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B:
先用夹套蒸气将反应罐干燥,然后冷却。
(二)正常开车生产操作法:
用液下泵将700-750kg氯磺酸送至计量罐中。
用齿轮泵将280-300kg三氯苯送至计量罐中。
C:
将计量罐中的氯磺酸一次加入反应罐中。
D:
启动真空系统,开启反应釜搅拌,开夹套汽升温至30℃。
E:
停止加热。
开始滴加三氯苯,用滴加速度控制滴加过程,温度40-50℃之间。
F:
滴加完三氯苯,慢慢升温,使反应釜的温度逐渐升高,以防发生冲料。
温度升至80℃,停止加温,保温2小时。
水洗:
(一)开车前的检查工作:
检查各个阀门和所属系统是否属于正常状态。
(二)正常开车生产操作法:
出料前半小时将1000kg水放入水洗釜。
停止反应釜搅拌,慢慢打开反应釜底部阀门向水洗罐内放料,控制好放料速度。
出料结束后,关闭反应釜底部阀门。
停止水洗罐搅拌,静置分料。
开动抽风机,将料盒清理干净送入料箱。
分层放料,慢慢打开放料阀,当出现界面立即关闭分料阀。
将废硫酸放入贮水池。
G:
将三氯苯磺酰氯冷却后破碎装入桶中称重,每桶净重40kg,填写好记录。
(三)工艺控制技术条件:
配比:
三氯苯:
氯磺酸
Mol比1:
4
重量比1:
2.5
投料量:
280-300:
700-750
工艺条件:
、滴加三氯苯温度30-50℃
b、保温温度:
80℃,最高不超过85℃
c、保温时间:
2小时
d、真空度:
微负压
e、水洗加水量:
1000kg
(四)正常停车操作法:
A:
检查所属系统运转设备是否处于停止状态。
B:
关闭好所属系统中的汽、水、料阀门及罐底阀门。
(五)殊情况下的紧急停车操作法:
如在升温反应过程中,发生停电、设备损坏等不正常因素时,应立即关闭加料阀及蒸汽阀门,打开降温水阀门,防止冲料并及时报告值班人员。
缩合工序:
(一)开车前的检查工作:
检查所属设备,阀门是否处于正常状态,搅拌及料泵是否运转正常。
检查反应釜内是否无水无料。
用提升机将280kg酰氯、150kg三氯化铝运到反应釜附近。
用泵将150kg氯化苯打入计量槽中。
C:
按配比将硝酸浓度调至75%左右,所用浓硝酸5kg。
D:
一次向反应釜加酰氯280kg,加盖后升温至60℃左右开启搅拌,同时滴加硝酸,反应釜升至90℃时停止加热,降温至70℃左右,投加三氯化铝,同时开冷凝器冷却水,放出回流液中水分,加盖升温,滴加氯化苯。
E:
滴加完氯化苯,立即升温至135-140℃。
保温1.5小时,停止搅拌出料。
水洗步骤:
出料前半小时向水洗罐内放水1000kg,用蒸汽将水打开。
开启水洗罐搅拌及真空阀门,停止反应釜搅拌,打开反应釜底阀向水洗罐放料。
5、1生产工艺过程
a)氯化过程
乙醇从贮罐由扬料泵至高位槽中,再由流量计控制加入1#氯化罐,然后陆续溢流至2#、3#和4#氯化罐。
由一车间来的氯气经缓冲罐进入4#氯化罐,未反应的氯气和反应生成的氯化氢及氯油等气体经4#冷凝器冷凝,冷凝液回流到4#氯化罐,剩余气体进入3#氯化罐。
同样的。
3#尾气经3#冷凝器进入2#氯化罐,2#尾气经2#冷凝器进入1#氯化罐。
1#尾气经1#冷凝器和尾气缓冲器后去盐酸回收。
尾气缓冲器冲下的液体直接流入1#氯化罐。
另外4#氯化罐还通入一定量的蒸汽。
4#氯气罐溢流下的氯油进入氯油计量罐,再分批压入氯油贮罐,经计量后送入氯油高位槽供蒸馏工序备用。
b)蒸馏
来自仓库的硫酸贮存于硫酸罐中,需要时由硫酸扬料泵扬至硫酸高位槽。
来自氯化的氯油贮于氯油高位槽中。
氯油高位槽的尾气经吸收塔吸收后排空。
氯油由高位槽流出,经转子流量计计量后,与一次废酸均流入粗蒸1#蒸馏罐中,蒸出的粗醛蒸汽进粗蒸冷凝器冷凝。
硫酸由硫酸高位槽流出,经转子流量计计量后与粗蒸冷凝下的粗混合应流入分酸器,在分酸器中,上层为二次醛溢流入精蒸罐内甩盘上,下层为一次废酸流入粗蒸1#蒸馏罐中。
精蒸罐中精醛蒸汽进入精蒸冷凝器,未蒸出的液体回流到粗蒸1#罐。
第一台精蒸冷凝器冷凝下的液体进入脱酸罐,分批脱酸并经分析合格后放入精醛贮罐,经计量后送往敌敌畏工段。
脱酸罐尾气进入第二台精蒸冷凝器,其冷凝液回流到粗蒸1#罐。
粗蒸1#罐中的含醛废酸分批放入粗蒸2#罐。
粗蒸2#罐蒸出的粗醛与粗蒸1#罐蒸出的粗醛合并到一起进入粗蒸冷凝器,剩余的废硫酸则分批放入废酸罐。
从精蒸冷凝器和粗蒸冷凝器出来的尾气分别进入各自的尾气缓冲罐降雾,液体汇和流入粗蒸
1#罐,气体分别进降膜吸收器吸收其中的氯化氢气体。
降膜吸收器出来的尾气合并后再经水吸收塔吸收
后排空。
从降膜吸收器出来的稀酸分为两部分,一部分去回收盐酸稀酸池外售,另一部分做为回收盐酸降膜吸收的吸收液。
5.2工艺流程图(见附图)
6.氯化操作程序
6.1、总则:
三氯乙醛氯化与氯碱车间电解、本车间蒸馏和敌敌畏生产有密切联系,所以三氯乙醛的开、停必须服从车间和厂里的生产安排,工段不得擅自决定开、停车。
6.2开车前的准备工作:
①细检查有关设备、管道、管件是否具备开车条件,阀门、仪表是否灵敏准确,符合开车要求,检查水、电、汽、冷冻盐水等公用系统,符合工艺要求。
②与调度联系好,做好开车准备。
③通知盐酸工序做好开车准备。
④通知调度准备送氯。
⑤如果是新设备或其它原因氯化罐中无“母液”,则应先向三个氯化罐中加入“母液”(氯油或乙醇),若存有足够的氯油可把各罐内加满氯油,各罐母液加入量如下:
1#氯化罐:
700-1000kg(氯油)
2#氯化罐:
500kg(氯油)200-500kg(乙醇)
3#氯化罐:
4500kg(氯油)
4#氯化罐:
6000kg(氯油)
7、生产工艺条件及生产控制一览表
7、1生产工艺条件
表3生产工艺条件
设备名称
工艺条件名称
单位
控制范围
计量仪表
备注
记录
周期
1
1#氯化罐
气相压力
KPa
≤13
U型压差计
U型
1h
液相温度
℃
20-60
温度记录仪
最高60℃
乙醇投量
Kg/h
130-150
转子流量计
2
2#氯化罐
20-50
50-85
XQC-300
3
3#氯化罐
25-70
60-100
4
4#氯化罐
40-100
90-110
水蒸汽加压力入
MPa
0.1-0.6
弹簧压力表
蒸汽总管
压力
>0.3
循环冷却水总管
冷冻盐水总管
温度
﹤-12
5
粗蒸1#蒸馏罐
≤110
XQD-300
夹套蒸气压力
0.35-0.55
压力表
6
粗蒸2#蒸馏罐
≤135
放废酸温
125-135
7
精蒸罐
97-110
夹套蒸气
0.1-0.45
8
稀酸流量
M3/h
0.4-0.6
LZB-25
精蒸降膜
9
0.5-0.8
粗降膜
10
缓冲罐
Kpaa
0-2.67
粗蒸
11
精蒸
氯化工序配比(重量比)
乙醇:
氯油:
水蒸气=1:
4~4.4:
0.20~0.25
正常生产中氯气压力控制在87~99kpa之间,乙醇投料量控制在80~130kg/h之间,特殊情况时可作适当调整。
氯气分配器开孔面积控制范围大致在:
1#:
1100~1200mm22#:
2300~25002
3#:
3500mm2左右4#:
4200mm2左右
蒸馏工序投料比(重量比)
硫酸(98%)=1:
0.5-0.55
硫酸(95%)=1:
0.6-0.7
投料速度:
氯油不大于1200kg/h
硫酸不大于830kg/h
7.2生产控制一览表
表4生产控制一览表
序号
控制项目
控制指标
取样地点
取样周期
分析方法
1#氯化液
含醛%
15-50%
4h
化学法
10-30
溢流管
2#氯化液
45-60
无
3-7
3#氯化液
65-72
1-3
4#氯化液
53-70
含酸%
3-9
8、不正常现象的原因及处理方法
不正常现象
发生原因
预防及处理方法
1
氯化罐内压力突然升高,温度下降,反应液比重下降。
分配器断裂导致氯气分配不均,反应不好
检查更换分配器
低位氯化罐温度下降而高位氯化罐温度压力上升。
低位氯化罐分配器断裂,反应上移,乙醇投量不足
检查更换分配器调整配比,加大乙醇投料量。
溢流不正常
平衡管堵;
同4项
疏通平衡管;
4
回流或溢流管道向高位氯化罐冲料走气
液封管断裂或密封垫子坏,通氯压力过高,氯化罐压差大
检查更换液封管和垫子,降低通氯压力,
找出原因、排除
高位氯化器压力偏低温度低,低位氯化罐压力偏高。
低位氯化器冷凝堵塞,高位分配器堵塞
疏通冷凝器及回流管,检查疏通高位氯化分配器。
4#氯化罐氯油含醛高,比重低
加蒸汽量不足,4#氯化罐反应不好
加大蒸汽量,同2项
乙醇投料困难
1#氯化罐压力高,乙醇下料管断裂,尾气系统阻力大,乙醇下料管堵塞
适当调整压力,更换液下管,找出原因并排除,疏通乙醇下料管
尾气含氯量高
通氯量过大,1#分配器断裂,1#氯化罐氯油含量高
调节通氯量,更换分配器
加大乙醇投量。
1#氯化罐温度偏高
冷冻盐水压力低,温度高。
2#氯化分配器断裂,2#冷凝器冷却水不足,反应上移
与调度,冷冻联系调整。
更换2#分配器,查明原因,解决供水,调整配比。
在视野中常见到轮虫和线虫是后生动物。
属于进化程度较高等的多细胞无脊椎动物。
线虫可以同化不易降解的固体有机物。
轮虫则以细菌、小型原生动物和有机颗粒为食。
他们形成了生化处理设备中逐步升高的食物链,轮虫对水体的净化也起一定作用。
在生化处理中,起主要作用的菌种是数量众多的异质单细胞菌,其中有些相当一部分带夹膜的细菌。
多糖类的夹膜,可以相互触合在一起形成菌胶团,这些菌胶团,同其他微生物形成黄棕色絮状物,即活性污泥。
废水生化处理,首先进行污泥吸附,然后被吸附物质在供氧情况下,受到生物外酶作用,降解成较简单的易容物质,渗入细胞。
再在内醇作用下,进行新陈代谢中的氧化、还原、合成反应,最终使生物得到生长、发育、繁殖,使水体得到净化处理。
废水中有机物的生物降解过程,大体可分以下三个内容:
1、有机物的氧化分解
CXHYO2+(X+1/4Y-1/2Z)O2→XCO2+1/2YH2O+△H
(1)
2、细胞物质的合成
n(CXHYO2)+NH3(nX+n/4h-n/2z-5)→C5H7NO2+(nX-5)CO2+(1/2nY-Z)H2O+△H
(2)
3、细胞物质的氧化
(C5H7NO2)n+5nO2→5nCO2+2nH2O+nNh3+△H(3)
式中:
CXHYO2——有机物
C5H7NO2——微生物细胞
六、工艺控制指标:
(曝气池)
1、出水PH6-9
2、水温:
夏季25-35℃,冬季15-20℃
3、盐度:
0.9%以上。
第二章操作
二、风机:
1、开车前的准备
①用手转动风机的连轴器检查是否有摩擦,碰撞现象,如有则应消除之。
②检查风机的紧固件是否有松动现象,若有松动则应紧固。
③检查风机的各润滑部位是否按规定注入润滑油;
油箱内的机油油位是否合乎标高。
④打开该台罗茨风机的进出口阀门,并打开放空阀。
⑤仔细检查电器设备是否安全可靠,仪表指示灯是否好用,否则应立即更换。
2、开车后的检查
①电机启动后,应检查电器设备的电压、电流是否正常,指示灯是否指示,若有异常应立即停车。
②风机启动后,空车(出口排空)运转10分钟,仔细检查风机各部位,并听机内有无异常声音,润滑情况是否良好。
确认正常无误后,缓慢关闭排空阀,使风机逐渐进入负荷运转。
③风机投入运转后,禁止关闭进口阀和出口阀,并应挂有机器运转,不得关闭指示牌,以免造成事故。
镜检污泥样品呈乱发状,颗粒的紫凝受到丝状菌的障碍,即使能凝集,出是丝状菌体交织所致,因此紫凝体内含水量过大,比重较小,沉降性差。
形成丝状发育膨胀的原因是多方面的,主要是由废水的理性化特性,处理设备的设计和生产运行等因素引起的。
废水性质引起污泥膨胀的因素有水量和浓度的波动,PH值、温度、水的腐败。
营养物量及废水成分;
设计上造成污泥膨胀的因素有供气能力,沉淀池设计不当,污泥的回流能力不当以及短流或混合条件不良等。
运转上的因素就是,曝气池内溶解氧不足,曝气池超负荷运转,以及二次沉淀池操作不当等。
以球衣菌为代表的丝状细菌是强烈的好气性细菌,在正常的活性污泥中,丝状菌与菌胶团处于一定的平衡状态中。
当废水中的碳氮比失调,氮源或磷源不足时,丝状菌和菌胶团将出现食物竞争,由于丝状菌的表面积比菌胶团大的多,摄取营养能力强,在低氮磷情况下,两种微生物都受抑制,但菌胶团所受抑制更强烈,从而丝状菌化为优势。
混合液内溶解氧不足时,丝状菌耗氧能力较菌胶团强,在耗氧竞争中丝状菌将占优势,PH值得波动也是形成丝状菌发育的重要因素,水温在某一定值以上,污泥易于出现丝状菌膨胀。
②非丝状菌膨胀
主要是由于活性污泥内存在大量高沾性物质,这些高粘性物质持水性很强,从而使污泥颗粒比重减少。
沉降比性变差。
培养失调,微生物中毒或负荷变化都可能形成这种高粘性膨胀。
3、处理方法
出现污泥膨胀后,应采取应急措施,曝气池停止进水。
继续进行静态曝气(闷曝)分析膨胀的原因加以解决。
可采用向回流污泥中加氢(加氢量为固体的0.2-1%的方法),此法对抑制丝状菌的生长是有效的方法。
也可采用投加过氧化氢和乙二醇(9800-1000PPM)抑制丝状菌膨胀,但这些方法对高粘性膨胀是无效的,对防止丝状菌膨胀仅有一种应急措施,应寻找污泥膨胀的主要原因从根本上加以解决。
(三)污泥上浮
1、主要特征:
污泥破碎,沉降速度减小而不能下沉,随水漂浮二流失;
活性污泥颗粒夹带气体或油滴比重减小而上浮,形成污泥流失。
2、污泥上浮的原因
供氧不足或二沉池派你系统不良形成局部污泥污泥沉积,出现厌氧分解并产生污泥气,污泥挟气泡上浮。
进入曝气池的废水中含油量过大,形成污泥挟油上浮等。
污泥上浮时,应暂停进水,追查原因,并及时打碎水面上的浮泥改善操作后重新进水。
若污泥沉降性差,可适当投加混凝剂或惰性物质(飞灰等)。
改善污泥沉降性,如投加5-10克/升的氯化铁,即帮助凝聚又刺激菌胶团生长;
如进水负荷过大,则应减少进水量或加大回流污泥量,若污泥破碎是由废水中有毒物质所致时,应检查予处理措施及减少进水量。
若发现有硝化现象,应减少曝气量,增大回流污泥量或污泥排放量,减少二沉池内的贮存量。
若发现污泥腐化应及沉积污泥,并设法改善池内水力条件。
(四)泡沫
1、特征
水面漂浮着大量白色泡沫,泡沫过多时将从池表面溢出,使充氧(即曝气)无法
水泵消耗功率大
填料压盖太紧,
填料函发热叶轮磨损坏了
放松填料压盖
更换新叶轮
水泵振动或有杂音
泵轴与电机轴不同心吸水
部分有空气漏入
叶轮磨损转子不平衡
轴承间隙过大
叶轮和泵体摩擦
地脚螺栓松动
找正中心线
堵塞漏气处
检修、更换轴承
更换叶轮
调整叶轮与泵体
紧固螺栓
轴承过热
缺油或油不干净
轴承磨损
泵轴与电机轴不同心
清洗轴承,加油或换油
更换轴承
调正泵体或电机使其同心
轴出水压不足
叶轮腐蚀严重或已损害
口环磨损与泵体间隙过大
更换口环或泵壳
第四章安全与环保
一、安全生产注意事项
(一)安全:
1、液碱对人体的危害,预防及急救
危害:
液碱(即烧碱,分子式NaOH)具有腐蚀和刺激作用。
当人体接触可吸收组织水分,使组织蛋白质烧伤变性,脂肪皂化,破坏细胞结构,致使病变向纵深发展。
所以碱性物质较酸性物质对人体组织的危害深而严重,经常接触液碱的人,局部皮肤脱脂,表皮软化和膨胀,持续作用则皮肤干燥、粗糙,易发生皱裂和皮炎。
要特别警惕烧碱对眼的损害,即使少量烧碱进入眼中也是很危险的。
浓度高的碱液可在数分钟内使整个角膜表面出现凝固性坏死和伴有广泛性结膜坏死及大量浓性分泌物排出,可导致视力的严重降低或失明。
1碱烧伤的急救
皮肤和眼一旦被烧伤,应马上进行自救和互救,及时用自来水冲洗数遍。
皮肤冲洗到皂样物质消失后再按烧伤程度进行医务处理。
眼烧伤用自来水冲洗后再用药物中和,如硼酸水反复冲洗,球结膜下注射VC等治疗方法。
2预防
为防止液碱危害人体,在进行液碱物料操作时,必须戴好手套和眼镜。
2、工作场所的一般安全要求
(1)班前必须穿戴好劳动防护用品,并进行严格的安全检查,发现不利安全的因素和现象应及时处理。
(2)工作场所应保持清洁,环境卫生良好。
(3)曝气池周围应设置救生圈。
(4)上班必须穿用花纹的胶底鞋,严禁穿用光面或塑料底的鞋上班。
(5)操作人员应熟知工艺流程和岗位操作法,生产物料的性质及危害后的急救处理原始记录。
(6)操作人员应定时进行巡回检查,发现不安全因素立即采取措施,逐步上报取得联系,并如实填写原始记录。
(7)操作人员有权拒绝未经批准的外来人员进入生产岗位,有权拒绝一切不利安全生产的指令,以确保安全生产。
一、电工安全操作规程
1、电工除严格遵守电业安全规程,还必须遵守相应专业工种的电气规程。
2、电器工作人员必须认真学习有关规程,经考试合格,有关部门发给操作证,方可进入工作岗位。
3、电器工作人员必须经医生鉴定无妨碍从事电气工作的病症方可上岗。
4、一位电工应熟悉掌握触电、人工呼吸法、窒息急救法,及有关烫伤、外伤、气体中毒等常识。
5、熟练掌握灭火器的使用方法,电器设备发生火灾时应知如何断电,如何补救。
6、闸操作时应严格遵守操作规程进行工作。
7、在电器上工作应严格遵守工作票制度,工作许可制度,工作监护制度,工作间断、转移和终结制度。
8、在部分停电或全部停电的电器设备上工作,必须完成下列措施,停电、验电、装设接地线、悬挂标示牌和装设遮栏。
9、高压隔离开关操作顺序
(1)断电操作顺序
A断开低压各分路空气开关,隔离开关;
B断开低压总负荷开关;
C断开高压负荷开关;
D断开高压隔离开关;
E.合上接地刀开关;
F悬挂警示牌。
(2)送电顺序和断电顺序相反
10、低压开关操作顺序
A断开低压各分路空气开关、隔离开关;
B断开低压总负荷开关;
C悬挂警示牌;
(2)送电顺序与断电相反。
2、能量开关置于“定位”位置。
3、计算绝对排气压力与绝对吸气压力之比,得到外压比。
4、调节内压比转换开关,使内压比与外压比相同。
5、调节完毕后,将内压比转换开关置于“定位”位置。
6、一般内压比在2.5---5.5之间无级调节。
四、停机
1、提前关闭供液总阀,关闭电磁阀、供液开关、停止供液。
2、将能量转换开关置于“减载”位置,使滑阀回到“0”位,按下机组停止按钮,(注:
机组在出现故障时,应按紧急按钮),关闭压缩机之前的吸气阀门,及油分离器的排气阀门。
4、停止10分钟后,停止蒸发冷循环水泵及风机。
五、机组在运行中有一部分油被排到排气端,如看到油位下降,从排气端油镜中看到油满,在开车中把吸气端小阀门打开,及时把油吸出,直至在油镜中看不到油为止。
六、加油
当机组油位低于上镜时需补充加油,首先停机,关闭吸、排气阀,通过油分离器放空阀卸压至0.1-0.2MPa,按初次加油方法加油,加到上油镜中心为止。
七、放油
1.机组在长期运行中,不可避免的带入系统中部分机油,机油在附属设备系统中对制冷影响很大,所以运行一段时间根据机组耗油情况,把系统中的油放出。
2.在放油前,检查所有放油设备的阀门都应关闭,然后打开你所放油设备的
六、水泵房操作规程
1、首先接到车间通知开、停泵。
2、操作工应熟知每一台水泵的作用、工艺管线,防止操作失误。
3、泵从电机方向看,高压泵为逆时针方向、低压泵为顺时针方向旋转,使用时严禁倒转。
4、泵组手动盘车是否容易地转一周,联轴器防护是否完好。
5、泵在启动之前,泵和吸入管必须排尽空气。
6、要确保泵组内无杂物,外来人员远离,将现场物品撤离泵组。
7、以上检查完成后,合上电源,启动泵组,在逐渐开启出口阀门(注:
出口阀不得长时间关闭),同时监控电机电流,要求通过调整出口阀开启度,将电流控制在额定电流之内。
8、
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- 关 键 词:
- 修改 操作规程