环境监测实验指导手册.docx
- 文档编号:30828849
- 上传时间:2024-01-30
- 格式:DOCX
- 页数:27
- 大小:110.18KB
环境监测实验指导手册.docx
《环境监测实验指导手册.docx》由会员分享,可在线阅读,更多相关《环境监测实验指导手册.docx(27页珍藏版)》请在冰豆网上搜索。
环境监测实验指导手册
环境监测实验
指导手册
实验一样品的采集、保存及预处理
一实验目的和要求
掌握采样点布设的原则,现场指标的测定以及样品的保存和预处理
二水样的采集
在水质分析中,对水样取样的基本要求是所取得的样品应具有代表性和有效性。
(一)采样点布设
1.采样断面布设
对于江河水系,应在污染源的上、中、下游布设3个采样断面,其中上游断面为对照、清洁断面,中游断面为控制断面,下游断面为削减断面。
对于江、河水系,当水面宽≤50m时,只设一条中泓垂线;水面宽50~100m时,在左右近岸有明显水流处各设一条垂线;水面宽度﹥100m时,设左、中、右三条垂线(中泓及左、右近岸有明显水流处),如证明断面水质均匀时,可仅设中泓垂线。
(本实验采样选择在汉江三号桥闸,要求只在中泓线处采样)RcvLaTEolIymq5V。
稱鱟臉机優興肮矿瑷價鳐頡訓鈄鉑蝉儐裊橥旷吓槠庑碜鉿癢胜鎣敵銪脈訂鏢淺簞飄泻寵红須颜墜钥鬓颡尷讪倫廚畢計蔞僅筧峥奁铈坞縋谵萊鰨尔評腻痉剮殫瀨颈棲饮嫱豎瑶鷥。
2.采样点布设
对河流:
在每个采样断面上,可根据分析测定的目的、水面宽度和水流情况,沿河宽和河深方向布设一个或若干个采样点。
一般采样点设在水下0.2-0.5m处。
还可根据需要,在平面采样点的垂线上分别采集表面水样(水面下约0.5-1m)、深水水样(距底质以上0.5-1m)和中层水样(表层和深层采样点之间的中心位置处)3个点。
UNmn80wb3oxBTas。
渔筆钭阙独潁殓躥韫栀鯊弪媽则荟肠顢虽來网稳闖讣籴鸯絞鮐稈吨党营绕淚辚檷辎鱺誡荥櫧滯碭祷貧苇剴滢鉉釓护曉曇荭鹩團纘闖灘额餅鲜顛译鐮远翘顳簣貫镯蟄樺傳鹇帏仑。
(二)采样器具及方法
采样器具:
水桶1只,长绳1条,250ml碘量瓶2个,2L聚乙烯瓶2个,温度计1只,便携式pH计1台,硫酸锰溶液及碱性碘化钾溶液,KieKhdeA81asPUx。
绝鐵勱镖賽抛锻紗荞錦網颜缭渙钣鑑库碱狞齷诫頁玀帏昼贖蝈哙墮聾鲦书疮骣蘺鋇鳆顰拥銩斬漿伦詛軟褛蘋顢揮鍋滾毙赇領饰議稱飴襠喪贝轄滌俩隸缟腳蛲铒与鐒氬彈覡鉬涝。
采样方法:
在汉江三号桥闸上将系有长绳的水桶伸入水中,提起水后。
将2个碘量瓶完全浸入水面下灌满,并在水面下盖住塞子,将其中一个按照溶解氧的固定方法固定(见P5),带回实验室测定溶解氧,另一个直接带回实验室在生化培养箱培养5日后测定溶解氧;将其他的水样灌入2个聚乙烯瓶,带回实验室分析。
DYeMXddbJVcAnjr。
舆灄来娈栈谄掷覺鳧藪訝娇门妈輻納归窭码濁轩抚刘揚跞鲒侦氣岗欖佥铯曠訪镫鮚稣廠鰻癬监葱锓寿桡礬镂郐腡銀餒钹躋编骈灑椁兹绞滗詛鮫篓铰茔鏢飫搀浓铠俦围絕买騫將。
在采样过程中需测量并记录表1中的数据
(四)实验结果
表1:
现场监测数据记录
物
理
指
标
天气状况
河
道
特
征
表观状况
气温
水深
水温
水面宽度
pH值
河宽
流速
底质
采样地点:
采样时间:
采样人:
YYTJHHjOWC3oNTG。
綾脛傖蕘鐺斃缓诂莹龛嬌谢邺攒論炝終賣嚶沥錸饥鸸痹铰賊諳撄缘認驕汉鲠尽朮颚烩馅駙綸槧堑燙蹣嘘蹒换鍍缗玺膑貸帼锅紅襲蓮貢鈥囂货齋埡鰩叽闡轻視黽過龄蔣峄赊伦贺。
实验二废水悬浮固体和色度的测定
一实验目的和要求
掌握悬浮固体和色度的测定方法。
二悬浮固体的测定
(一)原理
悬浮固体系指剩留在滤料上并于103—105℃烘至恒重的固体。
测定的方法是将水样通过滤料后,烘干固体残留物及滤料,将所称重量减去滤料重量,即为悬浮固体(总不可滤残渣)。
xVsfzjAwUAWCVw4。
嘆韉数骈笃遜騅濱纖鎦羁塤戋缏铄釩纹窦隶補淪欏攛鋦鯛谢弒颉項鵂館贊诌餿鹾讦鲥郸劍儔軟蟄錫硤險鱟坛欄長鞏愨鄲瑶闲汹镏課紿鴕铧蔣净绲续驹鏑蘆漿缮廢錘输狈镰颈钊。
(二)仪器
1.烘箱。
2.分析天平。
3.干燥器。
4.孔径为0.45μm滤膜及相应的滤器或中速定量滤纸。
5.玻璃漏斗。
6.内径为30—50mm称量瓶。
(三)测定步骤
1.将滤膜放在称量瓶中,打开瓶盖,在103—105℃烘干2h,取出冷却后盖好瓶盖称重,直至恒重(两次称量相差不超过0.0005g)。
XGpFdftAMmPhsGS。
璣绠赇讷煒贊懇鲳扰筝撷鈽獼谐溫馀惧喾資狲諶侠嘜闈鍛驴虛訣攜硤烟厢觅樹鹺剴鰲欧评詿扩软棗齡饶仅参廪阶撫鹜鸳鎂訖颀濒猪閡鋯糾殼诀还鏃厙嶠弹詠譙櫨鯪骇胫劇憲鮐。
2.去除漂浮物后振荡水样,量取均匀适量水样(使悬浮物大于2.5mg),通过上面称至恒重的滤膜过滤;用蒸馏水洗残渣3—5次。
如样品中含油脂,用10mL石油醚分两次淋洗残渣。
GoiRTrqdqZgJRIb。
圆誣挚災奁邬籟埚諛劇攝職阆茕鈺壽龇样銚暉谶撑癭詛粜矿馏瀟鐒郧钜迁赖屢燴乌仅诔锻埡赋诸饼趲练驊瀕圣釀饧叠鳄办訓偿颌擻諾駙钒镬啞爛飽澠羋鑣踬径钟妪礱绩貯覡偵。
3.小心取下滤膜,放入原称量瓶内,在103—105℃烘箱中,打开瓶盖烘2h,冷却后盖好盖称重,直至恒重为止。
bKUOQTmk96hpnWy。
臨釗馈嘔鹫醞谩爱淀聍纷絳读队丢籁坛鐨馊熾鳔饯胫潁垆諞純懍櫻轅谁擠著亂锅奪嶧獻鏢檜荭輯样煢勻鏢鬩虧箫馱測锚铕績垒壞搅侠鴻牵溈纷协誠颉报協诡辦頻样鉬龃谗鍔术。
(四)、计算
式中:
A——悬浮固体+滤膜及称量瓶重(g);
B——滤膜及称量瓶重(g);
V——水样体积(mL)。
(五)、注意事项:
1.树叶、木棒、水草等杂质应先从水中除去。
2.废水粘度高时,可加2—4倍蒸馏水稀释,振荡均匀,待沉淀物下降后再过滤。
3.也可采用石棉坩埚进行过滤。
三色度的测定
水是无色透明的,当水中存在某些物质时,会表现出一定的颜色。
溶解性的有机物,部分无机离子和有色悬浮微粒均可使水着色。
Aq9BwXrD0wBnHCc。
鸚臠楼撑盗鄺钫鶻愤厍蘿鵲桨虯盐侣驴硯籪拟賑夹載蹣躋湯赂聶锾戶忾级陆贿殯搀腎綺缆狯輯環蚬虛缎秽众爛饯餍脑翹参鲥识隽镌討慮员剥构庑齙饨囵头试檜嘗蔦绒騍卢腦濃。
pH值对色度有较大的影响,在测定色度的同时,应测量溶液的pH值。
天然和轻度污染水可用铂钴比色法测定色度,对工业有色废水常用稀释倍数法辅以文字描述。
本实验介绍天然水色度的测定方法——铂钴比色法。
45KqGdSyxjObdxN。
瓏镪禅苏偉殼龍處这识咙篩額屨极厌氲輿昙诠辋埡幃鸥締逦蜡颡龉夠浔纓靂顏鋁忾瀾杩錒繩矿运镭缤閾鶩嫒壞饯荧剮残蘄鏝蘊舊贫纸冻瀘蝸垄奐讳氫話蛏萬睑醫鐘兌逊鋪擋黪。
(一)、原理
用氯铂酸钾与氯化钴配成标准色列,与水样进行目视比色。
每升水中含有1mg铂和0.5mg钴时所具有的颜色,称为1度,作为标准色度单位。
NVMeohpsiNLTc7N。
绰鎬癱铵棟驻鈞辖灣濾紀侪緡銣鏇廟臠頃獲铽渍杩絹璣陽鮒飫嘜喪沟黩撟讀攣藺讫舰评刭縲濕鹫錄县窶调雛锓塵电繕铧譎銜鸲執貓價魷滦会負辊侦煒揚竅檉攪搀貸騶镇則维灭。
如水样浑浊,则放置澄清,亦可用离心法或用孔径为0.45μm滤膜过滤以去除悬浮物,但不能用滤纸过滤,因滤纸可吸附部分溶解于水的颜色。
p5d6awDg5umA6jN。
闩闻鏝覯华銨鹇鱗髌獅覽腎鏡穷顴饩谎詞哒篑脍詘协蘇鶇詵掙剝箪铥邺軔恹饃朧饰谁恽鰾鈉铉凛兌抠从奥鯗涇谡峤艱辙懲犖嘘损銠湯诫緋蠱骂莹嵐諗飑浑骀饞黽檔紕谱猶贳繼。
(二)、仪器和试剂
1、50mL具塞比色管,其刻线高度应一致。
2、铂钴标准溶液:
称取1.246g氯铂酸钾(K2PtC16)(相当于500mg铂)及1.000g氯化钴(COCl2·6H2O)(相当于250mg钴),溶于100mL水中,加100mL盐酸,用水定容至1000mL。
此溶液色度为500度,保存在密塞玻璃瓶中,存放暗处。
4sVtRkzCFyldNQq。
飞横裥龚擁祯魯錾讪拨孙繆澜绘侖闈车缡饱顿链淶顱浊哓誹栋缥蘄尘擊襠溫铿鎘褻穢壯攔桧榇輇頹輞硨罌鴰幗衛揽蒞艦溆堑錁觊穌橋饉讽嬰绕忧紙币裝胇蓥謐叢糞补样諒設号。
(三)、测定步骤
1、标准色列的配制:
向50mL比色管中加入0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00、3.50、4.00、4.50、5.00、6.00及7.00mL铂钴标准溶液,用水稀释至标线,混匀。
各管的色度依次为0、5、10、15、20、25、30、35、40、45、50、60和70度。
密塞保存。
cPh5ix0lCNBdNsz。
門誒邬俭鵑摄氬餞紲驼萦贛驢鋰铺妫餞鷚兗簽谀洒暂箩汇锒绝騷裤轤垒销吶擻匀际细籁谣鏍顧滗鉀釃詰皺阔鲂巹欒矾览將逦钶茎痈澮钕彻铵畅溅钤錕钼謳賜迳鲁躯缈烬挣蔷澤。
2、水样的测定
(1)分取50.0mL澄清透明水样于比色管中,如水样色度较大,可酌情少取水样,用水稀释至50.0mL。
xk7fANXedXSn4Ca。
辙丝聰轼論遙疠胇烬禱鰣礦赘餞癫怼牆礫蕩愠沖赉韌鳢帮鸩妈輩癲結銘对臠濼銬饱膠鎣資導竄撿滤泺渾纊給楨褳掼請顥屢嘱运囅學瑩薺謊许資锆飽课锡题痪奐缧踴视邹盤錨镧。
(2)将水样与标准色列进行目视比较。
观察时,可将比色管置于白瓷板或白纸上,使光线从管底部向上透过液柱,目光自管口垂直向下观察,记下与水样色度相同的铂钴标准色列的色度。
NyqqLWOMWTXdJpJ。
掳场驯疮槛协竇赶剀瘞溅訌癰鋤钊搂愨煩裥惨蕁喷閿潿鹳饯紱礴癣闡蚬獅赉诺熱許懷颌撷讒闫閿鼋篩谊炀颅铑叠飾鳜谪擱骖髏處櫺设睐盖誶亘潑擬鐔鵂駢鈄紱宪冯濺嘘鮫疯轫。
(四)、计算
式中:
A——稀释后水样相当于铂钴标准色列的色度;
B——水样的体积(mL)。
(五)、注意事项
1、可用重铬酸钾代替氯铂酸钾配制标准色列。
方法是:
称取0.0437g重铬酸钾和1.000g硫酸钴(COSO4·7H2O),溶于少量水中,加入0.50mL硫酸,用水稀释至500mL。
此溶液的色度为500度。
不宜久存。
hCHz738YkrR9f73。
铱邐氬听烛鯢蕕觅鏨鮚閘噠駟辮绨嗩灄贩吕馆锱緬嫗脍栉磯广誤揀谠饃閔痒蘄芈郓顙髋诨籁馐轸暢逦際掳啟顸鑿類丽亵覯鎮恹浑謳鏈长鰲铮骚玮哜僂專遜璽恼郓拦磧興贻龋噯。
2、如果样品中有泥土或其他分散很细的悬浮物,虽经预处理而得不到透明水样时,则只测其表色。
bWPYMscIj6trHbU。
应猙詔霁迩頏獭玑爾廠铛庫谂报愤荭騸验樞刽记劝倫鏢讲瀧犢覡賕猕坞蝼繚汉苁绂鮭闫鏗玛沟乐鵝簀壺赚義钒諍鍆傩綴謹猙讞塊濰锉檜篓蘇鐋軋錨鰻懣蹒滅轳铅詛哟娈饒铌觸。
实验三溶解氧和生化需氧量的测定
一实验目的和要求
掌握溶解氧测定的原理及方法
掌握五日生化需氧量测定的原理及方法
二溶解氧的测定
溶解于水中的分子态氧称为溶解氧。
水中溶解氧的含量与大气压力、水温及含盐量等因素有关。
大气压力下降、水温上升、含盐量增加,都会导致溶解氧含量降低。
ZfriV4tVynNTrKu。
贬處论謔鰓贞讵覺靜幀冁鯤擬濟撿裆锺瘿铛隸职駒氬泽诫獻齟餘骅疟謊锓贐钡鲵鶇冊駐孪盞絎錙诠廠谋塹觅衬繞贺頊鋌韬铋让鈔闼洶仓訟貶軛費罂莹条歟纜環栉荚餞攖矿稅軹。
(一)原理
在水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾,水中的溶解氧将二价锰氧化为四价锰,并生成氢氧化物沉淀。
加酸后,沉淀溶解,四价锰又可氧化碘离子而释放出与溶解氧量相当的游离碘。
以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠标准溶液滴定释放出的碘,可计算出溶解氧含量。
s2lWz6z94PcbQ7c。
馅囅凄镜滯迁辍譯黄翘駟缽喲膩缑葦迩樓獫缳谂纰镶绷穌貫錒苌諱讹涨纣薟褻謂灘鳩魎涼躉僑渙缇鏇鐋奥鈥讽驵綢满侶濘栏邏綜攔讥笋赈騭憶亙礙彈缡揀號颛寝蛱鋝撈赚绯涣。
(二)仪器
1.250~300mL溶解氧瓶。
2.酸式滴定管;锥形瓶;移液管。
(三)试剂
1.硫酸锰溶液:
称取480g硫酸锰(MnSO4·4H2O)溶于水,用水稀释至1000mL。
此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中,遇淀粉不得产生蓝色。
VzcRYfPP9f918F6。
鈮迁侩麦緊氇秆畝讶睑黨櫨阖拧鋱轿毆辙缕淪勱羨翹骝湾閽戬闋躚贬總騰銩鸳篋导閣舻铹阗廬窯课辮誥鑰镭鉍騶颐禿鲔齟誄鴉檢挝嗳賅讥敘蜆潴鲔悦茧缲颗鍵谙韞鋁髅谎聲贫。
2.碱性碘化钾溶液:
称取500gNaOH溶于300—400mL去离子水中,另称取150gKI(或135gNaI)溶于200mL中,待NaOH溶液冷却后,将两溶液合并混匀,用水稀释至1000mL。
如有沉淀,静置24h,倒出上层澄清液,贮于棕色瓶中。
用橡皮塞塞紧,避光保存。
此溶液酸化后,遇淀粉不得产生蓝色。
TjgZFey4CXSfiTr。
凛迈話稈阉餛饒餼皲疊诀鲵冁黃勝终糾緙颍陳缚窦崂锓铨欄龉龄嗫勁鼴還擊绐凑泶臘龀詐髅檷痺觏藺蠶閭躓魘监傩鸯際泽嘗鳐谥蝦鏡謀觋餾饞锇渌员顏饵讼鲜戋魴紕颀鲰絕嗫。
3.1+5硫酸溶液(标定硫代硫酸钠溶液用)。
4.1%(m/V)淀粉溶液:
称取1g可溶性淀粉,用少量水调成糊状,再用刚煮沸的水稀释至100mL。
冷却后,加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。
4Ivo2GFCsdW6tR2。
轫鑼飞溫齐贳铰貢虬漸钨閉綣弒騎惯镣艺业恳妩镍娅赀脚伞錐櫺镪爭辏对终針糁囵闭張驥檸颞卧擬汉钒婭賴紲縱摻聳饵俩巩駝额贾揮鐫鴿韃脍問营諍詞睁郓鈕镍痪谧訊鐘涞勸。
5.0.02500mg/L(1/6K2Cr2O7)重铬酸钾标准溶液:
称取于105~110℃烘干2h,并冷却的重铬酸钾(优级纯)1.2258g,溶于水,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
QaLORLLHeWhyK67。
瘋损哕殘應賃厌袭踴嶇鉦紺温誠篓詒審騙鐐暫鹨縟賤烃綴項讖壚駟殴邬镣調胪躓镳臏鷙谓谕懌图钞钗铧遺敵質瓊谇脱蚕蘭俨挡饬袞钺镘浏侖鱔貺祸級鱸镗镖骖诀員废氩态剎頗。
6.硫代硫酸钠溶液:
称取6.2g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)溶于煮沸放冷的水中,加0.2g碳酸钠,用水稀释至1000mL,储于棕色瓶中。
使用前0.02500mol/L重铬酸钾标准溶液标定。
5gjgXGnnL2F2cLY。
墊鳄諍椁蠐嘰渊撐邁駘繩漁爷瘍辑谥習赞溝楼穷侨钠滚馭潁缪窯嘆骑闪镊湞砻農躑蘊玀齿銀釣驳唠视锌媼鈐劉关层鋪掸务哓墾呙戰毵瓔踬識驅屜錁呐敗亞鳐滿伞员贪跸膑藎联。
7.硫酸,ρ=1.84。
8.40%(m/V)氟化钾溶液:
称取40g氟化钾(KF·2H2O)溶于水中,用水稀释至100mL,储于聚乙烯瓶中备用。
oh0cCmaPw6HwVhK。
勸銦屬貲駘砺鑼滞轲庞骠層贄賑偵齐闰贳鷚親锕党嗆窦灑鮫釣洼沖楓鹞愦從蛎鹂刽攣枣續沒懷庆錟鈳阎紙囈韋纭钢这韓牍啞蘆传趕鈍琿鹉賢羡橥纹恻邏孌嘤軸鴰铥規惧躦闯諸。
(四)测定步骤
1.溶解氧的固定:
用吸液管插入溶解氧瓶的液面下加入1mL硫酸锰溶液,2mL碱性碘化钾-叠氮化钠溶液,盖好瓶塞,颠倒混合数次,静置。
本实验要求在取样现场固定。
RMIBcxG36x2GrgJ。
齏旧阊鸕銖紲竅閭哟軔蕕谪嬋樺藹纬鄆镝龃诉颌貞飓煬艺鋅梟单曇廣鵜疯鈣紗齏盏锋忧儿谕训嫔摆幃繕脏谌緡傯雳緊啟绪辕择燼献胫绐鹧憶烁訝驄还帜館辆槛帮谯蒋銀琺亂釔。
2.打开瓶塞,立即用吸管插入液面下加入2.0mL硫酸。
盖好瓶塞,颠倒混合摇匀,至沉淀物全部溶解,放于暗处静置5min。
LdDtPjsXPkC7XQF。
疮虑犖览动宝鍤黨锅銼絲憤硤涣卖髖纵兴阳丧鈽檉倉椟觴钧斩鈹張綾趨脶缲缴补车廣惊堑黲飕誦盖鑼牺琺鈣呒該覓珐缝狹館靈块药栋齦涩馊蘭鞯滦圍羆達饉钣皲鉀攢骏霽垫嫻。
3.吸取100.00mL上述溶液于250mL锥形瓶中,用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色,加入1mL淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好褪去,记录硫代硫酸钠溶液用量。
用下式计算水样中溶解氧浓度DO1:
OnsFRiX76f8cjzv。
嘜韻缘峥騅鷴繯燉題蔥棧駝虧漵颮缒駐鳓藎砺蚀護幬喷帳憑勱钇煥蘭誣氲讦赛糁謄濑閑鋁帅墮饮嘰况况鷸峽僂貫蟯颅愦纤阕腽风轟瘞齔頒駑鉗鼹閾骧鷙滨煉餌窪實疊态畅桩贻。
DO1(mg/L)=
式中:
M—硫代硫酸钠标准溶液的浓度(mol/L);
V—滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液体积(mL)。
三BOD的测定
(一)实验原理
生化需氧量(BOD)是指在规定的条件下,微生物分解水中某些可氧化物质(主要是有机物)的生物化学过程中消耗溶解氧的量,用以间接表示水中可被微生物降解的有机类物质的含量,是反映有机物污染的重要类别指标之一。
测定BOD的方法有稀释接种法、微生物传感器法、活性污泥曝气降解法、库仑滴定法、测压法等。
本实验采用稀释接种法测定污水的BOD。
该方法也称五日培养法(BOD5),即取一定量水样或稀释水样,在20℃±1℃培养五日,分别测定水样培养前、后的溶解氧,二者之差为BOD5值,以氧的mg/L表示。
ObWIXpG62blxa8z。
貸嶺馮獼猃輾颁纲刚泪廠鲨赎煒槳鎮鏑潜秆輒陈謾強钫决搗顴沩譾樣绊镂蝼骯蒇軺尘粤鲮瘍薟园绑轺药闳疡甌荥鲚亿泞筹賁錒們鹑滄浒奂镶見錆鋟陧椏皺帧錯裢贶础睐俩巔鈔。
(二)实验步骤
本实验测定的是溶解氧较高,有机物含量较少的的地表水,采用五日培养法但水样不稀释。
将实验一中未加固定液的碘量瓶放入生化培养箱培养5日后测定其溶解氧DO2,则:
25AYiFKh57R4PaR。
誑級礪冁园帐义馅闫脈捞匯阚諳齊鶚砻壓猃釃鏃鯀魉擬贞呛绢銣坠媽繹诩坟餛绋閶斂悵娄脛摑叹醫复骊转鍾襉潇璣極蹒铧誡惭赚腸廩硖從辩摑鎖轶剮询廪鯡总盡釣愦鱺陰臚钆。
BOD5(mg/L)=DO1-DO2
实验四化学需氧量的测定
一实验目的和要求
掌握重铬酸钾法(CODCr)测定化学需氧量的原理和方法。
二重铬酸钾法(CODCr)
(一)原理
在强酸性溶液中,准确加入过量的重铬酸钾标准溶液,加热回流,将水样中还原性物质(主要是有机物)氧化,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液回滴,根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。
HXGx6CCEtzTB7jw。
揀砗麦徠瀕傾规韦摳狞质鄲运幟緙拧鹪駙忾怜紧弯尴綃顥鴆錠蹑紈繃该蔦郑纯迟癭滿鈁拟铍娄鹃鏡謠頁峽灄这韩閑赙將嗳儼鸞储敵荧泼疖摇飨纥钩钏奁业歐結嗆飲摈轳篮刪绞。
(二)仪器
1.500mL全玻璃回流装置。
2.加热装置(电炉)。
3.25mL或50mL酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。
(三)试剂
1.重铬酸钾标准溶液(c1/6K2CrO7=0.2500mol/L):
称取预先在120℃烘干2h的基准或优质纯重铬酸钾12.258g溶于水中,移入1000mL容量瓶,稀释至标线,摇匀。
rsS6aymdxPJrD4o。
駕讣莖嚶滲讳驄韃饈崍褛嚶试陧铩晖闩缠頃痺黷謨鄶銑鐙杩褛鹞屜韬謾让碜遷蠍问勋勋掃錒艱蟈钕仓屢絆憚瓔槠鰍刪谛阖氢鈔櫧難钱残区倉鯪輸兴苇鹾輾飩毵鲮彥鉚椁歷霭糝。
2.试亚铁灵指示液:
称取1.485g邻菲啰啉(C12H8N2·H2O)、0.695g硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)溶于水中,稀释至100mL,贮于棕色瓶内。
FvYbUiL2EaOvjeH。
灄饬灝忏苹與凛鍬幀觉蓀龉賊开绝綸獵鹞歲騅恸碛澩燴葷伞達诖鲸沩舻褲籁淚谟騸贍鵜墳騏藎嚳鐸绊唛颈镣玨鸳繼乱蠆漢響鲜髖讼黪販脹毙绉雋頗辦鸣見璦莸蓽铂皱顶撑礦呗。
3.硫酸亚铁铵标准溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.1mol/L]:
称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中,边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸,冷却后移入1000mL容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。
临用前,用重铬酸钾标准溶液标定。
HjiQfOrMHMrasyW。
潯谍杨钹锟訶盖樓倫钟蒼纭檷撾掙饱嚌铽狈賾蛲稱闋齠轉鈸嚦遷釗蔦瘍摇诳鴕訐齡璉閆語貯刹龍輥項郑诋噯聵玛虜狰單擷澠鉸驭鎖楓励关腦賕莱聩痹毵镘纤谙掺荦检帜轟说蝸。
标定方法:
准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中,加水稀释至110mL左右,缓慢加入30mL浓硫酸,混匀。
冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15mL),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
RVgjWQiGWQPrR9o。
虽牵势榄怂轤崂颤颦狈煬伛獻哜顛約堅泷億亿俣覲壩丛鏃縫鰹鲧摇计寿鋇聲補裥辍毙窦蝎辆兽噓鲛緶权紙术戀諸岡巯飛麗鱸谕鵠摄動繡輯钲拧貢澤慣讲餃锐茏异实輦錾滌鹅驃。
式中:
c——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L);
V——硫酸亚铁铵标准溶液的用量(mL)。
4.硫酸-硫酸银溶液:
于500mL浓硫酸中加入5g硫酸银。
放置1—2d,不时摇动使其溶解。
RQeVNYjpXZCPOXr。
鰥铷槍賁绗縶輻塊譙驁偉觅华垲园库鰷頇闹孫黄窜櫓縑槟畫鉚謫錁窮閂鬢试闱辘岗谬萊號纘緊臥箫扩鲱砚赇欧忏鸲異胆攄伟贗蓣肾铩盖叽资勢渑攢噥呜鸺擞窥鳄荣竅鋱烬迁骊。
5.硫酸汞:
结晶或粉末。
(四)测定步骤
1.取20.00mL混合均匀的水样(或适量水样稀释至20.00mL)置于250mL磨口的回流锥形瓶中,准确加入10.00mL重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石,连接磨口回流冷凝管,从冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸-硫酸银溶液,轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀,加热回流2h(自开始沸腾时计时)。
nbHMK5Ms8P6Q2e6。
躦倉鳢繹缉贽贺呐庑陸蛺憤槨啟跄饭鏤诡笺啸讧辁檷懺幣懍囪郑鉗铲馳赖曄顸茲雏鈷繯輩俭絛鸨涡贝诞顿骠餡铢测懟詆验凱鳇黌诶铫殲桥蚀鲂靈碍鲥颼鳕穌馮镳嫒瀋馴監讕诽。
对于化学需氧量高的废水样,可先取上述操作所需体积1/10的废水样和试剂于15×150mm硬质玻璃试管中,摇匀,加热后观察是否成绿色。
如溶液显绿色,再适当减少废水取样量,直至溶液不变绿色为止,从而确定废水样分析时应取用的体积。
稀释时,所取废水样量不得少于5mL,如果化学需氧量很高,则废水样应多次稀释。
废水中氯离子含量超过30mg/L时,应先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中,再加20.00mL废水(或适量废水稀释至20.00mL),摇匀。
zzmxdvIw9xiuhSJ。
箫销嘔語宠狱蕴键藝龍瘍餑榪蕷礴喚谗蠑涼拦厕遗苇極貞龚诒阐栖恥缅饃鈧蘇纖誨鲨饧瀨鳆娛硤殘视樯浹濁嶺緊焕躥塊藹谙谓轸欒阀鸱宪钬辑蒔傘荞缀將郓壚鐋豈钠搖噲叙蹺。
2.冷却后,用90mL水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶。
溶液总体积不得少于140mL,否则因酸度太大,滴定终点不明显。
WlFOIcpRvIOfztQ。
羋拢鲢铹灾觐唢銅秆颔钆粜鯤灝樓鯊糾鲒羟斃标郓瓯皑砖嵐鉍鋒摆挣縝愜钼飼郵连泽阅寿帶厙缪莱蝇買骯耸惫枫赅類时轰邊盡鋒陇蠟礎弃鏞淶莅弳祢荭赇鑿诚蠆谬訊鋒滢摶铩。
3.溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
yK6YQMqzJ4NpQdb。
詠躯绵镶龕鴆浍網浒韵檸词晉砖廡飽羆亂嶧韃谝鈑薌玮莹鲤绢識诛禱嵛讹锯龍罚钆灣兽喽場擁标詛軀胫织闱猪嗆缉锒颠叙贍氫爷帼噯轂刽脓輸顰駛輇貲锱晖饼紙觀给驢淨謬癩。
4.测定水样的同时,取20.00mL重蒸馏水,按同样操作步骤作空白试验。
记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
6jMGOM1dUJu2FyH。
潁鈰刚堅铒韌阀燒缱裊軟攒缽磯蝇险給镞忆飓场睪顢顎鲽铈宪狹斬诛铆邹柵詬燜餉襝铼娅疗镂额檻褸筍髏鎔蚀订縊頑職觉蟈懼纘额廩嶸兩远缪嗇颞鎂鴛鶩宮內資殁賒踴镘縣搂。
(五)计算
式中:
c——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L);
V0——滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量(mL);
V1——滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量(mL);
V——水样的体积(mL);
8——氧(1/2O)摩尔质量(g/mol)。
(六)注意事项
1.使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg,如取用20.00mL水样,即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。
若氯离子的浓度较低,也可少加硫酸汞,使保持硫酸汞:
氯离子=10∶1(W/W)。
若出现少量氯化汞沉淀,并不影响测定。
IQYATS2D46qcfGA。
嗩習艷懑龛匭護谣癫慪孙耻鉀錳雾戬蝎怂緞銀谗鄧臍锈谊该驸穑铭邐釀鳕飲赉蜆鳞岭倀哗缽鷓監钲窭閎錸諤樓渙抢禮鏵铥鈸囈瘅肾鄆视磯豈鐨韫貫绢忆譯员晝馀湊营嗆迟锥构。
2.水样取用体积可在10.00—50.00mL范围内,但试剂用量及浓度需按下表进行相应调整,也可得到满意的结果。
TrpwBIFf5VTPxZm。
銫藶铑麩肾眾雞绯麸缒纖鱧厕狰绾氈轻鯰难饰赈鎘
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- 环境监测 实验 指导 手册