连续流动反应器停留时间分布密度函数的测定.docx
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连续流动反应器停留时间分布密度函数的测定
化工专业实验
实验名称连续流动反应器停留时间分布密度函数的测定
班级化21姓名张腾学号**********成绩
实验时间2014年12月24日同组成员南怡宁于珂一
一、实验目的
本实验通过单釜与三釜反应器中停留时间分布的测定,将数据计算结果用多釜串联模型来定量返混程度,从而认识限制返混的措施。
本实验目的为
(1)掌握停留时间分布的测定方法
(2)了解停留时间分布与多釜串联模型的关系
(3)了解模型参数N的物理意义及计算方法
二、实验原理
在连续流动的反应器内不同停留时间的物料之间的混和称为返混,返混程度的大小一般很难直接测定,通常是利用物料停留时间分布的测定来研究,然而测定不同状态的反应器内停留时间分布时我们可以发现,相同的停留时间分布可以有不同的返混情况,即返混与停留时间分布不存在一一对应的关系,因此不能用停留时间分布的实验测定数据直接表示返混程度而要借助于反应器数学模型来间接表达。
1、全混流反应器
全混流反应器是一类在工业生产中广泛使用的连续流动反应器,化工中常用的连续流动搅拌釜式反应器可视为全混流反应器。
反应物料连续加入反应器,釜内物料连续排出反应器。
在定态操作中,容易实现自动控制,操作简单,节省人力,易于控制,产品质量稳定,可用于产量大的产品生产过程。
实际工业生产中广泛使用的连续釜式反应器,只要达到足够的搅拌强度,其流型很接近于全混流。
2、多级全混流反应器的浓度特征
平推流反应器是无返混的反应器,全混流反应器是返混最大的反应器。
从反应过程的推动力来比较,平推流反应器的反应推动力要比全混流反应器的反应推动力大的多,平推流反应器的反应速率沿物料流动方向由一个由高到低的变化过程,全混流反应器的反应速率始终处于出口反应物料浓度的低速率状态。
为此,为了降低返混影响的程度,提高全混流反应过程的推动力,常采用多级全混流反应器串连措施。
3、多级全混流反应器串连的优化
多级全混流反应器串连,当处理的物料量、进反应器组成及最终转化率相同时,反应器的级数、各级的反应体积及各级的反应率之间存在一定的关系。
如何来确定反应器级数及各级反应器的体积呢?
需要综合考虑多种因素决定。
例如级数愈多,虽然增大了反应推动力,但设备、流程及操作控制变得复杂,应该合理选定。
一般说来,物料处理量、进料组成及最终转化率是设计反应器前规定的,当级数也确定后,则总是希望合理分配各级转化率,使所需反应体积最小,这就是各级转化率的最佳分配问题。
对于一级不可逆反应,采用多级全混流反应器串连时,要保证总的反应体积最小,必须的条件是各釜的反应体积相等。
4、停留时间分布的测定意义
在连续流动反应器中进行化学反应时,反应进行的程度除了与反应系统本身的性质有关以外,还与反应物料在反应器内停留时间长短有密切关系。
停留时间越长,则反应越完全。
停留时间通常是指从流体进入反应器时开始,到其离开反应器为止的这一段时间。
显然对流动反应器而言,停留时间不像间歇反应器那样是同一个值,而是存在着一个停留时间分布。
造成这一现象的主要原因是流体在反应器内流速分布的不均匀,流体的扩散,以及反应器内的死区等。
停留时间分布的测定不仅广泛应用于化学反应工程及化工分离过程,而且应用于涉及流动过程的其它领域。
它也是反应器设计和实际操作所必不可少的理论依据。
5、连续流动反应器停留时间分布的测定方法
停留时间分布通常由实验测定,主要方法是应答技术,即用一定的方法将示踪物加到反应器进口,然后在反应器出口物料中检验示踪物信号,以获得示踪物在反应器中停留时间分布规律的实验数据。
可用的示踪物很多,利用其光学的、电学的、化学的或放射性的特点,以相应的测试仪器进行检测。
采用何种示踪物,要根据物料的物态、相系、以及反应器的类型等情况而定。
示踪物的选择应遵守下列原则:
①示踪物不与主流体发生反应;②示踪物应当易于和主流体溶为一体,除了显著区别于主流体的某一可检测性质外,两者应当具有尽可能相同的物理性质;③示踪物浓度很低时也能够有效检测;④用于多相系统检测的示踪物不发生由一相转移到另一相的情况;⑤示踪物本身应具有或易于转变为电信号或光信号的特点。
对于连续流动反应器停留时间分布所采用的示踪物加入方式有脉冲输入、阶跃输入等。
阶跃法是从某一时刻起,在测定系统入口处连续不停地向定态流动的主体物料中加入少量的示踪流体,同时在系统出口处测定物料中示踪物浓度随时间的变化,因此,测定的停留时间分布曲线代表了物料在反应器中的停留时间分布函数;脉冲法是在测定系统入口处向定态流动的主体物料中瞬间注入少量的示踪物后,在系统出口处按一定的时间间隔检测示踪物浓度随时间的变化,测得停留时间分布代表了物料在反应器中的停留时间分布密度,通过一定的数学处理,也可以求得停留时间分布函数,因此通常实验选用的是脉冲输入法。
脉冲输入法的整个过程可以用图1形象地描述。
由概率论知识可知,停留时间分布函数F(t)的物理意义是流过系统的物料中停留时间小于t的物料的分率;停留时间分布密度函数E(t)的物理意义是同时进入反应器的N个流体粒子中停留时间介于t到t+dt间的流体粒子所占的分率dN/N,E(t)dt就代表了流体粒子在反应器内停留时间介于t到t+dt之间的概率。
在反应器出口处测得的示踪剂浓度c(t)与时间t的关系曲线叫响应曲线。
由响应曲线就可以计算出E(t)与时间t的关系,并绘出E(t)~t关系曲线。
计算方法是对反应器作示踪剂的物料衡算,即
Qc(t)dt=mE(t)dt
(1)
式中Q表示主流体的流量,m为示踪剂的加入量。
示踪剂的加入量可以用下式计算
m=
(2)
在Q值不变的情况下,由
(1)式和
(2)式求出:
E
(1)=
(3)
关于停留时间分布的另一个统计函数是停留时间分布函数F(t),即
F(t)=
(4)
用停留时间分布密度函数E(t)和停留时间分布函数F(t)来描述系统的停留时间,给出了很好的统计分布规律。
但是为了比较不同停留时间分布之间的差异,还需要引入另外两个统计特征值,即数学期望和方差。
数学期望对停留时间分布而言就是平均停留时间
即
(5)
对于离散型测定值,此时数学期望由下式计算
(6)
方差是和理想反应器模型关系密切的参数。
它的定义是:
(7)
对于离散型测定值,此时方差由下式计算
(8)
可见方差是停留时间分布离散程度的量度,
愈小,愈接近平推流,对于平推流反应器
;而对全混流反应器
。
在测定了一个系统的停留时间分布后如何来评介其返混程度则需要用反应器模型来描述,对介于平推流和全混流两种理想反应器之间的非理想反应器可以用多釜串联模型描述。
所谓多釜串联模型是将一个实际反应器中的返混情况作为与若干个体积相等的全混釜串联时的返混程度等效,这里的若干个全混釜个数N是虚拟值,是表示非理想流动偏离理想流动模型程度的标志,并不代表反应器个数,N称为模型参数,表示任何实际反应器内物料的返混程度与多少级全混流模型相当。
多釜串联模型假定每个反应器为全混釜反应器之间无返混,每个全混釜体积相同则可以推导得到多釜串联反应器的停留时间分布函数关系并得到
与模型参数N存在关系为
(9)
当N为整数时,代表该非理想流动反应器可以用N个等体积的全混流反应器的串联来建立模型。
当N为非整数时,可以用四舍五入的方法近似处理。
三、实验装置和流程示意图
实验装置如图2所示,由单釜与三釜串联二个系统组成,三釜串联反应器中每个釜的体积为1L,单釜反应器体积为3L。
用可控硅直流调速装置调搅拌速度。
实验时水分别从二个转子流量计流入二个系统,稳定后在二个系统的入口处分别快速注入示踪剂,由每个反应釜出口处电导电极检测示踪剂浓度变化,并由记录仪自动录下来
图2实验装置流程图
1-水箱;2-水泵;3-转子流量计;4,5-KCL的进样口罐;
6,7-进水阀;8-搅拌电机;9-釜式反应器;10-溢流口;,.11-电导电极;
四、实验操作步骤
1、准备工作
(1)配好饱和KCL液体待用。
(2)检查管路连接是否正确。
(3)检查电极导线连接是否正确。
2、实验操作
(1)打开总电源开关,开启入水阀门,向水槽内注水,启动水泵;
(2)打开多釜和单釜的进水阀门;慢慢打开进水转子流量计的阀门,注意初次通水必须排净管路中的所有气泡,特别是死角处。
调节水流量维持在20L/h,直至各釜充满水,并能正常地流出。
(3)分别开启釜1、釜2、釜3、釜4搅拌马达开关,后再调节马达转速的旋钮,使四釜搅拌程度在100转-200转。
开启电导仪总开关,按电导率仪使用说明书分别调节“调零”、调温度和电极常数等。
调整完毕,备用。
(4)关闭多釜进水阀门,等待水流动稳定后,向单釜内迅速注入5mL的KCl溶液。
(5)每隔30s,记录单釜电导率仪显示的电导率值,直至电导率恢复到较低的稳定值。
(6)关闭单釜进水阀门,打开多釜进水阀门,等待水流稳定后向,多釜中的第一釜内迅速注入5mL的KCl溶液。
(7)每隔30s,记录三个釜上电导率仪显示的电导率值,直至电导率恢复到较低的稳定值。
(8)实验完毕,将三个反应器的进水阀全开,连续进清水冲洗管路,直至电导率恢复到初始水的电导率水平。
(9)关闭各水阀门。
电源开关,打开釜底排水阀,将水排空。
五、实验数据记录
1.单釜实验
实验数据列表如下:
表1:
单釜时间-电导率数据
时间t/s
电导率
时间t/s
电导率
时间t/s
电导率
10
0.069
420
0.034
870
0.017
20
0.069
450
0.032
900
0.016
30
0.068
480
0.031
930
0.016
60
0.065
510
0.030
960
0.015
90
0.062
540
0.028
990
0.014
120
0.058
570
0.027
1020
0.014
150
0.055
600
0.025
1050
0.013
180
0.052
630
0.024
1080
0.013
210
0.049
660
0.023
1110
0.012
240
0.047
690
0.022
1140
0.012
270
0.044
720
0.021
1170
0.011
300
0.042
750
0.020
1200
0.011
330
0.040
780
0.019
1230
0.011
360
0.038
810
0.019
390
0.036
840
0.018
2.多釜串联实验一
实验数据列表如下:
表2:
多釜正常串联时间-电导率数据
釜1
釜2
釜3
t/s
电导率
t/s
电导率
t/s
电导率
t/s
电导率
t/s
电导率
t/s
电导率
10
0.096
780
0.004
10
0.006
600
0.015
10
0.007
780
0.039
20
0.089
810
0.004
20
0.010
630
0.014
20
0.006
810
0.035
30
0.085
840
0.003
30
0.013
660
0.013
30
0.007
840
0.032
60
0.074
870
0.003
40
0.016
690
0.012
60
0.011
870
0.032
90
0.062
900
0.003
50
0.019
720
0.011
90
0.016
900
0.029
120
0.054
930
0.003
60
0.022
750
0.010
120
0.023
930
0.027
150
0.046
960
0.003
70
0.024
780
0.009
150
0.028
960
0.026
180
0.039
990
0.003
80
0.026
810
0.009
180
0.035
990
0.025
210
0.034
1020
0.003
90
0.029
840
0.008
210
0.041
1020
0.024
240
0.028
1050
0.003
100
0.031
870
0.007
240
0.047
1050
0.023
270
0.025
1080
0.003
110
0.032
900
0.007
270
0.052
1080
0.022
300
0.022
1110
0.003
120
0.033
930
0.006
300
0.055
1110
0.019
330
0.019
1140
0.002
150
0.036
960
0.006
330
0.054
1140
0.018
360
0.016
1170
0.002
180
0.037
990
0.005
360
0.055
1170
0.018
390
0.014
1200
0.002
210
0.037
1020
0.005
390
0.058
1200
0.015
420
0.013
1230
0.002
240
0.036
1050
0.004
420
0.060
1230
0.015
450
0.012
270
0.035
1080
0.004
450
0.059
1260
0.015
480
0.010
300
0.033
480
0.056
1290
0.014
510
0.008
330
0.032
510
0.056
1320
0.013
540
0.008
360
0.03
540
0.055
1350
0.012
570
0.007
390
0.028
570
0.051
1380
0.012
600
0.006
420
0.026
600
0.051
1410
0.011
630
0.006
450
0.024
630
0.048
1440
0.011
660
0.005
480
0.022
660
0.047
1470
0.011
690
0.005
510
0.021
690
0.044
1500
0.010
720
0.004
540
0.019
720
0.042
1530
0.010
750
0.004
570
0.017
750
0.041
1560
0.009
3.三釜串联实验二(釜1停止搅拌):
实验数据列表如下:
表3:
多釜非正常串联时间-电导率数据
釜1
釜2
釜3
t/s
电导率
t/s
电导率
t/s
电导率
t/s
电导率
t/s
电导率
t/s
电导率
10
0.118
660
0.004
10
0.004
480
0.023
10
0.005
780
0.036
20
0.107
690
0.004
20
0.010
510
0.021
20
0.005
810
0.034
30
0.097
720
0.004
30
0.014
540
0.020
30
0.005
840
0.033
40
0.093
750
0.003
40
0.018
570
0.018
60
0.010
870
0.031
50
0.086
780
0.003
50
0.022
600
0.016
90
0.016
900
0.029
60
0.083
810
0.003
60
0.025
630
0.014
120
0.021
930
0.027
70
0.076
840
0.003
70
0.027
660
0.013
150
0.028
960
0.026
80
0.070
870
0.003
80
0.030
690
0.013
180
0.033
990
0.023
90
0.071
900
0.002
90
0.032
720
0.012
210
0.041
1020
0.022
120
0.056
930
0.002
100
0.034
750
0.011
240
0.047
1050
0.021
150
0.047
960
0.002
110
0.036
780
0.010
270
0.051
1080
0.019
180
0.039
990
0.002
120
0.036
810
0.009
300
0.054
1110
0.019
210
0.033
1020
0.002
130
0.038
840
0.008
330
0.056
1140
0.017
240
0.028
140
0.038
870
0.007
360
0.057
1170
0.017
270
0.024
150
0.039
900
0.006
390
0.060
1200
0.015
300
0.020
160
0.038
930
0.006
420
0.060
1230
0.014
330
0.017
170
0.039
960
0.005
450
0.058
1260
0.014
360
0.015
180
0.040
990
0.004
480
0.056
1290
0.013
390
0.013
210
0.040
1020
0.005
510
0.055
1320
0.013
420
0.012
240
0.039
1050
0.004
540
0.054
1350
0.011
450
0.010
270
0.037
1080
0.004
570
0.054
1380
0.011
480
0.009
300
0.035
600
0.050
1410
0.011
510
0.008
330
0.034
630
0.049
1440
0.010
540
0.007
360
0.032
660
0.047
1470
0.010
570
0.006
390
0.030
690
0.046
1500
0.009
600
0.005
420
0.027
720
0.043
1530
0.009
630
0.005
450
0.024
750
0.040
3.用图像表示以上各组实验数据
如图1、图2、图3所示分别为单釜,三釜正常串联和三釜串联釜1停止搅拌的电导率随时间变化的图像:
图1单釜实验电导率-时间关系图
图2三釜串联实验各反应釜电导率-时间关系图
图3三釜串联实验(釜1不搅拌)各反应釜电导率-时间关系图
六、实验数据处理
由公式:
使用MATLAB辅助计算得到如下表所示结果:
表4:
各情况下的参数计算结果
单釜
三釜正常串联
三釜串联(釜1停止搅拌)
釜1
釜2
釜3
釜1
釜2
釜3
/s
392.49
206.14
328.34
634.86
134.21
295.17
625.25
/s2
111057
62557
65414
127795
30327
57465
119527
1.39
0.68
1.65
3.15
0.59
1.52
3.27
由于缺乏一定的专业知识,对于各数据还没有能力做更深入的分析。
但简单的来看,单釜的平均停留时间要比多釜串联的短,也就是说多釜串联可能可以增加物料在反应器中的停留时间。
另外,物料在三个串联的反应釜中表现的行为也不一样,说明三个反应釜之间既是相互独立的又是相互联系的。
最后,将正常情况下的三釜串联与釜1停止搅拌情况下的三釜串联情况进行对比,将二者的电导率随时间变化图像在同一坐标上进行比较:
图4三釜正常串联与釜1不搅拌串联各反应釜电导率-时间关系图
单从图像上看,二者并没有太大的区别,趋势和值在一定范围内几乎没有不同之处,可见停止釜1的搅拌对整个串联反应器并没有造成太大的影响,至于为什么会出现这样的结果,至今还没有想明白。
还有一点需要注意的是,釜2与釜3在电导率的关系上表现出了不太符合常识的现象,釜2的电导率比釜3要低很多,一般来说,前面的反应器中物料的浓度应该比后面的要大,可是在实验中表现出来的却是后面的反应器中物料的浓度比前面的还要大,这让我很难理解。
这可能和反应器的连接方式,反应釜内的流动情况有很大的关系,比如釜3的返混比釜2更剧烈,因为实验中釜3的搅拌器比釜2更快,表现在数值上釜3的N值和
值都要比釜2大得多,但具体的原因也无法分析,只是猜测而已,所以没有太大的意义。
七、思考题
1.为什么说返混与停留时间分布不是一一对应的?
为什么我们又可以通过测定停留时间分布来研究返混呢?
返混程度的大小一般很难直接测定,通常是利用物料停留时间分布的测定来研究,然而测定不同状态的反应器内停留时间分布时我们可以发现,相同的停留时间分布可以有不同的返混情况,即返混与停留时间分布不存在一一对应的关系,因此不能用停留时间分布的实验测定数据直接表示返混程度而要借助于反应器数学模型来间接表达。
2.测定停留时间分布的方法有哪些?
本实验采用哪种方法?
测定停留时间分布的方法有脉冲法和阶跃法,本实验采用脉冲法。
3.何谓返混?
返混的起因是什么?
限制返混的措施有哪些?
在连续流动的反应器内不同停留时间的物料之间的混和称为返混。
返混产生的原因有两点
(1)反应器内的环流运动物料在连续反应器
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