J040151A0氧化线槽液工艺规范及分析方法.docx
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J040151A0氧化线槽液工艺规范及分析方法.docx
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J040151A0氧化线槽液工艺规范及分析方法
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1
A/0
初次放行
1目的:
对各功能槽液进行分析、并控制药品添加。
2适用范围
适应******有限公司阳极氧化生产线。
3名词解释
3.1NaOH氢氧化钠3.7KF氟化钾
3.2Na3PO4磷酸钠3.8KI碘化钾
3.3Na2CO3碳酸钠3.9HCl盐酸
3.4HNO3硝酸3.10H2O2双氧水
3.5H2SO4硫酸
3.6Al3+铝离子
4权责
无
5流程图
无
6作业內容
6.1碱性除油槽液管理
6.1.1除油槽液工艺规范
分析成分
工艺含量g/L
管制标准
分析频率
NaOH
5-10
7-8
1次/天
Na3PO4
50-60
55±2
Na2CO3
30-40
35±2
6.1.2应用试剂
a、甲基橙指示剂:
称取0.1克分析纯甲基橙,溶解在100ml热水中,如有不溶物应过滤。
b、酚酞指示剂:
称取1克分析纯酚酞,溶解在100ml乙醇中。
c、1N硫酸标准溶液:
见标准溶液的配制。
d、1N氢氧化钠标准溶液:
见标准溶液的配制。
6.1.3分析仪器
5ml移液管,25cm玻璃棒,250ml锥形瓶,50ml滴定管
6.1.4分析方法
取镀液5ml于250ml锥形瓶中,加水150ml,加甲基橙指示剂2滴,用1N硫酸标准溶液滴定至红色为终点,记录硫酸耗用量V1ml,将溶液煮沸以除去二氧化碳,冷却后加酚酞指示剂数滴,用1N氢氧化钠标准溶液滴定至红色为终点,记录氢氧化钠耗用量V2ml。
另取镀液5ml于250ml锥形瓶中,加水150ml,加酚酞指示剂2-3滴,在不断搅拌下用1N硫酸标准溶液缓慢滴定至红色消失为终点,注意滴定速度不能太快,以免局部溶液酸度过高,使碳酸钠直接生成二氧化碳而损失,记录硫酸的消耗量为V3ml。
6.1.5计算方法
NaOH(g/L)=(2C1V3-C1V1)×40/5
Na2CO3(g/L)=(C1V1-C2V2-C1V3)×106
Na3PO4=C2V2×380/5
式中:
C1------1N硫酸标准溶液的浓度(mol/l);
C2------1N氢氧化钠溶液的浓度(mol/l);
V1------以甲基橙为指示剂耗用硫酸标准溶液的体积数(ml);
V2------耗用1N氢氧化钠标准溶液的体积数(ml);
V3------以酚酞为指示剂耗用硫酸标准溶液的体积数(ml);
6.2酸性除油脱脂槽液管理
6.2.1酸性除油槽液工艺规范管制标准
分析成分
工艺含量g/L
管制标准
分析频率
酸脱剂
50-70
60±5
1次/天
6.2.2应用试剂
a.酚酞指示剂:
称取1克分析纯酚酞,溶解在100ml乙醇中。
b.1N氢氧化钠标准溶液:
见标准溶液的配制及标定。
6.2.3分析仪器
10ml移液管,250ml锥形瓶,50ml滴定管
6.2.4分析方法
取镀液10ml于250ml锥形瓶中,加水50ml,加酚酞指示剂2-3滴,用0.1N氧化钠标准溶液滴定至淡红色且经摇晃不再消失为终点,记录氢氧化钠耗用量。
6.2.5计算方法
CUS-713=CV×10
式中:
C------0.1N氢氧化钠标准溶液的浓度(mol/l);
V------以酚酞为指示剂耗用氢氧化钠标准溶液的体积数(ml);
6.3碱蚀槽液管理
6.3.1碱蚀槽液工艺规范
分析成分
工艺含量g/L
管制标准
分析频率
NaoH
40-80
55-65
1次/班
Al3+
<30
<30
6.3.2应用试剂
a.10%的KF溶液:
称取分析纯氟化钾100克溶于1升水中
b.酚酞指示剂:
称取1克分析纯酚酞,溶解在100ml乙醇中。
c.1N硫酸标准溶液:
见标准溶液的配制。
6.3.3分析仪器
5ml移液管,10ml量筒,250ml锥形瓶,50ml滴定管
6.3.4分析方法
取样5ml于250ml锥形瓶中,加水50ml,加酚酞指示剂2-3滴,1N的硫酸标准溶液滴定至红色消失,记录消耗量V1ml,加10%KF溶液10ml,摇匀,此时溶液呈红色,再用1N硫酸标准溶液滴定至红色消失,记录消耗量V2ml,继续加10%KF溶液10ml,搅拌30秒钟,若此时溶液无色则表示滴定完成,如有色则继续用1N的硫酸标准溶液滴定至红色消失,记录其消耗量为V3ml.
6.3.5计算方法
NaOH(g/L)=[V1―(V2+V3)/3]×7.8×C
Al3+(g/L)=(V2+V3)×1.8×C
式中:
V1------第一次消耗1N硫酸标准溶液的体积(ml);
V2------第二次消耗1N硫酸标准溶液的体积(ml);
V3------第三次消耗1N硫酸标准溶液的体积(ml);
C------1N硫酸标准溶液的浓度(mol/l);
6.4出光槽液管理
6.4.1出光槽工艺规范
分析成分
工艺含量g/L
管制标准
分析频率
HNO3
300-500
400±50
1次/班
6.4.2应用试剂
a.甲基橙指示剂:
称取0.1克分析纯甲基橙,溶解在100ml热水中,如有不溶应过滤.
b.0.5N氢氧化钠标准溶液:
见标准溶液的配制及标定。
6.4.3分析仪器
1ml移液管,250ml锥形瓶,50ml滴定管
6.4.4分析方法
取样1ml于250ml锥形瓶中,加水50ml,加甲基橙指示剂3滴,1N的氢氧化钠标准溶液滴定由红色变为橙黄色为终点,记录消耗量Vml。
6.4.5计算方法
HNO3(g/L)=CV×63
式中:
C------0.5N的氢氧化钠标准溶液的浓度(mol/l);
V------消耗1N的氢氧化钠标准溶液的体积(ml);
6.5阳极氧化槽液管理
6.5.1阳极氧化槽工艺规范
分析仪器
工艺含量g/L
管制标准
分析频率
H2SO4
200-220
205-215
2次/1班
Al3+
<20
<20
6.5.2应用试剂
a.10%的氟化钾溶液:
称取分析纯氟化钾100克溶于1升水中。
b.酚酞指示剂:
称取1克分析纯酚酞,溶解在100ml乙醇中。
c.1N硫酸标准溶液:
见标准溶液的配制及标定。
d.1N氢氧化钠标准溶液:
见标准溶液的配制及标定。
6.5.3分析仪器
5ml移液管,10ml量筒,250ml锥形瓶,50ml滴定管
6.5.4分析方法
取样5ml于250ml锥形瓶中,加水50ml,加酚酞指示剂3滴,1N的氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈红色,记录消耗量V1ml,1N的硫酸标准溶液返滴定至红色消失,记录消耗量V2ml,加10%KF溶液10ml,若此时溶液无色则表示滴定完成,如有色则继续用1N的硫酸标准溶液滴定至红色消失,记录其消耗量为V3ml.
6.5.5计算方法
H2SO4(g/L)=[C1V1-C2(V2+V3)]×9.8
Al3+(g/L)=1.8×C2V3
式中:
C1------1N的氢氧化钠标准溶液的浓度(mol/l)
C2------1N的硫酸标准溶液的浓度(mol/l)
V1------消耗1N的氢氧化钠标准溶液的体积(ml)
V2------第一次滴定消耗1N的硫酸标准溶液的体积(ml)
V3------第二次消耗1N的氢氧化钠标准溶液的体积(ml)
6.6化学抛光槽管理
6.6.1化学抛光槽工艺规范
分析成分
工艺含量g/L
管制标准
分析频率
H2SO4
350-550
450±50
1次/1天
H3PO4
800-1200
1000
Al3+
<15
<15
6.6.2应用试剂
a.甲基橙指示剂:
称取0.1克分析纯甲基橙,溶解在100ml热水中,如有不溶应过滤
b.酚酞指示剂:
称取1克分析纯酚酞,溶解在100ml乙醇中。
c.1N氢氧化钠标准溶液:
见标准溶液的配制及标定。
d.0.1N锌标准液
e.0.05mol/lEDT标准液
f.二甲酚橙指示剂
g.1:
1氨水溶液
h.氟化钾
6.6.3分析仪器
5ml移液管,10ml量筒,250ml锥形瓶,50ml滴定管,电炉
6.6.4分析方法
1.用移液管吸取5ML化抛液置于100ML;容量瓶中,加水稀释至刻度,摇均,然后用移液管吸取稀释液10ML置于250ML的锥形瓶中,加适量纯水及甲基橙指示剂2-3滴,然后用1N氢氧化钠标准溶液滴定至橙色,记录其用量为V1,再加入酚酞指示剂2-3滴,然后用1N氢氧化钠标准溶液滴定至红色,记录其用量为V2(不包含V1)
2.用移液管吸取稀释液10ML置于250ML锥形瓶中,加适量纯水,用氨水溶液中和至PH2-3,加入15ML0.05mol/lEDT标准液,煮沸1Min冷却,,再加适量纯水,10ML六次甲基四胺溶液,摇均,滴加数滴二甲酚橙指示剂,用0.1N锌标准液由黄色滴定至微红色,记录其用量为V3,然后加入2克氟化钾,煮沸2Min冷却后,继续用0.050.1N锌标准液滴定至红色为止,记录其用量为V4(不包含V3)
6.6.5计算公式:
H2SO4(g/L)=98×(V1–V2)×C1
H4PO3(g/L)=98×V2×C1
Al3+(g/L)=(V1+V2)×54×C2
式中:
C1------1N的氢氧化钠标准溶液的浓度(mol/l)
C2------0.1N的锌标准溶液的浓度(mol/l)
V1------第一次消耗1N的氢氧化钠标准溶液的体积(ml)
V2------第二次消耗1N的氢氧化钠标准溶液的体积(ml)
V3------第一次消耗0.1N的锌标准溶液的体积(ml)
V4------第二次消耗0.1N的锌标准溶液的体积(ml)
6.7高温封闭槽管理
6.7.1高温封闭槽工艺规范
分析成分
工艺含量
管制标准
分析频率
R500(g/L)
5-10
6-8
1次/班
PH值
5-6
5.5
6.7.2应用试剂
a.三乙醇胺溶液:
分析纯
b.0.05MEDTA-2Na标准溶液:
见标准溶液的配制及标定。
c.PH=10的缓冲溶液:
称取分析纯氯化铵54克溶于水中,加入350ml浓氨水,用水稀释至1升。
d.紫脲酸铵指示剂:
称取0.2克分析纯子脲酸铵,与100克分析纯氯化钠充分混匀
6.7.3分析仪器
5ml移液管,10ml量筒,250ml锥形瓶,50ml滴定管
6.7.4分析方法
取样10ml封孔液于250ml锥形瓶中,加水50ml,滴加三乙醇胺溶液数滴摇匀,滴加PH=10的缓冲溶液10ml,此时溶液呈现蓝色,适量添加紫脲酸铵指示剂,使溶液呈现褐色,用0.05MEDTA-2Na滴定至溶液由褐色变为紫色为终点,记录其用量V。
6.7.5计算方法:
R500(g/L)=1.655×V
式中:
V------消耗0.05MlEDTA-2Na标准溶液的体积(ml);
6.8环保氧化槽工艺规范
分析成分
工艺含量ml/L
管制标准
分析频率
ST565
50-150
55-145
2次/1天
6.8.1应用试剂
a.KI:
分析纯
b.30%H2O2:
分析纯
c.10%NaOH:
称取100克的分析纯氢氧化钠加水溶解,冷却后,稀释至1升。
d.1:
1HCl:
取同体积的分析纯盐酸与同体积的水混合即可。
e.淀粉指示剂:
取1g可溶性淀粉加少量水调成浆糊状,倒入100ml沸水中沸腾数分钟,加入氯仿数滴。
f.0.1N硫代硫酸钠标准溶液:
见标准溶液的配制
6.8.2分析仪器
100ml移液管,50ml量筒,250ml锥形瓶,50ml滴定管,500ml烧杯
6.8.3分析步骤
取样100ml于250ml锥形瓶,加入10%NaOH溶液20ml,再加5mlH2O2,搅拌5分钟,再次加入5mlH2O2,用表面皿盖住烧杯,煮沸溶液30-40分钟(如烧杯中的溶液在煮沸的过程中已低于50ml,则停止加热,煮的过程中用表面皿盖住),以除去过量的H2O2,冷却溶液至室温,加入去离子水至100ml刻度处,用滤纸过滤,过虑后的溶液必须澄清无沉淀物,在过虑液中加入40ml1:
1HCl酸化(溶液由黄色变为橙色)再加入1克KI,用0.1N硫代硫酸钠滴定至淡黄色,加入几滴淀粉溶液,继续滴定至蓝色消失。
6.8.4计算方法
ST565(Vol%)=CV×0.815×系数
式中:
系数------实际硫代硫酸钠标准溶液的浓度/0.1;
C------0.1N硫代硫酸钠标准溶液的摩尔浓度(mol/l);
V------消耗0.1摩尔硫代硫酸钠标准溶液的体积,(ml)。
7参考文件:
无
8附件:
附录一:
阳极氧化线槽液分析记录表
附录二:
阳极氧化线槽液分析调整添加记录表
附录一:
阳极氧化线槽液分析记录表
_____月份阳极氧化线槽液分析记录表
项目
槽别
工艺参数要求
白班
夜班
白班
夜班
分析成分
工艺标准
分析时间
分析人
分析值
分析值
分析值
分析值
分析值
分析值
碱蚀1
NaOH(g/L)
55-65
AL3+(g/L)
3~30
碱蚀2
NaOH(g/L)
55-65
AL3+(g/L)
3~30
化学
抛光
H3PO4(g/L)
800~1200
H2SO4(g/L)
200~500
AL3+(g/L)
<30
出光1
HNO3(g/L)
300~500
出光2
HNO3(g/L)
300~500
纯水洗1
PH值
4.0~8.0
电导率(μS/cm)
<100
阳极
氧化1
H2SO4(g/L)
200~220
AL3+(g/L)
<15
阳极
氧化2
H2SO4(g/L)
200~220
AL3+(g/L)
<15
纯水洗2
PH值
4.0~8.0
电导率(μS/cm)
<100
封闭1
DX-500(g/L)
5.5~10
PH值
5.3~5.8
封闭2
DX-500(g/L)
5.5~10
PH值
5.3~5.8
附录二:
阳极氧化线槽液分析调整添加记录表
日期:
年
月
日
□白班
□夜班
项目
槽别
工艺参数要求
分析及调整时间
责任
签字
分析成分
工艺标准
检测频率
分析值
加料调整记录
分析值
碱蚀1
NaOH(g/L)
55-65
2次/班
AL3+(g/L)
3~30
2次/班
碱蚀2
NaOH(g/L)
55-65
2次/班
AL3+(g/L)
3~30
2次/班
化学抛光
H3PO4(g/L)
800~1200
1次/班
H2SO4(g/L)
200~500
1次/班
AL3+(g/L)
<30
1次/班
出光1
HNO3(g/L)
300~500
1次/班
出光2
HNO3(g/L)
300~500
1次/班
纯水洗1
PH值
4.0~8.0
2次/班
电导率(μS/cm)
<100
2次/班
阳极氧化1
H2SO4(g/L)
200~220
1次/班
AL3+(g/L)
<20
1次/班
阳极氧化2
H2SO4(g/L)
200~220
1次/班
AL3+(g/L)
<20
1次/班
纯水洗1
PH值
4.0~8.0
2次/班
电导率(μS/cm)
<100
2次/班
封闭1
DX-500(g/L)
5.5~10
1次/班
PH值
5.3~5.8
1次/班
封闭2
DX-500(g/L)
5.5~10
1次/班
PH值
5.3~5.8
1次/班
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