GCMS 定量分析.docx
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GCMS定量分析
GCMS-QP2010定量分析
说明
本资料以13种混合农残样品的定量分析为例,配合《GCMS-QP2010操作手册》
详细说明了如何使用GCMS做定量分析。
样品:
样品1:
13种混合农残标样,浓度各100μg/L
样品2:
13种混合农残标样,浓度各500μg/L
样品3:
13种混合农残标样,浓度各1000μg/L
样品4:
未知样品
13种混合农残标样包含:
Dichlorvos,Fenobucarb,Simazine,Propyzamide,Diazinon,TPN,
Iprobenfos,Fenitrothion,Thiobencarb,Isoprothiolane,Isoxathion,
CNP,EPN。
1.开机
①点击[GCMSRealTimeAnalysis]
②点击[VacuumControl]
③点击[AutoStartup]
详细内容请参考《GCMS-QP2010操作手册》4.1真空系统的启动、停止
③
②
2调谐
①点击[GCMSRealTimeAnalysis]辅助栏中的[Turing],打开调谐窗口。
②真空稳定后,点击[PeakMonitorView],进行泄漏检验。
③点击[AutoTuningCondition],设置调谐条件
④点击[StartAutoTuning],进行自动调谐。
⑤结束后,输出调谐报告。
⑥点击[File],选择[SaveTuningFileAs],保存调谐文件。
⑦关闭调谐画面。
详细内容请参考《GCMS-QP2010操作手册》4.2泄漏检查,5.1自动调谐
③
④
②
调谐报告
3分析条件的设定
点击辅助栏中的[DataAcquisition],输入自动进样器、GC和MS的分析条件。
选择[File]菜单中的[SaveMethodFileAs],输入方法文件名,点击[Save]。
详细内容请参考《GCMS-QP2010操作手册》6.1分析条件的设定
4.数据采集
①点击[SampleLogin],输入数据文件名等信息,进行单次分析。
②点击[Standby],传输数据
③进样后,点击[Start],开始数据采集。
详细内容请参考《GCMS-QP2010操作手册》6.2数据采集
①
②
③
5.做SIM表
分析完成后,点击[GCMSPostrunAnalysis],进入后处理窗口
5.1点击辅助栏中的[Qualitative],
打开数据文件[scan-pest.qgd],对每一个峰定性,做谱库检索,根据其标
准质谱图,选择合适的定量离子(2-3个),由定量离子和保留时间,做
SIM表。
详细内容请参考《GCMS-QP2010操作手册》6.3数据处理
5.2已知定量组分信息做SIM表
如果已知定量组分的信息,根据组分的化合物名称、分子量等信息,直接在标准谱库中检索该
物质的标准质谱图,从而得到定量离子,由定量离子和保留时间,做SIM表。
①点击辅助栏中的[LibraryEditor],
②点击菜单中的[file]→[OpenLibrary],选择标准谱库
③在检索参数中输入化合物名称、分子量等信息,点击菜单中[IndexSearch]→[Start]
得到检索结果。
详细内容请参考《GCMS-QP2010操作手册》6.3.5谱库检索
5.3做SIM表
组分名
保留时间
特征离子1
特征离子2
组
Dichlorvos
6.248
185
109
5.75-8.34
Fenobucarb
9.666
150
121
8.34-10.31
Simazine
10.992
201
186
10.31-11.25
Propyzamide
11.434
173
255
11.25-12.59
Diazinon
11.593
304
179
11.25-12.59
TPN
11.892
266
264
11.25-12.59
Iprobenfos
12.012
204
91
11.25-12.59
Fenitrothion
13.075
277
260
12.59-14.50
Thiobencarb
13.270
100
257
12.59-14.50
Isoprothiolane
15.132
290
162
14.50-16.09
Isoxathion
15.589
313
177
14.50-16.09
CNP
16.464
317
319
16.09-17.14
EPN
17.642
157
169
17.14-18.69
点击[GCMSRealTimeAnalysis]。
将SIM表的结果输入MS参数。
用SIM模式做样品分析。
详细内容请参考《GCMS-QP2010操作手册》7.1定量分析概要,7.2SIM方式的测定。
6.批处理分析
①点击[GCMSRealTimeAnalysis]辅助栏中的[BatchProcessing],对样品进行批处理分析。
详细内容请参考《GCMS-QP2010操作手册》8批处理
②点击辅助栏中的[Start],开始数据采集。
②
7数据处理
分析完成后,点击[GCMSPostrunAnalysis],对数据进行后处理。
点击[Quantitative],打开数据文件[pest-std-001]
7.1制作标准曲线
详细内容请参考《GCMS-QP2010操作手册》7.3标准线的做成
7.1.1登记目标组分
有两种方法,任选其一。
①将目标组分登记入质谱处理表。
详细内容请参考《GCMS-QP2010操作手册》6.3.6登记目标化合物
2
点击辅助栏中的[PeakInergrationforAllTICs],设定合适的积分
参数,对目标组分积分。
7.1.2制作定量表
①点击辅助栏中的[CreateCompoundTable]
②点击辅助栏中的[Wizard(New)],出现如下窗口。
③输入Wizard表1/7
(a)使用质谱处理表中的组份
(b)使用积分结果
二者任选其一
(c)单击[下一步],出现下一窗口
④输入Wizard表2/7
单击[下一步],出现下一窗口
⑤输入Wizard表3/7
通过质谱显示切换选择目标组分的质谱
单击[下一步],出现下一窗口
⑥输入Wizard表4/7
输入表中的定量参数
单击[下一步],出现下一窗口
⑦输入Wizard表5/7
设定标样的浓度和参考离子
标样浓度
单击[下一步],出现下一窗口
⑧输入Wizard表6/7
设定组分的类型、保留时间、名称等。
单击[下一步],出现下一窗口
⑨输入Wizard表7/7
单击[完成],完成定量表的设定
⑩Wizard表完成后,在窗口的方法参数中,出现完成的定量表。
点击此处观看
7.1.3运行批处理表,生成校准曲线
①点击[BatchProcessing],调出样品的[DataFile],[MethodFile],
②标样的[SampleType]设置为Standard,用于做校准曲线;
③[Level#]按不同浓度点设置为1,2,3。
④未知样品的[SampleType]设置为Unknown,[Level#]为1。
⑤[AnalysisType]设置为“ITQT”。
②④⑤①③
⑥点击[Start],运行Batch文件。
完成后,关闭批处理窗口。
7.1.4浏览和修正校正曲线
有两种方式可以浏览校正曲线
①点击辅助栏中的[Quantitative],打开数据文件[pest-std-003],可看到校准曲线。
②点击[CalibrationCurve],点击方法文件[SIM.qgm],可看到校准曲线的详细情况。
注:
如果没有做出校准曲线,可能的原因有:
a.积分参数不合适,目标组分没有被积分。
需要重新设置积分参数。
或在此处,对目标组分采用手动积分.
b.定量表中设定的参考离子比不正确,可参照标样的质量碎片的相对
强度比重新设定。
修改参数后,重新运行批处理,得到正确的校准曲线。
7.2未知样品的定量
①打开未知样品数据文件[pest-unknown-001],点击[Results],可看到定量结果。
②标准曲线保存在方法文件中,使用相同的方法文件运行未知样品,即可得到定量结果。
①
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