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废水检测方法
公司内部编号:
(GOOD-TMMT-MMUT-UUPTY-UUYY-DTTI-9018)
废水检测方法
附录
附录一COD的测定法
本文中所用的COD测定均采用CR3200型消解炉(德国WTW公司生产)测定。
测定采用中国环境监测总站建立的催化“CODcr快速法”,该法已编入《水和废水分析方法第三版补充篇》。
测定说明如下:
1.试剂
1、浓硫酸(分析纯,比重;
2、邻苯二甲酸氢钾标准溶液
准确称取105℃~110℃烘干2小时的邻苯二甲酸氢钾(优级纯)溶于去离子水,置于500mL容量瓶中,以水定容至标线,摇匀备用。
该标准溶液的理论COD值为1200mg/L。
3、随机专用氧化剂
氧化剂配方
试剂
K2Cr2O7
NH4MoO4
KAISO4
浓H2SO4
蒸馏水
用量
5g
10g
200mL
800mL
4、随机专用催化剂配方为:
催化剂配方
试剂
Ag2SO4
浓H2SO4
用量
27g
2500mL
5、掩蔽剂
准确称取硫酸汞(分析纯)20g,加入浓硫酸10mL使其溶解,定容至100mL,摇匀备用。
2.仪器及技术指标
CR3200型化学需氧量测定仪
测试方法:
催化CODcr快速法
温控系统:
165℃
消解时间:
10分钟
抗氯干扰:
开管Cl-≤5000mg/L
测定检出限:
5mg/LCOD
测定范围:
10-1200mg/L(直接测量)
光学系统:
中心波长610nm
光学稳定性:
5min
批处理量:
6×4只水样
3.标准曲线的绘制
1、取随机附件反应管6只,清洗干净(首先用洗涤液清洗,再用自来水洗净后,用稀硫酸浸泡5~12小时后取出用纯水清洗、烘干)。
在试管中分别加入邻苯二甲酸氢钾标准溶液如下:
加液量(ML)
0
相应COD理论值mg/L
0
40
200
400
800
1200
2、用纯水将各反应管依次补足至3mL;
3、每只试管内加入掩蔽剂1~2滴;
4、每只试管内加入氧化剂1mL;
5、每只试管内加入催化剂5mL,如发现溶液上下液色不匀,可盖塞摇匀,否则加热时会引起飞溅;
6、将反应管置入消解炉中,将温度设定在165℃,按enter键开始加热;
7、经10分钟恒温消解后,仪器发出蜂鸣,指示水样已消解充分,将试管依次从加热孔中取出,在试管架上冷却至室温,准备进行吸光度测定。
8、在722s分光光度计(上海精密科学仪器有限公司)中进行吸光度测定,将数据用最小二乘法回归,绘制吸光度A与COD的对应曲线可得到标准曲线方程:
COD=a×A+b;其中a、b值可由直线拟合求出。
4.样品的测定
1、取水样(COD值应在测定范围内,否则稀释后再进行测定)3mL,其余步骤同标准曲线测定步骤(3)~(8)。
2、
测定水样的吸光度,由标准曲线查出对应的COD值。
附录二酚盐自动氧化法测铵氮
1.原理
碱性酚和次氯酸盐与铵氮生成靛酚蓝,在一定范围内,颜色的深浅与溶液的铵氮浓度成正比,当加入亚硝基铁氰酸钠时,可以增强靛酚篮的色度。
2.试剂
1.次氯酸钠溶液
分别称取
NaOH
10g
Na2HPO4·12H2O
9.43g
Na3PO4·12H2O
31.8g
%NaClO
10mL
溶于1000mL蒸馏水中,摇匀,用棕色试剂瓶在4℃下保存,使用时温至室温。
2.酚溶液
苯酚10g、亚硝基铁氰酸钠100mg定容至1000mL,摇匀,用棕色试剂瓶在4℃下保存,使用时温至室温。
3.掩蔽剂
a.40%酒石酸钾钠溶液:
酒石酸钾钠40g,溶解于100mL蒸馏水中;
b.10%EDTA二钠盐溶液:
EDTA10g,溶解于100mL蒸馏水中;
c.巳以上两溶液等体积混合后加入lmL浓度为10mol/L的NaOH,摇匀后在室温下保存。
4.(NH4)2SO4标准溶液
准确称取在105℃下烘干至恒重的(NH4)2SO4(分析纯),用1000mL容量瓶定容后,移取5mL稀释至100mL得到/mL(NH4)2SO4标准溶液。
3.标准曲线的测定
1.移取(NH4)2SO4标准溶液如下,至50mL容量瓶中,加蒸馏水30mL左右;
加入标准液(mL)
0
NH4+-Nmg
0
2.加入5mL酚溶液;
3.加入5mL次氯酸钠碱溶液;
4.室温下显色1小时;
5.加入掩蔽剂1mL,用蒸馏水定容至50mL;
6.在入=625nm处测定吸光度:
作吸光度A和NH4+-N浓度(ug)的对应曲线,通过最小二乘法拟合,可得到拟合方程。
4.水样的测定
取水样(或根据需要取样稀释至测定范围内)加入50mL容量瓶中,其余步骤同标准曲线测定法2~6,根据测得的吸光度A,通过标准曲线查得NH4+-N浓度。
附录三亚硝酸氮测量方法
1.原理
当重氮化的磺胺酸和盐酸萘胺在~偶合,产生一种红紫色偶氮染料,用来测量亚硝酸盐。
当氮的浓度在3~180ug/L范围内或亚硝酸根离子浓度为10~600ug/L时,用一厘米厚的比色皿,在543波长处颜色强度的增加遵循比尔定律。
此方法非常灵敏。
2.干扰物质
不能让氧化剂(如活性氯)与亚硝酸根同时存在,因为它们会相互反应。
锑、铋、铁(3价)、铅、汞离子干扰生成有色化合物的反应,测定步骤中对此干扰的去除已有规定,当将溶液中和到pH=7时,上述金属离子生成氢氧化物沉淀,然后用滤膜过滤分离。
铜离子存在的时候,所得结果偏低,因为铜离子对重氮化合物的分离过程有催化加速作用。
由于在样品保存中细菌可将亚硝酸盐转化为硝酸盐或氮,故采样后亚硝酸盐的测定应尽快进行。
加入40mg/LHgCl2,并于4摄氏度保存,可使水样在1~2天内防腐。
任何情况下都不应用酸防腐。
3.试剂
蒸馏水:
如果对所用蒸馏水是否含有亚硝酸盐有疑问,应加入固体高锰酸钾晶粒,用苛性碱进行对比,然后重新蒸馏。
磺胺试剂:
将5g磺氨溶于50mL浓盐酸与300mL蒸馏水的混合物中,用蒸馏水稀释到500mL。
溶液可稳定几个月。
N-(1-奈基)-二盐酸乙二胺:
将该试剂500mg溶于500mL蒸馏水。
保存于棕色瓶中,溶液可以保存一个月,但如在此之前呈现深棕色,应该重新配制新鲜溶液。
亚硝酸钠标准溶液
储备液:
将于105摄氏度干燥过的分析纯NaNO20.1500g溶于少量蒸馏水中。
再加蒸馏水至1000mL。
加1mL氯仿使溶液防腐,保存于阴凉处,该溶液可稳定1个月。
此溶液1mL含100ugNO2-。
工作液1:
用蒸馏水将100mL储备液稀释到1L。
溶液应在临用前配制,1mL该溶液含10ugNO2-。
工作液2:
用蒸馏水将5mL工作液1稀释到500mL。
溶液应在临用前配制,1mL该溶液含NO2-。
4.标准曲线的绘制
校准曲线的制作:
在25mL比色管中加入0、、、……3mL的亚硝酸钠标准溶液
(2),用蒸馏水分别将每份溶液稀释到25mL刻度,混匀,然后1mL磺胺并混匀。
让反应进行2~8分钟,再加入1mLN-(1-奈基)-二盐酸乙二胺,混匀,放置10min~2h(不超过),于543nm波长处,选用lcm比色皿测定吸光度。
同时用蒸馏水进行空白实验,用空白实验所得液体作测定时的参比液。
作吸光度A和NO2—-N浓度(ug)的对应曲线,通过最小二乘法拟合,可得到拟合方程。
标准液(mL)
0
NO2——N(ug)
0
5.测定步骤
在25mL锥形瓶中放入待测水样(或将沉淀分离后的滤液,或取水体积少些,但用蒸馏水稀释到25mL)所取体积中亚硝酸盐含量应为~15ug。
然后按照上述步骤操作。
根据校准曲线来求出测定结果。
作吸光度A和NO2——N浓度(mg)的对应曲线,通过最小二乘法拟合,可得到拟合方程
附录四总氮的测定
大量生活污水或含氮工业废水排入水体,使水中有机氮和各种无机氮化物含量增加,生物和微生物类的大量繁殖,消耗水中溶解氧,使水体质量恶化。
湖泊,水库中含一定量的氮,磷类物质时,造成浮游生物繁殖旺盛,出现富营养化状态。
因此,总氮是衡量水质的重要指标之一。
1.方法的选择
总氮测定方法,通常采取分别测定有机氮和无机氮化合物(氨氮,亚硝酸盐氮和硝酸盐氮)后,加和的办法;或以过硫酸钾氧化,使有机氮和无机氮化物转变为硝酸盐后,再以紫外法或还原为亚硝酸盐后,用偶氮比色法,以及离子色谱法进行测定。
2.概述
1)方法原理
在60℃以上的水溶液中过硫酸钾按如下反应式分解,生成氢离子和氧。
K2S2O8+H2O——2KHSO4+1/2O2
KHSO4——K++HSO4-
HSO4——H++SO42-
加入氢氧化钠用以中和氢离子,使过硫酸钾分解完全。
,
在120℃~124℃的碱性介质条件下,用过硫酸钾作氧化剂,不仅可将水样中的氨氮和亚硝酸氮氮氧化为硝酸盐,同时将水样中大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。
而后,用紫外分光光度法分别于波长220nm与275nm处测定其吸光度,按下式计算硝酸盐氮的吸光度:
A=A220—2*A275从而计算总氮的含量。
2)方法的适用范围
该法主要适用于湖泊、水库、江河水中总氮的测定。
方法检测下限为L;测定上限为4mg/L。
3)仪器
(1)紫外分光光度计。
(2)灭菌锅(压力为~1.3kg/cm2,相应温度为120~124℃)
(3)(25m1)具塞玻璃磨口比色管。
4)试剂
无氨水;
20%(m/V)氢氧化钠:
称取20g氢氧化钠,溶于无氨水中,稀释至100mL。
碱性过硫酸钾溶液:
称取40g过硫酸钾(K2S2O8),15g氢氧化钠,溶于无氨水中,稀释至1000mL,溶液存放在聚乙烯瓶内,可贮存一周。
。
1+9盐酸:
掩蔽计;
硝酸钾标准溶液:
①标准贮备液:
称取经~110℃烘干4小时的硝酸钾溶于无氨水中,移至1000mL容量瓶中,定容。
此溶液每毫升含100μg硝酸盐氮。
加入2mL三氯甲烷为保护剂,至少可以稳定6个月。
②硝酸钾标准使用液:
将贮备液用无氨水稀释10倍而得。
此溶液每毫升含10μg硝酸盐氮。
步骤
1.准曲线的绘制
(1)分别吸取0、、、、、、,硝酸钾标准使用溶液于25mL比色管中,用无氨水稀释至10m1标线。
(2)加入5mL碱性过硫酸钾溶液,塞紧磨口塞,用纱布及纱绳裹紧管塞,以防蹦出。
(3)放入灭菌锅,升温至120~124℃开始计时,使比色管在过热蒸气中加热。
(4)自然冷却,移去外盖,取出比色管并冷至室温。
(5)加入1+9盐酸1mL,用无氨水稀释至25mL标线。
(6)
在紫外分光光度计上,以新鲜无氨水作参比,用10mm石英比色皿分别在220nm及275nm处测定吸光度。
用校正的吸光度绘制校准曲线。
2.品测定步骤
取10mL水样,或取适量水样(使氮含量为20~80μg)。
按校准曲线绘制步骤
(2)~(6)操作,然后按矫正吸光度,在校准曲线上查出相应的总氮量,再用下列公式计算总氮含量,总氮(mg/L)=m/V。
附录五总磷—钼锑抗分光光度法
1.方法原理
在酸性条件下,正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应,生成磷钼杂多酸,被还原剂抗坏血酸还原,则变成蓝色络合物,通常即称磷钼蓝。
2.干扰及消除
砷含量大于2mg/L有干扰,可用硫代硫酸钠去除。
硫化物含量大于2mg/L有干扰,在酸性条件:
下通氮气可以去除。
六价铬大于50mg/L有干扰,用亚硫酸钠去除。
亚硝酸盐大于1mg/L有干扰,用氧化消解或加氨磺酸均可以去除。
铁浓度为20mg/L,使结果偏低5%,铜浓度达10mg/L不干扰;氟化物小于70mg/L是允许的。
海水中大多数离子对显色的影响可以忽略。
3.方法的适用范围
本方法最低检出浓度为/L,(吸光度A=时所对应的浓度);测定上限为/L。
可适用于测定地面水、生活污水及日化、磷肥、机加工金属表面磷化处理、农药、钢铁、焦化等行业的工业废水中的正磷酸盐分析。
仪器:
分光光度计。
4.试剂
1)1+1硫酸。
2)10%(m/V)抗坏血酸溶液:
溶解10g抗坏血酸于水中,并稀释至100m1。
该溶液贮存在棕色玻璃瓶中,在冷处可稳定几周。
如颜色变黄,则弃去重配。
3)钼酸盐溶液:
溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100mL水中。
溶解酒石酸锑氧钾[K(SbO)C4H4O6·1/2H2O]于100m1水中。
在不断搅拌下,将钼酸铵溶液徐徐加到300mL(1+1)硫酸中,加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。
试剂贮存在棕色的玻璃瓶中于冷处保存。
至少稳定2个月。
4)磷酸盐贮备溶液:
将磷酸二氢钾于110℃干燥2h,在干燥器中放冷,称取溶于水,移入1000mL容量瓶中,加入(1+1)硫酸5mL,用水稀释至标线,此溶液每毫升含微克磷。
5)磷酸盐标准溶液:
吸取磷酸贮备液于250mL容量瓶中,用水稀释至标线,此溶液每毫升含微克磷。
临用时现配。
5.步骤
1.标准曲线的绘制
取数只25mL具塞比色管,分别加入磷酸盐标准使用液0、、、、、、,加水至25mL。
加入4mL过硫酸钾溶液,在灭菌锅中消解30min后,冷却到室温。
(1)显色:
向比色管中加入1mL10%(m/V)抗坏血酸溶液混匀,30s后加2mL钼算盐溶液充分混匀,放置15min。
(2)测量:
用10mm比色皿,于700nm波长处,以零浓度溶液为参比测量吸光度。
2.样品测定
分取适量水样(使含磷量不超过30ug)用水稀释至标线,以下按绘制标准曲线的步骤进行显色和测量。
减去空白实验的吸光度,并从校准曲线上查处含磷量。
6.
计算磷酸盐(mg/L)=m/V
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