青岛科技大学化学院实习报告.docx
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青岛科技大学化学院实习报告.docx
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青岛科技大学化学院实习报告
青岛科技大学实习报告
实习名称:
生产实习
学院:
化学与分子工程学院
专业班级:
应化09级4班
学号:
0902010404
学生:
方国胜
指导教师:
任锐
青岛科技大学教务处
2012年4月22日
学生
方国胜
指导教师
任锐
实习名称
生产实习
实习时间
2012.04.09-04.22
实习地点
海晶化工有限公司、东岳泡花碱厂、青岛碱业集团
实习目的
了解相关化工产品的生产原理和生产流程
2012年4月9日,我们应用化学专业09级学生迎来了我们的第一次实习。
我怀着无比兴奋的心情和学习实践知识的态度跟随老师参观了海晶化工集团有限公司、东岳泡花碱厂和青岛碱业集团,在这次生产实习中学到了很多现实生产中的知识,了解相关化工产品的生产原理、基本生产流程及相关安全知识,增强安全意识。
增强理论联系实际能力,提高自己分析问题、解决问题能力。
1.海晶化工集团有限公司
1.1公司概况
青岛海晶化工集团有限公司是原青岛化工厂改制创立的有限责任公司,始建于1947年,国家重点氯碱企业,省级企业技术中心,青岛市高新技术企业。
公司占地40万平方米,资产总额13亿元。
主要产品产能烧碱18万吨/年,聚氯乙烯树脂16万吨/年,氯化聚乙烯2.4万吨/年,盐酸42万吨/年,液氯6万吨/年,三氯化铁1万吨/年。
公司拥有先进的离子膜法烧碱装置和聚氯乙烯生产装置。
海晶牌聚氯乙烯树脂和氯化聚乙烯荣获山东名牌产品称号。
2011年公司主营业务收入17.8亿元,利润总额1756万元,实现利税总额5100万元。
近年公司荣获国家危化品从业单位安全标准化一级企业、山东省“富民兴鲁”劳动奖状、青岛市高新技术企业、青岛市资源综合利用和节能工作先进单位、青岛市AAA级信誉企业等荣誉称号。
2008年位列中国化工企业500强第213位,青岛市2009百强企业第69位。
烧碱厂主要由离子膜电解生产氢气、氯气、烧碱。
产品有32%离子膜烧碱、48%离子膜烧碱、次氯酸钠、氯气、氢气等。
液氯盐酸厂主要将烧碱厂的氯气、氢气经石墨炉燃烧生产盐酸。
产品有液体氯、食品级盐酸、高纯盐酸、工业盐酸。
聚聚氯乙烯厂和氯化乙烯厂主要利用前两厂生产的氯气氯化氢作为原料进一步加工生产PVC和CPE。
1.2实习过程
4月11日上午,我们往海晶化工集团去实习。
进入工厂后便直接进入海晶化工的会议室,紧接着由王师傅通过一个短片为我们讲述了海晶化工的企业概况和实践安全注意事项。
其中注意事项有四点:
禁止抽烟;带好安全帽注意脚下;勿乱动厂内设施;不要照相。
注意事项讲完后,由烧碱厂和PVC厂的工程师分别为我们讲述了盐水工艺、离子膜电解工艺、PVC的生产工艺流程等。
最后再由两位工程师带领我们分别参观了上述的各个生产车间。
1.3生产概况
通过几位工程师的讲解和车间参观后我了解到该公司主要产品产能烧碱为14万吨/年、聚聚氯乙烯18万吨/年,液氯6万吨/年,盐酸42万吨/年,由于市场需求实际聚聚氯乙烯生产为12—13万吨/年。
该公司的烧碱厂、液氯盐酸厂和其他厂房生产的产品配合工作各自提供部分生产原料,减少了原料的运输成本,提高了效益。
烧碱厂主要采用意大利进口的离子膜进行电解,其产品为48%碱(无色透明液体)、氢气和氯气。
该厂的生产工艺主要为盐水工艺和离子膜电解。
液氯盐酸厂的生产工序中主要有液氯、液氯包装、氯化氢工序、冷冻站、无离子水站、空压站和保全组,其中液氯生产工序主要任务是生产液氯,为CPE合成提供液氯,盐酸工序任务是生产合格盐酸,为PVC合成提供合格HCl气体,并且其到平衡氯气的作用。
1.4生产流程
海晶化工的总工艺流程如图1。
我们重点参观的是碱厂和PVC生产厂。
电石、水
助剂、水
乙炔发生
氯化聚乙烯发生
液氯
液氯包装
液氯
CPE
离子膜烧碱
原盐、水
氯乙烯生成
离子膜电解
氯氢处理
HCl合成
湿Cl2H2
盐水
PVC
聚合
氯乙烯单体
助剂、去了离子水
图1海晶化工的总工艺流程
1.4.1碱厂的工艺流程
淡盐水、杂水
纯碱、烧碱
原盐
一次精制
助沉剂PAS、聚丙烯酸钠
沉淀反应
化盐
配水
盐泥
隔膜法除硫酸根
砂虑
压滤
澄清
二次精制
盐水酸化
盐水加热
NaOH、Na2SO4
要钙镁
20ppm以下
HCl
化学脱氯
物理脱氯
电解
烧碱溶液
湿Cl2、H2
图2海晶化工烧碱厂流程图
此流程采用离子膜电解,其主要原理如下:
阳极:
2Cl--2e=Cl2↑
阴极:
2H2O+2e=H2↑+2OH-
总反应:
2NaCl+2H2O=H2↑+Cl2↑+2NaOH
配水是自来水、压滤和电解脱氯后的淡盐水混合的杂水,用于溶解原盐。
原盐是普通晒制而得的海盐,有不溶性的杂质和钙、镁、硫酸根等杂质。
原盐与配水在化盐桶内混合溶解,下部进水,上部进盐。
化盐桶由蒸汽加热维持一定的温度以加速溶解。
沉淀反应是为了去除钙镁离子和不溶杂质,在反应桶内进行。
去除钙镁离子是为了防止其沉淀板结在设备内影响生产。
一次精制中盐水中的钙镁离子主要是以氯化钙、硫酸钙、氯化镁、硫酸镁的形式存在的。
钙用加入纯碱的方式去除,镁以加入烧碱的方式去除。
加入的纯碱和烧碱都是微过量以保证反应完全。
一般纯碱0.2—0.4g/L,烧碱0.1—0.5g/L严格控制以避免后续PH过高。
沉淀过程中需要加入聚丙烯酸钠(PAS)、压滤盐泥作为助沉剂。
澄清工序是在锥形澄清池内进行的。
澄清池为套筒结构,内部上部进盐水,外筒上部出澄清盐水。
澄清池每个1000立方米,池底缓慢搅拌并由泵抽出盐泥。
澄清出的盐泥再进行压滤,滤出的盐水作为配水循环,盐泥作为助沉剂循环。
澄清出的盐水再次砂滤,由隔膜法除去硫酸根。
一次精制得的盐水经加热、酸化调节至62℃,PH=8.5后再进行第二次精制。
二次精制主要使用螯合树脂法使钙镁达到20ppm以下才能进行电解。
图3PVC厂的工艺流程
H2O循环利用
1.4.2PVC厂的工艺流程
乙炔
乙炔
Ca(OH)2处理
干燥
Ca(OH)2+H2O
电石+水
Ca(OH)2处理
干燥
Ca(OH)2+H2O
乙炔
电石+水
氯气、氢气
氯氢处理
HCl合成
氯乙炔合成
氯乙烯合成
HCl合成
氯氢处理
氯气、氢气
助剂、引发剂、无离子水
聚氯乙烯
聚合
氯乙烯单体
聚合
终止剂、消泡剂、缓冲剂
加助剂、无离子水、引发剂、终止剂消泡剂、缓冲液
氯乙烯单体
如图3氯气和氢气是碱厂生产并输送至PVC厂。
乙炔的生产是由电石和水反应生成的。
而电石现在电石库里经两次破碎,第一次破碎位粒径100mm左右,二次破碎粒径50mm左右,然后输送到下一步乙炔站。
在乙炔站里发生如下反应:
CaC2+2H2OCH≡CH+Ca(OH)2
但是由于工业电石不纯使得制得的气体中含有H2S、PH3等杂质气体,需要清净。
清净时,用0.07-0.1%的NaClO清洗至乙炔纯度达到98.5%以上方能进入下一步。
氯乙烯合成,在这一步中反应方程式如下:
催化剂
CH≡CH+HClCH2=CHCl
理论反应温度为90-180℃,而经实践证明最佳温度范围为110—165℃。
反应中所使用的催化剂是活性炭吸附的氯化高汞(HgCl2)。
为促进反应进度,会通入稍过量的HCl。
反应结束后,须进行脱酸。
同时产物中含有的乙醛,1,2—二氯乙烷的杂质气体,须经精馏塔除去。
聚合反应方程式为:
nCH2=CHCl
PVC
反应时加入加助剂、无离子水、引发剂、终止剂消泡剂、缓冲液,严格控制温度反应400min左右,反应进行到85%即可加入终止剂强制终止反应。
其中反应判断依据可利用压力降判断。
此聚合反应受温度影响加大,要严格控温。
得到的产物分离干燥成型后即可包装出售。
水的循环利用,电石与水反应生成工业价值较低的Ca(OH)2水溶液。
Ca(OH)2水溶液进行干燥除水,所得的水经处理后循环使用,而干燥Ca(OH)2供给建筑行业制作建材使用。
图4海晶化工的水循环冷却塔
2东岳泡花碱厂
2.1公司概况
青岛东岳泡花碱有限公司,原名国营青岛泡花碱厂,始建于一九四三年,是全国规模最大、品种最全、历史最悠久的多品种硅酸盐类产品专业生产企业,也是行业中唯一的国有企业。
主要生产硅酸钠、偏硅酸钠、硅酸钾钠、硅酸钾、硅胶、硅溶胶等产品,在同行业中率先通过了ISO9001-2008和ISO14001-2004认证;公司技术中心为青岛市市级“企业技术中心”。
“东岳”商标获“山东省著名商标”称号;“东岳牌”硅酸钠、偏硅酸钠获“青岛市名牌产品”;硅酸钠曾获得化工部“优质产品”称号;硅酸钾钠曾获得山东省“省级优质产品”称号;另外公司先后荣获“化工部六好企业”和“国家二级企业”等100多个荣誉称号。
产品在行业内率先实现出口,产品销往日本、韩国、欧美等20个国家和地区,与多家世界著名跨国企业合资合作,是国内同行业最知名的外向型企业。
2.2实习过程
4月13日我们在王老师和文老师带领下,冒着微冷的春雨来到了东岳泡花碱厂。
进厂后,由技术处王主任给我们详细讲述了泡花碱厂的概况,硅酸钠、偏硅酸钠、硅酸钾钠的生产工艺和流程。
讲述完毕后,带着我们参观原料参观了原料、产品仓库和各个生产车间。
2.3生产工艺
东岳泡花碱厂主要生产硅酸钠、偏硅酸钠和硅酸钾钠三种系列的产品。
其中偏硅酸钠和硅酸钾钠生产工艺相似,所以这里将其工艺一起介绍。
硅酸钠又称泡花碱和水玻璃,其分子式为Na2SiO3,通常实际分子式会写为Na2O•MSiO2,其中M为模数,一般在1.5-3.5之间。
硅酸钠生产工艺有干法和湿法两种。
(1)硅酸钠的干法生产工艺
1400±20℃
图5硅酸钠干法生产工艺流程
如图5,硅酸钠的干法生产工艺。
生产原料是98.5%的石英砂和99%的纯碱(Na2CO3)。
以前为了降低成本曾使用Na2SO3,但是会产生污染气体SO3。
十一五末期都已停止使用。
物料配好完成后进入马蹄焰炉在马蹄焰炉中熔融反应。
泡花碱厂马蹄焰炉示意图如下:
物料进口
蓄热室
物料出口
融化室
小炉
图6马蹄焰炉示意图
马蹄焰炉使用城市煤气作为燃料加热熔融反应。
反应结束后出料成型。
成型的方法有两种:
干法和湿法。
干法是用水缓慢冷却,产品成块状。
湿法是用水急速冷却,产品成小颗粒状。
湿法现已淘汰。
图7干法成型生产实图
(2)硅酸钠的湿法生产工艺
石英砂
充蒸气加压
升压0.9~1MPa
1.5h
反应釜
搅拌池
过量石英
过量石英
5~8h
130~150℃/3h
烧碱溶液
过滤机
透明泡花碱
图8硅酸钠干法生产工艺流程
湿法制偏硅酸钠为了提高M加入过量10%石英,所以反应完成后需要过滤除去未反应的石英,提高产品品质,而过出的石英则循环再利用降低成本。
湿法和干法的优缺点,在制造成本上湿法完全优于干法。
1.湿法的能耗较低,反应温度为130~150℃,而干法则需1400℃高温。
2.湿法可以和海晶化工联合生产,直接使用海晶化工电解生成的80℃烧碱溶液。
既可以降低加热能耗,又可以降低运输成本。
但是在成品运输方面湿法略输于干法。
尽管如此,湿法在成本方面还是远远低于干法。
干法之所以现在还能存在是因为湿法存在一个致命的技术缺点——产品M值无法突破2.5,而干法的M值甚至可以达到4(玻璃的M值)。
王主任给我们讲述流程时,说到此处,兴奋的说:
“湿法M值突破2.5之时,就是干法灭亡之日。
”鉴于此因,国内现在偏硅酸生产厂生产M小于2.5的偏硅酸钠全是用湿法制备。
只有生产M值大于2.5时才使用干法。
泡花碱的用途,泡花碱可以用作原材料生产硅胶、白炭黑、分子筛等,作为助剂可用于水泥、洗涤剂和牙膏中,还可以作为粘合剂,用来粘纸箱等。
偏硅酸钠的制备,偏硅酸钠的生产方法有母液循环法、结晶粉碎法和造粒法三种方法。
由于母液循环法容易造成浪费和污染故已经淘汰,现在最新方法为造粒法。
东岳泡花碱产生产的偏硅酸钠有零水偏硅酸钠、五水偏硅酸钠和九水偏硅酸钠,由于九水偏硅酸钠易结块,故生产很少。
零水偏硅酸钠和五水偏硅酸钠的生产工艺流程大致如下:
五水偏硅酸纳蒸发至61.2—61.50Be'
蒸发
配料
零水偏硅酸纳蒸发至57.5—58.2.50Be'
细的
捏合式结晶
五水偏硅酸纳
磨细
粗的
反应釜
零水偏硅酸纳
包装
成品
喷淋干燥
图9偏硅酸钠的生产工艺流程图
流程图中的0Be'是关于液体密度的指标,其换算关系为:
3.青岛碱业股份有限公司
3.1公司概述
青岛碱业股份有限公司是以生产经营纯碱、化肥、热电及相关精细化工产品为主的大型综合性化工企业。
公司位于青岛市北部胶州湾东岸公司始创于1958年,原名青岛化肥厂,1984年更名为青岛碱厂,1994年定向募集方式设立青岛碱业股份有限公司,2000年3月在上交所挂牌上市(股票代码:
600229),成为青岛市化工行业首家上市公司。
公司现有1个分公司和8个子公司。
公司总资产29亿元;年产纯碱80万吨,化肥50万吨,氯化钙15万吨,自发电5.8亿kWh,蒸汽产品700万吨,是山东省、青岛市首批信誉等级AAA企业,被授予"全国AAA级信用企业"。
3.2实习过程
4月17日,我们去了青岛碱业股份有限公司实习。
到厂后,和前两次一样由一位人力培训部的赵主任带领我们去了会议室。
随后有一位工程师为我们分别讲述了公司介绍,纯碱的制备工艺,紧接着赵主任对我们进行了安全教育,介绍了化工生产的指导思想:
安全第一、预防为主、综合治理、全面加强。
并对我们做了几点要求:
佩戴安全帽、收好长发、不穿高跟鞋、不要随意动机器、不准吸烟、不准喝酒、不准跨越绞笼等。
吃过午饭后,由上午讲课的工程师带领我们参观了各个生产车间,细致讲解了各个车间的生产情况。
3.3生产的原理和工艺
其整个生产的生产原理为:
NaCl+H2O+NH3+CO2=NaHCO3↓+NH4Cl
NaHCO3=Na2CO3+CO2↑+H2O
目前生产纯碱的方法主要有氨碱法和联碱法,氨碱法的特点是氨气循环和二氧化碳部分循环,缺点是产生大量废液。
青岛碱业股份有限公司所用的是氨碱法。
氨碱法的主要原料为:
原盐、石灰石、液氨、无烟煤。
反应的所有方程式如下:
C+O2=CO2+Q①
CaCO3=CaO+CO2↑(窑气)②
NaCl+NH3+CO2+H2O=NaHCO3(重碱)+NH4Cl③
2NaHCO3=Na2CO3(轻质纯碱)+H2O+CO2↑(炉气)④
CaO+H2O=Ca(OH)2(灰乳)⑤
Ca(OH)2+2NH4Cl=CaCl2(废液)+2NH3↑+2H2O⑥
反应中,反应①可以为反应②④提供热量,反应①②④可以为反应③提供CO2,反应⑥为反应③提供NH3。
反应③中,当二氧化碳通过液体时,小苏打沉淀出来。
然后加入返碱干燥,之后进入煅烧炉煅烧生成轻质纯碱。
青岛碱业股份有限公司的生产工艺流程图如下
PAM
助沉剂
吸收塔
二次澄清桶
除钙塔
一次澄清桶
一次澄清桶
调和槽
原料
化盐桶
二次盐水
一次盐水
粗盐水
海水
NH3
灰乳
化灰机
生石灰
母液
灰乳
石灰窑哦
石灰石
蒸馏塔
滤碱机
制碱塔
清洗塔
无烟煤
重碱
炉气
纯碱
煅烧炉
窑气
图10青岛碱业股份有限公司的生产工艺流程图
在实际生产整个生产流程分成了8个主要生产工序:
①石灰工序。
②盐水工序:
Mg2++Ca(OH)2=Mg(OH)2+Ca2+
Ca2++CO2+2NH3+H2O=CaCO3(二次泥)+2NH+
为了使氢氧化镁絮状物更好的沉淀,在聚沉过程中可以加入聚沉剂,如聚丙烯酰胺未水解体。
二次泥可以用作助沉。
③吸氨工序:
采用外冷的方式进行冷却
④碳化工艺:
采用内冷的方式进行冷却。
⑤过滤工序:
⑥煅烧工序:
2NaHCO3→Na2CO3+H2O+CO2↑
在之前加入返碱
⑦包转工序
⑧氨回收工序
纯碱按其堆积密度可分为轻质纯碱和重质纯碱。
轻质纯碱的堆积密度约为0.6g/ml,重质纯碱的密度大于0.9g/ml。
按以上工艺生产出的纯碱为轻质纯碱,为满足客户需求,青岛碱厂将部分轻质纯碱转化为重质纯碱。
轻质纯碱转化为重质纯碱的转化方法有以下两种:
液相水合法:
Na2CO3(轻质纯碱)+H2ONa2CO3水溶液
90℃析出
Na2CO3水溶液Na2CO3·H2O
干燥
干燥
Na2CO3·H2ONa2CO3(重质纯碱)
固相水合法:
Na2CO3(S,轻质纯碱)+H2ONa2CO3·H2ONa2CO3(重质纯碱)
4.实习过程中发现的问题及解决方案
图11海晶化工排水沟
在海晶化工实习时,发现其排水沟(如图11)水质较差颜色发黑并发出臭味。
显然这是排污未达标造成的。
这样必然会污染周围及地下水源影响周围人生活。
建议严格处理污水至达标后方可排放。
对于海晶化工乙炔生产车间,其生产技术是电石水解。
而这种工艺方法耗能较大污染较为严重,国外早已废弃。
建议使用烃类裂解法生产乙炔。
实际上,乙炔并不是海晶化工的必须原料,而是为了将氯气和氢气进行深加工生成聚氯乙烯所需的原料。
只要海晶化工改变深加工方法,可以完全不用乙炔。
经查阅资料得知,使用蒽醌法制备双氧水则需要大量的氢气。
因此,海晶化工可以以生产双氧水,氯气,烧碱来代替原来的产品。
但如今,海晶化工在聚氯乙烯生产方面技术已趋于成熟,不会轻易舍去聚氯乙烯的生产。
所以,对海晶化工来说,改变乙炔的的生产可行性比较大。
在青岛碱业股份有限公司实习时,工程师她们工厂对CaCl2的处理方法是排入大海。
这显然是不符合现在绿色化学的主流。
其实在海晶化工实习时,他们同样遇到这样的问题。
海晶化工的处理方法是收集起来卖给建材制造企业。
我想这种变废为宝一举两得的好方法,值得青岛碱业股份有限公司借鉴。
5.实习体会
实习结束了。
对于这次实习,我感受了很多,想了很多,了解了很多,学了很多,也收获了很多。
我以前想化工生产就是将实验室进行适度的放大即可。
后来化工原理老师跟我们说实际生产中要考虑很多的因素,远比实验室合成复杂。
当时我还没有什么体会,而今实习时我算是真正理解了老师的话。
在实验室,我们根本不需要考虑原料的成本,拿着试样想用多少就倒多少。
而实际生产中,就要考虑原料的来源是否充分,价格是否合理,纯度是否达标,这些我们在实验室从来没考虑过。
在原料的循环利用方面,我深深的工厂的工艺流程所折服。
他们节约每一点热量,每一点未反应的原料,甚至每一点水。
比如,海晶化工的水循环,青岛碱业股份有限公司的氨循环。
这每一点近似吝啬的循环利用无不透露着企业的本质——利益最大化。
当化学反应和生产结合一起考虑时,大脑恍然大悟。
我们在实验室仅仅是在探究化学反应的本质,而化工生产是在探寻利益的本质。
水的循环,原料的节约看似绿色化学的体现实则是自生成本的降低。
每当黑夜降临时,谁也不会知道她们是否偷偷地排放。
孟子曾说过,义则生利,不义则败。
虽说,天下熙熙皆为利驱,天下攘攘皆为利往。
但是,在利益面前我们做化工的一定要把持住自己的道德底线。
倘若道德不存,损人利己,最终是会害人害己。
同样的道理,也为我们将来的发展给出了提示。
工厂是一个企业,是一个以利益最大化为目的的企业,不是一个慈善机构。
我们去给人家工作,必须得给人家创造一定的经济利益,别人才能够给我们发薪水。
倘若我们想要3000元的月薪那我们就得创造大于3000元的经济价值,甚至几倍于3000元的经济价值。
否则,我们只有卷铺盖走人的份。
如果我们将来创业了,不在别人厂里工作了,这个道理依然适用。
不能认为办了厂就不是为别人工作。
从某个方面来说,我们都在为社会化大生产服务。
例如,将来某一天我自己开了家精细化工厂,那我就得为社会创造一定的价值,然后我才能得到一定的利益。
创造任何价值都是有条件的。
科学是第一生产力,创新一个民族发展的灵魂。
唯有掌握科学知识,拥有创新的能力,我们方能创造更多的财富更多的价值。
“千里之行始于足下”,唯有今日一步一个脚印的踏实学习,才能造就明日的辉煌成就。
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