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2002年耗用蒸汽7200t(由厂区北侧的协联热电厂提供),由目前厂区一管径3.0寸、压力0.4MPa的蒸汽管接入提供。
3.4水平衡
1、自来水
由图3-1可见,现有企业自来水用量为15500m3/a,其中,生产用水12824m3/a,生活用水2625m3/a,其他用水51m3/a。
生产用水中,用于敌菌净合成、井冈霉素生产和细胞分裂素生产的水量为分别为1890m3/a、8520m3/a和2414m3/a。
由图3-2可见,现有企业共计直排水用量为20.4万m3/a,消耗0.6万m3/a,其余用于敌菌净、井冈霉素、细胞分裂素生产的直排水水量分别为12.6万m3/a、7.65万m3/a、0.15万m3/a,这些生产用河水转化为冷却水和真空泵废水排放于南星桥港。
1290
150
单甲醚合成
藜芦醛合成
4800
51
1890
敌菌净合成
660
地面冲洗
600
4725
去真空泵蒸发
蒸发
7880
12477
7470
7100
滤渣
450
滤布洗涤
907
2100
废水
525
消耗
图3-1现有企业自来水衡算图(单位:
m3/a)
冷却水
排放
南星
桥港
0.15
图3-2现有企业直排水衡算图(单位:
万m3/a)
0.6
3.5劳动定员
企业现有职工58人,年工作日300天,三班制生产。
3.6主要原辅材料消耗及其理化性质
2002年的主要原辅材料消耗见表3-2。
表3-22002年主要原辅材料消耗表
序号
原材料名称
规格
消耗量(t/a)
敌
菌
净
1
香兰素
99%
60.00
2
硫酸二甲酯
48.00
3
液碱
30%
108.00
4
甲苯
98%
27.60
5
甲醇钠
282.48
6
丙烯腈
40.00
7
无水乙醇
63.72
8
乙酸乙酯
20.76
9
硝酸胍
80.40
10
自来水
/
1890.00
小计
2620.96
井
冈
霉
素
碎米
504.00
玉米
189.00
豆粕
157.50
氨基酸
52.50
NaCl
7.88
CaCO3
13.13
KH2PO4
6.30
8520
9450.3
植
物
细
胞
分
裂
24.00
糖
1.20
487.50
7.20
1814.0
2429.9
主要原辅材料理化性质如下:
1、香兰素
分子式:
C8H8O3
理化性质:
又称4-羟基-3-甲氧基苯甲醛、香草醛。
白色至浅黄色结晶性粉末或针状晶体。
有芳香气味,微甜,在空气中逐渐被氧化。
遇光分解,遇碱变色。
相对分子质量152.15,相对密度1.056。
熔点
为77~79℃,沸点为285℃(在二氧化碳气中),闪点162℃。
微溶于水,溶于热水,易溶于乙醇、乙醚、丙酮、苯、氯仿、二硫化碳、冰醋酸、吡啶和挥发性油。
其水溶液与三氯化铁反应生成蓝紫色溶液。
大鼠经口LD501580mg/kg,大鼠经皮LD501500mg/kg。
用途:
用作香料,调制奶油、巧克力、杏、草莓等果香型香精,用于食品、白兰地等酒类;
也用于调制化妆品用香精;
还可用于医药、化学分析试剂、检验蛋白质、橡胶防臭剂等。
3.6主要生产设备
现有主要生产设备见表3-3。
表3-3现有企业主要生产设备
名称
材料
单位
数量
反应釜
1KL
搪瓷
只
22
储罐
不锈钢
离心机
台
甲苯回收釜
冷凝器
5m2
11
计量槽
0.5KL
发酵罐
20吨位
个
30吨位
繁殖罐
1000L
料罐
板框压滤机
料槽
真空蒸馏器
10吨位
种子罐
100L
混合池
料泵
滚筒干燥机
粉碎机
布袋除尘器
其
他
水泵
水冲式真空泵
机械式真空泵
制冷装置
套
3.7工程分析
3.7.1敌菌净
3.7.1.1工艺流程及物料衡算
敌菌净的生产工艺流程见图3-3,生产均在常压下进行。
由图可知,敌菌净的生产主要分三步完成:
藜芦醛的合成、单甲醚的合成及敌菌净的合成。
流程中各原料投加量均为每釜反应的实际投加量(单位:
kg/釜)。
物料衡算均以企业提供的实际生产情况为推算依据(投料量、产率及产品得率等)。
1、藜芦醛的合成。
将固态香兰素50kg从反应釜上方人孔倒入(香兰素常温下为针状晶体,不会有粉尘逸出),水表控制加水125kg打入1KL反应釜内。
加完关闭人孔盖,反应釜夹套通蒸汽加温,待釜内温度升至80~85℃时保温半小时(使香兰素充分溶解),然后向釜内投加液碱90kg(30%浓度),保温半小时,再降温至60℃开始滴加硫酸二甲酯40kg,滴加时反应釜密闭,控制釜温54℃左右。
滴加结束,再升温至94℃回流1h(反应釜上方装有一只5m2的换热器,内通间接冷却水),完毕降温至64℃,用350kg甲苯(其中新投入甲苯23.00kg,投入回收甲苯327.00kg)分四次萃取藜芦醛。
第1~3次每次加甲苯100kg,第4次加甲苯50kg。
经四次萃取后,分层贮罐中废水排放,甲苯回收釜中甲苯相升温蒸馏,回收甲苯,甲苯回收釜上方冷凝器中冷凝后的甲苯液靠重力自流至甲苯贮罐,剩余液体自甲苯回收釜内放至下方一敞口储槽,自然冷却晾干即得藜芦醛晶体。
生产中反应釜密闭,通过反应釜冷凝器上方的透气管保持釜内常压。
藜芦醛合成反应釜中的主反应及副反应见下式(1-1)、(1-2)及(1-3):
主反应:
2C8H8O3+(CH3O)2SO22C9H10O3+H2SO4(1-1)
香兰素硫酸二甲酯藜芦醛
分子量2152.15126.132166.21598
反应量50.0020.7354.6216.11
投加量50.0038.00
剩余量017.27
副反应
(1):
H2SO4+2NaOHNa2SO4+2H2O(1-2)
分子量98240142218
反应量16.1113.1523.345.92
投加量16.1127.00(90.00×
30%=27.00)
剩余量013.85
副反应
(2):
(CH3O)2SO2+2NaOHNa2SO4+2CH3OH(1-3)
分子量126.13240142232.065
反应量17.2710.9519.448.78
投加量17.2713.85
剩余量02.90
由上述藜芦醛合成反应釜中的主反应(1-1)式可知,投加的香兰素50kg完全反应生成藜芦醛54.62kg(同时副产H2SO416.11kg),耗用硫酸二甲酯20.73kg,加入的38.00kg硫酸二甲酯(硫酸二甲酯总用量为40.00kg,其中有约2.00kg在由水冲式真空泵投料时损失至真空泵水中)剩余17.27kg。
由副反应(1-2)式及(1-3)式可知,主反应中剩余的17.27kg硫酸二甲酯及生成的16.11kgH2SO4均与剩余的NaOH完全反应,最终NaOH剩余2.90kg,共计生成Na2SO442.78kg、CH3OH8.78kg、H2O5.92kg。
此步生产中主要污染物产生情况分析如下:
废气主要有反应釜冷凝器上方透气管口处逸出的少量甲醇及甲苯废气、甲苯回收釜冷凝器透气管口处逸出的少量甲醇及甲苯废气、藜芦醛液体自甲苯回收釜流出时带出的少量未蒸发回收的甲苯(自然晾干过程中挥发至车间大气中),均以无组织排放形式排放。
甲醇废气:
反应中生成甲醇8.78
kg,在升温至94℃回流时,将从反应釜冷凝器上方透气管口处逸出少量甲醇废气,逸出量约为2.78kg;
加入甲苯分相后,甲醇有约2.00kg进入甲苯相,在甲苯回收釜中蒸馏回收甲苯时,从回收釜冷凝器上方透气管口处逸出甲醇废气约2.00kg;
其余4.00kg甲醇进入水相,随废水排放。
故共计逸出甲醇废气约4.78kg,均为无组织排放。
甲苯废气:
在反应釜中加入甲苯搅拌萃取时,从反应釜冷凝器上方透气管口处逸出甲苯废气约0.50kg;
在甲苯回收釜中蒸馏回收甲苯时,从回收釜冷凝器上方透气管口处逸出甲苯废气约1.50kg;
最终藜芦醛液体露至在敞口储槽中自然晾干时,将逸出带出的甲苯废气约1.00kg。
故共计逸出甲苯废气约3.00kg,均为无组织排放。
废水产生于分层贮罐最终的剩余废水,均排至厂区废水处理站处理。
废水量249.22kg,其中各成分含量分别为:
Na2SO442.78kg、甲醇4.00kg、NaOH2.90kg、水193.92kg、藜芦醛0.62kg、甲苯5.00kg。
真空泵转料时的物料损失估算。
现有企业抽真空所用的真空泵有3台机械式往复泵(转料时物料无损失)、5台水冲式真空泵(转料时易挥发物料有损失)。
在原料(液碱、硫酸二甲酯、甲苯)的投加及萃取操作的转料(反应釜中甲苯相到甲苯回收釜、水相从分层贮罐共三次回抽到反应釜中)时甲苯及硫酸二甲酯有损失,损失量分别为甲苯15.00kg、硫酸二甲酯2.00kg,均被吸入水冲式真空泵的水中。
最终甲苯回收釜可回收甲苯约327kg,回收率为93.4%,得藜芦醛约54.
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