当归含饮片检验记录.docx
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当归含饮片检验记录
当归(含饮片)检验记录
第1页共15页
文件编码
WJ·TS·02·001-00
拷贝号
替代文件
替代编码
项目
文件审批
部门姓名
职务日期
起草
审核
批准
生效日期:
年月日文件发放
QA室
[
]
份
QC室
[
]
份
行政部
[
]
份
丸剂车间
[
]
份
物控部
[
]
份
片剂车间
[
]
份
财务部
[
]
份
散剂车间
[
]
份
营销部
[
]
份
颗粒剂车间
[
]
份
颁发部门质量部分发总份数[]份
分发情况
设备动力部[]份
口服溶液剂糖浆剂车间
[]份
生产技术部[]份前处理车间[]份
药品生产质量管理文件
当归(含饮片)检验记录
品名当归(药材)物料编码5-02-
来样批号供货单位
代表量kg包装规格kg/袋请验部门物控部检验开始年月日
检验目的检验项目
进厂检验全检
检验结束检验依据
年月日
1108?
04?
001-05
说明:
1、该项目经检验,结果符合规定则在该项目“结论”后的【】中打“√”,不符合规定则打“×”
2、在使用的对应仪器设备型号及编码后的()内打“√”,无型号及编码选项的请直接填写
一、性状
本品略呈圆柱形,下部有支根3~5条或更多,长15~25cm。
表面浅棕色至棕褐色,具纵皱纹和横长皮孔样突起。
根头(归头)直径1.5~4cm,具环纹,上端圆钝,或具数个明显突出的根茎痕,有紫色或黄绿色的茎和叶鞘的残基;主根(归身)表面凹凸不平;支根(归
尾)直径0.3~1cm,上粗下细,多扭曲,有少数须根痕。
质柔韧,断面黄白色或淡黄棕色,皮部厚,有裂隙和多数棕色点状分泌腔,木部色较淡,形成层环黄棕色。
有浓郁的香气,味甘、辛、微苦。
柴性大、干枯无油或断面呈绿褐色者不可供药用。
本品性状为:
略呈形,下部有支根
,长
cm。
表
面呈色,具和
。
根头(归头)直径
cm,
具,上端,或具
根茎痕,有
色的
茎和叶鞘的残基;主根(归身)表面
;支根(归尾)直径
cm,
上下,扭曲,有
。
质,断面
色,
皮部,有和
,木部色
,形成层
环色。
有浓郁的,味
。
结论:
【
】
二、鉴别
电子天平型号及编码:
LD210-2J1-07-000(
超声波清洗器型号及编码:
SK2200HJ1-07-057
)
()
显微镜型号及编码:
XSZ-HS7
()
J1-07-018
();
XS-212-201
J1-07-039
三用紫外分析仪型号及编码:
ZF-1
J1-07-002
()
恒温干燥箱型号及编码:
KXH-101-1AJ1-07-024
()
;KXH-101-1A
J1-07-025
()
KXH-101-1AJ1-07-026
()
;KXH-202A
J1-07-027
()
1、照显微鉴别法(通则2001),置显微镜下观察:
本品横切面:
木栓层为数列细胞。
栓内层窄,有少数油室。
韧皮部宽广,多裂隙,油室
和油管类圆形,直径25~160μm,外侧较大,向内渐小,周围分泌细胞6~9个。
形成层成环。
木质部射线宽3~5列细胞;导管单个散在或2~3个相聚,呈放射状排列;薄壁细胞含淀粉粒。
粉末淡黄棕色。
韧皮薄壁细胞纺锤形,壁略厚,表面有极微细的斜向交错纹理,有时可
见菲薄的横隔。
梯纹导管和网纹导管多见,直径约至80μm。
有时可见油室碎片。
本品横切面:
木栓层为。
栓内层,有少数。
韧皮部,多,油室和油管形,直径μm,外侧较,向内,周围分泌细胞个。
形成层。
木质部射线宽列细胞;导管散在或相聚,呈状排列;薄壁细胞含。
本品粉末:
粉末呈色。
韧皮薄壁细胞形,壁,表面有极微细的纹理,有时可见横隔。
梯纹导管和网纹导管,直径约至μm。
有时可见碎片。
结论:
【】
2、取本品粉末0.5g,加乙醚20ml,超声处理10分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇1ml
使溶解,作为供试品溶液。
另取当归对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。
照薄层色谱法
(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷—乙酸乙酯(4:
1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。
供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
样品称样量g;
当归对照药材来源和批号,称样量g;薄层检视结果:
供试品色谱中,在与对照品色谱
。
另附薄层色谱图见电子文档。
结论:
【】
3、取本品粉末3g,加1%碳酸氢钠溶液50ml,超声处理10分钟,离心,取上清液用稀盐酸调节pH值至2~3,用乙醚振摇提取2次,每次20ml,合并乙醚液,挥干,残渣加甲醇
1ml使溶解,作为供试品溶液。
另取阿魏酸对照品、藁本内酯对照品,加甲醇制成每1ml各含1mg的溶液,作为对照品溶液。
照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-二氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸(4:
1:
1:
0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。
供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
样品称样量g;
阿魏酸对照品来源和批号,浓度mg/ml。
藁本内酯对照品来源和批号,浓度mg/ml。
薄层检视结果:
供试品色谱中,在与对照品色谱
。
另附薄层色谱图见电子文档。
三、检查
结论:
【
】
电子天平型号及编码:
AE240J1-07-032();MS105DU
J1-07-035
()
恒温干燥箱型号及编码:
KXH-101-1AJ1-07-024();KXH-101-1A
J1-07-025
()
KXH-101-1AJ1-07-026();KXH-202A
J1-07-027
()
恒温水浴锅型号及编码:
B220J1-07-000();B220J1-07-000(
)
箱式电阻炉(马弗炉)型号及编码:
KXX-4-10
J1-07-014()
1、水分:
取本品适量(约相当于含水量1?
4ml)
,精密称定,依法检查,水分不得过
15.0%
(通则0832第四法(甲苯法))。
1#样品2#样品
供试品测定后的检读水量(ml)V读供试品的重量(g)W供1#水分(%)=V读/W供×100%
=/×100%
=%
2#水分(%)=V读/W供×100%
=/×100%
=%
相对偏差:
%(误差限度≦2%)
平均相对密度:
(内控标准≦15.0%;法定标准≦15.0%)
结论:
【】
2、总灰分:
取本品粉末2?
3g(如须测定酸不溶性灰分,可取供试品3?
5g),精密称定,依
法检查,总灰分不得过7.0%(通则2302)。
1#样品2#样品
恒重后空坩埚的重量(g)W1遗留残渣+坩埚的总重(g)W2供试品的重量(g)W供
1#总灰分(%)=(W2-W1)/W供×100%
=(-)/×100%
=%
2#总灰分(%)=W2-W1)/W供×100%
=(-)/×100%
=%
相对偏差:
%(误差限度≦2%)
平均相对密度:
(内控标准≦7.0%;法定标准≦7.0%)
结论:
【】
3、酸不溶性灰分:
取总灰分项下所得的灰分,依法检查,酸不溶性灰分不得过2.0%(通则
2302)。
1#样品2#样品
遗留残渣+坩埚的总重(g)W3
1#酸不溶性灰分(%)=(W3-W1)/W供×100%
=(-)/×100%
=%
2#酸不溶性灰分(%)=W3-W1)/W供×100%
=(-)/×100%
=%
相对偏差:
%(误差限度≦2%)
平均相对密度:
(内控标准≦2.0%;法定标准≦2.0%)
结论:
【】
四、浸出物:
照浸出物测定法(通则2201第二法(醇溶性浸出物测定法)项下的热浸法)测定,用70%乙醇作溶剂,不得少于45.0%。
电子天平型号及编码:
AE240J1-07-032();MS105DUJ1-07-035()
恒温干燥箱型号及编码:
KXH-101-1A
J1-07-024();KXH-101-1A
J1-07-025
()
KXH-101-1A
J1-07-026();KXH-202A
J1-07-027
()
恒温水浴锅型号及编码:
B220J1-07-000();B220
J1-07-000
()
1#样品2#样品
恒重后空蒸发皿的重量(g)W1遗留残渣+蒸发皿的总重(g)W2供试品的重量(g)W供
1#浸出物含量(%)=(W1-W0)/[W供×(1-水分)]×100%
=(-)/[×(1-水分)]×100%
=%
2#浸出物含量(%)=(W1-W0)/[W供×(1-水分)]×100%
=(-)/[×(1-水分)]×100%
=%
相对偏差:
%(误差限度≦2%)
平均相对密度:
(内控标准≧45.0%;法定标准≧45.0%)
结论:
【】
五、含量测定
1、挥发油:
照挥发油测定法(通则2204乙法(适用于测定相对密度在1.0以上的挥发油))测定。
本品含挥发油不得少于0.4%(ml/g)。
电子天平型号及编码:
AE240J1-07-032();MS105DUJ1-07-035()
1#样品2#样品
空白试验读取的二甲苯的容积(ml)V0
供试品试验的读取的挥发油量容积(ml)V1
供试品的重量(g)W供
1#挥发油含量%=(V1-V0)/W供×100%
=(-)/×100%
=%
2#挥发油含量%=(V1-V0)/W供×100%
=(-)/×100%
=%
相对偏差:
%(误差限度≦2%)
平均相对密度:
[内控标准≧0.4%(ml/g);法定标准≧0.4%(ml/g)]
结论:
【】
2、阿魏酸:
照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验:
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈—0.085%磷酸溶液(17:
83)为流动相;检测波长为316nm;柱温35℃。
理论板数按阿魏酸峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备:
取阿魏酸对照品适量,精密称定,置棕色量瓶中,加70%甲醇
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- 关 键 词:
- 当归 饮片 检验 记录