生产工艺和检验方法.docx
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生产工艺和检验方法生产工艺和检验方法资料4质量规格要求、生产使用工艺和检验方法,食品中该添加剂的检验方法和相关情况说明4.1质量标准4.2质量标准编制说明4.3含量检测方法学第三方验证报告4.4生产使用工艺4.5食品中的检验方法和相关情况说明资料4.1质量标准Q/SJ广东双骏生物科技有限公司企业标准Q/SJ0082S-2014食品添加剂维生素K2(发酵法)2014-01-01发布2014-01-01实施广东双骏生物科技有限公司发布前言本标准的编写方法是按GB/T1.1-2009标准化工作导则第1部分:
标准的结构和编写有关规定编写。
本标准由广东双骏生物科技有限公司提出并起草。
本标准的附录A、附录B为资料性附录。
本标准的主要起草人:
陈杰鹏、邱雪莲、纪烨瑜、蔡桂珠、段丽丽、胡留松、李东升、洪泽渠。
本标准于2014年1月1日首次发布。
维生素K2(发酵法)1范围本标准适用于以非转基因大豆粉、白砂糖、葡萄糖经枯草芽孢杆菌发酵的发酵物,经提取精制而成的食品添加剂维生素K2(发酵法)的商品化产品。
2分类分类维生素维生素K2(发酵法)商品化的产品可根据产品性状分为维生素(发酵法)商品化的产品可根据产品性状分为维生素K2(发酵(发酵法)油剂和维生素法)油剂和维生素K2(发酵法)粉剂。
(发酵法)粉剂。
2.1维生素K2(发酵法)油剂维生素K2(发酵法)油剂产品其主要成分为维生素K2族的七烯甲萘醌,辅料包括大豆油。
2.2维生素K2(发酵法)粉剂维生素维生素K2(发酵法)粉剂产品其主要成分为维生素(发酵法)粉剂产品其主要成分为维生素K2族的七烯甲萘醌,族的七烯甲萘醌,辅料包括变性淀粉、酪蛋白酸钠、辛烯基琥珀酸淀粉钠、甘油脂肪酸酯、辅料包括变性淀粉、酪蛋白酸钠、辛烯基琥珀酸淀粉钠、甘油脂肪酸酯、L-抗坏血酸棕榈酸酯等。
抗坏血酸棕榈酸酯等。
3主要成分的化学名称、分子式、结构式和相对分子质量3.1化学名称CAS编号:
2124-57-4(全-E)2-(3,7,11,15,19,23,27-七甲基-2,6,10,14,18,22,26-二十八碳七烯基)-3-甲基-1,4-萘二酮。
3.2分子式分子式C46H64O23.3结构式结构式3.4相对分子质量649.00(按2007年国际相对原子质量)4技术要求技术要求4.1感官要求:
应符合表1的规定。
表1感官要求项目要求检验方法维生素K2(发酵法)油剂维生素K2(发酵法)粉剂取样品适量置于50ml烧杯中,于自然光下,用肉眼观察其色泽、形态、组织、杂质;嗅其气味等。
色泽浅黄色白色至浅黄色滋味、气味本品特有的气味、滋味,无异味性状澄清或微混浊油状粉末状杂质无正常视力可见的杂质4.2理化指标:
应符合表理化指标:
应符合表2的规定。
的规定。
表2理化指标项目指标检验方法维生素K2(发酵法)油剂维生素K2(发酵法)粉剂维生素K2,含量a/(g/g)15001000附录B酸价,mgKOH/g1.0-GB5009.37过氧化值,meq/kg5.0-GB5009.37水分,%-5.0GB5009.3灰分,%-3.0GB5009.4总砷(以As计),mg/kg0.1GB/T5009.11铅(以Pb计),mg/kg0.1GB5009.12汞(Hg),mg/kg0.05GB5009.17镉(Cd),mg/kg0.1GB5009.15六六六,mg/kg0.05GB/T5009.19滴滴涕,mg/kg0.05黄曲霉毒素(B1+B2+G1+G2),g/kg5GB/T5009.23a注:
维生素K2含量以七烯甲萘醌含量标示,七烯甲萘醌实际含量为标示量的95%110%。
4.3微生物指标:
应符合表微生物指标:
应符合表3的规定。
的规定。
表3微生物指标项目指标检验方法维生素K2(发酵法)油剂维生素K2(发酵法)粉剂菌落总数,CFU/g3001000GB4789.2霉菌及酵母,CFU/g25100GB4789.15大肠菌群,MPN/g3.0GB4789.3大肠埃希氏菌,MPN/g3.0GB4789.38致病菌(沙门氏菌、金黄色葡萄球菌)不得检出GB4789.4、GB4789.105.其他要求产品应装于适宜的避光容器中充氮或真空保存,产品的最佳保存温度为20以下。
附录A产品组成维生素K2(发酵法)商品化产品的组成:
A.1油剂产品表A.1维生素K2(发酵法)油剂产品组成组分比例()大豆油99.85%维生素K2(七烯甲萘醌)0.15%A.2粉剂产品表A.2维生素K2(发酵法)粉剂产品组成组分比例()变性淀粉63%大豆油23.4%酪蛋白酸钠10%辛烯基琥珀酸淀粉钠2%甘油脂肪酸酯1%L-抗坏血酸棕榈酸酯0.5%维生素K2(七烯甲萘醌)0.1%注:
大豆油与维生素K2含量合计所占比例为23.5%附录B检验方法B.1安全提示安全提示本标准试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,按相关规定操作,本标准试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,按相关规定操作,操作时需小心谨慎。
若溅到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即治疗。
操作时需小心谨慎。
若溅到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即治疗。
在使用易燃品时,严禁使用明火加热。
在使用易燃品时,严禁使用明火加热。
B.2一般规定一般规定本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682-2008中规定的一级水。
试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。
试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。
B.3鉴别试验B.3.1方法提要试样用正己烷提取,按含量测定项下色谱条件进行高效液相色谱分析,与七烯甲萘醌标准品保留时间进行对照。
试样色谱图的主峰应与标准品主峰保留时间一致。
B.3.2检测试剂B.3.2.1维生素K2标准品(七烯甲萘醌MK-7,Chromadex)B.3.2.2正己烷:
分析纯B.3.3检测步骤B.3.3.1样品溶液处理精密称取样品适量(精确至0.001g)于10mL容量瓶中,加入正己烷超声提取30分钟,定容至刻度,摇匀,过0.45m滤膜,得上样样品。
B.3.3.2样品检测按照含量测定项下方法,配制标准溶液。
按照含量测定色谱条件将标准溶液和样品溶液10L注入高效液相色谱仪中测定,以保留时间定性鉴别。
B.4含量测定B.4.1检测试剂B.4.1.1维生素K2标准品(七烯甲萘醌MK-7,Chromadex)B.4.1.2异丙醇:
分析纯B.4.1.3甲醇:
色谱纯B.4.2仪器及检测条件B.4.2.1高效液相色谱仪B.4.2.2紫光光检测器:
可变波长B.4.2.3数据处理系统:
色谱工作站或数据处理机B.4.3参考色谱条件推荐的色谱柱及典型操作条件如下表,其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均可使用。
色谱柱和色谱操作条件色谱柱C18ODS柱,柱长150mm,内径4.6mm,内装C18填充物,粒径5m或是相当者柱温/50流动相甲醇流速/mL/min1.0检测波长/nm254进样量/L10B.4.4检测步骤B.4.4.1样品溶液处理精密称取样品适量(精确至0.001g)样品于10mL容量瓶中,加入异丙醇超声30分钟,用异丙醇定容至刻度,摇匀,过0.45m滤膜,得上样样品。
B.4.4.2标准品溶液配制精密称取七烯甲萘醌标准品适量,用异丙醇溶解并定容,配制成浓度为20g/mL的标准品溶液。
B.4.4.3样品测定用标准品和样品溶液10L注入高效液相色谱仪中测定,以保留时间定性,峰面积外标法定量。
B.4.5结果计算对维生素K2(七烯甲萘醌)的含量按下式进行计算:
A1C1V1W=A2M1式中:
W样品中维生素K2(七烯甲萘醌)的含量(g/g);A1样品中维生素K2(七烯甲萘醌)对应峰面积;A2标准品中维生素K2(七烯甲萘醌)对应峰面积;C1进样标准品中维生素K2(七烯甲萘醌)的浓度(g/mL);V1供试样品定容体积,单位为毫升(mL);M1样品质量(g)。
实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于算术平均值的10%。
资料4.2质量标准编制说明一、标准编制目的维生素K2(发酵法)是食品添加剂新品种,该产品在国内为首次申报,无国家标准、行业标准及地方标准可参考,为保证产品质量,指导企业生产,根据食品安全法及相关法律法规,制定本标准。
二、与我国相关法律法规及其他标准的关系本产品为K族维生素,在食品安全国家标准食品营养强化剂使用标准(GB14880-2012)中规定,维生素K可用于调制乳粉(仅限儿童用乳粉)和调制乳粉(仅限孕产妇用乳粉)。
本产品申请作为维生素K的新化合物来源,目前国内无标准可参考,根据国内产品质量和检验实际情况进行,符合食品安全法、食品安全国家标准食品营养强化剂使用标准(GB14880-2012)等我国有关法律法规的规定要求。
标准文本中引用的相关标准如下:
GB5009.3食品安全国家标准食品中水分的测定GB5009.4食品安全国家标准食品中灰分的测定GB/T5009.11食品安全国家标准食品中总砷和无机砷的测定GB5009.12食品安全国家标准食品中铅的测定GB/T5009.15食品安全国家标准食品中镉的测定GB/T5009.17食品安全国家标准食品中总汞及有机汞的测定GB/T5009.19食品安全国家标准食品中有机氯农药多组分残留的测定GB/T5009.23食品安全国家标准食品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的测定GB/T5009.37食品安全国家标准食用植物油卫生标准的分析方法GB4789.2食品安全国家标准食品微生物检验菌落总数测定GB4789.3食品安全国家标准食品微生物检验大肠菌群计数GB4789.4食品安全国家标准食品微生物检验沙门氏菌检验GB4789.10食品安全国家标准食品微生物检验金黄色葡萄球菌检验GB4789.15食品安全国家标准食品微生物检验霉菌和酵母计数GB4789.38食品安全国家标准食品微生物检验大肠埃希氏菌计数三、国外相关法律、法规和标准情况的说明维生素K2(发酵法)2008年在国外以GRAS(公认安全使用物质)来批准的,批准公告为GRNNO.245;2009年在欧盟获得批准,欧委会决议为2009/345/EC。
本标准参考以上两个批准公告的技术指标,并结合国内产品实际生产情况进行制定。
本标准维生素K2(发酵法)油剂共制定指标17项,维生素K2(发酵法)粉剂共制定指标17项,表1、2为国内外维生素K2(发酵法)各指标的对比情况,表3是国内外维生素K2(发酵法)检测方法的对比。
表1.国内外维生素K2(发酵法)油剂各指标的对比情况产品项目指标本标准GRASGRNNO.2452009/345/EC维生素K2(发酵法)油剂七烯甲萘醌(MK-7),g/g150015001500六烯甲萘醌(MK-6),g/g-100少量感官本品特有的气味、滋味,无异味,澄清或微混浊油状无味的,澄清或微混浊油状油混悬液酸价,mgKOH/g1.0
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- 生产工艺 检验 方法