复合材料专业实验1定稿.docx
- 文档编号:30754228
- 上传时间:2023-08-20
- 格式:DOCX
- 页数:12
- 大小:52.31KB
复合材料专业实验1定稿.docx
《复合材料专业实验1定稿.docx》由会员分享,可在线阅读,更多相关《复合材料专业实验1定稿.docx(12页珍藏版)》请在冰豆网上搜索。
复合材料专业实验1定稿
实验一硫酸盐沉淀法制备稀土氧化物
一、实验目的:
1.掌握制备稀土氧化物的方法
2.掌握稀土硫酸盐的制备
3.了解稀土硫酸盐的溶解性
二、实验原理:
3H2SO4+RE(CO3)3=====RE2(SO4)3·2H2O+3H2CO3
RE2(SO4)3·nH2O
RE2O3+SO3+nH2O(n=8,9)
三、实验仪器和试剂
仪器:
烧杯(250ml);量筒(20ml);玻璃棒;瓷坩埚;加热板式电炉;抽滤瓶;布氏漏斗;真空泵(1套);电子天平;离心机
试剂:
稀硫酸(1:
7)
碳酸稀土成分分析(以氧化物计):
元素
La2O3
CeO2
Pr2O3
Nd2O3
Sm2O3
Eu2O3
质量百分含量,%
28.99
49.36
5.32
14.12
1.02
0.17
四、实验步骤
1.稀土硫酸的制备
(1)准备称取0.5g碳酸稀土于烧杯中,加入10ml稀硫酸(1:
7),搅拌溶解,使溶液呈透明,澄清。
如果溶液混浊,需过滤。
(2)将溶液在加热板上加热,蒸发溶液至没有,将烧杯放在冷水中冷却将硫酸稀土结晶。
(3)待晶体全部析出,离心分离,用纯净水洗烧杯1-2次,洗涤沉淀1-2次,待稀土硫酸沉淀将沉淀全部转入坩埚中。
2.稀土氧化物的制备
将上述得到的稀土硫酸盐结晶干燥,随后放入1000-1100℃马弗炉中灼烧40min,取出,直至恒重,称量。
3.计算产率
4.洗涤仪器,打扫卫生。
五、实验习题
1.稀土硫酸盐的灼烧温度与稀土碳酸盐的灼烧温度有何不同,为什么?
2.离心机使用时需要注意什么?
实验二用EDTA容量法测定稀土总量
一、实验目的
1.掌握稀土氧化物中稀土重量的测定
2.掌握滴定法得基本原理和方法
二、实验原理
RE2O3+6HCl=2RECl3+3H2O
RE3++H4Y=REY-+4H+
三、主要试剂和仪器
实验试剂:
盐酸(1:
1);氨水(1:
1);二甲酚橙(0.1%溶液);EDTA;六次甲基四胺;六次甲基四胺缓冲液;乙二胺四乙酸二钠标准溶液(0.0150mol/L),稀土氧化物(平均分子量334.54)
实验仪器:
pH试纸;马弗炉;托盘天平;烧杯(100mL一个);容量瓶(100mL一个);移液管(10mL);锥形瓶(250mL,3个);铁架台;酸式滴定管;磁力搅拌器;量筒(100mL、10mL各一个)
四、实验内容和步骤
1.溶解稀土氧化物
准确称取0.5g经1000℃马弗炉灼烧1h冷却至室温得试样于100mL烧杯中,加5mL盐酸(1:
1),加热溶解试样,冷却后移入100mL容量瓶中,以水稀释到刻度,摇匀。
2.用EDTA滴定
准确移取上述溶液10mL(3份)于250mL得锥形瓶中,分别加入40mL水,用氨水(1:
1)及盐酸(1:
1)调节溶液pH为5左右,加10mL六次甲基四胺缓冲溶液,加2滴二甲酚橙指示剂,用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色,即为终点。
注:
EDTA滴定是消耗得体积数取平均值:
3.计算REO%的含量
式中:
V——EDTA滴定时消耗得体积数
m——试样重(g)
m0——被测稀土氧化物分子量
M——EDTA标准溶液浓度(mol/L)
V1——试样总体积
V2——分取试样体积
五、实验习题
1.指示剂如何选用,为何在此用二甲基酚橙?
2.如果铁高,此方法不适用,为何?
3.如果有铅,此法是否适用?
可加入什么试剂作掩避剂?
注意事项
1.乙二胺四乙酸二钠在水中的溶解较慢,可加热使之溶解或放置过夜。
2.保存EDTA溶液应选用硬质玻璃瓶,如果用聚乙烯瓶保存更好。
避免与橡胶塞、橡胶管等接触。
3.络合反应进行较慢,故滴定时加入EDTA溶液不应太快,在室温较低时尤应注意。
特别是在接近终点时,应逐滴加入并充分摇匀。
4.络合滴定中指示剂的加入量是否适当对终点的观察十分重要,要在滴定的实践中加以掌握。
5.本方法同时也适用于氯化稀土和碳酸稀土及钐、铕、钆富集物中稀土总量的测定。
实验三共沉淀法制备钼酸铋复合氧化物催化剂
一、实验目的
1.理解共沉淀法制备催化剂的原理。
2.学会用共沉淀法制备催化剂。
二、实验原理
钼酸铋复合氧化物的化学通式为Bi2O3·nMoO3,其中n=3,2,1,分别对应于α-Bi2Mo3O12、β-Bi2Mo2O9和γ-Bi2MoO6,其中β-Bi2Mo2O9为热力学不稳定相,在400~500℃时易分解成α-Bi2Mo3O12和γ-Bi2MoO6;α-Bi2Mo3O12是一种具有缺陷的白钨矿结构,每一个Mo离子与邻近的4个氧以四面体配位,分子中包含3种不同的MoO4结构单元;γ-Bi2MoO6是Aurivillius结构中结构最简单的一种,拥有特殊的层状结构,其共角、畸变的MoO6八面体钙钛矿片层镶嵌在(Bi2O2)2+片层中。
近年来,钼酸铋复合氧化物作为优良的催化剂,广泛用于烯烃选择性氧化脱氢制备不饱和醛,如今在工业上已经用它们做催化剂,催化丙烯的选择性氧化脱氢制备丙稀醛、氨氧化制备丙稀腈。
除此之外,这类化合物由于其独特的物理性能还可作为离子导体、声光材料、光导体及气体传感器。
在实验中,钼酸铵和硝酸铋的浓度都是一定的,且nBi/nMo=1:
2。
溶液中的铋可以形成2种离子Bi3+和BiO+。
铋氧离子BiO+微溶于水,因此铋以铋氧盐的形式沉淀。
由于MoO42-容易发生多聚,因此溶液中MoⅥ的行为决定于MoⅥ的聚合度。
根据溶液中钼的浓度、溶液的pH值、溶液的老化程度和温度等,钼阴离子可以聚合成一系列同多酸根离子(MoO4)2-、(Mo2O7)2-、(Mo3O10)2-等重钼酸根离子。
在实验中,溶液pH值较低时(pH=3和5),MoO42-发生多聚,主要形成(Mo3O10)2-离子,当铋溶液加入时,产物主要为2:
3的化合物α-Bi2Mo3O12。
当溶液pH=7时,部分H+被OH一中和,钼酸根离子的聚合和脱聚可能同时发生,钼一部分形成(Mo2O7)2-,另一部分形成(MoO4)2-,产物为β-Bi2Mo2O9和γ-Bi2MoO6两相的混合物。
而pH=9时,由于H+被OH-进一步被中和,脱聚反应得到加强,钼阴离子主要以(MoO4)2-存在,这种条件下,主要形成2:
1的化合物γ-Bi2MoO6。
因此,为了得到不同的钼酸铋化合物,需采用不同的制备条件。
在本实验中,钼的浓度较高nBi/nMo=1:
2,低pH值条件下得到α-Bi2Mo3O12;高pH值条件下得到γ-Bi2MoO6。
三、主要试剂和仪器:
硝酸铋、钼酸铵、稀硝酸(1:
3)、稀氨水(1:
1)
烧杯、量筒、磁力搅拌器、离心机、真空循环水泵、布氏漏斗、抽滤瓶、pH试纸、滴管、滤纸、玻璃棒
四、实验步骤
1.催化剂前驱体的制备
称取1mmolBi(NO3)3·5H2O(0.485g)和0.3mmol(NH4)6Mo7O24·4H2O(0.371g),分别溶于10mL稀硝酸(A)和10mL稀氨水(B)中。
在强烈搅拌下将B溶液缓慢滴入A溶液中,随后继续调节溶液的pH值到9左右,继续搅拌30min,离心过滤,将产物分别用蒸馏水洗涤数次,80℃干燥6h,得到黄色粉末。
2.催化剂的制备
将上述制备好的前驱体粉末在400℃下煅烧3h,制得γ-Bi2MoO6催化剂。
3.计算产率
五、思考题
1.什么是共沉淀法?
2.用共沉淀法还可制备哪些催化剂,请举例说明?
实验四燃烧法制备Fe-Mo/MgO催化剂
一、实验目的
1.理解燃烧法制备催化剂的原理。
2.学会用燃烧法制备催化剂。
二、实验原理
燃烧法利用燃烧反应释放的反应热,使固相反应过程维持下去直至反应结束。
在此过程中常常加入助燃剂和发泡剂,如尿素、柠檬酸,此方法可制得疏松多孔的材料。
本实验以钼酸铵、硝酸铁、硝酸镁为反应物,以柠檬酸为发泡剂和助燃剂制备Fe-Mo/MgO催化剂,该催化剂常用于合成碳纳米管、碳纤维等材料。
(NH4)6Mo7O24+Fe(NO3)3+Mg(NO3)2
FexMoyMg(1-x-y)O
三、主要试剂和仪器:
硝酸铁、钼酸铵、硝酸镁、柠檬酸
电子天平、量筒、研钵、马弗炉
四、实验步骤
1、催化剂前躯体的制备
称取钼酸铵0.0358g,硝酸铁0.4096g,柠檬酸1.9996g,硝酸镁5.000g于2ml水中,研磨均匀,
2.催化剂的制备
将上述研磨物在500℃焙烧10min。
3.计算产率
六、思考题
1.什么是燃烧法?
2.为什么燃烧法可制备多孔催化剂?
实验五固体比表面积的测定——溶液吸附法
一、实验目的
1.学会用次甲基蓝水溶液吸附法测定活性炭的比表面积。
2.了解郎缪尔单分子层吸附理论及溶液法测定比表面积的基本原理。
二、实验原理
溶液的吸附可用于测定固体比表面积。
次甲基蓝是易于被固体吸附的水溶性染料,研究表明,在一定浓度范围内,大多数固体对次甲基蓝的吸附是单分子层吸附,符合郎缪尔吸附理论。
郎缪尔吸附理论的基本假设是:
固体表面是均匀的,吸附是单分子层吸附,吸附剂一旦被吸附质覆盖就不能被再吸附;在吸附平衡时候,吸附和脱附建立动态平衡;吸附平衡前,吸附速率与空白表面成正比,解吸速率与覆盖度成正比。
设固体表面的吸附位总数为N,覆盖度为θ,溶液中吸附质的浓度为c,根据上述假定,有
吸附速率:
r吸=k1N(1-)c(k1为吸附速率常数)
脱附速率:
r脱=k-1N(k-1为脱附速率常数)
当达到吸附平衡时:
r吸=r脱即k1N(1-)c=k-1N
由此可得:
(2-25-1)
式中K吸=k1/k-1称为吸附平衡常数,其值决定于吸附剂和吸附质的性质及温度,K吸值越大,固体对吸附质吸附能力越强。
若以Γ表示浓度c时的平衡吸附量,以表示全部吸附位被占据时单分子层吸附量,即饱和吸附量,则:
=/
带入式(2-25-1)得
(2-25-2)
整理式(2-25-2)得到如下形式
(2-25-3)
作c/Γ~c图,从直线斜率可求得,再结合截距便可得到K吸。
指每克吸附剂对吸附质的饱和吸附量(用物质的量表示),若每个吸附质分子在吸附剂上所占据的面积为A,则吸附剂的比表面积可以按照下式计算
S=LA(2-25-4)
式中S为吸附剂比表面积,L为阿伏加德罗常数。
次甲基蓝的结构为:
阳离子大小为17.0×7.6×3.25×10-30m3
次甲基蓝的吸附有三种取向:
平面吸附投影面积为135×10–20m2,侧面吸附投影面积为75×10–20m2,端基吸附投影面积为39×10–20m2。
对于非石墨型的活性炭,次甲基蓝是以端基吸附取向,吸附在活性炭表面,因此
=39×10–20m2。
根据光吸收定律,当入射光为一定波长的单色光时,某溶液的吸光度与溶液中有色物质的浓度及溶液层的厚度成正比
A=-lg(I/I0)=bc(2-25-5)
式中,A为吸光度,I0为入射光强度,I为透过光强度,为吸光系数,b为光径长度或液层厚度,c为溶液浓度。
次甲基蓝溶液在可见区有2个吸收峰:
445nm和665nm。
但在445nm处活性炭吸附对吸收峰有很大的干扰,故本试验选用的工作波长为665nm,并用分光光度计进行测量。
三.仪器与试剂
分光光度计及其附件1套容量瓶(500mL)6只
HY振荡器1台2号砂芯漏斗5只
容量瓶(50mL)5只带塞锥心瓶5只
容量瓶(100mL)5只滴管2支
次甲基蓝溶液(0.2%左右原始溶液)次甲基蓝标准液(0.3126×10–3mol·L–1)
颗粒状非石墨型活性炭
四.实验步骤
1.样品活化
颗粒活性炭置于瓷坩埚中放入500℃马弗炉活化1h,然后置于干燥器中备用。
(此步骤实验前已经由实验室做好)
2.溶液吸附
取5只干燥的带塞锥型瓶,编号,分别准确称取活化过的活性炭约0.1g置于瓶中,按下列表格配制不同浓度的次甲基蓝溶液50mL,塞好,放在振荡器上震荡3h。
样品振荡达到平衡后,将锥形瓶取下,用砂芯漏斗过滤,得到吸附平衡后滤液。
分别量取滤液5mL于500mL容量瓶中,用蒸馏水定容摇匀待用。
此为平衡稀释液。
表2-25-1吸附试样配制比例
瓶编号
1
2
3
4
5
V(0.2%次甲基蓝溶液)/mL
30
20
15
10
5
V(蒸馏水)/mL
20
30
35
40
45
3.原始溶液处理
为了准确测量约0.2%次甲基蓝原始溶液的浓度,量取2.5mL溶液放入500mL容量瓶中,并用蒸馏水稀释至刻度,待用。
此为原始溶液稀释液。
4.次甲基蓝标准溶液的配制
分别量取2、4、6、9、11mL浓度为0.3126×10-3mol·L–1的标准溶液于100mL容量瓶中,蒸馏水定容摇匀,依次编号B2#、B3#、B4#、B5#、B6#待用。
取B2#标液5mL于50mL容量瓶中定容,得B1#标液。
B1#、B2#、B3#、B4#、B5#、B6#等六个标液的浓度依次为0.002、0.02、0.04、0.06、0.09、0.11×(0.3126×10-3mol·L–1)。
5.选择工作波长
对于次甲基蓝溶液,工作波长为665nm。
由于各分光光度计波长刻度略有误差,取浓度为0.04×(0.3126×10-3mol·L–1)的标准溶液(即B3#),在600~700nm范围内测量吸光度,以吸光度最大的波长为工作波长。
6.测量吸光度
选择透光率T%高的比色皿用作参比。
因为次甲基具有吸附性,应按照从稀到浓的顺序测定。
因本实验的标准溶液浓度范围太宽,所以工作曲线作两条:
一是以B1#为参比,依次测量B1#、B2#、B3#标准溶液的透光率T%;二是以B3#标准溶液为参比,测量B3#、B4#、B5#、B6#标准溶液的透光率T%。
用洗液洗涤比色皿,用自来水冲洗,再用蒸馏水清洗2~3次,以B1#为参比,测量5#、4#、3#吸附平衡溶液的稀释液的透光率T%;以B3#标准溶液为参比,测量2#、1#吸附平衡液稀释及原始溶液稀释液的透光率T%。
五.数据处理
1.作次甲基蓝溶液吸光度对浓度的工作曲线
工作曲线作两条:
一是以B1#为参比,测定的B1#、B2#、B3#标液的吸光度A对浓度c作图;二是以B3#标溶为参比,测定的B3#、B4#、B5#、B6#标液的吸光度A对浓度c作图。
所得两条直线即为工作曲线。
2.求次甲基蓝原始溶液浓度和各个平衡溶液浓度
据稀释后原始溶液的吸光度,从工作曲线上查得对应的浓度,乘上稀释倍数200,即为原始溶液的浓度c0。
将试验测定的各个稀释后的平衡溶液吸光度,从工作曲线上查得对应的浓度,乘上稀释倍数200,即为平衡溶液的浓度ci。
3.计算吸附溶液的初始浓度按照试验步骤2的溶液配制方法,计算各吸附溶液的初始浓度c0,i。
4.计算吸附量由平衡浓度ci及初始浓度c0,i数据,按(2-25-6)式计算吸附量Γi
(2-25-6)
式中V(L)为吸附溶液的总体积,m(g)为加入溶液的吸附剂质量。
5.做郎缪尔吸附等温线以Γ为纵坐标,c为横坐标,作Γ~c吸附等温线。
6.求饱和吸附量由Γ和c数据计算c/Γ值,然后作c/Γ~c图,由图求得饱和吸附量Γ∞。
将Γ∞值用虚线作一水平线在Γ~c图上。
这一虚线即是吸附量Γ的渐近线。
7.计算试样的比表面积将Γ∞值带入式(2-25-4),可算得试样的比表面积S。
六.注意事项
1.测量吸光度时要按从稀到浓的顺序,每个溶液要测3~4次,取平均值。
2.用洗液洗涤比色皿时,接触时间不能超过2min,以免损坏比色皿。
七.思考题
1.根据郎缪尔理论的基本假设,结合本实验数据,算出各平衡浓度的覆盖度,估算饱和吸附的平衡浓度范围。
2.溶液产生吸附时,如何判断其达到平衡?
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- 复合材料 专业 实验 定稿