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低温甲醇洗培训教材
低温甲醇洗工段培训教材
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第一节甲醇洗净化工艺的理论基础
一.拉乌尔定律与亨利定律:
研究气液相平衡时,有两个重要的定律即拉乌尔定律和亨利定律。
溶液中溶剂的蒸汽压不仅与溶液的性质有关,而且还与溶液中溶解组分浓度有关。
拉乌尔根据许多数据,发现稀溶液中溶剂的蒸汽压P1与其液相中的摩尔分数X1之间存在着下述关系:
P1=P10X1
(1)
P10-—同一温度下纯溶剂的蒸汽压
P1——溶液中溶剂的蒸汽压
X1——溶液中溶剂的摩尔分数
溶液中溶剂的蒸汽压Pl等于纯溶剂的蒸汽压P10与其摩尔分数Xl的乘积,这就是拉乌尔定律。
设溶质的摩尔分数为X2,由于X1=1-X2,所以
(1)式可以改为:
P1=P10(1-X2)或
X2=(P10-P1)/P10
(2)
即溶剂蒸汽压下降的分数等于溶质的摩尔分数。
拉乌尔定律是根据稀溶液的实验结果总结出来的,所以对于大多数溶液来说,只是在溶液浓度很低时才适用,对于这个定律也可以从理论上加以分析,即在很稀的溶液中,溶质的分子很少,溶剂分子的周围几乎全是自己的分子,其处境与纯溶剂的情况几乎相同,也就是说,溶剂分子所受的作用力并未因有少量溶质分子的存在而有显著的改变,因此,它从溶液中逸出能力的大小也几乎没有改变,只是由于溶质分子的存在,使原单位体积内溶剂的分子数目有所减少,所以溶液中溶剂的蒸汽压P1就按纯溶剂的饱和蒸汽压打上一个摩尔分数的折扣。
至于溶液的浓度稀到什么程度才能符合拉乌尔定律?
这要看溶剂的溶质的性质。
由性质很相似的组份所构成的溶液,在所有浓度范围内,都符合拉乌尔定律,但由性质相差较大的组份构成的溶液,当溶质的分子数大于0.001时,就可能产生偏差。
亨利在研究气体在液体中溶解的规律时发现:
在一定温度和平衡状态下,一种气体在液体里的溶解度和该气体的平衡分压成正比,用数学模型可表示为:
P:
KX2(3)
式中:
X2——平衡时气体在液体中的摩尔分数
P2--—二平衡时液面上该气体的分压
K——为一个常数.其数值与温度、总压、气体和溶剂的性质有关,总压对K的影响,在压力不很大时可忽略不计,K的数值要通过实验测定。
图l中实线所示为非理想溶液中组份i的浓度Xi与蒸汽压Pi的关系。
当浓度很稀(Xi→0)或浓度很大(Xi→1)时.蒸汽压Pi和浓度Xi之间都呈现出线性关系,即非理想溶液的稀溶液段可以用亨利定律描述溶液中溶质的行为,而非理想溶液的浓溶液段t可用拉乌尔定律描述溶剂的行为。
一般说来,亨利系数K不等于该温度下溶质的蒸汽压。
实验和热力学定律都可以证明。
在稀溶液中溶质若服从亨利定律,则溶剂必然服从拉乌尔定律。
亨利定律是化工吸收过程的依据。
吸收分离就是利用溶剂对气体混合物中各组分溶解度的不同,选择性地把溶解度大的气体吸收,达到从气体混合物中除去或进一步回收这种气体的目的。
从(3)式可看出,当溶质和溶剂一定时,在一定温度下,K为定值,气体的分压越大,则其在溶液中的溶解度就越大,所以增加气体的压力有利吸收。
从(3)式还可以看出.若在相同的气体分压下进行比较,K值越小,则溶解度越大,所以亨利常数K值的大小可以作为选择吸收剂的一个依据。
在应用亨利定律时,须注意以下几点:
1、(3)式中的压力是气体的分压,不是液面上的总压。
2、亨利定律只适用稀溶液.对浓溶液是不正确的。
当温度较高,压力较低时.应用亨利定律可以得到较为正确的结果。
3、对于混合气体,当压力不大时,亨利定律对每一种气体都能分别适用,彼此互不影响,但当浓度超过其中任一种气体的亨利定律的压力适用范围以后,分子间的作用力就要相互发生作用,此时,如各种溶质气体就要相互降低其溶解度。
4、使用亨利定律时.必须注意溶质在气相和溶液中的分子状态,只有在分子状态相同时才可应用亨利定律。
低温甲醇洗在合成氨、甲醇合成生产净化工艺中的应用是以上述二定律为基本理论根据的,但这两个定律仅适用于稀溶液、压力不高的情况。
因此.低温甲醇洗须采用经修正的亨利定律。
修正后的亨利定律主要考虑以下几点:
1.修正了溶液浓度系数λ和平衡常数K的关系;
2.考虑到由于范德华力的存在.引起溶解度的下降;
3.溶质溶于溶剂中后,也象溶剂一样会吸收其它组分。
二.不同气体在甲醇中的溶解度:
低温甲醇洗吸收酸性气体以及溶液再生.解吸回收有用气体的基础就是各种气体在甲醇中的溶解度不同,操作条件不同时,溶解度的变化。
溶解度系数λ指气体分压为l绝对大气压时的溶解度。
分压增加时,溶解度系数λ增大,温度较高时,分压对λ的影响不如温度低时显著。
根据气体在甲醇中溶解度的定义,要从原料气中完全脱出某气体组分,所需要的甲醇的最低流量如下式所示:
Smin=V/Pλ(4)
式中:
Smin—从原料气中完全脱除某一组份所需要的甲醇最低流量.
V——气体的流量.
P—原料气的总压
λ—溶解气体组分的溶解度系数
由此式可知,原料气流量一定的情况下,吸收气体组份所需的吸收剂流量与压力以及该组份的溶解度成反比。
所以压力越高,原料气中待吸收的组份浓度越大,对吸收越有利。
不同气体在甲醇中的溶解度请参看图2。
由图可以看出.低温对吸收是很有利的。
待脱除的酸性气体,如H2S、COS、CO2等的溶解度在温度降低时增加很多,另一方面,有用气体如H2、CO及CH4等的溶解度在温度降低时却增加很少,其中H2的溶解度反而随温度的降低而减少。
从图中也可以看出,低温下H2S的溶解度差不多比CO2大6倍,这样就有可能选择性地从原料气中分别吸收CO2和H2S,而解吸再生又可以分别加以回收,又如低温下H2S、COS及CO2在甲醇中的溶解度与CO及H2相比,至少要大100倍,而比CH4大50倍。
因此,如果低温甲醇洗工艺是按脱除CO2进行设计的,则所有溶解度与CO2相当或比C02溶解度更大的气体;如C2H2、COS、H2S、NH3等及其他硫化物都将一起被脱除而有用气损失很少,低温下甲醇蒸汽压很小,溶剂损失不大。
一般低温甲醇洗的操作温度为-30—-60℃,各种气体在-40℃(233K)时的相对溶解度如表1所示:
表一-40℃(233K)时各种气体在甲醇中的相对溶解度。
气体
气体的溶解度
H2溶解度
气体的溶解度
CO2溶解度
H2S
2540
5.9
COS
1555
3.6
CO2
430
1.0
CH4
12
CO
5
H2
1.0
N2
2.5
三.CO2在甲醇中的溶解度
低温下CO2在醇中的摩尔分率XCO2可按下式计算:
XCO2=0.425PCO2/P0CO2(5)
因此CO2在甲醇中的溶解度SCO2(Ln/kg)可表示为
SCO2=695.7PCO2/(2.35P0CO2_PCO2)(6)
图2不同气体在甲醇中的溶解度
上两式中:
P0CO2--------同温度下液体CO2的蒸汽分压,KPa
PCO2--------二氧化碳平衡分压,Kpa
不同温度和压力下CO2在甲醇中的溶解度如表2所示
四.H2S在甲醇中的溶解度
H2S在甲醇中的溶解度比在CO2更大,可表示为:
SH2S=692PH2S/(1.9P0H2S—PH2S)Ln/Kg(7)
式中:
SH2S----H2S平衡分压,Kpa
P0H2S----液态硫化氢的蒸汽分压,Kpa,可由下式确定:
P0H2S=6.583-973.5/T
当有二氧化碳同时存在是,硫化氢的溶解度要减少,可表示为:
SH2S=SH2S/(1+C*SCO22.4)(8)
式中:
SCO2----二氧化碳在甲醇中的溶解度,Ln/Kg;
C-----与温度有关的常数,-25.6℃、-50℃、-78.5℃时数值分别是
8×10-4、1.5×10-5、4.0×10-7
表2不同温度和压力下CO2在甲醇中的溶解度(cm3CO2/g)℃
温
度
压
力
-26℃
-36℃
-45℃
-60℃
备注
0.101MPa
17.6
23.7
35.9
68.0
0.203MPa
36.2
4.9
35.9
159.0
0.304MPa
55.0
77.4
72.6
321.0
0.405MPa
77.0
113.0
117.0
960.7
0.507MPa
106.0
150.0
174.0
0.608MPa
127.0
201.0
250.0
0.709MPa
155.0
262.0
362.0
0.331MPa
192.0
355.0
570
0.912MPa
223.0
444.0
1.013MPa
268.0
610.0
1.165MPa
343.0
1.216MPa
385.0
1.317MPa
468.0
1.418MPa
617.0
1.520MPa
1142.0
五.COS在甲醇中的溶解度。
COS在甲醇中的溶解度也遵从亨利定律,如图所示:
图3
图3中所示,COS在甲醇中的溶解度,随着压力的增高而增加。
COS在甲醇中的溶解度与H2S、CO2的溶解度相比较表明,吸收气体中CO2,所需要的甲醇量足够完全地除净体中的有机硫化物,如果只除去气体中的硫化物,那么应该考虑气体中COS的溶解度,因为COS是溶解度最低的硫化物组分。
六.氢、氮和甲烷在甲醇中的溶解度及其他理化数据。
H2、N2和CH4等气体在甲醇中的溶解度是不大的,但由于变换气中H2的含量很高,因此.在高压低温条件下脱除酸性气体时.造成H2的损失仍是可观的。
以上三种气体在甲醇中的溶解度都可用下式表示,
(9)
上式中:
f2——H2,N2,CH4等溶质气体的逸度;
UL2——H2、N2、CH4等溶质气体在无限稀的甲醇溶液中(即X2=0)的偏摩尔体积;
X2——溶液中H2、N2、CH4等溶质气体的分子分数:
Ko——气相中溶质气体分压趋近于零时.即气相只为纯溶剂蒸汽压时的亨利系数,其中H2的Ko与温度的关系可以表示为:
gKo=3.083+204/T(10)
H4的Ko与温度的关系可以表示为:
LgKo=3.6-173/T(11)
N2的Ko与温度的关系不能用线性方程表示。
兹将不同温度下,H2、N2、CH4的溶解度方程式(9)式中Ko和A列于表3中。
表3:
方程式(9)中KO和A
温度℃
亨利系数KOatm/分子数
ACm3
N2
H2
CH4
N2
H2
CH4
0
----
6600
----
----
65800
----
-3.8
3805
----
----
52200
----
----
-25
3778
8210
800.0
60400
22400
28000
-35
----
----
756.0
----
----
62000
-45
3680
9410
----
73200
24000
-50
----
----
662.0
----
----
91500
-60
3450
----
610.0
63600
----
130.000
将氢、氮和甲烷在甲醇中亨利系数列于表4中
表4氢、氮和甲烷在甲醇中亨利系数(Mpa)
介
质
温
度
H2
N2
CH4
0℃
668.8
----
----
+3.8℃
----
385.5
----
-25℃
831.9
382.8
81.1
-35℃
----
----
77.6
-45℃
953.7
372.9
----
-50℃
----
----
67.1
-60℃
----
----
61.8
表5给出了各种气体在甲醇中的溶解热。
由表可见,CO2和H2S在甲醇中的溶解热不大,但其溶解度较大,因而它内仍有明显的温度提升,为了保持一定的吸收效率,塔中需要设置冷冻取走吸收放出的热量。
设置冷冻已排除吸收放热。
甲醇的蒸汽分压和温度关系如图4所示。
由图可见,常温下甲醇的蒸汽分压很大。
为了减少操作中溶剂损失,也宜于低温吸收。
表5各种气体在甲醇中的溶解热
气体
H2S
CO2
COS
CS2
H2
CH4
溶解热
19.264
16.946
17.364
27.614
-3.826
3.349
七.低温甲醇洗的吸收动力学
有关的实验中研究了低温甲醇洗洗手CO2的动力学,发现吸收过程的速度只取决于CO2的扩散速度,温度降低时,吸收速度缓慢减小。
实验条件下:
采用填料吸收塔,直径65mm,高1米,等温吸收,气速范围0.115~1.083米/秒,喷淋密度1.445~6.77立方米/平方米,温度-21~-60℃摄氏度,压力6~18kg/cm2,气相雷诺数RS气62.5~840,液相普兰德数Pr液为1345~7210。
实验数据整理下列方程:
式中:
Nu=KD当量/D气,努塞尔准数
K——气相传质系数.Kg/m2.hr
d当——填料的当量直径
D气——CO2在气体介质中的扩散系数
W——吸收剂的流量,Kg/hr
D——通往设备的CO2流量,kg/hr
PC02——气相中CO2的分压
FCO2——CO2的逸度
d——填料环的外径
h——填料环的高度
Pr——普兰德数Pr=Cpu/λf
λf——液体的导热系数,KCal/m.hr.℃
在其它条件相同时,H2S的吸收速度约为CO2的吸收速度的10倍,因H2S浓度比较小,所以CO2的吸收是抑制过程。
影响吸收速度的最大因素是温度和压力。
八.甲醇的理化数据
化学分子式CH30H
分子量32.0Kg/Kmol
lbar下沸点65℃
熔点-98℃
蒸汽密度(空气=1)1.1
液体密度(水=1)0.79
空气中爆炸极限5.5~26.5%(V)
燃点455℃
甲醇是一种无色易燃液体,有微弱的洒精味及轻微的刺激性气味,它可与水互溶。
甲醇是一种有毒物质。
甲醇的识别方法:
通过以下方法可将甲醇与乙醇区别开,如果液体与硼砂混合并点燃,甲醇是绿色火焰,只有加入浓硫酸后,乙醇才有这种颜色。
九.汽提原理
气提是物理过程,它用于破坏原气液平衡而建立一新的气液平衡状态,达到分离物质的目的。
例如,A是液体,B是气体,B溶解于A中,达到气液平衡状态。
气相中主要以B的气体为主(PB=P),当加入汽提介质C时,气相中B的分压降低(PB=P-Pc),破坏了气液平衡状态,由于B物质气液相间压差存在,B物质就从液相向气相扩散,达到一种新的气液平衡状态。
通过调节汽提介质的量来控制汽提程度,将A与B两种物质分离。
如果要保证A,B的纯度而不需要其它杂质,则可采用A或B做汽提介质,如尿素生产中可采用C02汽提法或氨汽提法来分解甲胺。
图5
如果只得到A产品,B可以放空,则采用廉价易得的C产品做为汽提介质.
在甲醇洗脱除酸性气体的工艺中采用两次汽提方法来除去甲醇中的CO2、H2S、CO2以得到贫甲醇。
第一,在硫化氢浓缩塔C1603底部通入一股低压N2作为汽提介质,降低CO2气体的分压,将大部分CO2在C1603塔中解吸,以回收冷量。
第二,在甲醇再生塔中用甲醇蒸汽做为介质,将溶解于甲醇中的CO2、H2S、COS全部解吸出来,达到甲醇再生的目的。
为了向硫回收工段提供合格的原料气,用易分离的甲醇蒸汽做汽提介质,是比较合理的。
第二节工艺流程说明
一.原料气的预冷
来自变换工号的变换气(流量:
290769Nm3/h;温度:
40℃;压力:
5.8MpaA;组成:
(mol%)H2:
44.107;CO:
19.175;CO2:
35。
949;H2S:
0.165;CH4:
0.083;N2:
0.234;AR:
0.111;COS:
0.005;H2O:
0.172),气体经E1601变换器/合成气换热器Ⅰ、E1602变换气深冷器,变换气冷却到大约10℃,原料气经C1607氨洗塔把原料气中的NH3与HCN洗掉,接着与来自K1601循环气压缩机经E1610压缩机中间冷却器、E1611压缩机后冷却器冷却的循环气气体混和,混合气体喷入来自P1601主洗泵的一小股富甲醇液以防止变换气中饱和的水分在低温下结冰,最后原料气被E1603变换气/合成气换热器Ⅱ和E1604变换气/尾气换热器冷却至-13.9℃此混进入C1601吸收塔。
二.原料气中CO2、H2S的吸收
原料气进入C1601的下段与来自上塔的经E1606硫化氢吸收塔给料冷却器富甲醇溶液逆流接触,除去原料气中NH3、HCN,预洗甲醇离开吸收塔的底部经E1617预洗甲醇加热器进入C1604热再生塔的上部进行再生。
进入吸收塔下部的原料气经升气管进入到C1601吸收塔的硫化氢主吸收段,H2S和COS被来自C1601吸收塔CO2吸收段的饱和CO2甲醇吸收,甲醇溶剂的流率是与吸收塔H2S吸收段的原料气成比例的控制。
富H2S甲醇离开C1601吸收塔的主出口进入C1602中压闪蒸塔进行闪蒸再生,脱硫气体经升气管进入C1601吸收塔CO2的部分吸收段。
在C1601吸收塔的CO2吸收段气体被冷甲醇洗涤,闪蒸甲醇作为主洗甲醇,热再生甲醇作为精洗甲醇,它们的流率与原料气的流率成一定的比例。
由于吸收CO2甲醇液的温度相应的升高,因此甲醇沿塔向下被冷却。
所以下段气化被经E1605管间用丙烯冷却的管内富CO2甲醇所净化。
被脱除掉H2S的原料气进入上塔,与-60.1℃的富甲醇、和-51.7℃的贫甲醇逆流接触除去CO2,出塔顶的净化气(-39.4℃;145484.72Nm3/h;H2:
67.895%(vol);CO:
29.22%(vol);CO2:
2.252%(vol))在E1603和E1601中被复至常温30℃后送甲醇合成工段。
由贫甲醇泵P1604A/B送出的贫甲醇(98.5℃;6.93MpaG;391.75m3/h;)经富贫甲醇换热器E1613H/G/F/E/D/C/B/A、再吸收甲醇/贫甲醇换热器E1612B/A、,冷却至-51.7℃后入C1601吸收塔上部。
在C1601吸收塔上部,贫甲醇吸收CO2后从第82块塔盘下部升气管塔盘处引出,进入E1605冷却至-36℃后返回C1601吸收塔第81块塔板上部,从第77块塔盘下部升气管塔盘处引出甲醇溶液(-20.9℃),一路送E1606A/B冷却至-56.2℃后一路送塔第76块塔板上部;另一路经E1606A/B冷却后送至塔第10块塔板上部。
另一路从77块塔板引出送至C1602中压闪蒸塔上部进行闪。
三.闪蒸再生和H2S的富集
从C1601吸收塔CO2吸收段来的部分甲醇经E1606H2S吸收塔给料冷却器到吸收塔H2S吸收段的上部,同时有一部分甲去C1602中压闪蒸塔上部,来维持流量平衡,在C1602中压闪蒸塔(1.41MPa)下闪蒸,除去部分CO2,同时解析出有价值的H2和CO,从C1602塔顶出来的气体进入下段进一步减少CO2的含量。
来自C1601吸收塔H2S吸收段的富甲醇进入C1602中压闪蒸塔的下段进行闪蒸出有价值的H2和CO,和CO2一起被闪蒸出,一少部分气体被再压缩,闪蒸的大量的CO2被一小股来自P1603泵热再生塔给料泵再次吸收,循环气经E1615循环气加热器加热,进入D1601压缩机入口分离器后经两级压缩后,其中经E1610压缩机中间冷却器及E1611压缩机后冷却器冷却后,进入原料气GR1604管线后循环。
来自C1602中压闪蒸塔的上段的富甲醇经E1607闪蒸甲醇深冷器,一部分甲醇进入C1603再吸收塔的第二段,在那里硫和CO2被释放,释放后的气体进入C1606尾气洗涤塔。
闪蒸后的甲醇进入C1603再吸收塔的上部,这部分甲醇经P1601A/B主洗泵进入C1601吸收塔的CO2主吸收段的主洗甲醇。
另一部分从E1607来的甲醇经E1708闪蒸甲醇再冷器进入C1603再吸收塔的第一段作为吸收硫成分的介质,因此而净化释放气体,甲醇中的硫含量从C1602的闪蒸段到C1603的再吸收段而减少。
在那儿释放大部分剩余的CO2负苛,有污染的H2S和COS和大量的CO2在C1603的底部通过来自E1609氮气冷却器来的低压氮气汽提来释放出来。
为了有利于CO2的解析释放,出再吸收塔再吸收段上部的甲醇液经再吸收塔循环泵(P1602A/B)加压、再吸收塔甲醇/贫甲醇换热器(E1612)加热后送再吸收塔(C1603)最下段的气提段进一步气提再生。
再吸收塔(C1603)再吸收段上部的液位(LI-01624)由调节阀(LV01624)控制。
从界区外空分装置来的低压气提氮气在氮气冷却器(E1610)换热冷却后从最下段的气提段底部进入再吸收塔(C1603)。
从再吸收塔(C1603)底部出来的富H2S甲醇液经热再生塔给料泵(P1603A/B)加压、闪蒸甲醇再冷器(E1608)、吸收塔H2S吸收塔给料冷却器(E1606B/A)、富甲醇/贫甲醇换热器(E1613A-H)换热升温后,送至热再生塔(C1604)顶部闪蒸段。
同时从热再生塔给料泵(P1603)出口抽出部分甲醇液送中压闪蒸塔(C1602)下部作为洗涤液。
再吸收塔(C1603)底部液位(LC-16025)由入热再生塔(C1604)顶部闪蒸段富H2S甲醇液流量调节阀(FV-16018)控制。
四.热再生
富H2S甲醇液首先进入热再生塔(C1604)顶部闪蒸段,闪蒸出的气体经热闪蒸气冷凝器(E1614)被循环水冷却,经循环气加热器(E1615)冷却,经热再生急冷器(E1616)被尾气冷却,然后这股气体送回再吸收塔(C1603)最下部气提段顶部以富集甲醇液中H2S。
热再生塔(C1604)顶部闪蒸段的闪蒸压力(PC-16050)由调节阀(PV-16050)调节。
液位(LT—16031)由出热再生塔(C1604)顶部闪蒸段甲醇液位调节阀(LV-16031)调节。
来自热闪气冷凝器(E1614)、热再生急冷器(E1616)的冷凝液也直接送回再吸收塔(C1603)最下部气提段顶部。
进入热再生塔(C1604)再生段的甲醇液,通过甲醇蒸汽的气提达到完全的再生。
甲醇蒸汽部分来自热再生塔(C1604)下段的水浓缩段,其余甲醇蒸汽来自甲醇水分离塔(C1605)顶部。
从热再生塔(C1604)热再生段出来的热再生气经过一系列换热器换热以冷凝甲醇,冷凝后气相称之为克劳斯气体。
热再生气首先通过入塔预洗甲醇加热器(E1617)加热入热再生塔(C1604)的预洗甲醇,再通过热再生塔顶冷凝器(E1618)由循环冷却水换热冷凝,然后进回流罐(D1602)。
最后,克劳斯气体在克劳斯气再热器(E1619)、克劳斯气体/尾气换热器(E1620)中进一步被冷却后送克劳斯气体分离罐(D1603),克劳斯气体分离罐(D1603)中收集分离的冷凝液自流入回流罐(D1602),克劳斯气体则在克劳斯气再热器(E1619)中加热后送下游硫回收工序,压力为0.079MPa(g),温度为24.1℃,流量为1891Nm3/h。
热再生气(克劳斯气体)经过一系列换热器冷凝的甲醇液收集在回流罐(D1602)中,经过热再生塔回流泵(P1606A/B)升压送至热再生塔(C1604)顶部。
出热再生塔(C1604)主集液盘
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