气体分析仪器评议组2009工作总结PPT文档格式.ppt
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氢分析仪;
上海宝英:
新近推出的上海宝英:
新近推出的TC-306氧氮分析仪氧氮分析仪PMA-1000设计思路传统脉冲熔融释放技术与质谱检测传统脉冲熔融释放技术与质谱检测技术联用技术联用提出“脉冲熔融&
质谱联测分析方法”研制“脉冲熔融-质谱气体分析仪”实现同时检测O,N,H,Ar扩展分析范围提高分析灵敏度系统原理图(系统原理图(2项专利项专利)关键问题关键问题质谱检测器选择质谱检测器选择接口设计接口设计高频信号采集与处理高频信号采集与处理方法建立方法建立所用飞行时间质谱检测器成品仪器(成品仪器(2008年推出的原理样机)年推出的原理样机)脱气曲线当前性能指标:
1)功能:
单机单次可实现无机材料中氧、氮、氢和)功能:
单机单次可实现无机材料中氧、氮、氢和氩元素的同时测定;
更换载气,可用于氦元素的氩元素的同时测定;
更换载气,可用于氦元素的分析。
分析。
2)灵敏度:
实际样品中氧、氮可测定下限,用碎片)灵敏度:
实际样品中氧、氮可测定下限,用碎片离子峰可达离子峰可达1ug/g;
用分子离子峰可达用分子离子峰可达0.1ug/g;
实实际样品氢和氩可测定下限,用分子离子峰可达际样品氢和氩可测定下限,用分子离子峰可达0.1ug/g。
3)精密度:
含量高于)精密度:
含量高于100ug/g时,测量相对标准偏时,测量相对标准偏差小于差小于1%;
低含量样品,测量标准偏差低于;
低含量样品,测量标准偏差低于1ug/g。
4)分析速度:
从投样到出结果不超过)分析速度:
从投样到出结果不超过1分钟。
分钟。
与现有仪器对比:
首次实现了材料中氧,氮,氢和氩元素的单机单次首次实现了材料中氧,氮,氢和氩元素的单机单次同时分析,而国外同类设备仅有极少数仪器可单机同时分析,而国外同类设备仅有极少数仪器可单机单次测量氧、氮和氢;
单次测量氧、氮和氢;
对于常规分析任务,与传统国内外同类仪器相比,对于常规分析任务,与传统国内外同类仪器相比,由于不必进行氧化转化、去除干扰等,该仪器气路由于不必进行氧化转化、去除干扰等,该仪器气路结构非常简化;
结构非常简化;
通过调整质谱参数、接口参数、加入氧化转化等,通过调整质谱参数、接口参数、加入氧化转化等,各元素的测量范围可以很容易实现向上或向下拓展,各元素的测量范围可以很容易实现向上或向下拓展,可检测下限比现有仪器至少下降可检测下限比现有仪器至少下降1个数量级,可很个数量级,可很大程度拓宽该技术的应用范围,例如用于特种材料大程度拓宽该技术的应用范围,例如用于特种材料如超纯净钢、储氢、储氦等材料的分析;
如超纯净钢、储氢、储氦等材料的分析;
相对于传统的方法,该技术测量速度快,测量效率相对于传统的方法,该技术测量速度快,测量效率高,有显著的性价比优势。
高,有显著的性价比优势。
总体评述相对于传统的脉冲熔融相对于传统的脉冲熔融-红外红外/热导技术而言,在灵热导技术而言,在灵敏度、准确度以及分析速度方面具备独特的技术优敏度、准确度以及分析速度方面具备独特的技术优势,并且为金属中超痕量势,并且为金属中超痕量Ar及特殊材料中的及特殊材料中的He的分的分析创造了条件。
具有先进性和创新性。
析创造了条件。
由于商品化仪器刚刚诞生,该技术广泛应用还需要由于商品化仪器刚刚诞生,该技术广泛应用还需要在参数优化、分析程序库完善及应用研究方面积累在参数优化、分析程序库完善及应用研究方面积累更多的数据,以获得更优的测量结果。
更多的数据,以获得更优的测量结果。
可以预计,该仪器未来可广泛应用于材料、冶金、可以预计,该仪器未来可广泛应用于材料、冶金、矿业、陶瓷、玻璃等行业产品设计、研究、生产和矿业、陶瓷、玻璃等行业产品设计、研究、生产和应用过程中质量控制和测试,并且可扩展用于特种应用过程中质量控制和测试,并且可扩展用于特种(如储氦、储氢)材料中的元素分析。
(如储氦、储氢)材料中的元素分析。
对于材料中气体元素的技术水平提高和检测方法应对于材料中气体元素的技术水平提高和检测方法应用创新具有十分重要的现实意义。
用创新具有十分重要的现实意义。
2009年年BCEIA“工业在线分析工业在线分析”成为热门成为热门主题词主题词参展的过程质谱仪有参展的过程质谱仪有7家之多,显著多于家之多,显著多于往届往届国产过程质谱闪亮登场(舜宇恒平,广国产过程质谱闪亮登场(舜宇恒平,广州禾信)州禾信)专题2:
用于气体在线分析的过程质谱仪用于气体在线分析的过程质谱仪综合评议综合评议过程质谱仪的基本背景过程质谱仪的基本背景通过仪器对过程变化进行在线实时监控,检测特定化学物质通过仪器对过程变化进行在线实时监控,检测特定化学物质或物理状态,得到过程信息(如反应状态、速率、均匀性和或物理状态,得到过程信息(如反应状态、速率、均匀性和浓度浓度等)等)传统气体成分在线分析:
工业色谱、非色散红外和其它单一传统气体成分在线分析:
工业色谱、非色散红外和其它单一的气体检测单元(紫外,热导,磁氧),存在分析速度慢、的气体检测单元(紫外,热导,磁氧),存在分析速度慢、准确度差、系统集成化和自动化程度不高,不能及时地反映准确度差、系统集成化和自动化程度不高,不能及时地反映过程的快速变化等问题过程的快速变化等问题过程质谱:
原理同实验室质谱。
在过程检测中,由于质谱仪过程质谱:
在过程检测中,由于质谱仪能够进行实时、多点、多组分检测,提供定性定量信息,具能够进行实时、多点、多组分检测,提供定性定量信息,具有灵敏度高、检测快速等优势,因此越来越受到在线过程监有灵敏度高、检测快速等优势,因此越来越受到在线过程监控应用领域的重视。
控应用领域的重视。
应用领域:
石油化工、半导体、冶金、环境、食品、催化和应用领域:
石油化工、半导体、冶金、环境、食品、催化和地质勘探等气相工业反应的监测。
地质勘探等气相工业反应的监测。
工业现场对过程质谱仪的要求工业现场对过程质谱仪的要求1.需要配备功能完善的连续自动取样装置;
2.质谱仪本身需要耐受来自环境的振动、粉尘、电磁干扰、潮气及酸雾等;
3.需要按照工艺控制的要求提供数据、信号及图表等;
4.成套系统应能完全自动化,以配合工业生产的节奏。
应用领域简述应用领域简述生物制药:
生物制药:
O2与与CO2,各种挥发性物质;
主用于发,各种挥发性物质;
主用于发酵过程优化。
进口设备独占。
酵过程优化。
钢铁:
炼焦炉,鼓风炉,烧结炉,高炉,转炉,电钢铁:
炼焦炉,鼓风炉,烧结炉,高炉,转炉,电弧炉,真空精炼炉以及废气发电等,弧炉,真空精炼炉以及废气发电等,50套左右,进套左右,进口设备。
恶劣环境下长期稳定运行。
口设备。
石油化工:
诸多工艺,多种成分,用于工艺控制。
取样和多成分分析方法的问题。
国外设备独占。
环境监测:
暂时被电化学传感器等为主。
一些简单环境监测:
一些简单领域可作为国产过程质谱的应用切入点(太湖蓝藻)领域可作为国产过程质谱的应用切入点(太湖蓝藻)钻井:
国外有应用,国内没有受到关注。
钻井:
.各厂家仪器情况各厂家仪器情况舜宇恒平舜宇恒平SHP8400PMS四极杆质谱四极杆质谱台式和机架式两种机型台式和机架式两种机型多流路多组分测量多流路多组分测量初步应用于初步应用于“太湖蓝藻太湖蓝藻”预预警警未来:
未来:
1.大量的应用研究大量的应用研究2.成分的拓展成分的拓展3.定量分析定量分析1.质量数范围:
质量数范围:
1-100amu,1-200amu,1-300amu;
2.分辨力:
分辨力:
1(u)3.响应时间:
响应时间:
ms级级;
4.灵敏度:
灵敏度:
1.510-6(A/Pa)()(N228,法拉第筒)法拉第筒);
5.最小检测分压:
最小检测分压:
510-9(Pa)(法拉第)(法拉第筒)筒);
6.检出限:
检出限:
10ppm(法拉第筒法拉第筒);
7.质量轴稳定性:
质量轴稳定性:
0.1(u/24h)EI源正交加速飞行时间质谱仪源正交加速飞行时间质谱仪便携式便携式分辨率可达分辨率可达5000质量范围上限质量范围上限1000灵敏度灵敏度1PPM没有应用报告没有应用报告各厂家仪器情况各厂家仪器情况广州禾信广州禾信HXTOF-501a四极杆质谱仪四极杆质谱仪多流路多组分多流路多组分(32最多最多);
样品压力;
样品压力:
14-140KPa;
质量范围:
1-100AMU/1-200AMU/1-300AMU可选;
可选;
测量的准确性测量的准确性:
好于好于0.5%(测量空气中的(测量空气中的Ar,相对,相对误差);
误差);
检测范围检测范围:
1ppm-100%;
若检测器增加电子倍增器若检测器增加电子倍增器,检检出限可降至出限可降至ppb;
目前仅在半导体行业有应用,市场量较少目前仅在半导体行业有应用,市场量较少各厂家仪器情况各厂家仪器情况阿美泰克阿美泰克PROLINE过程过程质谱仪质谱仪四极杆质谱仪四极杆质谱仪质量数范围质量数范围1-300amu检测器:
法拉第筒或倍增器检测器:
法拉第筒或倍增器检测极限检测极限1ppm最大工作压强最大工作压强mbar1000ppm)100ppm)1.0%痕量痕量10.0%目前在焦炉煤气离线分析等领域有用,市场量不目前在焦炉煤气离线分析等领域有用,市场量不大。
大。
各厂家仪器情况各厂家仪器情况瑞士安维瑞士安维GAM300在线质谱在线质谱EI源飞行时间质谱源飞行时间质谱质量数范围质量数范围1200a.m.u.,理论可同时测定多达,理论可同时测定多达80种成分的含量。
种成分的含量。
不须进行电流或电压扫描,可在不须进行电流或电压扫描,可在0.3秒之内给出所秒之内给出所有组分的分析结果。
有组分的分析结果。
测量准确度:
对于空气中的测量准确度:
对于空气中的Ar,测量值相对误差为测量值相对误差为0.2。
EMG-20-1型过程质谱尺寸为型过程质谱尺寸为400540700;
重;
重量量40kg。
目前应用集中于钢铁行业,有一定影响。
各厂家仪器情况各厂家仪器情况俄罗斯俄罗斯METTEK,EMG-20-1过程质谱过程质谱
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- 气体 分析仪器 评议 2009 工作总结