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分析化学各章节习题含答案
分析化学各章节习题(含答案)
第一章误差与数据处理
1-1下列说法中,哪些是正确的?
(1)做平行测定的目的是减小系统误差对测定结果的影响。
(2)随机误差影响精密度,对准确度无影响。
(3)测定结果精密度高,准确度不一定高。
(4)只要多做几次平行测定,就可避免随机误差对测定结果的影响。
1-2下列情况,将造成哪类误差?
如何改进?
(1)天平两臂不等长
(2)测定天然水硬度时,所用蒸馏水中含Ca2+。
1-3填空
(1)若只作两次平行测定,则精密度应用表示。
(2)对照试验的目的是,空白试验的目的是(3)F检验的目的是
(4)为检验测定结果与标准值间是否存在显著性差异,应用检验。
(5)对一样品做六次平行测定,已知d1~d5分别为0、+0.0003、-0.0002、-0.0001、+0.0002,则d6为
1-4用氧化还原滴定法测定纯品FeSO4·7H2O中铁的质量分数,4次平行测定结果分别为20.10%,20.03%,20.04%,20.05%。
计算测定结果的平均值、绝对误差、相对误差、平均偏差、相对平均偏差、标准偏差及变异系数。
1-5有一铜矿样品,w(Cu)经过两次平行测定,分别为24.87%和24.93%,而实际w(Cu)为25.05%,计算分析结果的相对误差和相对相差。
1-6某试样5次测定结果为:
12.42%,12.34%,12.38%,12.33%,12.47%。
用Q值检验法和4d检验法分别判断数据12.47%是否应舍弃?
(P=0.95)
1-7某分析人员测定试样中Cl的质量分数,结果如下:
21.64%,21.62%,21.66%,21.58%。
已知标准值为21.42%,问置信度为0.95时,分析结果中是否存在系统误差?
1-8在不同温度下测定某试样的结果如下:
10℃:
:
96.5%,95.8%,97.1%,96.0%37℃:
94.2%,93.0%,95.0%,93.0%,94.5%
试比较两组数据是否有显著性差异?
(P=0.95)温度对测定是否有影响?
1-9某试样中待测组分的质量分数经4次测定,结果为30.49%,30.52%,30.60%,30.12%。
问应该怎样报告分析结果?
(P=0.90)1-10解:
(1)用返滴定法测定某组分含量,测定结果按下式计算:
0.1023molL-1(0.02500L-0.01921L)106.0gmol-1w0.5123g计算结果应以位有效数字报出。
(2)已知pH=4.75,c(H+)=
(3)已知c(H+)=2.20某10-3mol·L-1,则pH=
第二章滴定分析法
2-1分析纯NaCl试剂若不作任何处理就用以标定AgNO3溶液的浓度,结果会偏高,试解释之。
若H2C2O42H2O长期保存于放有干燥剂的干燥器中,用以标定NaOH溶液浓度时,标定结果将偏高还是偏低?
为什么?
2-2计算下列各题:
(1)H2C2O42H2O和KHC2O4H2C2O42H2O两种物质分别和NaOH作用时,△n(H2C2O42H2O):
△n(NaOH)=;△n(NaOH):
△n(KHC2O4H2C2O42H2O)=
(2)测定明矾中的钾时,先将钾沉淀为KB(C6H5)4,滤出的沉淀溶解于标准EDTA-Hg()溶液中,再以已知浓度的Zn2+标准溶液滴定释放出来的EDTA:
KB(C6H5)4+4HgY2-+3H2O+5H+=4Hg(C6H5)++4H2Y2-+H3BO3+K+H2Y2-+Zn2+=ZnY2-+2H+则△n(K+):
△n(Zn2+)为
2-3称取基准物草酸(H2C2O42H2O)1.6484g,配制于250.0mL容量瓶中,计算c(H2C2O4)。
2-4用邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)标定浓度约为0.1molL-1的NaOH溶液时,若要求体积测量的相对误差在±0.1%以内,则至少称取邻苯二甲酸氢钾多少克?
若改用H2C2O42H2O为基准物,至少应称取多少?
称量的相对误差是多少?
2-5工业用硼砂1.000g,用c(HCl)=0.2000molL-1的盐酸25.00mL恰好滴定至终点,计算样品中w(Na2B4O710H2O)、w(Na2B4O7)、w(B7)。
2-6测定试样中铝的含量时,称取试样0.2000g,溶解后,加入c(EDTA)=0.05010molL-1
2
的EDTA标准溶液25.00mL,发生如下反应:
Al3++H2Y2-=AlY-+2H+
控制条件,使Al3+与EDTA配位反应完全,然后用c(Zn2+)=0.05005molL-1的锌标准溶液返滴定,消耗5.50mL:
Zn2++H2Y2-=ZnY2-+2H+计算试样中Al2O3的质量分数。
2-7称取含Ca(ClO3)2试样0.2000g,溶解后将溶液调至强酸性,加入c(Fe2+)=0.1000molL-1的硫酸亚铁标准溶液26.00mL,将ClO3-还原为Cl-:
ClO3-+6Fe2++6H+=Cl-+6Fe3++3H2O
过量Fe2+用c(K2Cr2O7)=0.02000molL-1的重铬酸钾标准溶液滴定至终点,用去10.00mL:
Cr2O72-+6Fe2++14H+=2Cr3++6Fe3++7H2O
计算试样中Ca(ClO3)2的质量分数。
2-8用高锰酸钾法间接测定石灰石中CaO的含量。
若试样中CaO含量约为40%,为使滴定时消耗c(KMnO4)=0.02molL-1的高锰酸钾标准溶液约为30mL,应称取试样多少克?
第三章酸碱滴定法
3-1EDTA在水溶液中是六元弱酸(H6Y2+),其pKa1~pKa6分别为0.9、1.6、2.07、2.75、6.24、10.34,则Y4-的pKb3为
3-2利用摩尔分数,计算在pH=7.00时,c(NaAc)=0.10mol·LHAc的平衡浓度。
3-3写出下列化合物水溶液的PBE:
(1)H3PO4
(2)Na2HPO4(3)Na2S(4)NH4H2PO4(5)Na2C2O4(6)NH4Ac(7)HCl+HAc(8)NaOH+NH33-4计算下列溶液的pH值:
(1)c(H3PO4)=0.20molL
-1
-1
的NaAc水溶液中Ac和
-
(2)c(NaHCO3)=0.1molL-1(4)c(NH4CN)=0.1molL-1
(3)c(Na3PO4)=0.1molL
-1
3-5下列说法哪些正确:
(1)用同一NaOH滴定相同浓度和体积的不同的弱一元酸,则Ka较大的弱一元酸:
①消耗NaOH多②突跃范围大;③计量点pH较低;④指示剂变色不敏锐
(2)酸碱滴定中选择指示剂时可不考虑的因素是:
①pH突跃范围②指示剂变色范围③指示剂颜色变化
3
④滴定方向⑤要求的误差范围⑥指示剂的结构
(3)用同一NaOH滴定同浓度的HA和H2A(至第一计量点),若Ka(HA)=Ka1(H2A),则:
①突跃范围相同②HA突跃较大③HA突跃较小
(4)c(NaOH)=0.1molL-1的氢氧化钠滴定同浓度的某弱一元酸,在±0.1%误差范围内,pH突跃范围为8.0~9.7,将标准溶液和被测液均冲稀至0.01molL-1后,突跃范围为:
①9.0~8.7②9.0~9.7③8.0~8.7④8.5~9.2
3-6下列滴定,能否用直接方式进行?
若可,计算化学计量点pH并选择适当的指示剂。
若不可,能否用返滴定方式进行?
(1)c(HCl)=0.1molL-1的盐酸滴定c(NaCN)=0.1molL-1的氰化钠溶液
(2)c(HCl)=0.1molL-1的盐酸滴定c(NaAc)=0.1molL-1的醋酸钠溶液(3)c(NaOH)=0.1molL-1的氢氧化钠滴定c(HCOOH)=0.1molL
-1
的甲酸溶液。
3-7能否用酸碱滴定法测定下列混合溶液中强酸(碱)分量或酸(碱)总量?
计算计量点pH。
(1)c(HCl)=0.1molL-1,c(NH4Cl)=0.1molL-1
(2)c(HCl)=0.1molL-1,c(HAc)=0.1molL-1(3)c(NaOH)=0.1molL-1,c(KCN)=0.1molL-1
3-8下列多元酸(碱)(c=0.1molL-1)能否用c(NaOH)=0.1molL-1的氢氧化钠或c(HCl)=0.1molL-1的盐酸准确滴定?
若可,有几个终点?
各应选择什么指示剂?
(1)酒石酸(Ka1=9.1某10-4,Ka2=4.3某10-5)
(2)柠檬酸(Ka1=7.4某10-4,Ka2=1.7某10-5,Ka3=4.0某10-7)(3)Na3PO4
(4)焦磷酸(pKa1=1.52,pKa2=2.37,pKa3=6.60,pKa4=9.25)3-9试分析下列情况出现时对测定结果的影响:
(1)将NaHCO3加热至270~300C的方法制备Na2CO3基准物时,若温度超过300C,部分Na2CO3分解为Na2O,用其标定HCl时,标定结果将偏高还是偏低?
(2)用Na2C2O4作基准物标定HCl时,是将准确称取的Na2C2O4灼烧为Na2CO3后,再用HCl滴定至甲基橙终点。
若灼烧时部分Na2CO3分解为Na2O,对标定结果有无影响?
(3)以H2C2O42H2O为基准物标定NaOH时,若所用基准物已部分风化,标定结果将偏高还是偏低?
(4)c(NaOH)=0.1molL-1的氢氧化钠标准溶液,因保存不当,吸收了CO2,当用它测定HCl浓度,滴定至甲基橙变色时,则对测定结果有何影响?
用它测定HAc浓度时,又如何?
4
3-10称取基准物Na2C2O40.3042g,灼烧成Na2CO3后,溶于水,用HCl滴定至甲基橙变色,用去HCl22.38mL,计算c(HCl)。
3-11100mLc(NaOH)=0.3000molL-1的氢氧化钠标准溶液,因保存不当,吸收了2.00mmolCO2,若以酚酞为指示剂,用HCl标准溶液滴定之,测得c(NaOH)实际为多少?
3-12写出用甲醛法测定硫酸铵样品时,求算w(N)、w(NH3)、w{(NH4)2SO4}的计算式。
3-13用凯氏定氮法测定牛奶中含氮量,称取奶样0.4750g,消化后,加碱蒸馏出的NH3用50.00mL盐酸吸收,再用c(NaOH)=0.07891molL-1的氢氧化钠标准溶液13.12mL回滴至终点。
已知25.00mLHCl需15.83mLNaOH中和,计算奶样中氮的质量分数。
3-14H3PO4样品2.000g,稀释至250.0mL后,取25.00mL,以甲基红为指示剂,用c(NaOH)=0.09460molL-1的氢氧化钠标准溶液21.30mL滴定至终点,计算样品中H3PO4和P2O5的质量分数。
3-15某人配制了3种溶液各25.00mL,内中可能含NaOH、Na2CO3、NaHCO3,用c(HCl)=0.2500mol·L-1的盐酸标准溶液分别滴定此3溶液,计算溶液中各组分的质量浓度ρ/g·L-1。
1号样:
用酚酞作指示剂时耗用HCl24.32mL,若改用甲基橙,则耗用48.64mL;
2号样:
用酚酞作指示剂时耗用HCl15.20mL,再加入甲基橙后,又耗用33.19mL到达终点;3号样:
用酚酞作指示剂时耗用HCl35.21mL,再加入甲基橙后,又耗用18.85mL到达终点。
3-161.00g过磷酸钙试样溶解后,在250.0mL容量瓶中定容。
取试样25.00mL,将磷沉淀为磷钼喹啉,沉淀用50.00mLc(NaOH)=0.1400molL-1的氢氧化钠溶液溶解,反应为:
(C9H7N)3H3PO4·12MoO4+27NaOH→3C9H7N+Na3PO4+15H2O+12Na2MoO4
剩余的NaOH溶液用c(HCl)=0.1000mol·L-1的盐酸20.00mL回滴至生成Na2HPO4终点,计算试样中有效磷含量,以w(P2O5)表示。
3-17一试样可能是Na3PO4、NaH2PO4和Na2HPO4,也可能是H3PO4、NaH2PO4及Na2HPO4的混合物。
称取试样1.000g,用甲基红为指示剂,以c(NaOH)=0.2000molL-1的氢氧化钠溶液滴定,用去7.50mL;另取相同质量的试样,以酚酞为指示剂,用NaOH滴定至终点需25.40mL。
计算样品中各组分的质量分数。
第四章沉淀滴定法
4-1填空:
5
CaC2O4+2H+=H2C2O4+Ca2+
5H2C2O4+2MnO4-+6H+=2Mn2++10CO2+8H2O△n(CaO)=△n(Ca)=(5/2)△n(MnO4-)
55c(KMnO4)V(KMnO4)M(CaO)0.02molL10.030L56.08gmol1mS220.2g
w(CaO)40%
第三章酸碱滴定法
3-1EDTA在水溶液中是六元弱酸(H6Y2+),其pKa1~pKa6分别为0.9、1.6、2.07、2.75、6.24、10.34、则Y4-的pKb3为:
pKb3=pKw-pKa4=14-2.75=11.253-2解:
Ka1.8105某(Ac)70.995c(H)/cKa101.810-某(HAc)=1-0.99=0.01c(Ac)=0.990.1mol·L
-
-1
=0.099mol·L
-1
c(HAc)=0.010.1mol·L
-1
=0.001mol·L1
-
3-3
(1)H3PO4的PBE:
c(H+)=c(H2PO4)+2c(HPO42)+3c(PO43)+c(OH)
-
-
-
-
(2)Na2HPO4的PBE:
c(H+)+c(H2PO4)+2c(H3PO4)=c(PO43)+c(OH)
-
-
-
(3)Na2S的PBE:
c(OH-)=c(HS)+2c(H2S)+c(H+)
-
(4)NH4H2PO4的PBE:
c(H+)=c(NH3)+2c(PO43)+c(HPO42)+c(OH)-c(H3PO4)
-
-
-
(5)Na2C2O4的PBE:
c(OH)=c(HC2O4)+2c(H2C2O4)+c(H+)
-
-
(6)NH4Ac的PBE:
c(H+)+c(HAc)=c(NH3)+c(OH)
-
(7)HCl+HAc的PBE:
c(H+)=c(OH)+c(HCl)+c(Ac)
-
-
(8)NaOH+NH3的PBE:
c(OH)=c(NH4+)+c(H+)+c(NaOH)
-
3-4计算下列溶液的pH值:
(1)c(H3PO4)=0.20molL1
-
因为Ka1/Ka2>10,(c/c)/Ka2>102.44,只考虑H3PO4的第一步解离又因为(c/c)/Ka1=29<400,用近似式计算:
16
c(H)/c2Ka1Ka14Ka1c/c26.9103(6.9103)246.91030.22pH=1.47
0.034
(2)c(NaHCO3)=0.1molL-1
NaHCO3为两性物质,其酸常数pKa(NaHCO3)=10.25,其共轭酸的酸常数pKa(H2CO3)=6.38用最简式计算:
c(H+)/c=[Ka(H2CO3)·Ka(NaHCO3)]1/2=4.8109
-
pH=8.32
(3)c(Na3PO4)=0.1molL1
-
Na3PO4Kb1=2.1102,Kb2=1.610
-
-7
Kb3=1.410
-12
因为Kb1/Kb2>10,(c/c)/Kb2>102.44,只考虑Na3PO4的第一步解离又因为(c/c)/Kb1<400,用近似式计算:
c(OH)/c2Kb1Kb14Kb1c/c22.1102(2.1102)242.11020.123.6102pOH=1.44,pH=12.56(4)c(NH4CN)=0.1molL-1
NH4CN为两性物质,其酸常数pKa(NH4+)=9.25,其共轭酸的酸常数pKa(HCN)=9.31用最简式计算:
9.31c(H)/cKa(HCN)Ka(NH109.25109.28pH=9.284)103-5
(1)②③
(2)⑥(3)②(4)③3-6解:
(1)Kb(CN-)=Kw/Ka(HCN)=2.0105
-
因为(c/c)Kb>10-8,能用HCl标准溶液准确滴定NaCN滴定反应:
HCl+NaCN=HCN+NaCl化学计量点时c(HCN)=0.05molLc([H)/c-1
Kac/c4.910100.14.9106pH=5.302选择甲基红指示剂
(2)Kb(Ac-)=Kw/Ka(HAc)=5.610因为(c/c)Kb<10-8
-10
不能用HCl标准溶液直接滴定NaAc。
也不能用返滴定法测定。
-
(3)Ka(HCOOH)=1.7104
17
因为(c/c)Ka>108,能用NaOH标准溶液直接滴定HCOOH
-
化学计量点时c(HCOONa)=0.05molL1
-
c(OH)/cKb(HCOONa)c/c-Kw11014c0.051.71064Ka(HCOOH)1.710pOH=5.78pH=8.22选酚酞指示剂
3-7解:
(1)用NaOH标准溶液滴定c(HCl)=0.1molL-1,c(NH4Cl)=0.1molL-1的混合溶液,因Ka(NH4+)10-9,达第一化学计量点有突跃,可测强酸的分量。
此时溶液中c(NH4Cl)=0.1molL-1/2=0.05molL-1
c(H)/cKa(NH4Cl)c/c5.610100.055.3106pH=5.28
因为Ka(NH4+)<10-7,不能用NaOH滴定,即不能测总酸量。
(2)用NaOH标准溶液滴定c(HCl)=0.1molL-1,c(HAc)=0.1molL-1的混合溶液至第一化学计量点无突跃,故不能测强酸的分量。
因为Ka(HAc)>10-7,滴定至第二化学计量点有突跃,即可测总酸量。
此时溶液中c(NaAc)=0.1molL-1/3=0.033molL-1
c(OH)/cKb(NaAc)c/c5.61010pH=8.63
0.14.31063
pOH=5.37,
(3)用HCl标准溶液滴定c(NaOH)=0.1molL-1,c(KCN)=0.1molL-1的混合溶液至第一化学计量点无突跃,故不能测强碱的分量。
因为Kb(KCN)>10-7,滴定至第二化学计量点有突跃,即可测总碱量。
此时溶液中c(HCN)=0.1molL-1/3=0.033molL-1
c(H)/cKa(HCN)c/c4.910100.14.0106pH=5.4033-8解:
(1)因为Ka1>10-7,Ka1/Ka2<105,不能分步滴定
因为(c/c)Ka2>10-8,可以滴定至第二终点滴定终点产物为酒石酸钠,c(Na2C4H4O6)=0.1/3molL-1
c(OH)/cpH(计)=8.44
-Kb1c/cKw110140.1c/c2.81065.36Ka2103
18
可选酚酞作指示剂
(2)因为Ka1>10-7,Ka1/Ka2<105;Ka2>10-7,Ka2/Ka3<105
不能分步滴定至第一,第二终点
因为(c/c)Ka3>10-8,可以滴定至第三终点
滴定终点产物为柠檬酸钠,c(Na3OHC6H4O6)=0.1/4molL-1
c(OH)/cpH(计)=9.40
Kb1c/cKwc/cKa3110140.152.5104.01074
可选酚酞作指示剂(3)Na3PO4为三元碱
因为Kb1>10-7,Kb1/Kb2>105;Kb2>10-7,Kb2/Kb3>105可分别滴定至第一,第二终点
因为(c/c)Kb3<10-8,不能滴定至第三终点滴定至第一终点时生成Na2HPO4
若用最简式计算:
pH=(1/2)(pKa2+pKa3)=(1/2)(7.21+12.32)=9.77可选酚酞作指示剂滴定至第二终点时生成NaH2PO4
若用最简式计算:
pH=(1/2)(pKa1+pKa2)=(1/2)(2.16+7.21)=4.69可选甲基红作指示剂(4)焦磷酸H4P2O7
因为Ka1>10-7,Ka1/Ka2<105,不能分步滴定至第一终点
因为Ka2>10-7,Ka2/Ka3>104,能分步滴定至第二终点因为Ka3>10-7,Ka3/Ka4<105,不能分步滴定至第三终点因为cKa4<10-8,不能滴定至第四终点滴定达第二终点时生成H2P2O72-
pH(计)=(1/2)(pKa2+pKa3)=(1/2)(2.37+6.60)=4.49可选甲基红或甲基橙作指示剂3-9答:
(1)用将NaHCO3加热至270—300C的方法制备Na2CO3基准物时,若温度超过300C,部分Na2CO3分解为Na2O,用其标定HCl时,标定结果将偏低。
(2)用Na2C2O4作基准物标定HCl时,是将准确称取的Na2C2O4灼烧为Na2CO3后,再HCl滴定至甲基橙终点。
若灼烧时部分Na2CO3分解为Na2O,对标定结果无影响。
19
(3)以H2C2O42H2O为基准物标定NaOH时,若所用基准物已部分风化,标定结果将偏低。
(4)c(NaOH)=0.1molL-1的氢氧化钠标准溶液,因保存不当,吸收了CO2,当用它测定HCl浓度,滴定至甲基橙变色时,则对测定结果无大影响。
用它测定HAc浓度时,应选酚酞作指示剂,则会使测定结果偏高。
3-10
Na2CO3+2HCl=2NaCl+H2O+CO2
c(HCl)2m(Na2C2O4)20.3042g10.2029molL1M(Na2C2O4)V(HCl)134.0gmol0.02238L3-11解:
2NaOH+CO2=Na2CO3+H2O
所以,吸收CO2后,NaOH的实际浓度和Na2CO3的浓度分别为:
0.3000mol/L0.1000L-20.0020mol0.2600mol/L0.1000Lc(Na2CO3)0.0200mol/Lc'(NaOH)若以酚酞为指示剂,用HCl标准溶液滴定此溶液,发生的反应为:
HCl+NaOH=NaCl+H2OHCl+Na2CO3=NaHCO3+NaCl
过程中消耗HCl的物质的量=0.1000L(0.2600mol/L+0.0200mol/L)=0.02800mol故据此计算得NaOH的浓度c′(NaOH)=0.02800mol/0.1000L=0.2800mol/L
3-12答:
滴定反应:
4NH4++6HCHO=(CH2)6N4H++3H++6H2O
(CH2)6N4H++3H++4OH-=(CH2)6N4+4H2O
w(N)c((NaOH)V(NaOH)M(NH3)c((NaOH)V(NaOH)M(N)w(NH3)mm
1c((NaOH)V(NaOH)M{(NH4)2SO4}2w[(NH4)2SO4]m3-13解:
c(NaOH)V(NaOH)0.07891molL115.83mLc(HCl)0.0499m7olL1
V(NaOH)25.00mLw(N)[c(HCl)V(HCl)c(NaOH)V(NaOH)]M(N)m
(0.04997molL-10.05000L0.07891molL10.01312L)14.01gmol10.4750g4.312%
20
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