08生活饮用水检验标准操作程序.docx
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08生活饮用水检验标准操作程序
1色
溶解状态的物质所产生的颜色,称为“真色”;由悬浮物质产生的颜色,称为“假色”。
测定前应先将水样中的悬浮物质除去。
1.1铂-钴标准比色法
1.1.1应用范围
1.1.1.1本法适用于测定生活饮用水及其水源水的色度。
1.1.1.2浑浊的水样需先离心,然后取上清液测定。
水样不可用滤纸过滤,因滤纸能吸附部分
颜色而使测定结果偏低。
1.1.13本法最低检测色度为5度
1.1.2原理
用氯铂酸钾和氯化钴配成铂-钴标准溶液,同时规定每升水中含1mg铂(以(PtCI)2-形式存在)时所具有的颜色作为1个色度单位,称为1度。
用目视法比色测定水样的色度。
1.1.3仪器
1.1.3.150mL成套高型具塞比色管
1.1.3.2离心机
1.1.4试剂
1.1.4.1铂-钴标准溶液:
称取1.246g氯铂酸钾(K2PtCI6),再用具盖称量称取1.000g干燥的氯化钴(COCI·6H2O)共溶于100mL纯化水中,加入100mL浓盐酸,然后用纯化水定容至1000mL。
此标准溶液的色度为500度。
1.1.5步骤
1.1.5.1取50mL透明的水样于比色管中,如水样色度过高,可少取水样,加纯化水稀释后比色,将结果乘以稀释倍数。
1.1.5.2另取比色管11支,分别加入铂-钴标准溶液0,0.50,1.00,1.50,2.00,2.50,3.00,3.50,4.00,4.50及5.00mL,加纯化水至刻度,摇匀,即配制成色度为0,5,10,15,20,25,30,35,40,45及50度的标准色列,可长期使用。
1.1.5.3将水样与铂-钴标准色列比较。
如水样与标准色列的色调不一致,即为异色,可用文字描述。
1.1.6计算
M
C=×500-----------------------------------------
(1)
V
式中:
C---------水样的色度:
M---------相当于铂-钴标准溶液用量,mL
V----------水样体积,mL。
2浑浊度
2.1目视比浊法------------硅藻土标准
2.1.1应用范围
2.1.1.1本法适用于测定生活饮用水及其水源水的浑浊度。
2.1.1.2本法最低检测浓度为1度。
2.1.2原理
相当于1mL—定粒度的硅藻土在1000mL水中所产生的浑浊程度称为1度。
将水样与浑浊度标准液进行目视比浊。
2.1.3仪器
2.1.3.1250mL成套无色具塞玻璃瓶,玻璃质量及直径均须一致。
2.1.3.2100mL具塞比色管
2.1.4试剂
2.1.4.1浑浊度标准液,将通过0.1mL筛孔纯净的硅藻土置于105℃烘箱内2h、冷却后称取10g,于研钵中加少许纯化水调成糊状并研细,移至1000mL量筒中加纯化水至刻度,充分搅拌后在20℃室温下静置24h、用虹吸法仔细将上层800nl悬浮液移至第二个1000mL量筒中,弃去剩余的含有较粗颗粒的悬浮液。
向第二个1000mL量筒中加纯化水至刻度,充分搅拌后再静置24h,吸出上层含有较细颗粒的800mL悬浮液弃去。
下部沉积物加纯化水至1000mL,充分搅拌后贮于具塞玻璃瓶中,其中所含硅藻土的颗粒直径大致为400um左右,然后用下列步骤测定其浑浊度。
吸取此悬浊液50mL,置于已恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干,放入105℃烘箱内2h,置干燥器内冷却30min,称重,在105℃的烘箱内再烘60min,冷却,称重,直至恒重。
求出1mL悬浮液中所含硅藻土的重量mL。
注:
用于配制浑浊度标准液的标准物有硅藻土、髙岭土等,它们的主要成分是SiO2和AI2O3,各种土的化学组成不同,其悬浮液对光学上的效应亦不同。
目前国内外尚无统一的浑浊度标准品,本标准方法规定使用硅藻土。
2.1.4.2吸取含250mg硅藻土的悬浮液,置于1000mL容量瓶中,加纯化水至刻度,振摇混匀,即得浑浊度为250度的标准液。
2.1.4.3吸取浑浊度为250度的标准液100mL,置于250mL容量瓶中,加纯化水稀释至刻度,振摇混匀,即得浑浊度为100度的标准液。
2.1.5步骤
2.1.5.1浑浊度10度以上的水样
2.1.5.1.1取浑浊度250度的标准液(2.1.4.2)0,10,20,30,40,50,60,70,80,90,及100mL置于250mL容量瓶中,加纯化水稀释至刻度,振摇混匀后移入成套的250ml具塞玻璃瓶中,即得浑浊度为0,10,20,30,40,50,60,70,80,90及100度的标准液。
每瓶中加入1g氯化汞以防菌类生产。
将瓶塞塞紧以免水分蒸发。
2.1.5.1.2将振摇均匀的水样盛入成套的250mL具塞玻璃瓶中。
2.1.5.1.3将水样与浑浊度标准液都摇匀,同时从瓶侧观察同一目标(如报纸铅字或划有黑线的白纸等),根据目标清晰程序,选出与水样所产生的视觉效果相近的标准,读得水样的浑浊度。
水样的浑浊度超过100度时,可用纯化水稀释后测定。
2.1.5.2浑浊度10度以下的水样。
2.1.5.2.1取100mL比色管11支,分别加入浑浊度为100度的标准溶液(2.1.4.3)0,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0,6.0,7.0,8.0,9.0及10.0mL,各加纯化水稀释至100mL,混匀,即得浑浊度0,1,2,3,4,5,6,7,8,9,10度的标准液。
2.1.5.2.2取100mL水样,置于同样规格的比色管中,与浑浊度标准液同时振摇均匀,并进行比较,比较时由上往下垂直观察。
2.1.6、计算
浑浊度结果可于测定时直接读取,不同浑浊度范围的读数精度要求如下:
浑浊度范围,读数精度,
1-101
10-1005
100-40010
400-70050
700以上100
3臭和味
3.1原水样的臭和味
取100mL水样,置于250mL三角瓶中,振摇后从瓶口嗅水的气味,用适当词句描述,并按六级记录其强度。
与此同时,取少量放入口中,不要咽下去,尝尝水的味道,加以描述,并按六级记录强度,原水的水味检定只适用于对人体健康无害的水样。
3.2原水煮沸后的臭和味
将上述三角瓶内水样加热至开始沸腾,立即取下三角瓶,稍冷后按上法嗅味和尝味,用适当词句描述其性质,并按六级记录其强度,见下表。
臭和味的强度等级
等级
强度
说明
0
1
2
3
4
5
无
微弱
弱
明显
强
很强
无任何臭和味
一般饮用者甚难察觉,但嗅、味敏感者可以发觉
―般饮用者刚能察觉。
已能明显察觉
已有很显著的臭味
有强烈的恶臭或异味
注:
有时可用活性碳处理过的水作为无臭对照水。
4肉眼可见物
将水样摇匀,直接观察,记录。
5pH值
pH值是水中氢离子活度倒数的对数值。
水的pH值可用电位计法和比色法测定。
pH电位计法比较准确,比色法简易方便,但准确度较差。
5.1pH只电位法
5.1.1应用范围
5.1.1.1本法适用于测定生活饮用水及其水源水的pH值。
5.1.1.2水的颜色、浑浊度、游离氯、氧化剂、还原剂、较高含盐量均不干扰测定,但在较强的碱性溶液中,当有大量钠离子存在时,会产生误差,使读数偏低。
5.1.1.3用本法测定,可准确到0.01pH单位。
5.1.2原理
以玻璃电极为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极,插入溶液中组成原电池,在25℃时,每单位ph标度相当于59.1mV电动势变化值,在仪器上直接以pH的读数表示。
温度差异在仪器上有补偿装置。
5.13仪器
精密酸度计
5.1.4试剂
下列标准缓冲溶液均需要新煮沸并放冷的纯化水配制。
配成的溶液应贮存在聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶内。
此类溶液可以稳定1〜2个月。
5.1.4.1pH标准缓冲溶液甲:
称取0.21g在105℃烘干2h的苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4),溶于纯化水中,并稀释至100mL,此溶液的pH值在20℃时为4.00。
5.1.4.2pH标准缓冲溶液乙:
称取3.40g在105℃烘干2h的苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4),和3.55g磷酸氢二钠(Na2HPO4),溶于纯化水中,并稀释至1000mL。
此溶液的pH值在20℃时为6.88.5.1.4.3pH标准缓冲溶液丙:
称取3.81g硼酸钠(Na2B4O7·10H2O)溶于纯化水中,并稀释至1000mL。
此溶液的值在20℃时为9.22。
以上三种标准缓冲液的pH值随温度而稍有差异,见下表:
pH标准缓冲溶液在不同温度时的标准值
:
温度,℃
pH标准缓冲溶液
甲
乙
丙
0
5
10
15
20
25
30
35
40
4.00
4.00
4.00
4.00
4.00
4.01
4.02
4.02
4.04
6.98
6.95
6.92
6.90
6.88
6.86
6.85
6.84
6.84
9.46
9.40
9.33
9.28
9.22
9.18
9.14
9.10
9.07
5.1.5步骤
5.1.5.1玻璃电极在使用前应放入纯化水中浸泡24h以上。
5.1.5.2用pH标准缓冲溶液甲、丙检查仪器和电极必须正常。
5.1.5.3测定时用接近水样的标准缓冲溶液校正仪器刻度。
5.1.5.4用洗瓶以纯化水缓缓淋洗两电级数次,再以水样淋洗6~8次,然后插入水样中,1min后直接从仪器上读出pH值。
注:
甘汞电极内为氯化钾的饱和溶液,当室温升高后,溶液可能变为为饱和状态,故应保持一定量氯化钾晶体。
6总硬度
水的硬度原系指沉淀肥皂的程度。
使肥皂沉淀的原因主要是由于水中的钙、镁离子,此外铁、铝、锰、锶及锌等金属离子也有同样的作用。
总硬度可将上述离子的浓度相加进行计算,此法准确,但比较繁锁,而且在一般情况下钙、镁离子以外的其他金属离子浓度都很低,所以多采用乙二胺四乙酸二钠容量法测定钙、镁离子的总量,并经过换算,以每升水中碳酸钙的毫克数表示。
6.1乙二胺四乙酸二钠滴定法
6.1.1应用范围
6.1.1.1本法适用于测定生活饮用水及其水源水中的总硬度。
6.1.1.2本法的干抗物质有以下两类。
6.1.1.2.1悬浮性或胶体有机物可影响终点的观察。
此时可将水样蒸干并于550℃灰化,
干拢即可除去。
6.1.1.2.2金属离子如Cu2+、Ni2+、CO2+、A13+、Fe3+及高价锰等,由于封闭现象使指示剂褪色或终点延长。
硫化钠及氯化钾可掩蔽重金属的干扰,盐酸羟胺可使高铁离子及髙价锰离子还原为低价离子而消除其干扰。
6.1.1.3若取50mL水样,本法测定的最低检测浓度为1.0Ml/L。
6.1.2原理
乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na)在pH为10的条件下与水中的钙、镁离子生成无色可溶性络合物,指示剂铬黑T则与钙、镁离子生成紫红色络合物,用EDTA-2Na滴定钙、镁离子至终点时,钙镁离子全部与EDTA-2Na络合而使络黑T游离,溶液即由紫红色变为蓝色。
6.1.3仪器
6.1.3.1125mL三角瓶
6.1.3.210或25mL滴定管。
6.1.4试剂
6.1.4.10.01mol/L乙二胺四乙酸二钠标准溶液:
称取3.72g乙二胺四乙酸二钠(C10H14N2O8Na2·2H2O),溶于纯化水中,并稀释至1000mL,按6.1.4.1.1至6.1.4.1.3标定其准确浓度。
6.1.4.1.1锌标准溶液:
准确称取0.6~0.8g的锌粒,溶于1+1盐酸中,置于水浴上温热至完全溶解。
移入容量瓶中,定容至1000mL。
W
M1=-------------------------------------------------------------------------------
(2)
m
式中:
M1------------------锌标准溶液的摩尔浓度,mol/L
W------------锌的重量,g
m-------------锌的分子量是65.37,g。
6.1.4.1.2吸取25.00mL锌标准溶液于150三角瓶中,加入25mL纯化水,加氨水调至近中性,再加2mL缓冲溶液(6.1.4.2)及5滴铬黑T指示剂,用EDTA-2Na溶液滴定至溶液由紫红色变为蓝色。
按式(3)计算。
M1V1
M2=---------------------------------------------(3)
V2
式中:
M2-------------------------EDTA-2Na溶液的摩尔浓度,mol/L
M1-------------------------------------锌标准溶液的摩尔浓度,mol/L
V1-----------------------------------------锌标准溶液体积,mL
V2--------------------------EDTA-2Na溶液体积,mL
6.1.4.1.3校正EDTA-2Na溶液的摩尔浓度为0.0100mol/L。
6.1.4.2缓冲溶液(Ph10)
6.1.4.2.1称取16.9g氯化铵(NH4CI),溶于143mL浓氢氧化铵中。
6.1.4.2.2称取0.780g硫酸镁(MgSO4·7H2O)及1.178g乙二胺四乙酸二钠(C10H14N2O8Na2·2H2O)溶于50mL纯化水中,加入2mL氯化铵-氢氧化铵溶液(6.1.4.2.1)和5滴铬黑T指示剂(此时溶液应呈紫红色,若为天蓝色,应再加极少量硫酸镁使呈紫红色)。
用EDTA-2Na溶液(6.1.4.1)滴定至溶液由紫红色变为天蓝色,合并6.1.4.2.1及6.1.4.2.2两种溶液,并用纯化水稀释至250mL,合并后如溶液又变为紫色,在计算结果时应扣除试剂空白。
6.1.4.30.5%铬黑T指示剂:
称取0.5g铬黑丁(C20H12O7N3SNa),用95%乙醇溶解并稀释至100mL,置于冰箱中保存,可稳定一个月。
固体指示剂:
称取0.5g铬黑T,加100g氯化钠,研磨均匀,贮于棕色瓶内,密塞备用,可较长期保存。
6.1.4.45%硫化钠溶液:
称取5.0g硫化钠(Na2S·9H2O)溶于纯化水中,并稀释至100mL。
6.1.4.51.0%盐酸羟胺溶液:
称取1.0g盐酸羟胺(HN2OH·HCI)溶于纯化水中,并稀释至100mL。
6.1.4.610%氰化钾溶液:
称取10.0g氰化钾(KCN)溶于纯化水中,并稀释至100mL。
注意,此溶液剧毒。
6.1.5步骤
6.1.5.1吸取50.0mL水样(若硬度过大,可少取水样用水稀释至50mL,若硬度过小改取100mL),置于150mL三角瓶中。
6.1.5.2若水样中含有金属干扰离子使滴定终点延迟或颜色发暗,可另取水样,加入0.5mL盐酸羟胺溶液(6.1.4.5)及1mL硫化钠溶液(6.1.4.4)或0.5mL氰化钾溶液(6.1.4.6)。
6.1.5.3加入1-2mL缓冲液(6.1.4.2)及5滴铬黑T指示剂〔或一小勺固体指示剂〕(6.1.4.3),立即用EDTA-2Na标准溶液(6.1.4.1)滴定,充分振摇,至溶液由紫红色变为蓝色,即表示到达终点。
6.1.6计算
100.09
V1×0.0100××1000×1000
1000
C=
V2
V1×1000.09
C=-----------------------------------(4)
V2
式中:
C---------------水样的总硬度(CaCO3),mol/L
V1-----------------EDTA-2Na溶液的消耗量,mL;
V2------------------水样体积,mL.
总硬度除用碳酸钙再表示外,尚可用度及毫克当量/升表示。
其相互换算方法见下表。
硬度单位的换算
硬度单位
毫克当量/升
度
硫酸钙,mol/L
毫克当量/升
碳酸钙mol/L
1
0.35663
0.01998
2.804
1
0.0560
50.045
17.847
1
7铁
铁在深层地下水中呈低价态,当接触空气并在pH大于5时,便被氧化成髙铁并形成氧化铁水合物(Fe2O3·3H2O))的黄棕色沉淀,暴露于空气的水中,
铁往往也以不溶性氧化铁水合物的形式存在。
当pH小于5时,高铁化合物可被溶解,因而铁可能以溶解态、胶体态、悬浮颗粒等形式存在于水体中,水样中高铁和低铁有时同时并存。
二氮杂菲分光光度法可以分别测定低铁和髙铁,适用于较淸洁的水样;原子吸收分光光度法快速且受干扰物质影响较小。
水样中铁一般都用总铁量表示。
7.1二氮杂菲分光光度法
7.1.1应用范围
7.1.1.1本法适用于测定生活饮用水及其水源水中总铁的含里。
7.1.1.2钴、铜超过5mol/L镍超过2mol/L,锌超过铁的10倍对此法均有干扰,铋、镉、汞、钼、银可与二氮杂菲试剂产生浑浊现象。
7.1.1.3本法最低检测量为2.5ug,若取50mL水样测定,则最低检测浓度为0.05mol/L
7.1.2原理
在Ph3~9的条件下,低铁离子能与二氮杂菲生成稳定的橙红色络合物,在波长510nm处有最大的光吸收。
二氮杂菲过量时,控制溶液pH为2.9~3.5,可使显色加快。
水样先经加酸煮沸溶解铁的难溶化合物,同时消除氰化物、亚硝酸盐、多磷酸盐的干扰。
加入盐酸羟胺将髙铁还原为低铁,还可消除氧化剂的干扰,水样不加盐酸煮沸,也不加盐酸羟胺,则测定结果为低铁的含量.
7.1.3仪器
7.1.3.1100mL三角瓶
7.1.3.250mL具塞比色管
7.1.3.3分光光度计
7.1.4试剂
7.1.4.1铁标准贮备溶液:
称取0.7022g硫酸亚铁铵[Fe(NH4)2(SO4)2·6H2O],溶于70mL120+50硫酸溶液中,滴加0.02mol/L的高锰酸钾溶液至出现微红色不变,用纯化水定容至1000mL。
此贮备溶液1.00mL含0.100mg铁。
7.1.4.2铁标准溶液(使用时现配)吸取10.00mL铁标准贮备溶液(7.1.4.1),移入容量瓶中,用纯化水定容至100mL。
此铁标准溶液1.00mL含10ug铁。
注:
二氮杂菲又名邻二氮菲。
有水合物及盐酸盐两种。
7.1.4.30.1%二氮杂菲溶液:
称取0.1g二氮杂菲(C12H8N2·H2O)溶解于加有2滴浓盐酸的纯化水中,并稀释至100mL。
此溶液1mL可测定100ug以下的低铁。
7.1.4.410%盐酸羟胺溶液:
称取10g盐酸羟胺(NH2OH·HCI),溶于纯化水中,并稀释至100mL。
7.1.4.5乙酸铵缓冲液(Ph4.2):
称取250g乙酸铵(NH4C2H3O2),溶于150mL纯化水中,再加入700mL冰乙酸混匀,用纯化水稀释至1000mL。
7.1.4.61+1盐酸
7.1.5步骤
7.1.5.1量取50.0mL振摇混匀的水样(含铁量超过50ug时,可取适量水样加纯化水稀释至50.0mL)于100mL三角瓶中。
7.1.5.2另取100mL三角瓶8个,分别加入铁标准溶液(7.1.4.2)0,0.25,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00mL,各加纯化水至50mL。
7.1.5.3向水样及标准系列三角瓶中各加4mL1+1盐酸(7.1.4.6)和1mL盐酸羟胺溶液(7.1.4.4),小火煮沸至约剩30mL(有些难溶亚铁盐,要在pH2左右才能溶解,如果发现尚有未溶的铁可继续煮沸浓缩至约剩15mL),冷却至室温后移入50mL比色管中。
7.1.5.4向水样及标准系列比色管中各加2mL二氮杂菲溶液(7.1.4.3),混匀后再加10.0mL乙酸铵缓冲溶液(7.1.4.5),各加纯化水至50mL刻度,混匀,放置10~15min
7.1.5.5于510mm的波长下,用2cm比色皿,以纯化水为参比,测定样品和标准系列溶液的吸光度。
7.1.5.6绘制校准曲线,从曲线上查出样品管中铁的含量。
7.1.6计算
M
C=--------------------------------------------------------(5)
V
式中:
C-----------水样中总铁(Fe)的浓度,mol/L:
M--------------从校准曲线上查得的样品管中铁的含量,ug:
V-------------水样体积,mL
8锰
地下水中可能含有较高浓度溶解态的二价锰,一经汲出地面接触空气后,便迅速被氧化成悬胶体。
若经久放置可与铁等共沉淀,导致被测元素丢失。
地面水中即可能有三价锰,也可能有四价锰的悬浮物。
为防止生成锰的氧化物沉淀或吸附在瓶壁上,取水样时应立即酸化。
下列方法只能测定总锰,不能测定不同价态的锰。
过硫酸铵分光光度法所需设备单位,饮用水中一定量的氯化物和有机物不干扰测定。
原子吸收分光光度法比较准确。
含量高的水样可以直接测定。
8.1过硫酸铵分光光度法
8.1.1应用范围
8.1.1.1本法适用于测定生活饮用水及其水源水中总锰的含量。
8.1.1.20.1g以下的氯化物不干扰测定。
8.1.1.3本法最低检测量为2.5ug,若取50mL水样测定,则最低检测0.05mol/L。
8.1.2原理
在硝酸银存在下,二价锰离子可被硫酸铵氧化成紫红色的高锰酸根,其颜色的深度与锰的含量成正比。
如果溶液中有过量的过硫酸按和不存在有机物时,生成的紫红色至少能稳定24h,氯离子因能沉淀银离子而抑制催化作用,可由试剂中所含的汞离子予以消除,加入磷酸可络合铁等干扰元素。
如水样中有机物较多,可加入较多过硫酸铵,并延长加热时间
8.1.3仪器
8.1.3.1150mL三角瓶
8.1.3.250mL具塞比色管
8.1.3.3分光光度计
8.1.4试剂
配制试剂及稀释溶液所用纯化水不得含还原性物质,否则可加过硫酸铵处理,例如:
取500mL去离子水,加0.5g过硫酸铵煮沸2min,放冷后使用。
8.1.4.1锰标准溶液:
称取0.5497g经270℃烘干2.5h的硫酸锰(MnSO4),溶于约200mL纯化水中,加入1.5mL浓硝酸,再用纯化水定容至100mL,则此标准溶液1.001111含0.20^锰。
吸取此浓溶液5.00011,用纯化水定容至100瓜1,则此标准溶液1.00mL,则此标准溶液1.00mL含10.0ug锰。
8.1.4.2硝酸银-硫酸汞溶液:
称取75g硫酸汞(HgSO4)溶于600mL2+1硝酸溶液中,再加200mL磷酸(H3PO4)及35mg硝酸银(AgNO3),放冷后加纯化水至1000mL,贮于棕色瓶中。
8.1.4.3过硫酸铵[(NH4)2S2O8]:
干燥固体。
8.1.4.410%盐酸轻胺溶液:
称取10g盐酸轻胺(NH2OH·HCI),溶于纯化水并稀释至100mL。
8.1.5步骤
8.1.5.1量取50mL水样于150mL三角瓶中。
8.1.5.2另取8个150mL三角瓶,分别加入锰标准溶液(8.1.4.1)0,0.50,1.00,3.00,5.00,10.00,15.00,20.00ml,再加入纯化水至50mL。
8.1.5.3向水样及标准系列瓶中各加2.5mL硝酸银-硫酸汞溶液(8.1.4.2),煮沸至剩下约45mL,取下稍冷。
如有浑浊,可用滤纸过滤。
8.1.5.
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