SF800色谱工作站操作说明.docx
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SF800色谱工作站操作说明.docx
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SF800色谱工作站操作说明
前言3
1.1概要3
1.2功能特点及技术指标3
部件明细表5
配置及安装6
3.1计算机配置要求6
3.2硬件的安装(以Windows2000安装为例)6
3.3软件的安装7
3.4软件的卸载9
安装注意事项11
采集卡驱动安装11
采集卡信号线安装11
最简单的分析操作(归一法)12
实时采样操作指南15
4.1实时采样15
4.2设置采样显示参数。
16
4.3设置A、B通道采样频率。
16
各分析方法操作说明17
5.1外标法操作说明17
5.1.1外标法计算公式19
5.2内标法操作说明21
5.2.1内标法计算公式24
5.3修正归一法操作说明25
5.3.1修正归一法计算公式27
5.4指数法操作说明29
5.4.1指数法计算公式31
5.5比例修正归一法操作说明33
5.5.1比例修正归一法计算公式35
建立ID表操作说明37
6.1新建ID表37
6.2更新ID表中组分的保留时间38
6.3强制指定标样组分40
6.4合并ID表的组分41
6.5多谱图合并生成ID表43
ID表多点平均操作说明45
7.1新建ID表:
45
7.2ID表多点平均操作46
色谱处理相关参数、事件和文件介绍48
8.1峰处理参数及其设定48
8.2对峰处理参数分段设定时间程序49
8.3峰的检测和面积积分说明51
8.4峰鉴定表(ID表)说明52
8.5一个样品相关的存储文件52
8.6报告53
样品后处理功能介绍54
9.1样品后处理界面54
9.2常规分析样品后处理功能介绍54
9.2.1载入谱图54
9.2.2读取谱图54
9.2.3选择定量计算方法55
9.2.4设定峰处理参数55
9.2.5设定时间程序55
9.2.6设定峰鉴定表56
9.2.7自动重分析56
9.2.8手动积分56
9.2.9保存样品谱图及分析结果57
9.2.10新建或保存分析方法57
9.2.11报告打印设置以及报告打印59
9.2.12数据导出59
9.2.16其他辅助功能(谱图放大还原、复制、多谱图比较、基线扣除等)60
前言
1.1概要
SF-800USB系列色谱工作站以它数据采集的高精度,软件运行高度稳定性,以及分析计算结果的准确性和高重现性赢得了广大色谱用户的信任。
数据采集采用了24位的高精度A/D,通过USB接口进行通讯,宽量程设计,多种采集频率(最高50次/秒)。
各项指标均达到国内领先。
新推出的V4.0版软件在原版本强大功能基础上,新增了任意多点的校准曲线功能,分组功能,系统评价,谱图移动,自动基线归零,频率设置等。
同时能生成AIA、csf、Excel等多种不同格式的谱图、结果文件,满足谱图及分析结果交流、共享的需要。
软件通过严格测试,优化内存管理,运行不死机,性能稳定。
SF-800USB系列色谱工作站都是在色谱数据处理机的基础上开发的。
色谱工作站的各类参数、时间程序、峰鉴定表等沿袭了专用机的定义,对所有熟悉专用机的用户来说都不会感到陌生。
在色谱峰处理上更准确、可靠。
软件功能强大,操作简单快捷。
是色谱工作站用户的首选。
我们相信新推出的V4.0版,将以它更全面的优势,给用户提供更加便捷的功能。
新版色谱工作站在色谱数据处理方面完全替代了专用机,并且还充分发挥了当今个人计算机高速度、大容量、多媒体的优势,是专用机所不可比拟的。
在使用前,请详细阅读本操作指南,它将指导您完成从安装到做样品分析的全过程。
1.2功能特点及技术指标
SF-800USB系列色谱工作站特点及功能:
●实时性:
真正WINDOWS环境下的实时数据采集,USB接口双通道数据采集,最高采集频率50次/秒。
在双通道采样的同时,可实时改变峰宽,斜率,停止时间等。
可设定自动基线归零。
采样数据同时可进行分析、存储,实时显示色谱峰保留时间。
●高精度:
24位的高精度A/D插卡,分辨率±1uv。
●重现性:
0.006%。
●灵活的峰识别和处理能力:
自动拖尾峰,前肩峰,重叠峰识别,自动切割。
可以通过设置参数和时间程序自动重分析或手动修正方式进行色谱峰的识别、删除及调整基线切割。
便于用户处理拖尾峰、小峰、重叠峰等。
另外可以对谱图任意重分析,放大,逐点跟踪,谱图移动,添加组份名,复制,多谱图比较等。
●定量方法:
提供六种常用的定量计算方法。
●轻松定性:
可自动或手动编辑峰鉴定表。
自动计算校正因子,提供单点,任意多点平均,任意多点校正,并直观地显示校正曲线。
●分析方法及参数的保存和载入:
用户针对某种样品分析而设定的方法及参数、显示坐标、峰鉴定表等可以方便的保存到用户自命名的方法文件中。
因此针对不同的样品可以保存不同的方法文件,下一次分析同类样品时可载入某方法进行分析,不用担心参数的变更。
●多种格式数据存储:
用户可以自命名保存历次分析的谱图、结果等,并且可将谱图文件,结果文件保存为文本格式或导出到EXCEL中,利用别的作图工具重新作图或重新计算。
●灵活的打印功能:
可预览及打印谱图、结果报告、分析参数(包括峰鉴定表)等,用户可自动设置打印报告头,调整打印方式,满足您各种打印要求。
●操作便捷:
简洁清晰的全中文图形界面,图谱、参数和分析结果同界面显示。
方便用户顺利完成操作。
●整体性能指标:
输入通道:
2个
输入电平范围:
-1v至+1v(可按需求订制±2v)
动态范围:
106(1μv为最小单位)。
积分灵敏度:
1μv·sec(即面积的个位数)。
线性度:
±0.1%之内。
重复性:
以峰高为1mv,半峰宽为20sec的峰测一天,可达到下述指标:
变异系数(CV):
面积:
±0.1%
峰高:
±0.5%以内
平均峰高:
±0.1%以内
●峰的处理:
用面积或高度定量
能处理的最小峰宽:
0.2秒
自动谱图重分析或手动积分
拖尾峰的判定:
设定时间程序或手动切割
不需要峰的删除:
设定时间程序或手动删除
负峰识别:
设定时间程序或手动识别
●定量计算:
提供6种定量计算法:
归一法
修正归一法
带比例系数的修正归一法
内标法
绝对标准曲线法
指数计算法(FPD的分析)
注:
各定量计算方法公式参见“各分析方法操作说明”章节中详细说明
●分组:
按峰鉴定表相同ID号进行分组
●校准:
可以采用数次分析的平均值进行单点校准
可以采用浓度不同的标准试样任意多点校准
可以采用指数计算法(FPD等)进行校准
部件明细表
USB接口数据采集装置1个
USB接口线1根
连接色谱信号线1根(双通道)
软件安装及演示盘1CD
用户操作指南1本
配置及安装
3.1计算机配置要求
硬件:
PIII以上
128M以上内存
VGA显示器
1G以上硬盘
配有鼠标器
空闲USB口1个
软件(中文版):
WindowsXP(推荐)、Windows2000、Windows98(第二版)、WindowsME
3.2硬件的安装(以Windows2000安装为例)
第一步:
启动计算机,将USB接口线一端接到数据采集盒,另外一端接到计算机的USB接口上。
第一次接入,计算机会自动识别发现新硬件然后出现如下图示
第二步:
将安装光盘放入光驱中,按“下一步”继续安装。
系统会自动从光驱中搜索该设备的驱动程序。
如果没选种CDROM,用户必需指定驱动程序的位置选项,指定搜索CDROM,系统会从光驱中搜索该设备的驱动程序。
待出现如下画面图示表示安装完成。
按“完成”结束安装。
注:
第一次安装发现新硬件不能按取消键。
否则系统会将采集盒当做未知设备处理。
其他操作系统(如WINXP,WIN98)硬件驱动安装安装步骤同上,显示的对话框可能也一些差异。
3.3软件的安装
第一步:
启动计算机,进入Windows。
第二步:
将安装光盘放入光驱中,等待片刻系统会自动进入安装程序。
如下框所示
此时安装程序将建立一个安装向导,指导您完成软件系统的安装。
安装过程如下所示:
按“下一步”继续安装。
如果您接受该许可协议请按“是”继续安装。
请输入用户名,公司名,序列号(写在盒子背面)。
按“下一步”继续安装。
首次安装请选择完全安装,按“下一步”继续安装。
(如需要更改安装目录,选择定制安装)
按“完成”系统自动创建程序文件夹,开始安装。
安装结束如下图所示。
请选择“完成”按钮以完成安装。
3.4软件的卸载
打开“开始”“设置”“控制面板”系统菜单命令项。
系统将显示一系统对话框如图:
鼠标双击“添加/删除程序”项。
会出现如图所示的对话框:
用鼠标选中“色谱数据工作站”按“添加/删除”按钮。
卸载过程如下图所示。
选择“除去”,然后按“下一步”继续进行。
此时系统将自动完成软件的卸载。
安装注意事项
采集卡驱动安装
采集卡即插即用,除在老版本的Windows98下需要提供驱动程序外其他Windows操作系统中都已自带驱动。
采集卡信号线安装
●黄色套管线束为A通道,黑色套管线束为B通道
●白线接色谱信号(+),黑线接色谱信号(-),绿线接色谱地(E)
●USB为高速通讯要求USB带缆有良好的屏蔽层,请使用我们提供的USB带缆。
●由于USB接口采集卡本身不带电源是靠电脑电源供电,所以应注意使电脑地线与仪器地线一致,工作站黑色信号线应与色谱仪输出信号接地线或机壳相联。
如果接地不良可能导致信号产生正弦波振荡。
●为保证USB采集卡的稳定运行请把USB带缆接在电脑后部主板上的USB口上,电脑前面板上的USB口可能会导致不能长时间稳定运行。
最简单的分析操作(归一法)
(1)启动工作站:
直接单击Windows桌面上的“色谱工作站V4.0”图标启动工作站,运行中主画面如下图所示(谱图显示区域和结果显示区域为空白)。
进入实时采样
(3)选择方法:
从上图所示的工作站主画面工具条上的一个下拉列表框中选择“归一法”,本工作站缺省方法为“归一法”。
(4)设置参数:
在图示“参数设置区域”设置分析参数,上图所示的参数值是缺省值,用户可以根据需要更改,例如设置峰宽,停止时间等。
(5)样品采样:
单击上图示工作站主画面工具条上的“进入实时采样”按钮或选择“文件”菜单下的“实时采样”即可进入实时采样画面。
在实时采样中,上下两个采样界面分别对应A、B通道采样,此时屏幕显示的数据采集线就是当前基线。
待基线稳定后再准备好样品,进样同时单击采样开始钮或信号线端的采集开始遥控钮,开始采集色谱信号值。
采样前或采样中单击“参数设置”钮可以设定采样停止时间或屏幕显示参数,文件名及保存路径等。
在开始数据采集前如果设定了基线数据自动归零,则当前基线的零点信号值会自动记录在参数设置框中,数据采集从0开始。
系统自动保存当前采集的数据,保存文件的命名规则可以取前缀+自动序列号或前缀+采集时间。
另外在开始数据采样后,也可以通过参数设置框输入文件名进行命名。
(6)谱图处理:
采样停止时间到采样自动结束或人为按“采样停止”钮手动结束采样,程序会从实时采样画面自动切换回主画面,如果是A通道采样结束,主画面中“载入A通道谱图”钮会亮起,(同理B通道采样结束,主画面中“载入B通道谱图”钮会亮起)只要单击该钮,便会调出当前采样的样品谱图。
同时程序根据当前的参数自动处理,在结果显示区域即刻显示本次分析结果。
载入A、B通道谱图钮
(7)谱图保存:
单击主画面上的谱图保存按钮或“文件”菜单中的“另存为”保存当前的谱图。
为便于用户管理,用户最好自己建一个专门保存某样品的目录,取一个有意义的文件名。
(8)报告打印设置:
单击主画面“设置”菜单下的“系统参数设置”可以设置报告打印方式等。
(9)打印预览及打印:
单击主画面上的“结果报告打印”按钮可打印当前结果报告。
或到“文件”菜单中的“打印预览”、“打印”下再选择用户要打印预览或打印的报告。
实时采样操作指南
4.1实时采样
单击上图示工作站主画面工具条上的“进入实时采样”按钮或选择“文件”菜单下的“实时采样”即可进入实时采样画面。
在实时采样中,上下两个采样界面分别对应A、B通道采样,此时屏幕显示的数据采集线就是当前基线。
待基线稳定后再准备好样品,进样同时单击采样开始钮或信号线端的采集开始遥控钮,开始采集色谱信号值。
采样前或采样中单击“参数设置”钮可以设定采样停止时间或屏幕显示参数,文件名及保存路径等。
在开始数据采集前如果设定了基线数据自动归零,则当前基线的零点信号值会自动记录在参数设置框中,实际数据采集从0开始。
系统自动保存当前采集的数据,保存文件的命名规则可以取前缀+自动序列号或前缀+采集时间。
另外在开始数据后,也可以通过参数设置框输入文件名进行命名。
4.2设置采样显示参数。
单击设置->“系统参数设置”弹出如下对话框。
可设置各通道的显示颜色等。
4.3设置A、B通道采样频率。
单击设置->“A通道采样频率设置”弹出如下对话框。
可设置每秒6、12、25、50次四种采样频率等。
各分析方法操作说明
工作站的数据采集和自动保存详见采样部分。
以下操作说明均是采样结束后的操作。
5.1外标法操作说明
1.打开标样谱图“文件”“打开…”打开标样谱图文件。
2.用归一法,按“重分析”工具条按钮,以识别出所有的色谱峰。
3.按“加入ID表”工具条按钮。
如果当前不存在ID表系统弹出如下对话框:
请您在“保留时间”栏中勾取需要加入ID表中的标样,对于任何新建组分系统都会自动更新保留时间,所以是否勾取“更新保留时间”都无所谓。
如果您希望仅建ID表组份的保留时间,而不希望将该谱图的峰高峰面积数据加入ID表,请勾取“更新保留时间”且不勾取“保留时间”栏。
如果当前存在ID表,系统弹出如下对话框:
(我们假设当前ID表中有C1,C2,C3三个组份)
请您勾取需要加入ID表的组分;决定是否需要向ID表中添加新组分;决定是否要用当前组分的保留时间取代ID表中已有组分的保留时间;
请您纠正对应错误的组分:
鼠标双击该组份的“组份指定”单元格,系统弹出如下列表:
请您选取正确的组分。
按“加入”按钮把当前组分加入到ID表中。
4.按工具条按钮编辑ID表,系统弹出如下对话框:
请在工具条中设置“外标法”,您可以在打开ID表之前设置也可在ID表已打开的情况下设置。
您可以在“名称”下拉列表中选择当前组分,您也可以重命名当前组分,在默认情况下系统会以“组分”+峰序列号的方式命名组分。
⏹您可以自定义保留时间。
⏹您可以制定峰编号即ID,主程序的“分组结果列表”将根据ID号合并计算结果。
⏹您必须给出标样浓度,用鼠标双击对应的列表单元格即可设定。
⏹您可以根据需要指定样品量。
其作用参见外标法计算公式。
⏹您可以选择曲线拟合方式,系统提供任意多点的直线法,过原点直线法,折线法三种拟合方法。
⏹您可以自定义校准方程系数。
ID表中的按钮共分为两组,分别用矩形框分割,左边一组表示该操作仅作用于当前选定的组分,右边一组作用于ID表中所有的组分。
主要按钮说明:
◆添加:
添加一新的组分,并用“组分”+列号的方式为之命名。
◆删除:
删除当前组分。
◆曲线:
查看当前组分的校准曲线。
◆打印:
打印当前组分的ID表及校准曲线。
◆清空:
删除ID表中全部组分。
◆计算:
计算校准系数。
◆载入:
读取外部ID表文件,并替换当前ID表。
◆导出:
当前ID表另存为外部文件。
5.打开样品谱图“文件”“打开…”打开谱图文件。
按“重分析”工具条按钮,分析样品。
5.1.1外标法计算公式
样品浓度=((K*峰面积+B)/样品量)*100
其中:
K是校准曲线的斜率
B是校准曲线的截距
校准曲线以横坐标为:
标样峰面积纵坐标为:
标样浓度*标样样品量/100作图求出。
注:
1.如果改为峰高定量则公式中的峰面积替之以峰高。
2.如果用户无需使用公式中样品量参数,请设置为100即可。
(因为分子分母可相互约去)
5.2内标法操作说明
1.打开标样谱图“文件”“打开…”打开标样谱图文件。
2.用归一法,按“重分析”工具条按钮,以识别出所有的色谱峰。
3.按“加入ID表”工具条按钮。
如果当前不存在ID表系统弹出如下对话框:
请您在“保留时间”栏中勾取需要加入ID表中的标样,对于任何新建组分系统都会自动更新保留时间,所以是否勾取“更新保留时间”都无所谓。
如果您希望仅建ID表组份的保留时间,而不希望将该谱图的峰高峰面积数据加入ID表,请勾取“更新保留时间”且不勾取“保留时间”栏。
如果当前存在ID表,系统弹出如下对话框:
(我们假设当前ID表中有C1,C2,C3三个组份,其中C2为内标)
请您勾取需要加入ID表的组分;决定是否需要向ID表中添加新组分;决定是否要用当前组分的保留时间取代ID表中已有组分的保留时间;
请您纠正对应错误的组分:
鼠标双击该组份的“组份指定”单元格,系统弹出如下列表:
请您选取正确的组分。
按“加入”按钮把当前组分加入到ID表中。
4.按工具条按钮编辑ID表,系统弹出如下对话框:
请在工具条中设置“内标法”,您可以在打开ID表之前设置也可在ID表已打开的情况下设置。
1)指定内标。
a)请您先在组分名称下拉列表中选择内标物,本例中为C2。
b)请您在“内标”指示窗口中用鼠标点击,使其具有一个选中标志(以黑色小园点表示)
注:
如果您不指定内标,本系统会把ID表中第一个组分指定为内标物。
2)设置内标含量。
以上图为例(C2为内标),请您用鼠标双击ID表中与标样来源对应的“标样浓度”单元格。
输入该标样的内标量。
3)设置其它标样含量。
在组分名称下拉列表中依次选取其它标样,并在“标样浓度”单元格中输入该标样的含量。
4)计算校准系数
按“计算”按钮计算校准系数。
其它功能说明:
⏹您可以在“名称”下拉列表中选择当前组分,您也可以重命名当前组分,在默认情况下系统会以“组分”+峰序列号的方式命名组分。
⏹您可以制定峰编号即ID,主程序的“分组结果列表”将根据ID号合并计算结果。
⏹您必须给出标样浓度,用鼠标双击对应的列表单元格即可设定。
⏹您可以选择曲线拟合方式,系统提供任意多点的直线法,过原点直线法,折线法三种拟合方法。
⏹您可以自定义校准方程系数。
ID表中的按钮共分为两组,分别用矩形框分割,左边一组表示该操作仅作用于当前选定的组分,右边一组作用于ID表中所有的组分。
主要按钮说明:
◆添加:
添加一新的组分,并用“组分”+列号的方式为之命名。
◆删除:
删除当前组分。
◆曲线:
查看当前组分的校准曲线。
◆打印:
打印当前组分的ID表及校准曲线。
◆清空:
删除ID表中全部组分。
◆计算:
计算校准系数。
◆载入:
读取外部ID表文件,并替换当前ID表。
◆导出:
当前ID表另存为外部文件。
5.样品分析
1)打开样品谱图“文件”“打开…”打开谱图文件。
2)输入该样品的内标量及样品量数据。
3)按“重分析”工具条按钮,分析样品。
5.2.1内标法计算公式
样品浓度=(K*(峰面积/内标峰面积)+B)*(内标量/样品量)*100
其中:
K是校准曲线的斜率
B是校准曲线的截距
校准曲线以
横坐标为:
标样峰面积/标样内标峰面积
纵坐标为:
标样含量/标样内标含量
作图求出。
注:
1.如果改为峰高定量则公式中的峰面积替之以峰高。
2.如果用户无需使用公式中样品量参数,请设置为100即可。
(因为分子分母可相互约去)
5.3修正归一法操作说明
1.打开标样谱图“文件”“打开…”打开标样谱图文件。
2.用归一法,按“重分析”工具条按钮,以识别出所有的色谱峰。
3.按“加入ID表”工具条按钮。
如果当前不存在ID表系统弹出如下对话框:
请您在“保留时间”栏中勾取需要加入ID表中的标样,对于任何新建组分系统都会自动更新保留时间,所以是否勾取“更新保留时间”都无所谓。
如果您希望仅建ID表组份的保留时间,而不希望将该谱图的峰高峰面积数据加入ID表,请勾取“更新保留时间”且不勾取“保留时间”栏。
如果当前存在ID表,系统弹出如下对话框:
(我们假设当前ID表中有C1,C2,C3三个组份)
请您勾取需要加入ID表的组分;决定是否需要向ID表中添加新组分;决定是否要用当前组分的保留时间取代ID表中已有组分的保留时间;
请您纠正对应错误的组分:
鼠标双击该组份的“组份指定”单元格,系统弹出如下列表:
请您选取正确的组分。
按“加入”按钮把当前组分加入到ID表中。
4.按工具条按钮编辑ID表,系统弹出如下对话框:
请在工具条中设置“修正归一法”,您可以在打开ID表之前设置也可在ID表已打开的情况下设置。
您可以在“名称”下拉列表中选择当前组分,您也可以重命名当前组分,在默认情况下系统会以“组分”+峰序列号的方式命名组分。
⏹您可以自定义保留时间。
⏹您可以制定峰编号即ID,主程序的“分组结果列表”将根据ID号合并计算结果。
⏹您必须给出标样浓度,用鼠标双击对应的列表单元格即可设定。
⏹您可以选择曲线拟合方式,系统提供任意多点的直线法,过原点直线法,折线法三种拟合方法。
⏹您可以自定义校准方程系数。
ID表中的按钮共分为两组,分别用矩形框分割,左边一组表示该操作仅作用于当前选定的组分,右边一组作用于ID表中所有的组分。
主要按钮说明:
◆添加:
添加一新的组分,并用“组分”+列号的方式为之命名。
◆删除:
删除当前组分。
◆曲线:
查看当前组分的校准曲线。
◆打印:
打印当前组分的ID表及校准曲线。
◆清空:
删除ID表中全部组分。
◆计算:
计算校准系数。
◆载入:
读取外部ID表文件,并替换当前ID表。
◆导出:
当前ID表另存为外部文件。
5.打开样品谱图“文件”“打开…”打开谱图文件。
按“重分析”工具条按钮,分析样品。
5.3.1修正归一法计算公式
样品浓度=((K*A+B)/Σ(Ki*Ai+Bi))*100
其中:
K是校准曲线的斜率
B是校准曲线的截距
A峰面积
校准曲线以横坐标为:
标样峰面积纵坐标为:
标样浓度作图求出。
注:
1.如果改为峰高定量则公式中的峰面积替之以峰高。
5.4指数法操作说明
1.打开标样谱图“文件”“打开…”打开标样谱图文件。
2.用归一法,按“重分析”工具条按钮,以识别出所有的色谱峰。
3.按“加入ID表”工具条按钮。
如果当前不存在ID表系统弹出如下对话框:
请您在“保留时间”栏中勾取需要加入ID表中的标样,对于任何新建组分系统都会自动更新保留时间,所以是否勾取“更新保留时间”都无所谓。
如果您希望仅建ID表组份的保留时间,而不希望将该谱图的峰高峰面积数据加入ID表,请勾取“更新
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