最新辉山乳业高钙奶被检出硫氰酸盐报告完整版8.docx
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最新辉山乳业高钙奶被检出硫氰酸盐报告完整版8
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【答案】D编号:
食品伙伴网信息服务专案
专案标题:
辉山乳业高钙奶被检出硫氰酸盐报告
专案时间:
2015年9月25日-2015年9月30日
食品伙伴网信息服务中心编制
摘要
本专案针对辉山乳业高钙奶被检出硫氰酸盐事件起因、进展、各方面评论、技术背景进行总结,并对本次事件进行分析。
其中事件进展以辉山乳业媒体沟通会、河北食药局撤销公告为分界点,按时间汇总。
辉山乳业高钙奶被检出硫氰酸盐报告
一、辉山乳业高钙牛奶硫氰酸钠超标事件
据河北省食药监局9月24日“食品销售安全警示”通报称,秦皇岛市食品和市场监督管理局对销售环节乳制品质量安全进行抽检,在辽宁辉山乳业集团生产的高钙牛奶检出硫氰酸钠,数值高达15.20mg/kg(最高限定值≤10.0mg/kg),原料乳或奶粉中掺入硫氰酸钠可有效抑菌。
硫氰酸钠是毒害品,少量食入就会对人体造成极大伤害,国家禁止在牛奶中人为添加硫氰酸钠。
河北省食药督局已对市场销售的辽宁辉山乳业集团生产的高钙奶采取了停止销售措施,切实保障销售环节食品消费安全。
同时对本省销售的该企业7种产品进行了应急抽检并展开调查。
2015年9月25日,辽宁辉山乳业集团发布《辉山乳业关于河北省食品药品监督管理局下架辉山高钙奶产品的声明》,该声明表示(选摘):
2015年9月18日,我司辗转得到河北省食品药品监督管理局发放的针对我司2015年7月10日出产的辉山高钙牛奶(240mL)利乐枕装产品(保质期45天,即8月25日到期)采取下架停售的通知,才获知河北食药局抽检产品“硫氰酸钠超标”,我司感到非常震惊。
公司第一时间进行内部核查,该批次所用原料奶来自于锦州地区,入场快速检测硫氰酸钠结果为阴性,合格,辅料(主要是碳酸钙、维生素D3)绝无带入可能。
表示硫氰酸钠在牛乳中天然存在一定的本底值,6月外送检测结果属于正常范围内,将留存保质期内生产的利乐枕高钙产品送往第三方检测机构,产品全部合格。
最后,郑重向社会承诺,绝无添加硫氰酸钠,并对此事件给消费者造成困扰深表歉意,我司目前正与中国奶业协会、河北食药局、辽宁食药局和沈阳食药局进行紧密的沟通和配合,查明真相,会将最终结果向关心辉山的朋友们及时通报。
二、技术背景
2.1硫氰酸盐简介
化学分子式为SCN-,也可写成CNS-,为动物所有组织和分泌物中存在的阴离子。
牛奶中SCN-含量为2-7(1-15)ppm,SCN-具有微弱的毒性和蓄积毒性。
硫氰酸钠是白色斜方晶系结晶或粉末。
相对密度1.735g/cm3。
熔点287℃。
在空气中易潮解,遇酸产生有毒气体。
易溶于水、乙醇、丙酮等溶剂。
水溶液呈中性,与铁盐生成血色的硫氰化铁,与亚铁盐不反应,与浓硫酸生成黄色的硫酸氢钠,与钴盐作用生成深蓝色的硫氰化钴,与银盐或铜盐作用生成白色的硫氰化银沉淀或黑色的硫氰化铜沉淀。
该产品属于高环境风险的产品。
2.2硫氰酸盐作为生乳保鲜剂的使用历史
2.2.1CAC/GL13-1991
国际食品法典委员会(CAC)批准国际奶联(IDF)制订的《利用乳过氧化物酶体系保存生奶实施规范》(CAC/GL13-1991Guidelinesforthepreservationofrawmilkbyuseofthelactoperoxidasesystem)中使用硫氰酸钠以延缓生奶收集和运输过程中细菌生长。
该规范指出,在添加一定量的硫氰酸钠和过碳酸钠的条件下,天然存在于牛乳中的乳过氧化物酶体系可将硫氰酸根离子氧化为亚硫氰酸,而亚硫氰酸能特异性地与细菌表面游离的巯基基团反应,使细菌必需的代谢酶失活,阻断细菌的代谢繁殖,从而对生鲜乳起到保鲜作用。
该指南对乳过氧化物酶体系的适用范围做出了规定,即在原料乳手机和运输至乳品厂期间,仅在缺乏必要的冷却设施时方可使用,且硫氰酸钠的添加量为14mg/L。
2.2.2GB2760-1996(已废止)
GB2760曾批准硫氰酸钠与过氧化氢(或过碳酸钠)联合用于生牛乳保鲜,其最大使用量规定为0.3%过氧化氢2.0mL/L+硫氰酸钠15.0mg/L,同时规定生牛乳保鲜限于黑龙江、内蒙古地区使用,如要扩大使用地区,必须省级卫生部门报请卫生部审核批准并按农业部有关实施规范执行。
2.2.3GB/T15550-1995活化乳中乳过氧化物酶体系保存生鲜牛乳实施规范
(1)硫氰酸盐用于生乳保鲜的原理
乳过氧化物酶在生鲜牛奶中的浓度相当高,足够满足其形成乳过氧化物醛体系(LPS)达到抗菌的需要(0.5μg/mL)。
在有H202的条件下,促使SCN-被氧化成为亚硫氰酸(HOSCN)。
在牛奶的pH值(pH6.4-6.8)条件下,亚硫氰酸会分离,以亚硫氰酸根离子(OSCN-)为主要存在形式。
这种离子专门和细菌细胞表面游离的硫氢基团(SH)化合,致使细菌的几种与生命代谢有关的酶丧失活力,阻碍了细菌的代谢和增殖的能力。
这种抗菌的硫氰酸盐氧化物在中性pH值条件下不稳定,容易自发地分解为硫氰酸盐。
分解反应的速度决定于温度,温度较高时分解较快。
奶的巴氏消毒可以保证这种活性氧化产物的残余完全除净。
(2)使用限量
在奶中加入硫氰酸钠,固态、液态均可,但只能用一种,不可二者同时都用。
加入剂量:
如固态,则依照规定每kg生鲜牛奶硫氰酸钠添加量15mg,纯度为85%过碳酸钠按每千克生鲜牛奶加入量30.8mg办理;如液态则用配制的15g/100mL硫氰酸钠溶液及8.5g/100mL过氧化氢溶液,每10kg奶中加1.0mL。
然后用洁净的搅拌器搅拌约1min,使其混合均匀。
(3)奶中硫氰酸盐(SCN-)的检测方法
奶经过分离脱脂,加入三氯乙酸(TCA)脱蛋白后,再加入高铁复合物,在460nm波长下,测定吸光度,可测出其中SCN-含量,可测定出最小的浓度为1-2ppm。
取4mL奶离心脱脂后加人2.0mL20%TCA溶液,混合均匀后,静置(最好在3-5℃冰箱内)不少于30分钟,然后过滤。
取清澈的滤液1.5mL加入1.5mL硝酸铁试剂,混合后,在460nm波长下测定吸光度;同时用1.5mL硝酸铁试剂加燕馏水1.5mL混合均匀后做空白对照。
测定必须在加人硝酸铁试剂后10min之内进行。
因为颜色复合物不稳定,稍久即变。
将所得结果与5-6个已知的不同浓度(如5、10、15、20和30ppm)的SCN-溶液用同样处理所得结果(标准)相比,即可求出奶中SCN-的浓度。
2.2.4硫氰酸钠列入2008年我国第一批非食用物质黑名单
中国食品专项整治领导小组2008年下发通知,公布第一批“食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂品种名单”,其中包括17种非食用物质和10种易滥用的食品添加剂。
其中硫氰酸钠包含在非食用物质中。
2.2.5关于硫氰酸盐在牛奶中本底值的文献研究汇总结果
(1)CAC/GL13-1991中规定牛奶中硫氰酸钠使用量为14mg/L。
(2)GB2760-1996及GB/T15550-1995中规定牛奶中硫氰酸钠使用量为15mg/L。
2.3硫氰酸盐目前我国可用的检测方法汇总
(1)GB/T15550-1995活化乳中乳过氧化物酶体系保存生鲜牛乳实施规范—奶中硫氰酸盐(SCN-)的分析
(2)乳及乳制品中硫氰酸钠检测的研究与进展
(3)乳制品中非法保鲜剂硫氰酸钠检测方法的研究
(4)高效液相色谱法检测牛奶中硫氰酸钠质量浓度
(5)分光光度法测定乳与乳制品中硫氰酸钠的含量
(6)毛细管电泳法检测牛奶中硫氰酸钠质量浓度
(7)SN/T 3927-2014 出口乳制品中硫氰酸钠含量的测定
(8)离子色谱法测定牛奶中硫氰酸根(指定检测方法)
2.4硫氰酸盐国内外评估报告汇总
(1)液态乳中硫氰酸钠检测结果分析评估
采用硫酸铁铵分光光度法进行检测,来检测市售液态乳中硫氰酸钠含量,了解液体乳中硫氰酸钠含量水平,建立当地液态乳中硫氰酸钠本底值数据库,评估现液体乳中硫氰酸钠含量对不同人群的影响。
(2)山西奶农:
牛奶硫氰酸钠含量与何原料关系大?
王春璈专家与侯引绪教授对牛奶硫氰酸钠与原料乳的关系进行解释。
(3)乳中硫氰酸盐对人类健康的风险评估
全面综述了乳中硫氰酸盐对人类健康的风险。
介绍了硫氰酸盐在生鲜乳中保鲜使用情况,乳中硫氰酸盐的正常生理浓度和检测方法,乳及人体内硫氰酸盐的来源和影响因素,乳中硫氰酸盐对人类健康的毒性作用及风险评估。
(4)饲喂十字花科蔬菜对生鲜牛乳中硫氰酸盐浓度的影响及对人类健康的风险评估研究
采用高效液相色谱法对上海市根兴奶牛场健康产奶荷斯坦乳牛90头,按照所喂青饲料不同分为空白组、油菜花组、2倍油菜花组,分别测定生鲜牛乳中硫氰酸盐浓度,结果表明,按照正常饲喂十字花科蔬菜不会造成生鲜牛乳中硫氰酸钠含量超过正常水平,饲喂十字花科类蔬菜可使生鲜牛乳中的硫氰酸钠含量上升,饲喂十字花科类蔬菜量的不同对硫氰酸钠含量的影响不大,但是饲喂十字花科类植物不是影响生鲜牛乳中硫氰酸钠含量的唯一因素。
(5)欧洲化学品管理局(ECHA)对硫氰酸钠的评估
PBT评估中:
基于人体健康和水生毒性,NH4SCN、NaSCN和KSCN不符合有毒物质分类的要求。
(Basedontheresultsforthehumanhealthandaquatictoxicity,NH4SCN,NaSCNandKSCNdonotmeettherequirementsforclassificationastoxic.)
三、事件分析
3.1牛奶检出硫氰酸盐的原因分析
(1)动物的自身来源。
原料乳一般含有一定本底浓度的硫氰酸盐,牛奶平均浓度在0.10-0.15mmol/L,但奶牛的个体差异也很大。
另外品种、哺乳期、季节、饲喂方式也是影响其硫氰酸盐含量的重要因素。
(2)饲料来源。
实验表明,饲喂十字花科类植物可使生鲜牛乳中的硫氰酸钠含量上升,饲喂不同类型的十字花科类植物对硫氰酸钠含量的影响程度有所不同,但按正常量饲喂十字花科类植物不会造成生鲜牛乳中硫氰酸钠含量超过20mg/kg的水平。
(3)人为添加。
3.2对于辉山乳业以及相关行业企业提出的建议
从河北省食药监局公布的结果来看,即高钙牛奶的硫氰酸钠检出值为15.20mg/kg,非法添加的可能性极低。
建议辉山乳业以及相关行业企业,一方面应对引导舆论,包括媒体(技术)公关,积极进行风险交流和科普工作;另一方面也要针对饲料原料展开自查。
由于目前我国尚未对自来各大奶源区的合格鲜牛乳进行本底值检测和地域差异性比较,辉山乳业亦可对牧场(收购)生鲜乳进行检测,取得必要的数据支持。
四、事件进展
4.1事件发生后至辉山乳业媒体沟通会前各方面反应
(1)辽宁省食品药品监督管理局发布公告——经多方调查辉山乳业产品合格
辽宁省食品药品监督管理局网站发布公告《经多方调查辉山乳业产品合格》,该公告称:
辽宁省食品药品监管局按照相关程序,组织风险评估专家委员会进行评估研判;启动核实调查机制,安排锦州市食品药品监管局会同义县市场监督管理局对该产品的生产基地进行现场核实。
同时,辽宁省食品药品监管局由主要领导带队组成专题调查组,深入辉山乳业,对涉事产品进行生产环节全链条检查,并抽取相关样品进行应急检验。
辽宁省食品药品监管局调查组对该企业的配料间、成品库、生产现场核查结果未发现有硫氰酸钠,在其配料中也未发现含有硫氰酸钠的物质。
监督执法专业人员对该企业库存高钙牛奶成品、原料奶;流通环节高钙牛奶成品、超高温灭菌乳成品、核桃牛奶调制乳等共8个批次样品进行抽取送检,经沈阳食品检验所(具有国家该项目食品安全检验资质)检测,送检样品中硫氰酸钠的含量均在国家规定的参考值以下,全部合格。
河北省食品药品监管局在向辽宁省食品药品监管局作出通报的同时,也对河北市场上辽宁辉山乳业集团销售的其他7种产品进行了应急抽检,具我局最新掌握的情况,截至目前尚未发现不合格产品。
专家观点称:
硫氰酸钠的检测是通过硫氰酸根离子体现。
硫氰酸根离子是动物体内正常存在的阴离子,是动物体内不可或缺的组成因子,参与生命活动,在动物组织、血液和分泌液内都能检测到,所以原料乳中一般含有一定本底浓度的硫氰酸钠。
许多植物,尤其是十字花科植物,含有大量的硫代葡萄糖苷,在植物组织遭到破坏后,硫代葡萄糖苷可被水解产生硫氰酸盐。
油菜、花椰菜、卷心菜和甘蓝菜等均属十字花科,而它们的茎叶经常作为青饲料饲喂奶牛。
此外,油菜籽中蛋白质含量高,其榨油后的菜籽饼也被常用作奶牛的蛋白补充饲料。
以十字花科的植物原料作为动物饲料饲喂奶牛是原料乳中硫氰酸盐的来源之一。
根据联合国环境规划署所属的全球和地区环境监测协调中心(GEMS)的食品监测数据显示,全球13个区域每天食谱中硫氰酸钠的暴露量在2.8-9.5mg。
我国尚未制定生鲜乳中硫氰酸钠限值规定。
国家食品药品监督管理总局为加强食品安全自2014年起实施“食品安全监督抽检和风险监测计划”,其中在乳制品风险监测项目中指定监测“硫氰酸钠(以硫氰酸根计)”,检测方法为指定检验方法。
为统一各检验机构在执行食品安全抽检监测计划任务时对风险监测项目检验结果是否研判为问题样品时参考,国家总局编制的风险监测项目问题样品研判液体乳硫氰酸钠的参考值为≤10mg/kg。
(2)9月28日新华网新闻报道了“辽宁省食药监局称:
未发现辉山乳业有硫氰酸钠省内产品检测合格”
新闻除报道了辽宁食药监局检测报告外,还指出根据联合国环境规划署所属的全球和地区环境监测协调中心(GEMS)的食品监测数据显示,全球13个区域每天食谱中硫氰酸钠的暴露量在2.8-9.5mg。
我国尚未制定生鲜乳中硫氰酸钠限值规定。
国家食品药品监督管理总局为加强食品安全自2014年起实施“食品安全监督抽检和风险监测计划”,其中在乳制品风险监测项目中指定监测“硫氰酸钠(以硫氰酸根计)”,检测方法为指定检验方法。
为统一各检验机构在执行食品安全抽检监测计划任务时,对风险监测项目检验结果是否研判为问题样品时参考,国家总局编制的风险监测项目问题样品研判液体乳硫氰酸钠的参考值为≤10mg/kg。
(3)9月28日北京商报新闻表示“辉山乳业硫氰酸钠超标罗生门:
公司质疑检测”
新闻指出原奶质量牵一发动全身,表示“有业内人士称,硫氰酸钠通常会在原料乳或者奶粉中被掺入,如果辉山乳业的终端产品被检测出硫氰酸钠超标,这也就意味着辉山乳业的奶源质量或者奶源质量管控出现问题,这对于强调全产业链的辉山乳业而言,无疑是一次较大的打击。
”
(4)9月28日京华时报报道了“辉山高钙奶涉‘毒’公司发紧急声明喊冤自证清白仍有疑问”
近日,辉山乳业高钙奶被河北监管机构检出有毒物——硫氰酸钠超过最高限定值,引起消费者恐慌。
辉山乳业上周末紧急发布声明称,产品绝无添加硫氰酸钠。
尽管辉山乳业也出具了第三方检测结果为合格的报告,但是辉山的声明仍然有很多疑问待解。
药监部门为何滞后通知企业?
乳业专家王丁棉表示,按照相关规定,执法部门抽检出问题商品后,应当及时通知企业,企业有权利提出异议并申请复检。
但是此次河北方面抽检的产品已于8月25日过期,而辉山直到9月18日才知晓此事,无法提供同批次产品进行复检,事件过程有很多疑问。
“另外,从辉山乳业的声明看,也有很多让外界疑惑的地方”,王丁棉表示。
辉山称,公司原料奶在2015年6月的外送检测结果中显示均在0.7-2.74mg/kg之间。
辉山提供的北京谱尼测试科技股份有限公司检测的9月10日生产的产品,硫氰酸钠含量是1.88mg/L;沈阳食品检验所检测9月16日生产的辉山产品,含量则是6.5mg/kg。
6月份原奶的硫氰酸钠在0.7-2.74mg/kg之间,为何9月份加工后的产品硫氰酸钠却能高达6.5mg/kg,大大超过了6月份的最高值?
另外,同为9月份的产品,两家不同检测机构检测出的硫氰酸钠含量却为何相差近4倍?
是检测设备还是检测方法的问题?
如果辉山认可这两家机构的结果,那么其凭借什么就可以否认河北药监局的检测结果?
(5)9月28日京华时报报道了“硫氰酸钠莫蹈三聚氰胺覆辙”
京华时报就辉山乳业硫氰酸钠事件发表特约评论员王石川的评论,该评论指出:
就目前而言,河北相关监管部门应直面辉山乳业的疑问,比如抽检出辉山乳业的问题商品后,为何不及时通知企业?
企业在规定的时间内,本有权利提出异议并申请复检,不及时通知就错过了最佳时机。
最重要的是,河北方面抽检的产品已于8月25日过期,而辉山乳业直到9月18日才知晓此事,这种时间差的背后有无秘密?
当然,辉山乳业有权利喊冤,有权利扞卫自身的合法权益,但是不可信口开河,也不可顾左右而言他。
比如,所谓的辅料没有带入硫氰酸钠的可能,就令人怀疑。
既然没有主动添加硫氰酸钠,为何9月份加工后的产品硫氰酸钠却高达6.5mg/kg,远超原奶均值?
平息争议,需要更高层面的监管部门介入,也需要充分尊重辉山乳业的话语权。
既不能冤枉一个守法企业,也不可放过一个问题企业。
对于消费者来说,所求并不高,所需很朴素,就是食品安全。
没有安全,遑论其他。
特别是国产奶粉曾屡现危机,已产生“蛇咬效应”,民众对国产奶粉缺乏足够信任。
如今国产奶粉已在艰难爬坡,试图早日越过信任危机,如果辉山乳业被证实有问题,对尚未摆脱困境的国产奶粉,或是雪上加霜。
(6)9月28日每日经济新闻报道了“辉山乳业高钙奶硫氰酸钠超标?
公司回应:
第三方检测全部合格”
新闻中指出:
“对于两次检测结果的不同,一位不愿具名的乳业分析人士表示,检测过程中有硫氰酸钠,说明这种物质确实存在,只是超标不超标的问题,河北省的检测某一个批次检测出这种物质,但是之后批次没有发现,可能是因为检测批次不一样导致出现不同结果。
”
(7)9月28日搜狐网报道了“辽宁辉山乳业被检出有毒国家食品安监中心称合格”
据搜狐财经报道:
辉山乳业实际上早在9月18日便得知了该消息,但是直到被披露才予以说明。
辉山乳业官方网站登出的说明称,硫氰酸钠属于国家食品安全风险监测项目,但目前国家没有明确规定的标准限值,辉山乳业也将保质期内生产的利乐枕高钙产品送往第三方检测机构进行检测。
(8)9月28日,云无心发表“牛奶中的硫氰酸钠到底有多‘毒’?
”
云无心在其新浪微博里就辉山乳业被检出硫氰酸盐事件发表意见,就硫氰酸钠从何而来、这种防腐方案安全吗、既然不毒,为何禁止三方面进行解读。
(9)9月28日事件发生后,网友发表观点
食品论坛网友“现实男孩”认为,国家总局编制的风险监测项目问题样品研判液体乳硫氰酸钠的参考值为≤10mg,只是一种风险监测的指导文件,不能作为执法依据。
以此来判断辉山高钙奶不合格并要求其下架,不符合法律规定。
撇开辽宁食药监局的检测结果不谈,即使辉山乳业的高钙奶检测值超出了这个限值,也不能判定该产品是不合格的。
网友“gshanwk67”认为,河北方面是流通领域监管,发现该产品的监管项目超过指导值或参考值,从保护消费者的角度,可以将相产产品下架,等待最终调查结果,下架不是行政处罚,是风险控制措施。
我真心要为河北方面点赞,风险控制和风险交流做的相当好。
4.2辉山乳业媒体沟通会及河北食药局发布应急检验结果的通报
(1)9月28日辉山乳业在北京召开媒体沟通会
辉山乳业认为河北食药局存在检测程序违规、检测结果不实、判断结论不当、信息发布违法四大问题,对河北食药局的检测结果,辉山表示无法认可。
同时,9月28日国家食品质量安全监督检验中心的检测结果显示,辉山产品全部合格。
并对以下为媒体比较关心的几点问题现场实录:
辉山方面对河北食品药品监督管理局的发布的信息是不认可的,甚至提出质疑,那辉山方面对这份报告的明确态度是什么?
提出的质疑是否有合理根据呢?
9月18日辉山知道了河北的检验结果,我想请问在直到被媒体大肆地进行报道之前的这几天,大概是五六天时间,我们辉山在知道这个结果之后都做了哪些事情或工作呢?
对于河北食药局的检测结果,为什么当时未就该批次产品申请复检?
被检测的有问题的产品辉山有没有跟自己的经销商做沟通,是在哪发现的?
因为按照国家的流程来讲的话,这个检测是需要经营者当时签字的,所以辉山的经销商他是在第一时间是知道这个产品被检测的,为什么辉山说是9月18日才知道呢?
辉山到底存不存在为了防腐延长保质期,而人为添加硫氰酸钠的可能?
是不是牛乳中本身就含有硫氰酸钠?
为什么会出现前后检测结果不一样的情况?
(2)9月28日河北省食品药品监督管理局发布“关于对河北市场销售的辽宁辉山乳业集团(沈阳、锦州)有限公司乳制品应急检验结果的通报”
河北省食品药品监督管理局发布公告:
针对乳制品中硫氰酸钠风险问题,近日,河北省食品药品监督管理局对河北市场销售的标称辽宁辉山乳业集团(沈阳、锦州)有限公司生产的其它批次产品进行了应急检验,共抽样7批次。
检验结果显示,本次抽取的7批次产品硫氰酸钠含量未超过国家食品安全风险监测参考值。
4.3媒体沟通会后新闻媒体报道
(1)9月28日晚网易财经报道了“辉山乳业拒绝提供“涉毒”产品自检报告”
辉山乳业在北京召开媒体沟通会,公布了一份国家食品质量安全监督检验中心的报告,强调其产品合格。
同时,在今日的发布会上,辉山乳业公开此前河北省食品药品监督管理局做出的“硫氰酸钠超标”检测结果,称河北食药局存在检测程序违规、检测结果不实、判断结论不当、信息发布违法四大问题。
但网易财经发现,此次“证明”辉山乳业产品合格报告中涉及的送检批次,并非此前河北食药监所检测的批次。
对此,辉山乳业方面辩称是由于此前河北食药监所检测批次已经过期,所以没有办法对上述产品进行检测。
但据辉山乳业介绍,其企业本身会
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