铝土矿化验.docx
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铝土矿化验.docx
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铝土矿化验
铝土矿化验(铝土矿分析)
1、二氧化硅的测定
方法原理
样品经氢氧化钠熔融后,熔块用热水浸取,然后倒入盐酸溶液中,然后测定二氧化硅的含量。
在~L的盐酸酸度下使分子分散状态的硅酸与钼酸铵生成硅钼黄,然后用硫酸亚铁铵将硅钼黄还原成硅钼蓝,用比色法测定。
本标准测定范围:
≤15%
试剂
盐酸:
1+99;
盐酸:
1+1溶液;
钼酸铵:
100g/L;
硫酸-草酸-硫酸亚铁铵混合液;
氢氧化钠:
粒状
分析手续:
称取克试样于30毫升银坩埚中,加3克粒状氢氧化钠,放入720℃的马弗炉,溶融15~20分钟。
(同时带一个空白坩锅,加3克粒状氢氧化钠,熔融5分钟)。
取出坩埚,稍冷用坩埚钳不断转动坩埚,使熔融物均匀地附在坩埚壁上,放置片刻,坩埚底部用冷水洗底,然后将坩埚放在直径为9厘米的玻璃漏斗上。
漏斗插入已加有40毫升1+1盐酸和50mL水的250毫升容量瓶中。
加少量沸水于坩埚中,待剧烈反应后将浸出物在边摇动容量瓶的同时倒入漏斗中,再加入沸水于坩埚中,将坩埚内的熔融物全部浸出为止。
用3N的盐酸洗涤坩埚,最后用热水洗净坩埚和漏斗,将容量瓶中的溶液摇匀,用流水冷却至室温,用水稀释至刻度,混匀。
此溶液可供测定三氧化二铁,三氧化二铝,二氧化钛,氧化钙等用。
移取毫升制备溶液于100毫升容量瓶中,加入40毫升1+99的盐酸,4毫升100g/L的钼酸铵溶液,混匀。
根据室温不同,放置适当时间(室温低于20℃时,放置15~20分钟;20~30℃时,放置10~15分钟;30~40℃时放置5~10分钟)。
然后加入20毫升硫酸—草酸—硫酸亚铁铵混合液,用水稀释至刻度,混匀。
将部分试液移入1cm吸收皿中于721分光光度计700nm处测得吸光度,减去空白吸光度后乘以换算系数得相应的SiO2的百分比含量。
分析结果计算:
式中:
A---消光减去空白在工作曲线上查得二氧化硅的含量,毫克。
B---分取式样的量,毫克。
标准曲线绘制:
取ml的标准SiO2溶液0、1、2、3、4、5、6、7、8、9、10ml到一组100ml容量瓶中
加3NHCl2mL,加水稀释至50mL加入100g/L的钼酸铵4mL,混匀,
发色一定时间,加入20mL硫酸—草酸—硫酸亚铁铵混合液,用水稀释至刻度混匀。
用1cm吸收皿于722光度计700nm处测得吸光度(在700nm处测得吸光度摩尔吸收系数最大,说明对该波长的光吸收能力最强,因此在这里进行分光光度测定,灵敏度也最高),,以SiO2百分比含量为横坐标,以吸光度为纵坐标,制标准曲线。
此组溶液含SiO2为0、100mL……1mg/100mL。
允许差
实验室间分析结果的差值应不大于表1中所列允许差。
允许差表1(%)
二氧化硅含量
允许差
≤
~
~
注意事项:
溶液中SiO2浓度要求小于mL,所以当样品中SiO2含量高过应减少称样量;
熔样品时,溶液的酸度控制在~L否则硅会发生聚合反应;
钼酸铵与硅酸作用的酸度应控制在~L之间,在此酸度下生成的硅钼黄最为稳定;
严格控制发色时间;
银坩埚在高温炉中拿出来时不要在冷水中急剧冷却,以免其变形;
加入NaOH的量为试样的8~10倍,熔融前应在低温时放入加热除去水份,以免引起啧溅,或于银坩埚中加乙醇数滴,放入炉中升温使水份随乙醇的挥发或燃烧除去水份;
2、邻菲啰啉法测定三氧化二铁含量的测定
方法提要
试样用碱熔融,用盐酸浸取,在适当酸度下,三价铁用盐酸羟胺还原为二价铁。
在乙酸盐缓冲介质中,二价铁与邻二氮杂菲形成有色络合物,在波长510nm处测量其吸光度。
本标准测定范围:
≤15%。
试剂
盐酸羟胺—邻二氮杂菲—乙酸—乙酸钠混合液;
分析步骤:
移取制备的试液于100mL容量瓶中,加入20mL盐酸羟胺—邻二氮杂菲—乙酸—乙酸钠混合液,用水冲至刻度,混匀。
将部分试液移入1cm吸收皿中,于分光光度计510nm处,测其吸光度,减去空白吸光度后乘以换算系数得出相应的三氧化二铁百分含量。
分析结果计算:
式中:
A---消光减去空白在工作曲线上查得三氧化二铁的含量,mg。
B---分取试样的量,mg。
标准曲线的绘制:
移取、、、、、、的ml的三氧化二铁标准溶液分别置于一组100mL容量瓶中。
以下按分析步骤进行。
以试剂空白为参比,测量吸光度,以三氧化二铁百分含量为横坐标,吸光度为纵坐标绘制标准曲线,计算换算系数。
此组溶液中分别含三氧化二铁0、、……100ml。
允许差:
实验室间分析结果的差值应不大于下列表中的允许差:
三氧化二铁含量%
允许误差%
~
~
~
3、三氧化二铝的测定
范围
本部分规定了铝土矿中氧化铝含量的测定方法。
本部分适用于铝土矿中氧化铝含量的测定,测定范围:
40%~80%
方法提要
试样经碳酸钠-硼酸或氢氧化钠熔融分解,热水提取,盐酸酸化,用乳酸掩蔽钛或在EDTA存在下用氢氧化钠分离出去铁和钛等杂质元素,然后在弱酸性溶液中使铝与过量的EDTA络合,以二甲酚橙为指示剂,先用前标准溶液滴定过量的EDTA,再用氟盐取代与铝络合的EDTA,最后用铅标准溶液滴定取代出的EDTA。
试剂
无水碳酸钠
硼酸
氢氧化钠
氟化钠
盐酸(mL)
盐酸(1+1)
盐酸(2+98)
氢氧化钠溶液(400g/L)
氢氧化钠(100g/L)
乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液(L)
乳酸(1+4)
氨水(1+1)
盐酸(1+3)
乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH6);将260g乙酸钠溶于500mL水中,加10mL冰乙酸,加水稀释至1L。
酚酞指示剂溶液(1g/L)
溴甲酚绿指示剂溶液(1g/L):
将溴甲酚绿溶于100mL水中,滴加氢氧化钠溶液()至溶液呈蓝色。
二甲酚橙指示剂溶液(5g/L):
将二甲酚橙溶于20mL水中,加80mL乙醇,混匀。
将金属铝屑(%)置于100mL烧杯中,加20mL水和25mL盐酸()加热煮沸5min~10min取下,倾去溶液后用水充分洗净,再用无水乙醇洗3次,置于垫有滤纸的表皿上放入100℃±5℃的烘箱中烘干5min。
取出,置于干燥器中冷却。
称取预先处理过的铝屑()于盛有10mL氢氧化钠溶液()的塑料杯中,盖上表皿,待全部溶解后,倒入预先盛30mL盐酸()的烧杯中,用热水洗净塑料杯,洗涤液并入烧杯中,冷却至室温。
将溶液移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
此溶液每毫升含氧化铝。
锌标准溶液(L)
称取高纯锌于300mL烧杯中,加水50mL,盖上表面皿,沿杯壁加入15mL硝酸(1+1),微热熔解完全,并蒸发至10mL~15mL,冷却至室温,用水稀表面皿及杯壁,移入1000mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。
试样
将试样用研钵研磨通过74μm筛,将研好的试样置于110℃±5℃下烘干燥2h,置于干燥器中,冷却至室温备用。
3.5分析步骤
试料
称取g试样(4)可,精确至。
测定次数
对同一试样应独立的进行两次测定,取其平均值。
3.5.3测定
试料分解
将试料()放入30毫升银坩埚中,加3克粒状氢氧化钠(),放入750℃±5℃的马弗炉,溶融20分钟。
取出坩埚,旋转坩埚,使熔融物均匀附着在坩埚内壁,冷却。
将坩埚放入直径为7厘米的玻璃漏斗中。
漏斗插入已加有40mL1+1盐酸()的250mL容量瓶中。
用热水洗净坩埚,加5mL盐酸()洗净坩埚,用热水再次洗涤坩埚和漏斗,摇匀溶液使熔块全部溶解。
冷却至室温,用水稀释至刻度,混匀。
掩蔽或分离
乳酸掩蔽法。
分取()溶液于500mL锥形瓶中,加2mL乳酸溶液(),摇匀,加6mLEDTA溶液(),摇匀,加1滴二甲酚橙指示剂溶液(),用氨水溶液()中和至溶液呈紫红色,立即用盐酸溶液()调至黄色,加水稀释至150mL左右。
EDTA-氢氧化钠法。
分取()溶液于250mL容量瓶中,加12mLEDTA溶液()和1滴酚酞指示剂溶液(),滴加氢氧化钠溶液()至出现红色,再过量35mL。
加水稀释至120mL左右,将容量瓶置于沸水浴上加热5min,取下,冷却至室温,用水稀释至刻度,摇匀。
用中速滤纸干过滤,分取100mL溶液于500mL锥形瓶中,加2滴溴甲酚绿指示剂溶液(),先用盐酸()调至溶液变黄,再用氢氧化钠溶液()中和至刚出现蓝色。
注:
本法适用于五氧化二钒含量小于%的试样。
滴定
向分离后的溶液中加20mL乙酸-乙酸钠缓冲液(),加热煮沸2min~3min,取下,流水冷却至室温,补加2滴二甲酚橙指示级溶液(),用锌标准溶液()滴定至溶液呈玫瑰红(不记读数)。
加1g~2g氟化钠(),摇匀,加热煮沸3min,取下,冷却至室温,补加1滴二甲酚橙指示级溶液(),用锌标准溶液()滴定至溶液呈玫瑰红,记录消耗的体积(两次重点颜色应一致)。
3.6分析结果的描述
按公式计算氧化铝的质量分数%:
式中:
c—锌标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
V--消耗锌标准溶液的体积,单位为毫升(mL);
m—分取溶液相当的试料的质量,单位为克(g)。
—Al2O3的毫摩尔质量,单位为克每毫摩尔。
3.7精密度
重复性
在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值,在以下给出的平均范围内,这两个测试结果的绝对值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况下不超过5%。
重复性限(r)按以下数据采用线性内插法求得:
氢氧化铝的质量分数/%:
重复性限r/:
允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表中所示值;室内允许误差应小于表中所示值。
氧化铝的质量分数/%
允许差/%
~
〉~
3.8质量保证与控制
分析时,用标准样品或控制样品进行校核,或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。
当过程失控时,应找出原因。
纠正错误后,重新进行校核。
4、硝酸亚汞法测定三氧化二铁
方法原理
取定量的试样,加硫氰酸钾使铁形成红色的络合物,在PH1盐酸介质中,用标准溶液硝酸亚汞进行滴定,使汞还原为高铁,使红色消失即为终点。
试剂
硝酸1+1;
硫氰酸钾200g/L
硝酸亚汞L
分析方法
移取制备试液50毫升于500毫升锥形瓶中,3滴(1+1)硝酸,在电炉上煮沸3~4分钟,取下流水冷却至室温,加入10毫升20%的硫氰酸钾,立即用硝酸亚汞标准液进行滴定,当滴定至浅红色时,每加一滴时要振荡几次直至无色即为终点。
分析结果计算
式中:
V—滴定消耗硝酸亚汞的量,ml。
—硝酸亚汞标准液的摩尔浓度,mol/L。
—三氧化二铁的毫摩尔质量。
G—分取试样相当于试样的重量,g
注意事项:
煮沸时间要保证4~5分钟,煮沸时间短,终点不敏锐,但要注意防止蒸干试液。
为了减少读数误差用10me滴定管进行滴定,滴定速度要一滴一滴加入,颜色由红色至橙色时,每二滴要振荡几次,防止滴过终点。
滴定时酸度以PH在1为宜。
在少量的硝酸存在下PH大于的酸度使结果偏高。
硫氰酸钾的加入,必须加一个滴一个,不能成批加入,以防它在强酸中分解。
允许误差:
允许误差范围
三氧化二铁含量%
允许误差%
>~
>~
>~
>
5、二氧化钛的测定
方法原理:
在盐酸介质中,二安替匹林甲烷与钛生成黄色络合物,三价铁离子的干扰用抗坏血酸还原成二价铁离子消除干扰,用比色法测定钛。
试剂
抗坏血酸:
20g/L;
二安替匹林甲烷:
2%2N盐酸溶液;
分析手续:
移取制备试液5毫升,于50毫升容量瓶中,加新配制的20g/L抗坏血酸5毫升,摇匀,放置5分钟后,加入20g/L二安替匹林溶液10毫升,用水稀释至刻度,混匀,放置45分钟,将部分溶液移入1cm,吸收皿中,用721光度计在420nm处测其吸光度减去空白吸光度乘以换算系数得Tio2百分含量,随同试样,做试剂空白试验。
分析结果计算
式中:
A---消光减去空白在工作曲线上查得二氧化钛的含量,mg。
B---分取试样的量,mg。
二氧化钛标准曲线的绘制:
移取每毫升含毫克的二氧化钛标准液0,,,,,,,毫升于一组50毫升容量瓶中,以下操作同分析手续,分别测定溶液的吸光度。
以Tio2百分比含量为横坐标,以吸光度为纵坐标制作标准曲线图,计算吸光度和二氧化钛换算系数。
注意事项:
抗坏血酸溶液应现用现配。
放置过久,将对分析结果有影响。
在抗坏血酸存在下,显色速度较慢,应放置到40分钟后再比色。
允许差:
二氧化钛含量
允许差
≤
>~
>~
>~
6、氧化钙的测定
方法原理
用三乙醇胺掩蔽铁、铝、用苦杏仁酸掩蔽钛,用EDTA作为络合剂,在PH=12~13的范围内测定钙。
试剂
三乙醇胺:
1+4;
氢氧化钾:
150g/L;
6.2.3EDTA:
L;
苦杏仁酸:
30g/L;
钙黄绿素指示剂:
称取克溴麝香草酚酞,1克钙黄绿素及100克氯化钾在玛瑙研钵中研细混匀。
分析手续
移取试液50毫升于500毫升锥形瓶中,加1+4三乙醇胺5毫升,加3%苦杏仁酸5毫升,加15%氢氧化钾19毫升,(PH∽13)再加50毫升水,少许钙黄绿素。
用的EDTA标准溶液滴定试液中绿黄荧光消失,即为终点。
同时做空白的试验。
分析结果计算
Ca0%=
100
式中:
V—滴定消耗EDTA标准液的体积,毫升;
—EDTA标准液的浓度mol/L
G—移取试液相当于试样的重量,克;
注意事项
滴定前应先加三乙醇胺,并摇匀,因三乙醇胺只有在酸性介质中才能起掩蔽作用。
滴定时,在台下垫一块黑胶皮,终点易于观察。
实验室之间分析结果的差值应不大于表中所示值;室内允许误差应小于表中所示值
允许误差的范围
氧化钙含量
允许差
>
±
~
±
7、灼烧减量的测定
方法原理:
在1000℃的高温下锻烧时,试料中的许多组分发生氧化,还原,分解失水以及产生某些化合反应。
其灼减正确的理解应为这些组分在反应前后质量变化的总和。
分析手续:
称取试样克,放入已在1000℃灼烧恒量的瓷坩埚中,置于电炉上予热15分钟,然后放入高温炉中,在1000℃的温度下,灼烧一个半小时,取出冷却至高温,称量。
分析结果的计算:
灼减%
式中:
m——灼烧前试样质量,克;
m1——灼烧后试样质量,克。
允许差:
实验室之间分析结果的差值应不大于%。
8、氧化钙和氧化镁合量的测定
方法原理:
在PH=10的溶液中,以三乙醇胺—酒石酸钾钠掩蔽铁,铝、钛,以吡啶—(2—偶氮—4)间苯二酚(PAR)铜盐作指示剂,用EDTA滴定试料中氧化钙和氧化镁的合量。
加入溴麝香草酚蓝底色,以改善终点。
试剂:
酒石酸钾钠—三乙醇胺混合液
溴麝香草酚蓝指示剂:
5g/L乙醇溶液
氢氧化铵:
1+1
硫酸铜—EDTA溶液
8.2.5PAR指示剂:
1g/L乙醇溶液
8.2.6EDTA标准溶液:
/L
分析手续:
移取50毫升制备溶液于500毫升锥形瓶中,加入10毫升酒石酸钾钠—三乙醇胺混合液,1滴溴麝香草酚蓝指示剂,以1+1氢氧化铵中和至溶液呈蓝色,准确地加入毫升硫酸铜—EDTA溶液,再加入8毫升1+1氢氧化铵,加入3滴PAR指示剂,以LEDTA标准液滴定至溶液由紫红色到紫灰再转变为绿色即为终点。
记录数据(V)
分析结果计算:
CaO%=
式中:
V—滴定消耗EDTA标准液的体积,毫升;
—EDTA标准液的浓度mol/L
G—移取试液相当于试样的重量,克;
允许差:
实验室之间分析结果的差值表1所列允许差。
表1(%)
氧化钙含量
允许差
>
±
~
±
注意事项:
各种试剂的加入量要准确,否则滴定终点的颜色不正常。
测定中加入过量的氢氧化铵后,不要放置很长时间,否则将有沉淀析出。
Cu-EDTA的量加入时一定要准确,否则对测定结果有影响。
9、原子吸收分光光度法测定氧化钾、氧化钠量
范围
本标准规定了铝土矿中氧化钾与氧化钠采用原子吸收法测定的方法。
本标准适用于铝土矿中氧化钾与氧化钠的测定。
方法提要
试样用盐酸在封闭溶样器中加热处理,使钾、钠浸出,然后用空气一乙炔火焰原子吸收分光光度法测定铝矿石、二原矿浆中的氧化钠及氧化钾的量。
仪器及试剂
9.3.1PE-5000型双光束原子吸收分光光度计;
钾、钠空心阴极灯;
瓶装乙炔;
封闭溶样器;
盐酸(1+1),优级纯;
氧化钠标准溶液:
mL
称取基准氯化钠(预先在400~500℃灼烧溶于100mL水中,然后移入500mL容量瓶中,稀释至刻度,混匀。
氧化钾标准溶液,1mg/mL
称取基准氯化钾(预先在400~500℃灼烧h)溶于100mL水中,移入500mL容量瓶中,稀释至刻度,混匀。
9.3.8K2O-Na2O混合标准液:
K2O(20g/mL)、Na2O(10g/mL),分取氧化钾和氧化钠标准溶液各2mL于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,此标准液用时现配。
基体铝溶液的配制
称取金属铝%)于1OOmL烧杯中,加入20mL(1+1)盐酸,在电炉上加热使之溶解,冷却后移入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
仪器工作条件
光源
(空心阴极灯)
波长(mm)
狭缝(mm)
灯电流(mA)
空气
乙炔
提升量(mL/min)
流量
压力(MPa)
流量
压力(MPa)
钠灯
8
51
23
5
钾灯
12
51
23
5
分析手续
准确称取预先在105~110℃烘干2h,并冷却至室温的样品于聚四氟乙烯坩埚中,加入(l+1)盐酸6mL,盖好盖子,放入不锈钢外套内,置于烘箱中,在220℃保温2h,关闭电源,取出封闭溶样器,冷却至不烫手时,打开外套,将内套中的样品用蒸馏水洗入100mL容量瓶中,稀释至刻度,混匀,静置,待溶液澄清后,在仪器工作条件下与钠标准系列同测,由氧化钠的工作曲线计算矿石中氧化钠的含量。
分取上层溶波5mL放入50mL容量瓶中,用水稀释至刻度,在仪器工作条件下与钾的标准系列同测,由氧化钾的工作曲线计算矿石中氧化钾的含量。
分析结果的计算
K2O(Na2O)%=
式中:
C——从曲线上查得氧化钾(氧化钠)的浓度g:
V——样品的稀释体积,mL:
G—称取样品的量,g。
标准工作曲线的绘制
分取氧化钠、氧化钾混合标准溶液0、、、、、于6个25mL容量瓶中,分别加入(1+1)盐酸1mL,7mg/mL三氧化二铝溶液,用水稀释至刻度,混匀标准系列浓度为:
K20:
0、、、、、g/mL
Na20:
0、、、、、g/mL
精密度
同一样品的测量结果的偏差不超过5%
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