仪器期间核查记.docx
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仪器期间核查记.docx
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仪器期间核查记
仪器期间核查记
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分光光度计期间核查记录
分光光度计型号:
分光光度计编号:
放置地点:
仪器负责人:
作业指导书
分光度计的性能指标(灵敏度、比色皿误差)每季度用下列方法校验一次,并将校验结果记录在附表中。
1、灵敏度校验:
配制0.001%重铬酸钾溶液,用1cm比色皿,以蒸馏水为参比,于波长440nm处测吸光度,吸光度应大于0.010,小于这一数值时,应检查或更换光电池(管)。
2、比色皿校验:
将比色皿洗净,分别加入蒸馏水,取其中一只,在波长575nm,将透光率调节到100%,吸光度调节到零,用其余各比色皿与之进行比较,吸光度之差大于0.003者,一律不能使用。
分光光度计灵敏度校验记录
实测吸光度值
要求吸光度值
校验日期
校验者
大于0.010
备注:
采用0.001%重铬酸钾溶液校验。
分光光度计比色皿校验记录
比色皿校验吸光度
校验日期
校验者
10mm
差值
20mm
差值
备注:
在波长575nm处校验。
电子天平期间核查记录
天平型号:
最小分度值:
天平编号:
最大载荷量:
放置地点:
仪器责任人:
作业指导书
分析天平在正常使用情况下,应该用已知重量的标准物质作质量控制检查,每季度至少校验一次。
校验方法:
用分析天平称5.0000、10.0000、20.0000克标准砝码重量,记录下分析天平的显示读数。
在任何情况下,称重误差应小于±0.0005克。
超出误差要求时,应该对分析天平进行检查、修理,之后请计量部门检定后方能使用。
附记录表
序
号
校验日期
气温℃
相对
湿度
标准砝码(克)
校验结果
评定
校验者
5.0000
10.0000
20.0000
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
原子吸收仪期间核查记录
原子吸收分光光度仪的期间核查从空白吸收、检出限和有证标准溶液的测定准确度、精密度四个方面考察仪器的状态。
以铜为考察对象。
一、空白吸收
调节仪器工作条件,测定二次蒸馏水的空白值20次。
吸光值分别为0.00420.00380.00450.00410.00300.00360.00400.00490.00510.00580.00500.00510.00560.00480.00360.00500.00600.00610.00500.0051
二、检出限
Xl=Xb+KSb
式中:
Xb为20次空白值的平均值,Xb=0.0047
Sb为20次空白值的标准偏差,Sb=0.00085
K为一定置信水平确定的系数,K=3
Xl为可测量最小分析信号,Xl=0.0072
与Xl—Xb相应的浓度或量即为检出限:
D.L=(Xl—Xb)/k
k为校准曲线的斜率,
D.L=0.063ug/L,小于0.1ug/L的测定要求。
三、准确度、精密度
测定有证标准物(0.089±0.008)的值,标准曲线为y=0.0397+0.005,测定值分别为0.085,0.088,0.091,0.085,0.088,平均值为0.087,相对标准偏差为2.9%,符合要求。
综合空白、检出限、准确度和精密度可以得出PE-600原子吸收仪的仪器工作状态符合测量要求。
pH(酸度)计期间核查记录
1、编制目的
保证本站的酸度计的正常运行,在两次检定/校准之间,进行期间核查,验证该设备是否保持检定/校准时的状态,确保其检验数据的有效性和准确性。
2、适用范围
适用于本站内部所用pH(酸度)计的期间核查。
3、检查项目
仪器示值误差,仪器示值重复性。
4、检查依据
4.1、JJG 119-2005 《实验室PH(酸度)计检定规程》
4.2、pH(酸度)计使用说明书
5、使用的标准物质
GBW(E)130072 硼砂pH=9.18; GBW(E)130071 混合磷酸盐pH=6.86;GBW(E)130070 邻苯二甲酸氢钾pH=4.00 以上标准均购自国家环保局标准物质研究中心。
6、检查方法:
6.1、测定条件:
室温10-30℃.
6.2、仪器示值误差:
在仪器正常工作条件下,先用pH=9.18, pH=4.00两种标准溶液校准仪器后,测量pH=6.86标准溶液。
重复“校准”和“测量”操作三次,取平均值作为仪器示值,此示值与该标准溶液在测定温度下的pH值之差为仪器示值误差。
6.3、仪器示值重复性:
仪器用pH=9.18, pH=4.00两种标准溶液校准后,测量pH=6.86的标准溶液,重复“校准”和“测量”操作5次,以单次测量的标准偏差表示重复性。
按以下公式计算:
7. 结果评定
仪器示值误差:
±0.02(PH);仪器示值重复性:
≤0.01(PH)范围内可判定仪器正常。
8. 核查周期
在仪器设备两次检定之间,一般每隔六个月核查一次。
9. 相关记录
9.1、酸度计期间核查记录
pH(酸度)计期间核查记录
检查日期
年 月 日
环境温度/湿度
仪器名称型号
仪器编号
仪器示值误差:
pH=9.18, pH=4.00两种标准溶液校准后,测量pH=6.86的标准溶液
测量次数
1
2
3
该温度下pH
仪器示值误差
测量结果
仪器示值重复性:
pH=9.18, pH=4.00两种标准溶液校准后,测量pH=6.86的标准溶液
测量次数
1
2
3
4
5
测量结果
仪器示值
重复性:
=
附注
仪器示值误差:
±0.02(PH);仪器示值重复性:
≤0.01(PH)范围内可判定仪器正常
结论
操作者:
审核者:
溶解氧期间核查记录
由于实验室有多台溶解氧测定仪器,期间核查选择仪器间进行比对。
具体做法是用被核查的仪器多次测试样品的溶解氧值,得到测量值xi,求出其相对标准偏差(RSD)。
RSD =s/b×100%
式中:
s—各台仪器测量的标准偏差;
b—各台仪器测量值的算术平均值。
RSD应不大于5%(暂定)
检查日期
年月日
环境温度/湿度
序号
1
2
3
4
仪器名称
仪器编号
测量结果
标准偏差
S=
相对
标准偏差
RSD=
结论
操作者:
审核者:
恒温培养箱 期间核查记录
核查日期
环境温度/湿度
设备名称
恒温培养箱
设备编号
核查内容
1.温度偏差 2.温度均匀度 3.温度波动性。
核查步骤
1. 核查温度点的选择 核查温度点一般选择在设备的中层的四个角落与中心点(共五个点),测试点应与内壁的距离不小于各边长的1/10。
中心测试点应在恒温培养箱的几何中心。
2. 将已检定的温度计分别放置在测试点上,打开电源,将恒温设备的温度设定至核查值。
3. 待设备工作室温度稳定后,开始记录温度计的温度,每隔2min记录一次数据,连续进行10次。
离子色谱仪期间核查
一、核查目的
为了保证仪器设备有效运行保证检测结果的准确可靠。
二、核查频率
两次检定之间,一般为检定日期后半年进行核查一次。
若仪器出现问题经维修后可适时增加期间核查次数。
三、核查依据
仪器使用说明书及操作规程。
四、核查指标及判定
仪器的精密度、准确度。
精密度:
7次测定Cl-的标准物质,对峰面积计算相对标准偏差所得值应小于5%。
准确度:
通过用标准曲线定量,环境样品的实测值和标准值之间的相对偏差应小于5%。
五、核查步骤
(1)检测方式:
电导检测
泵流速:
1ml/min
淋洗液:
4.5mMNa2CO3+0.8mMNaHCO3
进样量:
10ul
(2)按照所设定的仪器方法,运行有证F-标准物质,测定七次,对测定所得峰面积进行良好的积分,对七次所得峰面积计算相对标准偏差。
(3)测定标准曲线测定样品浓度,绘制标准曲线,测定标准样品。
(4)与标准判定进行比较,做出结论。
六、相关记录
仪器设备使用记录
离子色谱仪期间核查记录
红外分光测油仪期间核查规程
1.目的
本规程旨在保证红外分光测油仪在计量期间的测试结果的准确性。
2.范围
本期间核查规程适用于实验室红外分光测油仪的期间核查。
3.核查依据
《水中油份浓度分析仪检定规程(JJG950-2000)》
《红外分光测油仪使用说明书》
4.核查的环境条件
4.1电源:
(220±22)VAC,(50±1)Hz
4.2温度:
5~35℃;相对湿度:
不高于80%
4.3仪器应安放在无剧烈震动、无腐蚀性气体、无强电磁场干扰、通风良好、无尘的实验室中。
5.核查步骤
5.1外观
5.1.1仪器应附有制造厂的使用说明书,并标明仪器名称、制造单位名称、仪器型号、出厂编号及出厂日期等;
5.1.2涂层色泽均匀,不得有变形、漏底、裂纹及起泡现象;
5.1.3各个开关按钮灵活可靠,机械部件运行平稳,各个紧固件不得松动;
5.1.4仪器开机预热稳定后,各指示器能正常工作,数字显示清晰;仪器各调节器能正常调节。
5.2检出限
5.2.1仪器校准:
仪器开机预热稳定后,用环保专用四氯化碳校准仪器零点,并用石油类标准溶液配制标准系列(0-80mg/L)绘制标准曲线,取中间浓度示值重复测定三次。
5.2.2连续测量11次四氯化碳空白溶液的吸收值,并求得11次测量值的3倍标准偏差作为检出极限。
5.3示值误差
校准后按仪器说明书的操作方法分别测定浓度为5mg/L、10mg/L和40mg/L的油标准溶液,重复测定三次,并取其算术平均值作为仪器测量值。
按下式计算仪器的示值误差
:
×100%
式中:
--仪器三次测量值的平均值,mg/L;
--油标准物质的标准值,mg/L。
5.4重复性
测定浓度为40mg/L的油标准溶液,测定前用环保专用四氯化碳做零点校正,重复测定5次,计算测定结果的相对标准偏差
:
式中:
--标准偏差;
--第
次测量值;
--
次测量数值的算数平均值;
--测量次数;
--相对标准偏差。
5.5稳定性
用环保专用四氯化碳重新校准零点,用浓度为5m/L的油标准溶液校准示值,并读取第一次示值,连续测定1h,按下式计算其稳定度:
式中:
--稳定性;
--1h内仪器最大测量示值;
--1h内仪器最小测量示值;
--油标准溶液浓度,5mg/L。
6.评定要求
6.1检出限:
≤0.2mg/L
6.2示值误差:
±5%
6.3重复性:
≤2%
6.4稳定性:
≤5%
7.核查频率
红外分光测油仪的期间核查频率为6个月一次,在两次核查期间内,仪器经修理或对测量结果有怀疑时,应及时进行检定。
8.相关表单
8.1红外分光测油仪期间核查记录表
设备
名称
设备型号
及编号
制造
厂商
检定
依据
JJG176-2005
检定
仪器
检定气
象条件
温度:
℃湿度:
%
大气压:
kPa
检定项目
检定记录
单项结论
外观
电源
声压级
校准值
dB(A)
显示值dB(A)
误差
%
1
2
3
4
5
平均
94
114
防护罩
打印机
个体的防护带
检定结果
检定人
检定时间
审核
审核人
审核时间
噪声测量仪期间核查记录表
大气采样器期间核查记录表
方法依据
JJG956-2000
核查方法
核查参数
核查用器
核查日期
核查温度
仪器唯一性编号
规格型号
外观
气密性
实测1
实测2
实测3
实测4
实测5
流量示值误差
结果评定
备注
核查人
审核人
批准人
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- 仪器 期间 核查