水泥厂化验室铁矿石硫酸渣铜矿渣化学分析方法.docx
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水泥厂化验室铁矿石硫酸渣铜矿渣化学分析方法
水泥厂化验室铁矿石硫酸渣铜矿渣化学分析方法
D⒊1烧失量的测定
D⒊⒈1分析步骤
称取约1g试样(m),精确至0.0001g,置于已灼烧恒量的瓷坩锅中,将盖斜置于坩锅上,放入马弗炉内,从低温开始逐渐升温,在950~1000℃下灼烧30min,取出坩锅置于干燥器中,冷却至室温,称量。
反复灼烧,直至恒量。
D⒊⒈2结果表示
烧失量的质量百分数XLOI按式(D3.1)计算:
m-m1
XLOI=————×100......................(D2.1)
m
式中:
XLOI—烧失量的质量百分数,%;
m1—灼烧后试料的质量,g;
m—试料的质量,g。
D⒊2二氧化硅的测定
D⒊⒉1分析步骤
称取约0.3g(m)试样,精确至0.0001g,置于银坩埚中,在700~750℃的高温炉内预烧20min,取出稍冷,加入10g氢氧化钠,盖上坩锅盖(应留有较大缝隙),放入700~750℃的高温炉中熔融约40min以上(中间可摇动熔融物1~2次)。
取出冷却,将坩锅放入盛有100mL热水的烧杯中,盖上表面皿于电热板适当加热。
待熔块完全被浸出后,立即取出坩锅,用水冲洗坩锅及盖,盖上表面皿,随即加入5mL盐酸与20mL硝酸的混酸,搅拌。
再用少量热盐酸(1+5)洗净坩锅(可将坩锅加热以溶解吸附的铁),将洗液合并于原烧杯中,将溶液加热至沸,得到澄清透明的溶液。
待溶液冷却后,移入250mL容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。
此溶液A供测定二氧化硅(见D⒊⒉1)、三氧化二铁(见D⒊⒊1)、三氧化二铝与二氧化钛(见D⒊⒋1)、氧化钙(见D⒊⒌1)、氧化镁(见D⒊⒍1)用。
吸取D⒊⒉1试样溶液50.00mL于300mL的塑料烧杯中,加入10~15mL硝酸,冷却,加入10mL氟化钾溶液(150g/L),搅拌,然后加入固体氯化钾,不断仔细搅拌至饱和并有少量氯化钾析出,再加入2g氯化钾。
冷却放置15min。
用快速滤纸过滤,用氯化钾溶液(50g/L)洗涤塑料杯与沉淀3次。
将滤纸连同沉淀一起置于原塑料杯中,沿杯壁加入10mL氯化钾乙醇溶液(50g/L)及1mL酚酞指示剂溶液(10g/L),用[c(NaOH)=0.15mol/L]氢氧化钠溶液中和未洗净的酸,仔细搅动滤纸并随之擦洗杯壁,直至溶液呈红色。
向杯中加入200mL沸水(此沸水预先用氢氧化钠溶液中和酚酞呈微红色)。
用[c(NaOH)=0.15mol/L]氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。
D⒊⒉2结果表示
二氧化硅的百分含量XSiO2按(D3.2)计算:
TSiO2×V1×5
XSiO2=————————×100................(D3.2)
m×1000
式中:
XSiO2—二氧化硅的质量百分数,%;
TSiO2—每毫升氢氧化钠标准溶液相当于二氧化硅的毫克数,g/mL;
V1—滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;
m—试料的质量,g。
D⒊3三氧化二铁的测定
D⒊⒊1分析步骤
从D⒊⒉1溶液A吸取25.00mL溶液,放于400mL烧杯中,加水稀释至约200mL,用氨水(1+1)和硝酸(1+1)调节溶液pH值在1.0~1.5之间(用精密PH试纸检验)。
加2滴磺基水杨酸钠指示剂溶液(100g/L),在不断搅拌下,用[c(EDTA)=0.015mol/L]EDTA标准滴定溶液滴定至红色消失并过量1~2mL,搅拌并放置1min,加入2滴半二甲酚橙指示剂溶液(5g/L),立即用[c(Bi(NO3)3)=0.015mol/L]硝酸铋标准滴定溶液滴定至溶液由黄变为红色。
D⒊⒊2结果表示
三氧化二铁的质量百分数XFe2O3按式(D3.3)计算:
TFe2O3×(V2-V3×K1)×10
XFe2O3=—————————————×100..........(D3.3)
m×1000
式中:
XFe2O3—三氧化二铁的质量百分数,%;
TFe2O3—每毫升EDTA标准溶液相当于三氧化三铁的毫克数,g/mL;
K1—每毫升硝酸铋标准滴定溶液相当于EDTA标准滴定溶液毫升数;
V2—加入EDTA标准滴定溶液的体积,mL;
V3—滴定时消耗硝酸铋标准滴定溶液的体积,mL;
m—试料的质量,g。
D⒊4三氧化二铝与二氧化钛的测定
D⒊⒋1氟化铵置换法测定三氧化二铝
D⒊⒋⒈1分析步骤
在D⒊⒊1测定完铁的溶液中,加入10mL苦杏仁酸溶液(100g/L),然后加入[c(EDTA)=0.015mol/L]EDTA标准滴定溶液至过量10~15mL(对铝、钛合量而言)。
用氨水(1+1)及盐酸(1+1)调整溶液pH约4,将溶液加热至70~80℃后,加入10mLpH4.2醋酸-醋酸钠缓冲溶液,盖上表面皿加热煮沸约4min。
取下,用水冲洗杯壁并冷却至室温,加入7~8滴半二甲酚橙指示剂溶液(5g/L),用[c(Pb(CH3C00)2)=0.015mol/L]醋酸铅标准滴定溶液滴定至溶液颜色由黄变为橙红色(不记读数)。
立即向溶液加入10mL氟化铵溶液(100g/L),再煮沸约1min,取下,冷却至室温,补加入1~2滴半二甲酚橙指示剂溶液(5g/L),以[c(Pb(CH3C00)2)=0.015mol/L]醋酸铅标准滴定溶液滴定至溶液颜色由黄变为橙红色。
(记下消耗醋酸铅标准滴定溶液的毫升数V4)。
D⒊⒋⒈2结果表示
三氧化二铝的百分含量XAl2O3按式(D3.4)计算。
TAl2O3×V4×K×10
XAl2O3=——————————×100..............(D3.4)
m×1000
式中:
XAl2O3—三氧化铝的质量百分数,%;
TAl2O3—每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铝的毫克数,g/mL;
V4—第二次滴定消耗醋酸铅标准溶液的体积,mL;
K2—每毫升醋酸铅标准溶液相当于EDTA标准滴定溶液毫升数;
m—试样质量,g。
D⒊⒋2苦杏仁酸置换硫酸铜滴定法
D⒊⒋⒉1分析步骤
在D⒊⒉1溶液A中吸取25.00mL溶液,置于400mL烧杯中,加水稀释至100mL,加入[c(EDTA)=0.015mol/L]EDTA标准滴定溶液至过量10~15mL(对铁、铝、钛合量而言)。
将溶液加热至70℃后,用氨水(1+1)及盐酸(1+1)调整溶液pH3.5~4,加入15mLpH4.2醋酸-醋酸钠缓冲溶液,盖上表面皿加热煮沸约2min。
取下稍冷,加入5~6滴PAN指示剂溶液(2g/L),以[c(CuSO4)=0.015mol/L]硫酸铜标准滴定溶液滴定至亮紫色为终点。
(记下消耗硫酸铜标准滴定溶液的毫升数V5)。
然后加入10mL苦杏仁酸溶液(100g/L),加入几滴氨水(1+1),使溶液的pH值保持在4,盖上表面皿,继续加热煮沸约1min,取下。
冷却至80℃左右,用[c(CuSO4)=0.015mol/L]硫酸铜标准滴定溶液滴定至亮紫色为终点。
(记下消耗硫酸铜标准滴定溶液的毫升数V6)。
D⒊⒋⒉2结果表示
二氧化钛的百分含量XTiO2按式(D3.5)计算。
TTiO2×V6×K3×10
XTiO2=———————————×100..............(D3.5)
m×1000
三氧化二铝的百分含量XAl2O3按式(D3.6)计算。
TAl2O3×[V-VFe-(V5+V6)×K3]×10
XAl2O3=——————————————————×100.....(D3.6)
m×1000
式中:
XTiO2—二氧化钛的质量百分数,%;
XAl2O3—三氧化铝的质量百分数,%;
TTiO2—每毫升EDTA标准滴定溶液相当于二氧化钛的毫克数,g/mL;
TAl2O3—每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铝的毫克数,g/mL;
V—加入过量EDTA标准滴定溶液的体积,mL;
VFe—滴定铁时消耗EDTA标准滴定溶液的体积,mL;
V5+V6—两次滴定共消耗硫酸铜标准溶液的体积,mL;
K3—每毫升硫酸铜标准溶液相当于EDTA标准滴定溶液毫升数;
m—试样质量,g。
D⒊5氧化钙的测定
D⒊⒌1分析步骤
从D⒊⒉1溶液A中吸取25.00mL溶液于300mL烧杯中,加入5mL氟化钾溶液(20g/L),搅拌并放置2min以上,然后加水稀释至约200mL,加10mL三乙醇胺(1+2)及适量钙黄绿素甲基百里香酚蓝酚酞(简称CMP)混合指示剂,在搅拌下加氢氧化钾溶液(200g/L)至溶液出现绿色莹光后,再过量5~8mL,此时溶液PH应为13以上,用[c(EDTA)=0.015mol/L]EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并呈现红色。
D⒊⒌2结果表示
氧化钙的百分含量XCaO按(D3.7)计算:
TCaO×V7×10
XCaO=————————×100.................(D3.7)
m×1000
式中:
XCaO—氧化钙的质量百分数,%;
TCaO—每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数,g/mL;
V7—滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积,mL;
m—试料的质量,g。
D⒊6氧化镁的测定
D⒊⒍1分析步骤
从D⒊⒉1溶液A中吸取25.00mL溶液于300mL烧杯中,加入1mL酒石酸钾钠溶液(100g/L)和5mL三乙醇胺(1+2),搅拌。
加入15mL氟化钾溶液(20g/L),搅拌,滴加氨水(1+1)至溶液变浅,然后加水稀释至约200mL,加入25mLpH10氨水-氯化铵缓冲溶液,加入适量的酸性铬蓝K萘酚绿B混合指示剂(简称KB),以EDTA标准滴定溶液[c(EDTA)=0.015mol/L]滴定,近终点时应缓慢滴定至纯蓝色。
D⒊⒍2结果表示
氧化镁的质量百分数XMgO按式(D3.8)计算:
TMgO×(V8-V7)×10
XMgO=————————————×100...........(D3.8)
m×1000
式中:
XMgO—氧化镁的质量百分数,%;
TmgO—每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化镁的毫克数,mg/mL;
V7—测定氧化钙时消耗EDTA标准滴定溶液的体积,mL;
V8—滴定钙、镁总量时消耗EDTA标准滴定溶液的体积,mL;
m—试料的质量,g。
D⒊7氧化亚锰的测定
D⒊⒎1分析步骤
从D⒊⒉1溶液A中吸取25.00mL溶液于400mL烧杯中,加入2mL酒石酸钾钠溶液(100g/L)和10mL三乙醇胺(1+2),然后加水稀释至约200mL,加入25mLpH10氨水-氯化铵缓冲溶液,加入适量的酸性铬蓝K萘酚绿B混合指示剂(简称KB),以EDTA标准滴定溶液[c(EDTA)=0.015mol/L]滴定至纯蓝色。
此为钙、镁、锰总量。
D⒊⒎2结果表示
氧化亚锰的质量百分数XMnO按式(D3.9)计算:
TMnO×(V9-V8)×10
XMnO=————————————×100..............(D3.8)
m×1000
式中:
XMnO—氧化亚锰的质量百分数,%;
TmnO—每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化亚锰的毫克数,mg/mL;
V9—滴定钙、镁、锰总量时消耗EDTA标准滴定溶液的体积,mL;
V8—滴定钙、镁总量时消耗EDTA标准滴定溶液的体积,mL;
m—试料的质量,g。
D⒊8三氧化硫的测定
D⒊⒏1分析步骤
称取约0.2g试样(m3),精确至0.0001g,置于镍坩埚中,加入4~5g氢氧化钠,在电炉上熔融至试样融解,取下,冷却,放入盛有100mL热水的300mL烧杯中,待熔块完全被浸出后,在搅拌下一次快速加入25mL盐酸,加入少许滤纸浆,加热至沸,加氨水(1+1)至氢氧化铁沉淀析出,再过量1mL,用快速滤纸过滤,用热水洗涤烧杯3次,洗涤沉淀5次。
将滤液收集于400mL烧杯中,加2滴甲基红指示剂溶液(2g/L)用盐酸(1+1)中和至溶液变红,再过量2mL,加水稀释至约200mL,煮沸,在搅拌下滴加10mL氯化钡溶液(100g/L),继续加热煮沸3~5min,然后放在热处静置4h或在室温下放置过液。
用慢速滤纸过滤,并以热水洗涤至氯根反应消失为止(用硝酸银溶液检验)。
将沉淀及滤纸一并移入已灼烧恒量的瓷坩埚中,灰化后在800℃的高温炉内灼烧30min,取出坩埚置于干燥中冷却至室温,如此反复灼烧,直至恒量。
D⒊⒏2结果表示
三氧化硫的质量百分数XSO3按式(D3.10)计算:
m4×0.343
XSO3=——————×100..............(D3.10)
m3
式中:
XSO3—三氧化硫的质量百分数,%;
0.343—硫酸钡换算成三氧化硫的系数;
m4—灼烧后沉淀物质量,g;
m3—试料的质量,g。
D⒊9氧化亚铁的测定
D⒊⒐1方法提要
在有二氧化碳气流下用盐酸溶解试样,以防二价铁离子氧化,然后以重铬酸钾标准滴定溶液滴定。
D⒊⒐2分析步骤
称取约0.2g试样(m5),精确至0.0001g,置于500mL锥形瓶中,加入固体碳酸氢钠1~2g,用少量水润湿。
加入15mL盐酸置于电热板上,盖上表面皿,煮沸,使其溶解继续加热5min,取下稍冷,加入200碳酸钠溶液(10g/L),放入冷水槽中,冷却室温,加入15mL硫磷混合酸和3滴二苯胺磺酸钠指示剂溶液(10g/L),用[c(1/6K2Cr2O7)=0.025mol/L]重铬酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈现紫色。
D⒊⒐3结果表示
氧化亚铁的质量百分数XFeO按式(D3.11)计算:
TFeO×V10
XFeO=——————×100..............(D3.11)
m5×1000
式中:
XFeO—氧化亚铁的质量百分数,%;
TFeO—每毫升重铬酸钾标准滴定溶液相当于氧化亚铁的毫克数,mg/mL;
V10—滴定时消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积,mL;
m5—试料的质量,g。
D⒊10三氧化二铁的测定
D⒊⒑1分析步骤
称取约0.1g试样(m6),精确至0.0001g,置于300mL锥形瓶中。
用少量水冲洗瓶壁,加数粒固体高锰酸钾及5mL磷酸,摇荡锥形瓶,使其与试样混合均匀。
将锥形瓶放在小电炉上于250~300℃的温度下加热,使试样充分溶解。
至开始冒烟时,取下锥形瓶,稍冷(约1min),然后加入20mL盐酸(1+1),摇荡片刻,加0.2~0.3g金属铝片(或铝丝),于60~70℃下进行还原。
待铝片全部溶解后(此时溶液由黄色变为无色),迅速用橡皮塞塞住瓶口,并随即将锥形瓶放在冷水槽内用流水冷却。
然后用水稀释至约150mL,加入20mL硫磷混合酸和3滴二苯胺磺酸钠指示剂溶液(10g/L),用[c(1/6K2Cr2O7)=0.025mol/L]重铬酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈现紫色。
D⒊⒑2结果表示
三氧化二铁的质量百分数XFe2O3按式(3.12)计算:
TFe2O3×V11
XFe2O3=——————×100..................(D3.12)
m6×1000
式中:
XFe2O3—三氧化二铁的质量百分数,%;
TFe2O3—每毫升重铬酸钾标准滴定溶液相当于三氧化二铁的毫克数,mg/mL;
V11—滴定时消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积,mL;
m6—试料的质量,g。
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