农残检测前处理中13种常见方法总结.docx
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农残检测前处理中13种常见方法总结
农残检测前办理中13种常有方法总结
跟着农业技术的不停展开,人类的生活水平不停提升,食品的质量和安全也成为每一个人关怀的问题,为提升食品中农药残留的精准度和正确度,各样农药残留检测的前办理技术不停更新,成为检测食品中农药残留的强有力的技术手段,本文将对食品中农药残留检测的前办理技术展开进行商讨。
。
。
一.振荡漂洗法:
将待测样品浸泡于提取溶剂中,假定有必需可加以振荡以加快扩散,合用于附着在样品表面的农药以及叶类样品中的非内吸性农药。
.匀浆萃取法:
将必定量的样品置于匀浆杯中,参加提取剂,快速匀浆几分钟,而后,过滤出提取溶剂净化后进行剖析;
有时为了使样品更具代表性,需加大样品量,这时可先将大量样品匀浆,而后,称取必定量的匀浆后的样品用萃取溶剂萃取,特别合用于:
叶类及果实样品,简易、快速。
三.索氏提取法:
索氏提取法是一种经典萃取方法,用于丈量食品、饲料、土壤、聚合物、纺织品、纸浆和很多其余物质中的可提取物,在目前农药残留剖析的样品制备中仍有着宽泛的应用。
美国环保署(EPA)将其作为萃取有机物的标准方法之一
(EPA3540C);国标方法中也用使用索式提取法作为提取方
法。
因为是经典的提取方法,其余样品制备方法一般都与其
对比,用于评估方法的提取效率。
大部分农药是脂溶性的,所以,一般采纳提取脂肪的方法,
将经分别而乏味的样品用无水乙醚或石油醚等溶剂提取使
样品中的脂肪和农残进入溶剂中,再净化浓缩即可剖析。
合用于谷物及其制品、干果、脱水蔬菜、茶叶、干饲料等样
品。
无水乙醚或石油醚等溶剂,提取效率高,操作简易。
索氏提取法步骤:
称取2~5g样品到索氏样品套管种,增添
150mL溶剂到索氏烧瓶中,按每小时4~6循环萃取16~24
小时,而后冷却,对萃取液进行浓缩,再合适的溶剂进行复
溶,进行仪器剖析。
需要注意:
提取时间长,耗费大量的溶剂一定考虑被测物的
稳固性;含水量过高的水果蔬菜不宜作为剖析对象。
影响提取成效的要素主要有:
决定索氏提取效率的要素除了提取溶剂以外,还有就是提取
溶剂的回流次数(在某种程度上能够说是提取时间),料液比
以及提取温度等。
提取过程中的本卷须知:
1.一般在实验中水浴的温度不可以过高以防备暴沸造成目标物
的损失;
2.在索氏提取中,装样品一般都是用滤纸筒,不宜使用金属
的筛筒(这会造成局部农药目标物的分解,如,Fe可能会造
成某些有机氯农药分解)。
别的,应注意滤纸筒在装样以后与
提取器的般配,特别须注意纸筒不可以拥塞虹吸回流管。
3.实验中所使用的索氏提取器不宜过大,否那么溶剂蒸气抵达
提取器以前因为环境空气的冷凝作用而减少(特别是冬季等
环境温度较低的时候),进而减缓了提取效率,使得提取耗时
过长。
4.因为索氏提取是一个相对开放的提取系统,所以,在提取
操作中还应注意防备产生污染;实验操作中最好将冷凝管顶
端进行覆盖。
5.索氏提取管的冲洗,一般能够用铬酸洗液进行冲洗,去离
子水(能够在使用前多准备一些用正己烷萃取一下备用)在清
洗洁净、烘干或许风干。
索氏提取方法的主要长处:
不需要使用特别的仪器设施,仪
器本钱低,好多实验室都能够得以实现、使用本钱较低。
传统索氏提取方法的主要弊端:
1.提取过程长,一般6~8小时以上;
2.玻璃用具易破坏,特别是虹吸回流管很简单损坏;
3.开放性系统,易出现溶剂泄漏,污染环境;操作人员可能
吸入许多溶剂;
目前,索氏提取已经展开出了自动索氏提取法(Automated
SoxhletExtractionMethod),EPA3541也有标准方法。
对比与
索氏提取,自动索氏提取法拥有提取时间较快、操作自动化、
溶剂能够回收等有点。
自动索式提取能够实现提取过程的自动化操作且优势显然:
快速加热;无需人员看守;使用溶剂量**减少;起码比传统索式提取快五倍;容积可回收等;
.液-液萃取法
向液体混淆物中参加某种合适溶剂,利用组分溶解度的差别
使溶质由原溶液转移到萃取剂的过程;
向溶液试样参加非极性或水溶性的溶剂,用振荡等方法来协助提取试样中的溶质;
合适液态样品,或经过其余方法溶剂提取后的液态基质;常用非极性的溶剂有正己烷、苯、乙酸乙酯;常用的水溶性溶剂有二氯甲烷、甲醇、乙、丙酮以及水;
注意:
不需要昂贵的设施和特别仪器,操作简易;常用到大概积的溶剂,而在振荡分派过程中那么要控制溶剂体积,费时费劲,简单惹起偏差。
五.超声波提取方法〔超声波协助萃取法,UltrasonicExtraction〕
超声波是一种高频次的声波,利用空化作用产生的能量,用溶剂将各种食品中残留农药提拿出来;
将样品放在超声波冲洗机,利用超声波来促进提取合适液态样品,或经过其余方法溶剂提取后的液态基质;合用溶剂包含甲醇,乙醇,丙酮,二氯甲烷,苯等,简易,提取温度低、提取率高,提取时间短;
1.提取原理
1〕机械效应超声波在介质中的流传能够使介质质点在其流传空间内产生振动,进而加强介质的扩散、流传,这就是超声波的机械效应。
超声波在流传过程中产生一种辐射压强,沿声波方向流传,对物料有很强的破坏作用,可使细胞组织变形,植物蛋白质变性;同时,它还能够赐予介质和悬
浮体以不一样的加快度,且介质分子的运动速度远大于悬浮体分子的运动速度。
进而在二者间产生摩擦,这类摩擦力可使生物分子解聚,使细胞壁上的有效成分更快地溶解于溶剂之中。
2〕空化效应往常状况下,介质内部或多或少地溶解了一些微气泡,这些气泡在超声波的作用下产生振动,当声压
抵达必定值时,气泡因为定向扩散〔rectieddiffvsion〕而增大,形成共振腔,而后忽然闭合,这就是超声波的空化效应。
这
种气泡在闭合时会在其四周产生几千个大气压的压力,形成微激波,它可造成植物细胞壁及整个生物体破碎,并且整个破碎过程在瞬时达成,有益于有效成分的溶出。
(3〕热效应和其余物理波同样,超声波在介质中的流传过程也是一个能量的流传和扩散过程,即超声波在介质的流传过程中,其声能不停被介质的质点汲取,介质将所汲取的能量所有或全局部转变为热能,进而,致使介质自己和药材组织温度的高升,增大了药物有效成分的溶解速度。
因为这
种汲取声能惹起的药物组织内部温度的高升是瞬时的,所以
能够使被提取的成分的生物活性保持不变。
别的,超声波还能够产生许频频级效应,如,乳化、扩散、
击碎、化学效应等,这些作用也促进了植物体中有效成分的
溶解,促进药物有效成分进入介质,并于介质充足混淆,加
快了提取过程的进行,并提升了药物有效成分的提取率。
注意:
1.超声波提取器功率较大,噪音比较大,对容器壁的厚薄及
容器搁置地点要求较高,目前,仅在实验室内使用,难以应
用到大规模生产上。
目前,实验室使用许多的仍是超声波清
洗器作为提取仪器。
一般在超声波提取以前应当将待提取样
品用提取溶剂浸泡一段时间,使之互相充足的接触、浸透。
在超声波提取中,最好都是使用混淆提取溶剂,分步骤提取,
以提升目标物的提取效率。
2.对玻璃容器也有必定的要求,假如玻璃容器的质地不好,
有裂隙等,在提取过程中很简单破碎,所以,在选择玻璃器
皿时应特别注意。
3.有机溶剂在使用超声波提取时,挥发性会加强,污染环境,
要注意提取容器不可以密闭,应有必定的空间。
4.使用超声波冲洗器进行提取,需注意在整个超声容器中超
声波场的散布是不平均的,近似在波场的散布中有死角,这
会使得局部样品的提取效率明显降落,进而致使重现性较
差。
5.超声波提取所需要的溶剂量较大,一般都是分步提取、过
滤。
固然操作简单可是操作的劳动强度较大,并且需要进行过滤等步骤将提取溶剂与样品分离。
.固相萃取法
利用吸附剂对待测组分与扰乱杂质的吸附能力的差别,在层
析柱中参加一种或几种吸附剂,再参加测样本提取液,用淋洗液洗脱。
合用于分离保留性质差别很大的化合物;常用吸附剂包含氟罗里硅土,氧化铝,硅藻土等。
优弊端:
操作简单,合用面广;有机溶剂的使用量较大,且不适于大量量样品的前办理。
七.固相微萃取法
①固相微萃取装置主要由手柄和萃取头2局部组成,萃取头是涂有不一样吸附剂的熔融纤维,选择的根来源那么是“相像相
溶原理〞;
②用极性涂层萃取极性化合物,用非极性涂层萃取非极性化
合物。
集采集、浓缩于一体,简单、方便、无溶剂,不会造
成二次污染;
③假定在样品中参加合适的内标进行定量剖析,其重现性和精
密度都特别好。
.超临界流体萃取
利用超临界流体高密度、粘度小、浸透能力强等特色,能快
速、高效将被测物从样品基质中分离,先经过升压、升温使其抵达超临界状态,在该状态下萃取样品,再经过减压、降温或吸附采集后剖析,对热不稳固、难挥发性的烃类,非极性脂熔解合物,二氧化碳,水,乙烯,丙酮,乙烷等可进行族选择性萃取,萃取物不会改变其本来的性质,萃取过程简单易于调理,萃取装置较昂贵,不合适剖析水样和极性较强的物质。
.自制提取装置
将超声波的空化效能与固相萃取的特征联合起来。
超声波提
取后,再经过固相萃取柱来纯化。
合用于浓缩样品中的物质、分离保留性质差别很大的化合物,或经过其余方法溶剂提取
后的液态基质,常用试剂水,乙烯,丙酮,乙烷等;吸附剂氟罗里硅土,氧化铝,硅藻土等,会合了超声波提取和固相萃取两种方法的长处,合适多样品的同时办理需要准时冲洗。
十.微波协助萃取法
①微波能是一种非离子辐射,它使分子中的离子发生位移和偶极矩,此中有机物受微波辐射使其分子摆列成行,又快速恢复到无序状态。
这类频频进行的分子运动,让样品液快速加热;②微波穿透力强,能深入机体内部,辐射能快速传遍整个样品液,而不使其表面过热。
内部的分子运动溶剂与样品液充
分作用,加快了提取过程。
合用于土壤、食品、饲料等固体物中的有机物,植物及肉类食品中的农残提取简易、快速。
该法在缩短萃取时间和提升萃取效率的同时也使萃取液中扰乱物质的浓度增大,加重了净化步骤的负担。
十一.加快溶剂萃取法方法
ASE,acceleratedsolventextraction〕该法是在较高温度
20~2000C〕和压力条件〔〕下,用有机溶剂萃取。
①合用于固体和半固体样品;②在食品剖析中有宽泛的应用;③提取复杂的生物基质中有机氯农药;④办理中毒样品;
⑤有机溶剂用量少〔1g样品仅需溶剂〕;⑥样品办理时间短〔12~20min〕;⑦回收率好;⑧办理中毒样品,如氟乙酰胺、毒鼠强,更显示出其萃取快速的优胜性,能为实时急救博得时间;
十二.基质固相分别萃取法
MSPD,matrixsolidphasedispersion〕此技术使剖析者能同时制备、萃取和净化样品
该技术包含在玻璃研钵中将键合相载体和组织基质混淆,用玻璃杵将其研碎成近乎均质分别的组织细胞和基质成分。
组
织与涂以C18或C3、C8的硅胶快速混淆产生半固体物质,将半固体物质填补于柱中。
依据不一样剖析物在聚合物/组织基质中的溶解度不一样进行洗脱。
这样获取的萃取物在仪器剖析前不需要再办理。
①特别合适于食品中药物、污染物及农残剖析;②几乎囊括了所有的固体样品;③关于很难匀浆和均质的样品,特别适于办理。
十三.衍生化技术
经过化学反应将样品中难以剖析检测的目标化合物定量转变为另一易于剖析检测的化合物,通事后者的剖析检测对可疑目标化合物进行定性和定量剖析。
经过化学反应将样品中难以剖析检测的目标化合物定量转变为另一易于剖析检测的化合物,通事后者的剖析检测对可疑目标化合物进行定性和定量剖析。
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- 检测 处理 13 常见 方法 总结