第一章总论PPT文档格式.ppt
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天花粉中起引产作用的是蛋白质;
猪苓具有抗肿瘤作用的是多糖。
有效成分举例:
举例一:
颠茄、曼陀罗:
莨菪碱(阿托品);
(可解除痉挛、减少疼痛的抢救药物)生物碱举例二:
穿心莲:
穿心莲内酯(可祛热解毒、消炎止痛、可治疗呼吸道感染和痢疾)、二萜,有效部位举例举例一:
银杏叶的提取物银杏黄酮(能够增加脑血管流量,改善脑血管循环功能,保护脑细胞,扩张冠状动脉,防止心绞痛及心肌梗塞,防止血栓形成,提高机体免疫能力。
对冠心病、心绞痛、脑动脉硬化、老年性痴呆、高血压病人均十分有益。
)总黄酮甙含量:
24-26%(HPLC法),总萜内酯含量8-10%(HPLC法)白果内酯2.5%银杏内酯A1.4%银杏内酯B1.2%,银杏内酯C0.9%,银杏酸1-5ppm举例二:
中药麻黄、中药甘草(课本P2),2、天然药物化学的简要发展历程,天然药物化学的发展历程就是天然药物的分离、纯化、鉴定技术的发展过程,1769年酒石酸1775年苯甲酸1780年乳酸1785苹果酸初期只是对化合物的分离和纯化,对其物理化学性质进行研究、并不了解其结构(20世纪初开开始结构的研究)20世纪初一直到现在,随着质谱(MS)、核磁共振(NMR)、X-射线单晶衍射等技术的出现,天然药物化学也开始了突飞猛进的发展。
三、天然药物化学研究的意义,
(一)探讨天然药物治病的物质基础有效成分,
(二)控制天然药物及其制剂的质量,有效成分的含量、产地、采收季节、加工方法、贮存条件,(三)减低原植物毒性,并提高疗效,(四)扩大天然药物的资源,(五)进行新化合物的研究导致化学合成或结构改造,第二节生物合成,一、一次代谢及二次代谢,这些是植物生存不可缺少的物质,该过程存在于所有的绿色植物中,称为一次代谢过程,产生的物质称为一次代谢产物(primarymetabolite)。
1一次代谢:
这些物质对植物生命活动不起主要作用,该过程不是存在所有的绿色植物中,产生的生物碱、萜类等化合物称为二次代谢产物(secondarymetabolites)。
2二次代谢:
一次代谢产物和二次代谢产物对人类各有什么用途?
二、主要的生物合成途径,醋酸-丙二酸(AA-MA)途径:
脂肪酸类、酚类、蒽醌类2.甲戊二羟酸类(MVA)途径:
萜类、甾类3.桂皮酸(cinnamicacidpathway)及莽草酸(shikimicacidpathway)途径:
苯丙素类、黄酮类,4.氨基酸(aminoacidpathway)途径:
生物碱5.复合途径:
复杂的化合物
(1)醋酸-丙二酸-莽草酸途径(AA-MA-SA)
(2)醋酸-丙二酸-甲羟戊酸途径(AA-MA-MVA)(3)氨基酸-甲羟戊酸途径(A.A-MVA)(4)氨基酸-醋酸-丙二酸(A.A-AA-MA)(5)氨基酸-莽草酸途径(A.A-SA),第三节提取分离方法,一、中草药有效成分的提取分离,
(一)提取方法:
按提取原理分类:
溶剂法、水蒸气蒸馏法、升华法。
溶剂法最为常用,
(一)溶剂提取法1溶剂提取法的原理:
依据天然产物中各种成分的溶解性能,选用对有效成分溶解度大,对杂质溶解度小的溶剂将有效成分从药材内溶解出来的方法。
(1)化学物质极性判断,被提取成分的极性是选择提取溶剂最重要的依据。
影响化合物极性的因素:
化合物分子母核大小(碳数多少):
分子大、碳数多,极性小;
分子小、碳数少,极性大。
取代基极性大小:
在化合物母核相同或相近情况下,化合物极性大小主要取决于取代基极性大小。
常见基团极性大小顺序如下:
酸酚醇胺醛酮酯醚烯烷。
(P35独自练习),试比较下列三种化合物极性,A,B,C,试比较以下两种化合物的极性大小,天然药物化学成分不但数量繁多,而且结构千差万别。
所以极性问题很复杂。
需要大家判断的大多数是母核相同或相近的化合物,此时主要依据取代基极性大小。
(2)提取溶剂,1)分类:
通常分三类:
水类;
亲水性有机溶剂;
亲脂性有机溶剂。
水类包括水、酸水、碱水;
亲水性有机溶剂包括甲醇、乙醇、丙酮;
亲脂性有机溶剂为正丁醇后所有的。
互溶情况:
水和亲水性有机溶剂可互溶,水和亲脂性有机溶剂间不互溶,有机溶剂间除甲醇和石油醚不互溶外,其它均互溶。
正丁醇(n-BuOH)亲水性溶剂?
还是亲脂性溶剂?
4)溶剂极性大小的量化介电常数()不同,介电常数大的溶剂极性大,介电常数小的溶剂极性小。
(具体数值参考CRC物理化学手册、兰氏化学手册),3)溶剂极性大小的实质溶剂分子偶极矩、介电常数不同,2)极性大小:
水(H2O)甲醇(MeOH)乙醇(EtOH)丙酮(Me2CO)正丁醇(n-BuOH)乙酸乙酯(EtOAc)氯仿(CHCl3)乙醚(Et2O)苯(C6H6)四氯化碳(CCl4)正己烷石油醚(Pet.et)。
(3)提取溶剂的选择,1)提取溶剂的选择原则,a要对所提取成分溶解度大;
对杂质溶解度小。
b要与所提取成分不起意外的化学变化。
c要廉价、易得、安全。
其中a是最主要的。
化合物的极性判断:
由分子中官能团的种类、数目、及排列方式等综合因素决定。
分子较小,极性基团多的物质亲水性较强易溶于亲水性溶剂;
分子较大,极性基团少的物质亲脂性较强易溶于亲脂性溶剂,溶解规律:
相似相溶,2)提取溶剂的选择-1,a水:
为极性最大的溶剂,也最常用。
可溶解苷类、生物碱盐、糖类、蛋白质、氨基酸、鞣质、小分子有机酸、有机酸盐、亲水性色素、无机盐。
其中蛋白质不溶于热水(为什么?
)。
优点:
价廉、易得、环境友好、无毒副作用缺点:
用水提取易酶解苷类成分,且易霉坏变质。
某些含果胶、粘液质类成分的中草药,其水提取液常常很难过滤。
沸水提取时,中草药中的淀粉可被糊化,而增加过滤的困难。
故含淀粉量多的中草药,不宜磨成细粉后加水煎煮。
2)提取溶剂的选择-2,b亲水性的有机溶剂:
以乙醇最常用。
乙醇的溶解性能比较好。
亲水性的成分除蛋白质、粘液质、果胶、淀粉和部分多糖等外,大多能在乙醇中溶解。
应用范围广(乙醇最广),对植物细胞穿透能力强,易过滤,不霉变,易浓缩回收,毒副作用小。
缺点:
价高、不安全,需回流设备。
c亲脂性的有机溶剂:
这些溶剂的选择性能强,用于亲脂性成分的提取,如游离生物碱、苷元、挥发油等。
提取专属性强,易回收浓缩。
价高、易燃、有毒,穿透性差;
对设备要求高。
(4)溶剂提取顺序:
1)溶剂递增的顺序,石油醚或汽油油脂、蜡、叶绿素、挥发油、游离甾体及三萜类化合物氯仿或乙酸乙酯游离的生物碱、有机酸、黄酮、香豆素等甙元甲醇、乙醇、丙酮甙类、生物碱、鞣质水氨基酸、糖类、无机盐,提取液浓缩成膏,拌硅藻土等辅料,减压干燥成粉再以不同溶剂进行分步洗脱。
2)先用乙醇提取,2、溶剂提取法的分类,
(1)浸渍法:
也叫冷浸法。
将药材粗粉以适当溶剂在常温下浸泡。
多以水类或稀醇为溶剂。
适于成分遇热易破坏或含多糖较多的天然药物的提取。
缺点为浸出效果较差,水提取液易发霉,提取液体积大,浸出时间长。
常用溶剂:
水、乙醇。
仪器装置:
有盖的容器。
操作过程:
将药材粗粉置容器中加入适量的溶剂常温或加热(4080)浸泡(注:
浸泡时应将容器盖严,并经常搅拌或振摇),一般浸泡35日或按规定时间倾取上清液过滤提取液。
药材可重复浸泡23次。
提取范围:
适宜含淀粉、树胶等成分较多的药材以及含挥发性成分、遇热不稳定易分解或被破坏成分的提取。
提取优缺点:
操作简便,但提取时间长、溶剂用量大,提取效率不高。
水为溶剂易发霉、变质,必要时需加适量的防腐剂。
(2)渗滤法,常用溶剂:
渗漉装置(图)。
将药材粉末装于渗漉筒内上端不断添加新溶剂,使其渗过药粉(溶出可溶性成分)提取液。
适宜对热不稳定且易分解的成分的提取。
由于有较大的浓度差,提取效率较高。
但溶剂用量大,操作较繁。
(3)煎煮法,为天然药物水提取最常用的方法。
将天然药物粗粉用水加热煮沸,保持一定时间,成分即可浸出。
煎煮法必须以水为溶剂。
此法提取效率高,但遇热破坏成分要注意。
且含多糖多的成分过滤困难。
(水),常用溶剂:
水。
砂锅、铝锅等。
将药材饮片或粗粉加适量水直火加热煮沸1h左右过滤提取液。
对含挥发性及遇热不稳定的成分的药材不宜用本法。
本法简便易行,提取效率比冷浸法高。
但水溶性杂质多,水煎液易发霉。
有机溶剂。
回流加热装置。
将药材粗粉装于圆底烧瓶中加人适量溶剂水浴中加热回流提取lh过滤(残渣重复提取两次,合并提取液)提取液。
不适用于对热不稳定及易分解的成分。
提取效率比冷浸法高。
但装置较复杂。
(4)回流提取法,(5)连续回流提取法,常用溶剂:
连续回流提取装置。
将药材装于滤纸袋,放入提取器内连接装置水浴加热回流提取适当时间提取液。
不适于对热不稳定成分的提取。
溶剂用量少,提取效率高。
但装置设备要求高。
1)药材粉碎度:
药粉越细、表面积越大,提取效率越高。
但太细,药粉对成分的吸附也越强。
因此水提取宜用粗粉;
用有机溶剂可细些,以20目为好。
渗漉法提取时也药粉也不可过细2)提取温度:
一般热提效率高,但要考虑有些成分温度高易破坏,应选择适宜温度。
3)提取时间:
一般提取时间长提出量大。
但被提成分在细胞内外溶解一旦平衡,时间长即无意义。
一般热水提以1/21h为宜,乙醇提1h为宜。
影响提取效率的因素,最本质的因素是细胞内外浓度差,溶剂提取的方法的选择水、亲水性有机溶剂:
浸渍法、渗漉法、回流法;
水为溶剂还可以用煎煮法。
亲脂性有机溶剂:
易挥发,多以索氏提取器采用连续回流法。
特点:
节省溶剂新鲜溶剂不断加入,保持较高的浓度差,提取效率高不适合热敏成分,溶剂法提取的新技术(自学),超临界流体萃取技术超声波提取技术微波提取法,
(二)水蒸气蒸馏法,原理是基于两种互不相溶的液体共存时,各组分的蒸汽压和它们在纯粹状态时的蒸汽压相等,因此,混合体系的总蒸汽压等于两种纯组分蒸汽压之和,所以混合物的沸点比任一组分的沸点都要低适于具有挥发性、可随水蒸气蒸馏不被破坏,与水不反应、且与水分层的成分的提取。
天然药物中主要用于挥发油、某些挥发性生物碱、少数挥发性蒽醌苷元、香豆素苷元的提取。
(三)升华法,天然药物中的某些固体成分在受热低于其熔点的温度下,不经液态直接成为气态,经冷却后又成为固态,从而与天然药物组织分离这种性质称为升华,这种提取方法称为升华法。
天然药物成分有少量具有升华性,如樟木中的樟脑、茶叶中的咖
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