中南民族大学下学期仪器分析B卷.docx
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中南民族大学下学期仪器分析B卷
一、
…………………………密……………………封……………………线………………………………
…………………………密……………………封……………………线………………………………
学院专业级学号姓名
学院专业级学号姓名
学院专业级学号姓名
…………………………密……………………封……………………线……………
多项选择(25×1分)
1.在气相色谱中,用于定量的参数是()
(A)保留时间(B)相对保留值
(C)半峰宽(D)峰面积
2.确定电极为阳极、阴极的依据是()
(A)电极反应的性质(B)电极材料的性质
(C)电极极化的程度(D)电极电位的高低
3.由于原子在空间作无规则热运动引致的谱线变宽称为()
(A)自然宽度(B)多普勒变宽
(C)劳伦兹变宽(D)赫鲁兹马克变宽
4.电位分析法进行分析的实质是()
(A)测量外电路中流过的电流
(B)测量在零电流条件下两电极间的电位差
(C)测量通过电池的电量
(D)测量电池的电阻
5.用色谱法进行定量分析时,要求混合物中每一个组分都出峰的是()
(A)外标法(B)内标法
(C)归一化法(D)内加法
6.有甲乙两个不同浓度的有色溶液,用同一波长的光测定,当甲溶液用1cm比色皿,乙溶液用2cm比色皿时,获得的吸光度值相同,则它们的浓度关系为:
(A)甲是乙的二倍; (B)乙是甲的二倍;
(C)甲等于乙(D)甲是乙的二分之一
7.分光光度计控制波长纯度的元件是:
()
(A)棱镜+狭缝(B)光栅
(C)狭缝(D)棱镜
8.选择固定液的基本原则是:
()
(A)相似相溶(B)待测组分分子量
(C)组分在两相的分配(D)流动相分子量
9.准确度和精密度的正确关系是:
()
(A)准确度不高,精密度一定不会高;
(B)准确度高,要求精密度也高;
(C)精密度高,准确度一定高;
(D)两者没有关系
10.
根据下图某化合物Y的激发和发射光谱,为获得最佳的荧光测量信号强度,激发光和荧光的波长应该分别选择为:
激发光波长
(nm)
荧光波长
(nm)
(A)
290
420
(B)
315
390
(C)
390
315
(D)
390
290
11.利用强碱电位滴定强酸的实验中,如果用pH值的改变∆pH对滴定剂的体积作图该具有何种趋势?
12.色谱检测器的“线性范围”是指______。
(A)标准曲线呈直线的范围
(B)检测器呈线性时,最大和最小进样量之比
(C)检测器呈线性时,最大和最小进样量之差
(D)最小进样量和最大进样量之比
13.关于石墨炉原子化法和火焰原子化法的比较,错误的是()
(A)石墨炉原子化法取样量少
(B)石墨炉原子化法原子化的效率高
(C)火焰原子化法灵敏度低
(D)火焰原子化法抗干扰和重现性差
14.气液色谱法的分离原理是()
(A)吸附平衡
(B)分配平衡
(C)离子交换平衡
(D)渗透平衡
15.助色团本身没有生色功能,但它们与生色团相连时,就会发生n-p共轭作用,增强生色团的生色能力,下列()可作为助色团。
(A)乙烯基
(B)羟基
(C)亚硝基
(D)羰基
16.常用的可见区的波长范围为()
(A)200–360nm(B)360–800nm
(C)10–200nm(D)0.005–10nm
17.在原子吸收光谱中,若要测定难离解矿物质中的元素,应选用()
(A)化学计量火焰(B)贫燃火焰
(C)富燃火焰(D)以上均可
18.气相色谱仪分离效率的好坏主要取决于()
(A)进样系统(B)分离柱
(C)热导池(D)检测系统
19.在经典极谱分析中,一般不搅拌溶液,这是为了()
(A)消除迁移电流(B)减少充电电流的影响
(C)加速达到平衡(D)有利于形成浓差极化
20.色谱柱柱长增加,其它条件不变时,会发生变化的参数有()
(A)保留时间
(B)分配系数
(C)分配比
(D)以上均会发生变化
21.在原子发射光谱分析法中,选择激发电位相近的分析线对是为了()
(A)减小基体效应
(B)提高激发概率
(C)消除弧温的影响
(D)降低光谱背景
22.摄谱法中使用光栅单色器,感光板上光谱波长每100Å的间隔距离()
(A)随波长减小而增大
(B)随波长增大而增加
(C)随波长减小而减小
(D)几乎不随波长变化
23.下列化合物中哪种物质的荧光效率最大()
(A)
(B)
(C)
(D)
24.原子发射光谱的产生是由于()
(A)原子的次外层电子在不同能态间跃迁
(B)原子的外层电子由高能态向低能态跃迁
(C)原子的外层电子的振动和转动
(D)原子核的振动
25.根据Nernst方程,标准条件下Cu2+/Cu电极的电位在Cu2+离子活度降低到1/10时()
(A)正移了59mV(B)负移了59mV
(C)正移了29mV(D)负移了29mV
学院专业级学号姓名
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多项选择(25×1分)
DDBBCAAABBBBDBBBCBDACDDBD
二、填空题(25×1分)
26.有机分子在紫外可见光照射下,通常可能发生的跃迁类型有四种。
对于饱和杂原子化合物,可能发生的跃迁为和。
n→σ*,σ→σ*
27.气相色谱中的通用检测器分别为。
为了提高柱效,气相色谱通常采取的是实时改变温度的作法,也即。
热导检测器,程序升温
28.上图是有机分子在光照情况下发生的一些物理过程,请列出箭头B、C、D和E所对应的这些物理过程的名称。
B:
、C:
、D:
、E:
。
荧光过程、振动弛豫、系间窜越、磷光过程
29.紫外可见分光光度法与原子吸收光度法在定量的原理上都同样遵守Lambert-Beer定律。
但是它们又有许多不同之处,主要为检测信号的来源不同,分别为和。
同时这两种光谱法所采用的光源的光谱特性也不同,分别为和。
分子的吸收、原子的吸收,连续光源、锐线光源
30.测量pH值所使用的玻璃膜电极通常要保持在中,这是因为玻璃膜中的离子和氢离子要发生交换,以形成稳定的。
蒸馏水,钠,水和硅胶层
31.氟离子选择性电极的工作条件比较严格,特别是pH值必须利用缓冲溶液来维持在之间。
如果酸度过强,则会形成具有较大危害性的,而碱度较强时,则会形成干扰。
5-7,HF,OH-
32.高效液相色谱HPLC和气相色谱GC相比,HPLC的分离效率更高。
这可以通过vanDeemter方程进行解释。
由于流速的因素造成色谱峰的展宽中共有三种形式,分别为、和。
其中对于HPLC,可以忽略不计。
涡流扩散、分子扩散、传质阻力,分子扩散
33.荧光法和紫外可见分光光度法中光源和检测器的相对位置不同。
通常分光光度法的光源和检测器成,而荧光法二者则成,目的是为了。
直线,直角,减小光源的干扰
三、简答题(5×5分)
34.请解释为何通常涉及到ππ*跃迁的荧光信号比涉及到nπ*跃迁的荧光信号要强一些。
如果溶剂的极性增强,这两种的荧光信号的波长会如何变化?
荧光信号和所吸收的光强度成正比。
π→π*的吸收过程吸光系数比n→π*的要强,所以在同等荧光效率的情况下,它引起的荧光信号也自然要强一些。
(2分)
如果溶剂的极性变强,π→π*之间的能级差变小,n→π*之间的能级差变大。
前者的荧光信号红移,后者的荧光信号蓝移。
(各1.5分)
35.Na的原子发射光谱中的第一激发态是双重态,这是因为有一个未成对电子存在。
该双重态对应的两条谱线分别为588.996nm和589.593nm。
请计算其中能量较低的那条谱线所对应的频率和能量(用电子伏特表示)。
双重态中能量较高的线波长较短,该为589.593nm这根分析线。
(1分)
(2分)
(1分)
转换为电子伏特,
(1分)
36.考虑下面三种化合物:
乙二醇,环己烷和甲苯,请回答:
(1)它们在反相色谱测试中流出的顺序。
(2)对于某一组成的流动相的反相色谱中,发现环己烷的保留时间为5.6min,如果流动相的极性增加时,该保留时间如何变化?
(1)反相色谱流出的顺序为极性从高到低。
三种化合物中,极性的顺序从低到高为环己烷,甲苯,乙二醇。
流出的顺序应为乙二醇,甲苯,最后环己烷。
(3分)
(2)反相色谱中,流动相的极性增加,非极性物质将较不容易被淋洗流出,因此环己烷的保留时间变长,也即比5.6min要长。
(2分)
37.在有机的加氢反应中较多时候都是使用Pt、Pd等贵金属作为催化剂,这和当前大力发展的燃料电池中,使用Pt、Pd等贵金属作为氢气氧化反应的阳极电极材料原理上是类似的。
请剖析你的理解。
能否用极谱中用到的汞电极替代它们作为电极材料呢?
那为何最初的干电池中很多配方都含有汞呢?
在燃料电池中,阳极部分为氢气或有机小分子的氧化反应,选择的电极材料应该为能促进该氧化反应发生的物质,通常选用Pt或Pd,因为有机小分子或氢能够被它们吸附理解,而起到催化作用。
(2分)
不能选择汞来代替它们,因为氢气和有机小分子在汞上氧化的过电位很高,效率很低。
(2分)
最初的干电池中考虑有汞,也是为了防止所使用的电解质发生水解而降低电池的性能。
(1分)
38.ICP是目前最为理想的原子发射光谱的激发源,是因为它和其它的激发源比起来有两个很大的优点。
但是ICP对进样有特别的要求,也即它的缺点。
请简要说明这些优点和缺点。
ICP作为院子发射光谱的激发源,和其它的激发源相比有两个优点:
(1)温度高,激发比例高,信号强(1.5分)
(2)由于原子蒸汽浓度高的地方温度高,所以自吸和自蚀效应小
(1.5分)
缺点是:
只能溶液进样(2分)
四、分析计算题(共25分)
39.在正己烷中丙酮于270nm处有最大吸收,吸光系数为12M-1cm-1。
如果有一光度计能可靠检测的透光率范围为10%-90%,求利用1.00cm宽的比色皿利用该光度计对丙酮能准确检测的浓度范围。
(5分)
(1分)
(2分)
(2分)
40.下图为一次对两种芳香族化合物A和B进行GC分离检测的结果中的一部分。
部分实验条件如下:
柱长2.20m,恒温90C,流速为1.2mL/min。
图中显示的为时间段1.00到2.00min之间的结果。
很显然,A和B两种组分没能得到很好的分离效果。
(1)计算A和B两种组分各自的容量因子;
(2)计算上图中A和B之间的选择因子;
(3)计算B组分的理论塔板数;
(4)计算A和B两个峰之间的分离度;
(5)A和B若欲达到1.5的分离度,计算所需要的塔板数和柱长。
假设容量因子和选择因子不变。
(10分)
(1)
(2分)
(2)
(2分)
(3)
(2分)
(4)
(2分)
(5)
(2分)
41.狂郁病患者临床上通常使用Li2CO3治疗,但是需要慎重使用,因此必须监控患病者血液中Li的含量。
一般使用的方法是对血样(血清)用ICP的原子发射光谱利用标准加入法进行的。
若已采集到一患者的血样20μL,分成两份。
其中一份在稀释到1mL后测得相对的发射光谱信号为6.7,另一份则在和10μL的0.010MLiNO3标准溶液混合后稀释到1mL,测得发射光谱信号为14.6.假设发射光谱的信号强度和Li的浓度成指数为0.93的关系,即I=k[Li]0.93,试计算该血清中Li的含量。
(5分)
标准加入前
(1)
标准加入后
(2)(2分)
两式相除
(2)/
(1),可得
(1分)
稀释前的浓度应为7.6×10-3M。
(2分)
42.若纽约市的自来水中氟离子的浓度维持在1.00mg/mL,用氟离子选择性电极在20C时测得的电位为0.320V。
今有一份电镀厂的废水用该电极同样在20C下测得电位为0.360V。
已知此氟离子选择性电极完美符合Nernst行为,求该废水中氟离子的浓度。
(5分)
Nernst方程为
(2分)
20C,
电极的斜率为58.2mV/pF。
所以,我们有如下关系式
(1分)
可求得该废水中氟离子的浓度为0.205mg/mL。
(2分)
43.
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