离子液体整体柱用于土壤中多环芳烃萃取的研究2.docx
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离子液体整体柱用于土壤中多环芳烃萃取的研究2
摘要
近年来多环芳烃对环境造成的污染日益受到人们的重视,多环芳烃存在于大气、水体以及土壤中,在环境中不断迁移、积累。
多环芳烃易在人体及生物体内富集,具有“三致”作用,即致癌、致畸、致突变。
对多环芳烃的研究及检测分析一直是环境保护的热点课题,具有重要的现实意义。
多环芳烃在环境中存在的形式比较复杂,浓度很低,直接检测难度较大。
因此,研究开发一种萃取效率高、选择性好、操作简便、样品用量少、经济实用的样品前处理方法尤为关键。
传统的样品萃取方法有索氏提取法、超声波萃取法、微波萃取法、加速溶剂萃取法、超临界流体萃取法。
这些方法一般操作繁琐、程序复杂,萃取时间较长。
近年来发展的固相微萃取方法具有效率高、操作简便、有机溶剂用量少等优点。
固相微萃取用于多环芳烃的检测研究,能有效地提高多环芳烃的萃取效率和分析灵敏度,改进分析方法。
提高固相微萃取效率的关键在于选择合适的固定相。
近年来,离子液体作为一种分离介质应用于多种分离方式和各种复杂体系的分离分析,具有较强的溶解能力、选择性好、萃取率高、且性质稳定,将其作为固定相与固相微萃取技术结合,制备聚合整体柱,并以此作为萃取介质,富集萃取土壤中的多环芳烃,能够改善萃取效率,提高检测灵敏度。
关键词:
多环芳烃固相微萃取离子液体
ABSTRACT
Polycyclicaromatichydrocarbonsinrecentyearsontheenvironmentcausedbypollutionisbroughttotheattentionofthepeople,polycyclicaromatichydrocarbonsarepresentintheatmosphere,waterandsoil,migrationandaccumulationintheenvironment.Enrichmentofpolycyclicaromatichydrocarbons,whichiseasyinthehumanbodyandorganisms,have"threeto"effect,namely,carcinogenic,teratogenic,mutagenic.Researchandtestanalysisofpolycyclicaromatichydrocarbonshasbeenahottopicofenvironmentalprotection,hasimportantpracticalsignificance.
Polycyclicaromatichydrocarbonsintheenvironmentexistsintheformofmorecomplex,theconcentrationisverylow,directdetectionisdifficult.Therefore,researchanddevelopmentahighextractionefficiency,goodselectivity,simpleoperation,lessdosageofsamples,samplepretreatmentmethodiseconomicalandpractical.Traditionalsamplesextractedwithsoxhletextractionmethod,ultrasonicextraction,microwaveextraction,acceleratedsolventextraction,supercriticalfluidextractionmethod.Thesemethodsgenerallyoperatingprocesscumbersomeandcomplex,extractionforalongtime.Inrecentyearsthedevelopmentofsolid-phasemicroextractionmethodhashighefficiency,easyoperation,loworganicsolventconsumption,etc.Solidphasemicroextractionandappliedtothedetectionofpolycyclicaromatichydrocarbons,caneffectivelyimprovetheextractionefficiencyofpolycyclicaromatichydrocarbonsandsensitivityanalysis,improvethemethodofanalysis.
Thekeytoimprovetheefficiencyofsolidphasemicroextractionistochoosetheappropriatestationaryphase.Inrecentyears,ionicliquidsasawayofseparationmediumisappliedtoavarietyofseparationandseparationofvariouscomplexsystemanalysis,hasthestrongabilityofdissolving,goodselectivity,highextractionrate,andpropertystability,asthefixedphasesolidphasemicroextractiontechniques,preparationofpolymermonolithiccolumn,asextractionmediumconcentrationextractedpolycyclicaromatichydrocarbonsinthesoil,canimprovetheextractionefficiency,improvethedetectionsensitivity.
KEYWORDS:
Polycyclicaromatichydrocarbons,Solidphasemicroextraction,Ionicliquids
目 录
第1章综述IV
1.1土壤中多环芳烃的来源V
1.2土壤中多环芳烃的迁移转化VI
1.3多环芳烃对人体的危害VII
第2章土壤中多环芳烃的萃取及其检测方法VIII
2.1土壤中多环芳烃的萃取VIII
2.1.1索氏提取法VIII
2.1.2超声波萃取法IX
2.1.3微波萃取法IX
2.1.4加速溶剂萃取法IX
2.1.5超临界流体萃取法X
2.1.6协同提取技术错误!
未定义书签。
2.2多环芳烃的分析方法XI
2.2.1高效液相色谱法XI
2.2.2气相色谱-质谱联用测定XII
2.2.3小结XII
第3章离子液体整体柱固相微萃取的研究XIII
3.1固相萃取的研究XIV
3.1.1固相萃取的原理XIV
3.1.2固相萃取的作用XIV
3.1.3固相萃取柱的结构XV
3.1.4萃取柱一般使用过程XV
3.1.5固相萃取过程中的作用力XVI
3.1.6常用吸附剂XVI
3.2固相微萃取的研究XVII
3.3离子液体的研究XVIII
3.3.1离子液体的种类XIX
3.3.2离子液体在样品分离富集中的应用XIX
结 论XX
谢辞XXII
参考文献XXIII
第1章综述
多环芳烃是指两个或两个以上的苯环连在一起的碳氢化合物,它们的来源途径非常广泛,物理化学性质稳定、难降解,易在人体及生物体内富集,具有“三致”即致癌、致畸、致突变的特点,目前已发现的致癌性多环芳烃及其衍生物已经有400多种。
多环芳烃大部分是无色或淡黄色的结晶,个别具深色,熔点及沸点较高,蒸汽压很小,大多不溶于水,易溶于苯类芳香性有机溶剂中,微溶于其它有机溶剂。
多环芳烃多数具有大的共轭体系,因此其溶液具有一定荧光。
一般来说,随着多环芳烃分子量的增大,有熔沸点升高、蒸汽压减小的趋势。
多环芳烃具有低溶解性和亲脂性,分配到非水相中,吸附于颗粒物上,因此土壤便成了环境中多环芳烃的一个聚集地。
土壤中检测到的多环芳烃主要包括萘、苊、菲、三芴、荧蒽、苊烯、芘、屈、苯并蒽、、苯并[a]芘、苝、二苯并[a,h]蒽、茚并[1,2,3-cd]芘、苯并[g,h,i]苝及其同系物。
1.1土壤中多环芳烃的来源
土壤中多环芳烃主要来自大气中多环芳烃的干、湿沉降[1],及水体中多环芳烃的迁移。
土壤生态系统又可被来自废油和含油废水,煤气站废水,柏油路面排水以及淋洗空气中煤烟雨水的多环芳烃污染。
污水灌溉也是土壤多环芳烃污染的最主要方式。
环境中多环芳烃来源分为自然源和人为源。
自然源主要来自微生物和高等植物的合成,森林火灾和火山爆发等。
人为源主要来自煤、石油、木材等的不完全燃烧和有机高分子化合物的化学合成。
人为源是造成环境污染的主要原因,比如,化石燃料的不完全燃烧以及其它有机物的不完全燃烧。
人为操作的焦化厂炼焦所产生的烟气及废水,固体废弃物焚烧的烟气,家庭做饭的油烟,炼油及采油过程所产生的废气、废水及废渣,木材燃烧的灰烬及烟气,汽车尾气、火力发电产生的烟气废水,原油运输、泄漏而产生的废水汽车废气、道路尘土及炉灶烟尘等都可以直接或间接的进入土壤而造成污染。
垃圾露天堆放会使多环芳烃随着渗滤液流向垃圾场周边农田或地下水而造成污染。
韩晓军[2]通过对苏北某城一露天垃圾场的调查,在生活垃圾堆填区周边农田土壤中,检测出16种多环芳烃。
多环芳烃总量的变化范围为726.48~1632.12µg/kg。
Wild等[3]对英国环境中多环芳烃的分布估计认为,土壤承载了环境中至少90%的多环芳烃。
研究表明,近100~150年,土壤(尤其是城市地区土壤)中的多环芳烃浓度在不断增加[4]。
淮安市地区土壤多环芳烃污染调查显示[5],市区附近土壤多环芳烃平均浓度高达2310µg/kg;远离市区的土壤中多环芳烃的平均浓度也已达到638.6µg/kg。
根据Maliszewska-kordybach(1996)建立的标准[6],土壤中16种多环芳烃的总量小于200µg/kg,则可认为是未被污染,200µg/kg~600µg/kg之间为轻微污染,600µg/kg~1000µg/kg为中等污染,大于1000µg/kg为重污染。
由此可知,淮安市的土壤已经被严重污染,其污染原因为煤燃烧、汽车尾气排放、农田秸秆燃烧。
土壤是人们赖以生存的基础,严重土壤污染将直接影响农产品的安全和人们的健康,因此,当前控制土壤环境污染对提高食品质量、保障人体健康具有重要的现实意义。
1.2土壤中多环芳烃的迁移转化
多环芳烃同时存在于空气、水、土壤中,空气和水中的多环芳烃同时与土壤中多环芳烃进行交换,直到交换相中多环芳烃的浓度达到平衡。
如果水或空气中的多环芳烃浓度增加,则土壤中多环芳烃的浓度也随之增加。
多环芳烃进入土壤后,透过土壤表层进一步污染下层土壤,甚至污染地下水。
多环芳烃被植物吸收后,通过食物链的物质循环进入并累积在其他生物体内,危害其他动植物的健康。
多环芳烃在土壤中的迁
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