征
Mad、Aad、Vad─空气干燥基煤样水分、灰分、挥发分%。
高灰份(Aad>45)烟煤低位发热量公式
Qnet.ad=338.7FCad+196.5Vad-12.54Aad-25.1Mad
式中FCad─空气干燥煤样的固定碳含量%
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- 工业 分析