聚丙烯酸钠高吸水性树脂的制备与吸水率的影响因素.docx
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聚丙烯酸钠高吸水性树脂的制备与吸水率的影响因素.docx
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聚丙烯酸钠高吸水性树脂的制备与吸水率的影响因素
收稿日期:
2009-03-28
高吸水性树脂是一种具有三维空间网络结
构的强亲水的功能性高分子材料。
由于其能吸收自身质量数百倍甚至数千倍的水,吸水后即使加压也不易失水,因而在国内外已广泛应用于农林园艺、医疗卫生、食品和建材等领域。
目前,高吸水性树脂主要有两大类,其一是淀粉或纤维素与乙烯基单体的接枝共聚物,其二是合成树脂。
聚丙烯酸钠属于合成的高吸水性树脂,由于其性能稳定、品质好、原料来源广泛而倍受关注[1~5]。
探索影响吸水性树脂的吸水能力和保水能力的因素是研究和开发其用途的关键问题。
有人采用反相微乳液法合成高分子聚丙烯酸钠[6~8],这种方法需要大量的表面活性剂和助剂,使生产成本太高,这些助剂可能对人体造成危害,故不能在巴布剂中使用。
Doo-WonLim等[9]采用乳液聚合法制备了丙烯酸与聚乙烯醇硫酸钠互穿网络结构的高吸水性树脂,这种树脂有很强的吸收生理盐水的能力。
由于水溶液法不使用助剂,避免了助剂带来的危害,并节省成本,故本研究采用水溶液聚合法合成聚丙烯酸钠,加入少部分丙烯酰胺(AM以增强凝胶强度[10],并加入少量双丙酮丙烯酰胺(DAAM,以便和己二酸二酰(ADH肼发生交联反应而固化。
合成产品作为巴布剂的成分之一。
本实验先中和后聚合,是为了避免中和所释放出的热量使聚合反应太剧烈。
1实验部分
1.1原料
丙烯酸(AA,AR,天津市科密欧化学试剂开
发中心;NaOH,AR,成都市联合化工试剂研究
所;双丙酮丙烯酰胺(DAAM,工业级,协和发酵工业株式会社;丙三醇(PT,CP,杭州化学试剂有限公司;聚乙烯基吡咯烷酮(PVP,药用级,上海其福青材料科技有限公司;过硫酸钾(KPS,AR,上海振欣试剂厂;N,N-亚甲基丙烯酰胺(MBA,AR,上海邦成化工有限公司。
1.2合成
称取15g的氢氧化钠,溶于70g蒸馏水配成溶液。
称取化学计量的AA,加入装有搅拌器的圆底烧瓶中,约450rpm搅拌,冷水浴条件下同时滴加NaOH溶液,得丙烯酸钠溶液。
用NaOH调节pH值至8.0左右。
取一半丙烯酸钠溶液,30gPT和一定量的AM及DAAM,加入四口烧瓶中,通N2,水浴加热至70℃,滴加KPS水溶液,反应1.5h。
称上述同样量的AM、DAAM及一定量的PVP和MBA,溶解到另一半丙烯酸钠溶液中,倒入漏斗;将引发剂溶液倒入另一漏斗,在1.5h内将它们滴加到烧瓶中,滴完后反应0.5h,再加入少量的引发剂水溶液,并升温至80℃,反应1.0h,降温,出料。
1.3性能测试
第27卷第2期2009年6月胶体与聚合物
聚丙烯酸钠高吸水性树脂的制备
与吸水率的影响因素
胡国文1童向阳2
(1咸宁学院化学与生命科学学院湖北咸宁437000;2花苗中学湖南岳阳
414119
摘要水溶液聚合法合成了聚丙烯酸钠强吸水树脂。
研究了单体浓度、反应温度及交联剂用量、引发剂用量对树脂吸水率的影响。
测试了常温和40℃时树脂的保水率和保尿率。
结果表明:
单体浓度为17%、引发剂用量为0.10%、交联剂用量为0.21%,反应温度为70~75℃时树脂的吸水率最大,最大吸水率达到树脂本身的约620倍,吸尿率达到630倍。
关键词高吸水性树脂;聚丙烯酸钠;溶胀动力学;溶胀特性
树脂,并放入盛有去离子水的1000ml烧杯中,树
脂充分吸水溶胀后,取出悬挂并称凝胶质量,然
后按下式求饱和吸水倍率Q。
此法称为茶袋法[13]。
Q=(m2-m1/m1式中m1、m2分别为树脂吸水前后的质量。
w=(m3-m1/(m2-m1×100%式中m1、m2、m3分别为吸水前、充分吸水后和失水一定时间后凝胶的质量。
2结果与讨论
2.1单体浓度对吸水率的影响
图1单体浓度对吸水率的影响
图1中C表示单体的质量百分比浓度。
由图
1可知,随着单体浓度的增加,吸水倍数增加,吸水倍数达到最大值后再增大单体浓度,吸水倍数反而下降。
单体浓度很低时,聚合反应速度慢,聚合物分子量小,交联度低,溶解度大,故吸水倍数低;单体浓度过高时,聚合过程散热困难,引起爆聚,交联度大而吸水率小。
当单体浓度为17%左右时,吸水倍数最大。
2.2交联剂用量对吸水率的影响
以交联剂占丙烯酸的百分比为横坐标,以吸
水率为纵坐标作图,得图2,
由图2可看出,随着交联剂用量的增多,树脂的吸水率增大,交联剂用量约为0.21%时,吸水率达到最大,再增加交联剂的用量,吸水率反而减少。
这是由于交联剂用量小时,聚合物还未形成理想的三维网状结构,从而水溶性较大,吸水率低;随着交联剂用量增加,网状结构的形成,水有了支撑点,吸水率增
加。
交联剂用量增加到一定值后,
吸水率达到最大;再增加交联剂用量,网络结构的交联点增多,
结构致密,微孔变小,水进不了树脂内部,吸水率下降。
图2交联剂对吸水率的影响
2.3引发剂用量对吸水率的影响
图3是引发剂用量占单体用量的百分比对
吸水率所作的图。
由图3可知,
引发剂用量对吸图3引发剂用量对吸水率的影响
水率的影响与交联剂的影响有相同的趋势,即有
一最大值。
这是因为引发剂用量少时,
聚合物分子量大而交联度小,树脂有一定的可溶性,故吸水率小,随着引发剂用量增加,反应速度加快,分子量减少,交联度增大,可溶性下降,吸水率增加;但当引发剂用量进一步加大,反应速度更快,形成致密的网络结构,吸水率又减小。
吸水率最大时的引发剂用量约为0.10%。
2.4反应温度对吸水率的影响
图4是在其它条件不变的情况下考察反应
图4反应温度对吸水率的影响
Q
T/℃
交联剂用量
/%
Q
引发剂用量
/%
Q
Q
C/wt%
第2期31
胡国文等:
聚丙烯酸钠高吸水性树脂的制备与吸水率的影响因素
温度对树脂吸水率的影响。
从图4可看出,反应温度在70~75℃时,树脂有较大的吸水率。
这是因为反应温度过低时,反应速度小,生成的树脂有较大的可溶性,吸水率低;反应温度过高,则反应速度太快,使树脂形成致密的网络结构,吸水率也小。
2.5树脂的保水性能
用引发剂用量为0.10%,单体浓度为17%,交联剂用量为0.20%,反应温度为70℃时所得的树脂测定其保水性,如图5和图6所示。
由图5和图6可知,随着时间的延长,树脂的保水率下降。
实验表明,常温常压下6天后树脂仍有一定的保水性。
在40℃下,6h后树脂的保水率有89.0%,而空白试验仅77.0%,说明树脂有较好的保水性。
图5常温常压下树脂的保水性能
图640℃时树脂的保水、保尿率和空白样的对比图
2.6吸水性树脂的吸尿率和保尿率的测试以反应温度为70~75℃,单体浓度为17%,引
发剂和交联剂用量分别为0.10%和0.21%的条件下得到的树脂为实验对象,对其在常温常压下进行吸尿倍率和40℃条件保尿率的测试。
实验得出树脂的吸尿率约为630倍,比吸水率稍高。
保尿率(见图6也比相应条件下的保水率稍高,这是因为尿液中含有钠离子,增加了对水的吸收。
3结论
通过溶液聚合法合成了聚丙烯酸钠高吸水
性树脂。
当单体浓度为17%、引发剂用量为
0.10%、交联剂用量为0.21%,反应温度为70~75℃时树脂的吸水率较大。
最大吸水率达到620倍,吸尿率达到630倍。
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20
(下转第43页
t/d
W
t/h
W
32胶体与聚合物第27卷
Preparationandswellingpropertiesofsodium
polyacrylatesuper-absorbentresin
HuGuowen1TongXiangyang2
(DeparmentofChemistryandLifeScienceXianningCollegeHubeiXianning437000
AbstractAsuperwaterabsorbableresin,sodiumpolyacrylatewassynthesizedbysolutionpolymerization.Someinfluentialfactorssuchasmonomerconcentration,reactingtemperatureandamountsofcrosslinkingagentandinitiator,wereinvestigatedandtheswellingdynamicwasstudied.Theratioofremainingwaterandurineatnormaltemperatureand40℃wastested.Theexperimentalresultsindicatesthatthewaterabsorptionarethehighestwhenthereactingtemperatureis70~75℃andmonomerconcentration,contentsofcrosslinkingagentandinitiatorisabout17%,0.21%and0.10%,respectively.Thehighestwaterabsorptionandurineabsorptionare620and630timesasitself.
KeywordsSuperwaterabsorbableresin;Sodiumpolyacrylate;Swellingdynamics;Swellingproperties
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387918ChangM.C.,TanakaJ..Biomaterials,2002,23:
4811
Researchprogressofpolymercompositebiomaterials
YangChunrong
(DepartmentofMaterialsScienceandEngineeringFujianUniversityofTechnologyFuzhou350108
AbstractThispapersummarizedtheresearchprogressofalltypesofpolymercompositebiomaterialsforbonerepairinrecentyears.Intheimprovementofmechanicalpropertiesandtheadjustable-rateofdegradation,thecomplexpolymerbiomedicalmaterialsshowthesuperiorityoftheintegrateduseofperformancecomparedwithasinglecomponentofthematerialinthefieldofbiomedicalapplications.Thispaperproposedjoininginorganicnanoparticlessimilartoapatiteceramicsofhumanbonewithpolymerbiomaterialswithsuperiorbonedegradationperformancecouldobtainanewtypeofbonebiomaterialswithsuperiorbonerepairperformance.
KeywordsPolymerbiomaterials;Composite;Bonerepairment;Nanoparticle;Biomimetic
(上接第32页
第2期43
杨春蓉:
高分子复合生物材料的研究进展
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- 聚丙烯 酸钠高 吸水性 树脂 制备 吸水率 影响 因素