仪器分析4.docx
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仪器分析4
仪器分析试卷
班级姓名分数
一、选择题(共16题30分)
1.2分(1176)
1176
已知原子吸收光谱计狭缝宽度为0.5mm时,狭缝的光谱通带为1.3nm,所以该仪器
的单色器的倒线色散率为:
()
(1)每毫米2.6nm
(2)每毫米0.38nm
(3)每毫米26nm
(4)每毫米3.8nm
2.2分(1127)
1127
用2.00A的电流,电解CuSO4的酸性溶液,计算沉积400mg铜,需要多少秒?
Ar(Cu)=63.54()
(1)22.4
(2)59.0
(3)304
(4)607
3.2分(1017)
1017
下列哪个因素对棱镜摄谱仪与光栅摄谱仪的色散率均有影响?
()
(1)材料本身的色散率
(2)光轴与感光板之间的夹角
(3)暗箱物镜的焦距
(4)光线的入射角
4.2分(1946)
1946
电位法测定时,溶液搅拌的目的()
(1)缩短电极建立电位平衡的时间
(2)加速离子的扩散,减小浓差极化
(3)让更多的离子到电极上进行氧化还原反应
(4)破坏双电层结构的建立
5.2分(1820)
1820
共轭效应使质子的化学位移值δ()
(1)不改变
(2)变大
(3)变小
(4)变大或变小
6.2分(1401)
1401
用极性色谱柱分离非极性组分时,分子间作用力主要是()
(1)诱导力
(2)色散力
(3)氢键力
(4)定向力
7.2分(1325)
1325
在电热原子吸收分析中,多利用氘灯或塞曼效应进行背景扣除,扣除的背景主要
是()
(1)原子化器中分子对共振线的吸收
(2)原子化器中干扰原子对共振线的吸收
(3)空心阴极灯发出的非吸收线的辐射
(4)火焰发射干扰
8.2分(1572)
1572
下面几种常用的激发光源中,激发温度最高的是()
(1)直流电弧
(2)交流电弧
(3)电火花
(4)高频电感耦合等离子体
9.2分(1172)
1172
氟化镧单晶膜氟离子选择电极的膜电位的产生是由于()
(1)氟离子在晶体膜表面氧化而传递电子
(2)氟离子进入晶体膜表面的晶格缺陷而形成双电层结构
(3)氟离子穿透晶体膜而使膜内外氟离子产生浓度差而形成双电层结构
(4)氟离子在晶体膜表面进行离子交换和扩散而形成双电层结构
*.2分(1462)
1462
在气相色谱分析中,用于定量分析的参数是()
(1)保留时间
(2)保留体积
(3)半峰宽
(4)峰面积
11.2分(1329)
1329
在原子吸收分析的理论中,用峰值吸收代替积分吸收的基本条件之一是()
(1)光源发射线的半宽度要比吸收线的半宽度小得多
(2)光源发射线的半宽度要与吸收线的半宽度相当
(3)吸收线的半宽度要比光源发射线的半宽度小得多
(4)单色器能分辨出发射谱线,即单色器必须有很高的分辨率
12.2分(1323)
1323
原子吸收分析中,有时浓度范围合适,光源发射线强度也很高,测量噪音也小,
但测得的校正曲线却向浓度轴弯曲,除了其它因素外,下列哪种情况最有可能是直接
原因?
()
(1)使用的是贫燃火焰
(2)溶液流速太大
(3)共振线附近有非吸收线发射
(4)试样中有干扰
13.2分(1314)
1314
在原子吸收分析中,如怀疑存在化学干扰,例如采取下列一些补救措施,
指出哪种措施是不适当的()
(1)加入释放剂
(2)加入保护剂
(3)提高火焰温度
(4)改变光谱通带
14.2分(1326)
1326
在原子吸收分析中,由于某元素含量太高,已进行了适当的稀释,但由于浓度高,
测量结果仍偏离校正曲线,要改变这种情况,下列哪种方法可能是最有效的?
()
(1)将分析线改用非共振线
(2)继续稀释到能测量为止
(3)改变标准系列浓度
(4)缩小读数标尺
15.1分(1539)
1539
催化电流和扩散电流的区别可以通过电流随汞柱高度和温度的变化来判断,催化电流的
特征是()
(1)电流不随汞柱高度变化,而随温度变化较大
(2)电流不随汞柱高度变化,而随温度变化较小
(3)电流不随汞柱高度变化也不随温度而变化
(4)电流随汞柱高度变化,随温度变化也较大
16.1分(1873)
1873
某化合物质谱图中,M和(M+2)的相对强度大致相当,由此,可以确定该化合物含()
(1)硫
(2)氯
(3)溴
(4)氮
二、填空题(共15题30分)
17.2分(2447)
2447
残余电流主要是由____________________和________________________________组成。
18.2分(2615)
2615
原子吸收法测Ca时,为了消除磷酸根的干扰,可以加入_______________________。
19.2分(2851)
2851
库仑分析法可以分为_____________________法和____________________法两种。
库
仑分析的先决条件是_________________,它的理论依据为__________________。
20.2分(2801)
2801
CH3CH2COCH3和CH3(CH2)3CH3应用低分辨率质谱仪,所作的质谱图有一个较为明显
的差别,在m/z为______时,前者显________峰,后者显___________峰。
21.2分(2048)
2048
有一闪耀光栅长5cm,每毫米刻痕线数为600条,若入射角为5°,则在该入射
角时,对300.0nm波长的辐射,最多可能看到__________级亮条纹。
22.2分(2086)
2086
pH玻离电极在使用前必须用_____________浸泡.
23.2分(2093)
2093
如下两个化合物的双键的伸缩振动频率高的为_______.(a)=N-N=,(b)-N=N-.
24.2分(2069)
2069
当使用同样大小的工作电流时,不同元素的空心阴极灯其谱线的多谱勒变宽情况
应是________。
25.2分(2873)
2873
在恒电流电解分析时,为了防止干扰,需加入去极剂,以________________________
在恒电流库仑分析中,需加入辅助电解质,除具有相同的目的外,它_____________。
26.2分(2511)
2511
高分辨质谱仪一个最特殊的用途是获得化合物________________________。
27.2分(2432)
2432
光谱定量分析中,发现工作曲线的低含量部分向上弯曲,可能是由于___________,
引起的,必须进行______________加以校正。
28.2分(2251)
2251
用NaOH滴定H2C2O4的滴定体系中,应选用_________指示电极.
29.2分(2727)
2727
核磁距是由于_______________而产生的,它与外磁场强度_________。
30.2分(2821)
2821
“沸点规律”适用于________________类型化合物的色谱定性分析;沸点规律的数学
表达式为______________________________。
31.2分(2004)
2004
试比较
和
分子的红外光谱情况,乙酸中的羰基的吸收波数
比乙醛中的羰基____________。
三、计算题(共4题30分)
32.10分(3633)
3633
物质A和B在长2m的柱上分离后,A的保留时间为16.40min,B的保留时间为
17.63min,空气峰保留时间为1.30min,A的峰底宽为1.2min,B的峰底宽为1.40min。
已知:
记录仪的灵敏度为0.40mV/cm。
记录仪的走纸速度为0.50cm/min,试计算:
(1)分离度(R)
(2)容量因子:
kA、kB
(3)相对保留值rB,A
(4)要使A、B两组分的色谱峰完全分离(R=1.5),柱长需增加多少米?
33.10分(3050)
3050
在pH=5的乙酸-乙酸盐缓冲溶液中,IO3-还原为I-的极谱波的半波电位为-0.50V(vsSCE),试根据能斯特方程式判断极谱波的可逆性。
E(IO3-/I-)=+1.08V(vsSHE)
34.5分(3521)
3521
含有硫脲与三价铋配合物的某溶液,在波长为470nm处的摩尔吸收系数为
9.3×103L·cm-1·mol-1,则(a)浓度为5.0×10-5mol/L的此配合物在0.500cm吸
收池中所测得的吸光度为多少?
(b)如a所述溶液,其透射比又为多少?
(c)若吸光度保
持在0.100至1.500之间。
并使用1.00cm吸收池,则将可测定铋的浓度在什么范围?
35.5分(3601)
3601
用极谱法测定未知铅溶液。
取25.00mL的未知试液,测得扩散电流为1.86A。
然后在
同样实验条件下,加入2.12×10-3mol/L的铅标准溶液5.00mL,测得其混合液的扩散
电流为5.27A。
试计算未知铅溶液的浓度。
四、问答题(共1题10分)
36.10分(4469)
4469
根据下列IR及NMR谱,推测化合物结构
仪器分析试卷答案
一、选择题(共16题30分)
1.2分(1176)
1176
[答]
(1)
2.2分(1127)
1127
[答](4)
3.2分(1017)
1017
[答](3)
4.2分(1946)
1946
(1)
5.2分(1820)
1820
(4)
6.2分(1401)
1401
[答]
(1)
7.2分(1325)
1325
[答]
(1)
8.2分(1572)
1572
[答](3)
9.2分(1172)
1172
[答]
(2)
*.2分(1462)
1462
[答](4)
11.2分(1329)
1329
[答]
(1)
12.2分(1323)
1323
[答](3)
13.2分(1314)
1314
[答](4)
14.2分(1326)
1326
[答]
(1)
15.1分(1539)
1539
[答]
(1)
16.1分(1873)
1873
(3)
二、填空题(共15题30分)
17.2分(2447)
2447
[答]充电电流或电容电流
试剂中杂质的电解电流
18.2分(2615)
2615
保护剂EDTA,释放剂La盐或Sr盐。
19.2分(2851)
2851
库仑滴定法和控制电位库仑分析法;
100%电流效率;
法拉第电解定律。
20.2分(2801)
2801
57;
弱离子峰;
强离子峰。
21.2分(2048)
2048
[答]一
22.2分(2086)
2086
[答]蒸馏水
23.2分(2093)
2093
[答]a高
24.2分(2069)
2069
[答]一致的。
25.2分(2873)
2873
以维持电极电位不变;
产生滴定剂。
26.2分(2511)
2511
[答]精确的相对分子质量、分子式、化合物的大致类型
27.2分(2432)
2432
[答]分析线或分析线对有背景干扰
扣除背景
28.2分(2251)
2251
[答]玻璃电极
29.2分(2727)
2727
原子核自旋;
无关。
30.2分(2821)
2821
同族;
lgVR’=a1Tb+b1。
31.2分(2004)
2004
[答]更高
三、计算题(共4题30分)
32.10分(3633)
3633
(1)
(2)
(3)
(4)
33.10分(3050)
3050
[答]IO3-+6H++6e-=I-+3H2O
0.059[IO3-][H+]6
Ede=EIO3-,I-+────lg───────
6[I-]
当[IO3-]=[I-]时,Ede即为E1/2,则
当pH=5时
E1/2=1.08-0.059×5=+0.78V(vsSCE)
E1/2=0.78-0.24=+0.54V(vsSCE)
可逆波的E1/2应为+0.54V(vsSCE),今极谱波的E1/2为-0.50V(vsSCE),
故为不可逆波。
34.5分(3521)
3521
解:
(a)A=bc=9.3×103×0.500×5.0×10-5=0.232
(b)T=10-A=10-0.232=0.585(58.5%)
(c)c1=A1/b=0.100/(9.3×103×1.00)=1.08×10-5mol/L
c2=A2/b=1.500/(9.3×103×1.00)=1.62×10-4mol/L
35.5分(3601)
3601
四、问答题(共1题10分)
36.10分(4469)
4469
[答]
从IR看有:
≡C-H,C=C的伸缩振动;在895cm-1有
非平面摇摆振动,
以及在1790cm-1处有它的倍频,因此为
从NMR谱看出连接在双键上两个质子在环境上是不等同的,因此是两个单峰(=4.6,4.8),
而在=0.9处有9个质子,这是叔丁基,另外五个质子是两个质子的单峰,因此可能结构:
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