届高考化学临考押题训练实验方案的设计与评价 解析版.docx
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届高考化学临考押题训练实验方案的设计与评价解析版
实验方案的设计与评价【原卷】
1.(2021·江苏苏州市高三质检)以盐湖锂精矿(主要成分为Li2CO3,还含有少量的CaCO3)和盐湖卤水(含一定浓度LiCl和MgCl2)为原料均能制备高纯Li2CO3。
(1)以锂精矿为原料制取碳酸锂的流程如下,其中“碳化溶解”的装置如图所示。
已知:
Ⅰ.20℃时LiOH的溶解度为12.8g。
Ⅱ.Li2CO3在不同温度下的溶解度:
0℃1.54g,20℃1.33g,80℃0.85g。
①装置C中主要反应的化学方程式为______________________________。
②装置C中的反应需在常温下进行,温度越高锂精矿转化速率越小的原因可能是________________________。
保持温度、反应时间、反应物和溶剂的量不变,实验中提高锂精矿转化率的操作有________________________。
③热解、过滤获得Li2CO3的表面有少量Li2C2O4,未经洗涤也不会影响最终Li2CO3产品的纯度,其原因是____________________________________。
(2)设计由盐湖卤水制取Li2CO3的实验方案:
向浓缩后的盐湖卤水______________________________________________________。
[已知:
pH=10时Mg(OH)2完全沉淀,实验中必须用的试剂:
NaOH溶液、Na2CO3溶液]。
2.(2021·河南许昌市高三一模)常温下,苯乙酮为浅黄色油状液体,不溶于水,易溶于大多数有机溶剂;可用作树脂的溶剂和塑料工业生产中的增塑剂等。
部分物质沸点、密度和制备原理如下:
沸点:
苯80.1℃、石油醚30~80℃、苯乙酮202℃。
密度:
苯0.88g/mL
乙酸酐1.07g/mL
原理:
C6H6+(CH3CO)2O
C6H5COCH3+CH3COOH
实验步骤:
步骤1:
在50mL的二口瓶上,按照如图所示安装恒压滴液漏斗、回流冷凝管和装有无水氯化钙的干燥管等。
在二口瓶中加入6g无水氯化铝和8mL纯净苯,边用磁力搅拌器搅拌边滴加2mL乙酸酐。
严格控制滴加速率,必要时用冷水冷却,待反应缓和后,加热回流并搅拌,直至无HCl气体逸出为止。
步骤2:
待反应液冷却后,将其倾入盛有10mL浓盐酸和20g碎冰的烧杯中,使胶状物完全溶解。
然后将反应液倒入分液漏斗分出上层有机相,再用20mL石油醚进行两次萃取,萃取后合并有机相。
依次用5mL10%NaOH和5mL水洗至中性,再用无水硫酸镁干燥。
步骤3:
滤去干燥剂,将有机相置于100mL蒸馏烧瓶中,用加热套加热,使用不同的冷凝管进行蒸馏,先蒸出石油醚和苯,再蒸出苯乙酮。
该实验得到的产品为1.64g。
回答下列问题:
(1)实验中使用恒压滴液漏斗滴加液体的目的为_______________________。
从步骤1的操作中可以看出,苯与乙酸酐的反应为_______反应(填“吸热”或“放热”)。
(2)用于吸收HCl气体的烧杯中,可以使用的液体为_______________________。
若其中的倒扣漏斗全部浸没于液体中,则吸收气体时会发生_______________________的现象。
(3)该实验中检验“水洗至中性”的方法为_______。
(4)实验室常用的冷凝管有:
①球形冷凝管________________________________②直形冷凝管③空气冷凝管。
当蒸气温度高于130℃时,如果用水进行冷却,因二者温差大,会造成冷凝管炸裂。
该实验的蒸馏操作中,蒸出石油醚和苯时,应使用的冷凝管为_______(填序号,下同),蒸出苯乙酮时,应使用的冷凝管为_______________________。
(5)该实验的产率为_______________________。
3.(2021·河北衡水市衡水中学高三二模)硫代硫酸钡(BaS2O3)可用于制备柴油的多效复合添加剂,其受热易分解,可被O2氧化,一种实验室制备硫代硫酸钡的方法如下:
I.Na2S2O3溶液的制备
(1)连接好仪器后,检查装置气密性的方法为_______________________________。
(2)盛放Na2SO3溶液的仪器的名称为_______,装置B的作用为_______。
(3)查阅资料可知,装置C中生成Na2S2O3的反应速率很慢,为加快反应速率可补充的实验仪器为_______。
(填标号)
A.温度计B.多孔球泡C.电磁搅拌器D.冰水浴
(4)装置C中发生反应的化学方程式为_______________________________________。
II.Na2S2O3溶液浓度测定和BaS2O3的制备
取10mL上述制备的Na2S2O3溶液,滴入1~2滴酚酞,再注入10mL醋酸-醋酸钠缓冲溶液调节pH呈弱酸性,加入指示剂,用cmol·L-1标准I2溶液滴定,消耗标准I2溶液的体积为
(反应为I2+2S2O32-=S4O62-+2I-)。
另取50mLNa2S2O3溶液,向其中加入BaCl2溶液即得BaS2O3沉淀,过滤、洗涤、干燥。
(5)滴定时,应选用的指示剂为_______________________,Na2S2O3溶液的浓度为_____________________________________。
(6)若滴定操作规范,Na2S2O3溶液的测定浓度低于理论计算浓度,可能的原因为_______________________________________________________。
(7)洗涤BaS2O3沉淀时,常选择乙醇的原因为____________________________。
4.(2021·辽宁省名校联盟高三(新高考)试题)高铁酸钾为紫色固体,极易溶于水,微溶于浓KOH溶液,难溶于有机溶剂;在酸性、中性溶液中易分解放出O2,在0~5℃、强碱性溶液中较稳定。
某兴趣小组利用如图所示装置(夹持、加热等装置略)制取K2FeO4并探究其性质。
回答下列问题:
Ⅰ.制取K2FeO4
(1)仪器a的名称是_______,装置D的作用是___________________(用离子方程式表示)。
(2)装置A中反应的离子方程式为_______________________________________。
(3)装置C中反应为放热反应,控制反应温度在0-5℃的方法是_____________________。
Ⅱ.探究K2FeO4性质。
取装置C中紫色溶液,加入稀硫酸,产生黄绿色气体,得溶液a,经检验气体中含有Cl2。
(4)Cl2生成的可能原因:
①FeO42-氧化Cl-;②_____________________________(用离子方程式表示)。
为探究Cl2产生的原因,设计以下方案:
方案甲
取少量溶液a,滴加KSCN溶液至过量,溶液量红色
方案乙
用KOH浓溶液充分洗涤C中所得晶体,再用KOH稀溶液将K2FeO4溶解,得紫色溶液b。
取少量溶液b,滴加盐酸,有Cl2产生
由方案甲中溶液变红知溶液a中含有_________________(填离子符号),但该离子不一定是K2FeO4将Cl-氧化所得,还可能由___________________________产生(用离子方程式表示)。
方案乙可证明酸性条件下FeO42氧化Cl-产生Cl2。
5.(2021·广东肇庆市高三二模)我国有丰富的Na2SO4资源,2020年10月,中科院过程工程研究所公布了利用Na2SO4制备重要工业用碱NaHCO3及盐NaHSO4的闭路循环绿色工艺流程:
某校化学兴趣小组根据该流程在实验室中进行实验。
回答下列问题:
(1)用以下实验装置图进行流程中的“一次反应”。
①装置A中的橡皮管a的作用是__________________________。
②装置B中加入CCl4的目的是____________________________________。
③装置C中的试剂b是__________________________。
(2)在“二次反应”中,硫酸铵溶液与过量的硫酸钠反应生成溶解度比较小的复盐Na2SO4·(NH4)2SO4·2H2O,分离该复盐与溶液需要的玻璃仪器有________________。
(3)用以下实验装置图进行流程中的“煅烧(3500C)”
①煅烧时,要边加热边通氮气,理由是__________________________。
②依据该流程的闭路循环绿色特点,“一次反应”与“煅烧(3500C)”的实验中均采用下图所示装置处理尾气,则烧杯中的X溶液最好是________________溶液。
(4)测定产品硫酸氢钠的纯度:
称取12.5g所得产品,配成1000mL溶液,每次取出配制的溶液20mL,用0.1000mol·Lˉ1NaOH标准溶液滴定,测得的实验数据如下表:
序号
1
2
3
4
标准溶液体积/mL
20.05
18.40
19.95
20.00
所得产品硫酸氢钠的纯度为________________(以百分数表示,保留三位有效数字)。
(5)分析上述流程图,写出利用该流程制备两种盐的总反应的化学方程式__________________________。
6.(2021·四川泸州市高三二模)乙酸正丁酯,为无色透明有愉快果香气味的液体,是一种优良的有机溶剂和有机合成中间体,实验室制备原理为:
CH3COOH+CH3(CH2)OH
CH3COO(CH2)3CH3+H2O,装置如图所示(夹持装置已略去),实验步骤如下:
I.向100mL反应容器X中,加18.5g正丁醇,16.8g冰醋酸,1gKHSO4,混匀,加2粒沸石。
接上冷凝管和分水器。
II.加热反应开始后,控制回流速度1~2滴/s,大约40min后,反应完成,停止加热。
III.分离提纯产品。
过滤回收KHSO4,将滤液和分水器分出的酯层一起倒入分液漏斗中,用10mL水洗涤;……蒸馏得到产品29.0mL。
己知:
名称
相对分子质量
溶解性
密度(g/cm3)
沸点(℃)
正丁醇
74
稍溶于水和易溶于有机溶剂
0.81
117.7
冰醋酸
60
能溶于水和有机溶剂
1.05
117.9
乙酸正丁酯
116
难溶于水
0.90.
126.5.
回答下列问题:
(1)图中仪器X的名称是___________,KHSO4的作用是___________。
(2)用过量乙酸的目的是_________________________________________。
(3)本实验中分水器的作用是______________________。
实验中需先在分水器中加水,使水面稍低于支管口1~2cm,并保持水面上仅有很浅一层油层存在,直至反应完成。
这样操作的目的是_________________________________________。
(4)步骤III中第一次水洗主要除去的是_______________________________。
步骤III“……”。
处还需要经过以下一系列的操作提纯,其正确的顺序是___________。
a.再用10mL水洗涤;b.用无水硫酸镁干燥;
c.用10mL10%Na2CO3洗涤;d.过滤
(5)下列蒸馏装置最合适的是__(填选项字母);本实验中乙酸正丁酯的产率为___
7.(2021·“超级全能生”全国卷地区高三联考)MnSO4·H2O是一种易溶于水的微红色斜方晶体,实验室用SO2还原MnO2制备MnSO4。
I.甲同学设计下列装置制备硫酸锰。
回答下列有关问题:
(1)装置B中试剂为_________________,其作用是___________________________。
(2)写出装置D中发生反应的化学方程式:
_____________________________________。
参与反应的氧化剂和还原剂的物质的量之比为_________________。
(3)要从D中获得纯净的MnSO4·H2O,应什么时候停止通入SO2:
_______。
(4)装置D中水浴温度应控制在80℃左右,温度过高时反应速率可能减慢的原因:
___________________________________________________________________。
II.乙同学认为甲同学的设计过于复杂,设计了仅用如图的装置制备硫酸锰。
回答下列有关问题:
(5)简述乙同学装置的优点(至少2点):
_____________________________________。
(6)装置I中烧瓶中放入的药品X不能为铜屑的原因是___________________________。
8.(2021·山东德州市高三一模)无水四氯化锡(SnCl4)常用作有机合成的氯化催化剂。
实验室可用熔融的锡(熔点232℃)与Cl2反应制备SnCl4,某小组拟设计实验制备无水四氯化锡并探究其性质:
Ⅰ.查阅资料,得知:
物理性质
化学性质
SnCl2
熔点:
246℃沸点652℃
较强的还原性
SnCl4
熔点:
-33℃沸点114℃
遇水蒸气剧烈水解产生白雾,产物之一是SnO2·xH2O
Ⅱ.设计实验,装置如图
回答下列问题;
(1)仪器A的名称是_______,导管D的作用是___________________________。
(2)装置Ⅱ作用是除去氯气中的HCl,用平衡移动原理解释30%硫酸的作用_______。
(3)试剂B的作用是_______________________________________________。
(4)为防止产品中带入副产物SnCl2,可采取的措施有___________________________。
(5)装置Ⅳ采用多孔耐高温泡沫的目的是_____________________________________。
(6)SnCl4遇氨气、水蒸气产生“浓白烟”,因此可用来制作烟幕弹。
用化学方程式表示其原理_______________________________________________。
Ⅲ.最后进行产品纯度测定:
(7)取wgSnCl4产品用足量蒸馏水吸收得到吸收液250mL。
准确量取25.00mL吸收液于锥形瓶中,用cmol/L标准AgNO3溶液滴定至终点,滴定前读数为V1mL,终点读数为V2mL(杂质不参与反应),利用上述数据计算产品纯度为_________________%(用含w、c、V1、V2的代数式表示)。
9.(2021·广东梅州市高三总复习质检)为探究铜与稀硝酸反应的气体产物及亚硝酸对其反应速率的影响,进行如下实验。
实验一探究铜与稀硝酸反应的气体产物实验装置如图所示,气密性已检查。
已知:
FeSO4+NO=[Fe(NO)]SO4,该反应较缓慢,待生成一定量[Fe(NO)]2+时突显明显棕色。
(1)实验开始时先将Y形试管向盛有碳酸钙的支管倾斜,缓慢滴入稀硝酸,该实验操作的目的是___________________________________________________。
(2)若装置A中有NO2气体生成,则装置B中的实验现象为_____________________。
(3)若装置A中铜与稀硝酸反应只生成NO气体,写出该反应的离子方程式_______________________________,装置B中的实验现象为_____________________。
实验二实验一的过程中发现铜与稀硝酸反应比较慢,A中产生无色气体。
查阅文献得知铜与浓HNO3反应一旦发生就变快,是因为开始生成的NO2溶于水形成HNO2(弱酸,不稳定),使反应加快。
为了探究HNO2对铜与稀硝酸反应速率的影响,采用实验一的实验装置和操作,设计了如下实验。
实验序号
温度(℃)
6mol/L硝酸(mL)
铜片(g)
NaNO2(g)
B中溶液变色的时间(s)
①
25
20
5
0
t1
②
25
20
5
1.0
t2
(4)已知NO2与H2O反应生成HNO2和另一种常见的强酸,写出其反应的化学方程式___________________________________________________。
(5)上述实验②中加入1.0gNaNO2固体的作用是_______________________________。
(6)实验测得t1>t2,可得出的结论是_______________________________。
10.(2021·广西南宁市高三一模)乙酰苯胺是生产磺胺类药物的重要中间体。
实验室制取乙酰苯胺的一种方法如下:
+CH3COOH
+H2O
乙酸、苯胺、乙酰苯胺的部分物理性质如下表
乙酸
苯胺
乙酰苯胺
沸点
118
184
304
状态
无色液体
无色液体
白色固体
在水中的溶解度
易溶于水
易溶于水20℃溶解度3.6g
20℃溶解度0.46g;80℃溶解度3.5g;100C溶解度18g
实验过程:
①在50mL蒸馏瓶中加入沸石、乙酸7.4mL(过量),苯胺5mL,实验装置如下图所示(加热装置略去),先小火加热10分钟,再控制分馏柱温度为105℃,加热至反应完成。
②趁热将反应后的混合物倒入装有100mL冷水的烧杯中,快速搅拌,用布氏漏斗抽滤。
③洗涤沉淀、再抽滤得固体,检验乙酰苯胺中的乙酸是否被除尽。
④将沉淀转移到表面皿上,加热蒸发,除去水。
回答下列问题:
(1)a仪器的名称是______________。
(2)本实验为了提高苯胺的转化率,采取的措施是____(填字母标号)。
A.用冷凝柱回流B.加入过量的乙酸C.分离出水D.加入沸石
(3)控制分馏柱温度为105℃的目的是_________________________________。
(4)持续控制分馏柱温度为105℃,直至_________________(填现象)说明反应结束。
(5)抽滤时,多次用冷水润洗沉淀、可以除去乙酰苯胺中的乙酸。
检验乙酸是否除尽的方法是_____________________________________________________。
(6)蒸发装置烧杯中加入的液体为_______________。
(7)某同学实验的产率为75.3%,导致产量不高的因素可能是___(填字母标号)。
A.没有等生成的水分馏完就停止反应B.在抽滤时,有产物残留在烧杯壁
C.乙酰苯胺中的乙酸未除干净D.抽滤时乙酰苯胺有部分溶于水中
11.(2020•浙江1月选考)碘化锂(
)在能源、医药等领域有重要应用,某兴趣小组制备LiI·3H2O和LiI,,流程如下:
已知:
a.LiI·3H2O在75~80℃转变成LiI·2H2O,80~120℃转变成LiI·H2O,300℃以上转变成无水LiI。
b.LiI易溶于水,溶解度随温度升高而增大。
c.LiI在空气中受热易被氧化。
请回答:
(1)步骤II,调
,为避免引入新的杂质,适宜加入的试剂为________。
(2)步骤III,包括蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥等多步操作。
下列说法正确的是________。
A.为得到较大的
晶体颗粒,宜用冰水浴快速冷却结晶
B.为加快过滤速度,得到较干燥的晶体,可进行抽滤
C.宜用热水洗涤
D.可在80℃鼓风干燥
(3)步骤Ⅳ,脱水方案为:
将所得LiI·3H2O置入坩埚中,300℃加热,得LiI样品。
用沉淀滴定法分别测定所得LiI·3H2O、LiI样品纯度,测定过程如下:
称取一定量样品,溶解,定容于容量瓶,将容量瓶中的溶液倒入烧杯,用移液管定量移取烧杯中的溶液加入锥形瓶,调pH=6,用滴定管中的AgNO3标准溶液滴定至终点,根据消耗的AgNO3标准溶液体积计算,得LiI·3H2O、LiI的纯度分别为99.96%、95.38%。
LiI纯度偏低。
①上述测定过程提及的下列仪器,在使用前一定不能润洗的是________。
A.容量瓶B.烧杯C.锥形瓶D.滴定管
②测定过程中使用到移液管,选出其正确操作并按序列出字母:
蒸馏水洗涤→待转移溶液润洗→________→_______→_______→_______→洗净,放回管架。
a.移液管尖与锥形瓶内壁接触,边吹气边放液
b.放液完毕,停留数秒,取出移液管
c.移液管尖与锥形瓶内壁接触,松开食指放液设备
d.洗耳球吸溶液至移液管标线以上,食指堵住管口
e.放液完毕,抖动数下,取出移液管
f.放液至凹液面最低处与移液管标线相切,按紧管口
③
纯度偏低,可能的主要杂质是________。
(4)步骤IV,采用改进的实验方案(装置如图),可以提高
纯度。
①设备X的名称是________。
②请说明采用该方案可以提高
纯度的理由________。
12.(2020•浙江7月选考)硫代硫酸钠在纺织业等领域有广泛应用。
某兴趣小组用下图装置制备Na2S2O3·5H2O。
合成反应:
SO2+Na2CO3
Na2SO3+CO2 2Na2S+3SO2
2Na2SO3+3S
Na2SO3+S
Na2S2O3
滴定反应:
I2+2Na2S2O3
2NaI+Na2S4O6
已知:
Na2S2O3·5H2O易溶于水,难溶于乙醇,50℃开始失结晶水。
实验步骤:
Ⅰ Na2S2O3·5H2O制备:
装置A制备的SO2经过单向阀通入装置C中的混合溶液,加热、搅拌,至溶液pH约为7时,停止通入SO2气体,得产品混合溶液。
Ⅱ 产品分离提纯:
产品混合溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥,得到Na2S2O3·5H2O产品。
Ⅲ 产品纯度测定:
以淀粉作指示剂,用Na2S2O3·5H2O产品配制的溶液滴定碘标准溶液至滴定终点,计算Na2S2O3·5H2O含量。
请回答:
(1)步骤Ⅰ 单向阀的作用是________;装置C中的反应混合溶液pH过高或过低将导致产率降低,原因是________。
(2)步骤Ⅱ 下列说话正确的是________。
A.快速蒸发溶液中水分,可得较大晶体颗粒
B.蒸发浓缩至溶液表面出现品膜时,停止加热
C.冷却结晶后的固液混合物中加入乙醇可提高产率
D.可选用冷的Na2CO3溶液作洗涤剂
(3)步骤Ⅲ
①滴定前,有关滴定管的正确操作为(选出正确操作并按序排列):
检漏→蒸馏水洗涤→(____)→(____)→(____)→(____)→(____)→开始滴定。
A.烘干B.装入滴定液至零刻度以上
C.调整滴定液液面至零刻度或零刻度以下
D.用洗耳球吹出润洗液E.排除气泡
F.用滴定液润洗2至3次G.记录起始读数
②装标准碘溶液的碘量瓶(带瓶塞的锥形瓶)在滴定前应盖上瓶塞,目的是________。
③滴定法测得产品中Na2S2O3·5H2O含量为100.5%,则Na2S2O3·5H2O产品中可能混有的物质是________。
13.(2021•浙江1月选考)某兴趣小组用铬铁矿[Fe(CrO2)2]制备K2Cr2O7晶体,流程如下:
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