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组成、特征及其分类
1.1煤的形成煤炭是地壳运动的产物。
远在几亿年前的古生代、中生代和几千万年前的新生代时期,在大量的植物遗体,经过复杂的生物化学和物理化学的作用转变为煤,这个过程叫成煤作用。
成煤作用分为两个阶段:
第一阶段,植物在浅海或沼泽湖泊中大量繁植,经微生物的化学作用,低等植物形成腐泥,高等植物形成泥炭;
第二阶段泥炭和腐泥顺地壳运动下沉,长期受高温、高压作用形成煤,这一阶段也叫煤化阶段。
煤化作用不断加深,泥炭变成褐煤、烟煤和无烟煤。
组成、特征及其分类
1.2煤的组成
从不同的角度,煤的组成的划分方法各不相同,有岩相组成、化学组成、工业分析组成和元素分析组成等。
工业分析组成:
是根据煤在工业锅炉内燃烧过程中,要经历受热蒸发出水分、热解产生可燃性挥发分、挥发分燃烧热解剩余的不挥发的固态可燃质的燃烧和煤中无机矿物质在煤的燃烧温度下形成灰渣等步骤,在一定的条件下,分别测定出煤中的水分、灰分、挥发分和固定碳,并以此分析结果表示煤的组成即为工业分析组成。
二、燃料化验专业知识
元素分析组成:
是根据一定的原理,在实验室测定煤中有机质的各种化学元素,以测定结果表示煤的组成。
从燃烧角度出发,主要测定煤中有机质中的碳、氢、氧、氮、硫等5种常量元素。
工业分析和元素分析结果,用百分比表示。
总和为100%。
工业分析中,水分、灰分、挥发分直接测定,固定碳用差减法计算。
元素分析中,碳、氢、氮、硫直接测定,氧用差减法计算。
即:
Mar+Aar+Var+FCar=100
Mar+Aar+Car+Har+Nar+Sar+Oar=100
元素分析组成,在数量上相当于工业分析组成中的挥发分和固定碳
1、煤的形成、
1.3煤炭的特征及分类
特征:
重要的能源和化工原料
分类:
是按照表征煤化程度的参数(Vdaf、Pm)和表征工艺性能的参数(G、Ymm、b)相结合进行分类。
按Vdaf分为褐煤(Vdaf>37%长焰煤除外)、烟煤(Vdaf>10%)、无烟煤(Vdaf≤10%)
二、燃料化验专业知识
2、煤的基准及换算
2.1煤的基准
2.1.1由于煤中不可燃成分的含量,易受外部条件的影响而改变,故可燃组分的百分含量也随之发生改变。
根据煤存在的条件或根据需要规定的组分组合,叫基准。
2.1.2常用基准:
收到基:
计算煤中全部组分的组合。
进厂煤或入炉煤应按收到基计算各项组分。
符号ar。
空气干燥基:
不计算煤的外在水分,其余有组分的组合。
分析化验的煤样是实验室温度的条件下,由自然干燥而失去外在水分的煤,分析化验结果按空气干燥基计算。
符号ad。
干燥基:
不计算煤的水分,其余组分的组合。
符号d。
干燥无灰基:
不计算煤的不可燃组分,其余组分的组合。
符号daf。
2.1.3各种基准的方程式表述:
收到基Mar+Aar+Var+FCar=100
空气干燥基Mad+Aad+Vad+FCad=100
干燥基Ad+Vd+FCd=100
干燥无灰基Vdaf+FCdaf=100
2.1.4几点说明:
2.1.4.1基准不同,同一组分的量值计算结果不同。
必须按同一基准,准确表达煤的组成并能使不同煤的组成相互比较。
2.1.4.2用不同基准表示项目时,基准符号标在项目的右下角;
若项目的符号有附加符号时,则基准符号用“,”与附加符号分开,比如“St,d”
2.2基准的换算
X=KX0
三、燃料化验方法原理及注意事项
1、燃煤试验的一般规定
1.1样品
1.1.1入厂煤、入炉煤、煤粉、灰渣等,都应按各试验方法中有关规定进行采样与缩制。
最终都应制备成粒度小于0.2mm的空气干燥试样或称为分析样。
试样装瓶前,应处于空气干燥状态,是指试样在空气中连续干燥1h,其质量变化应不大于0.1%。
允许采用低温(45℃±
5℃)加热干燥法去除外水。
1.1.2入厂入炉燃油样也应按方法进行采样,对水分较大的油样,应进行脱水处理。
1.1.3煤、油分析试样应放置于带有磨口塞的广口瓶。
分析煤样的装入量不应超过3/4。
1.2测定
1.2.1煤的全水分允许单次测量,其他试验项目均应进行重复测定。
1.2.2称取煤油样品时,都应充分混匀。
一般称取1~2g试样时,应称准到0.002g。
称取10~20g试样时,应称准到0.01g。
1.2.3计量仪器需按检定周期进行计量检定。
1.2.4初次使用的瓷质坩埚、灰皿,都必须予以编号并在900℃下灼烧至恒重。
初次使用的玻璃称量瓶、银坩埚等也应清洗干净干燥后予以编号。
1.2.5从烘箱中取出的称量瓶,一般先在室温下冷却3~5min后移入干燥器中;
从高温炉中取出的挥发分坩埚、灰皿等,应在室温下冷却10~15min后移入干燥器中。
在干燥器中冷却至室温(一般10~20min)后,再进行称量。
1.2.6试验方法中所使用的化学试剂纯度,应为分析纯或化学纯。
1.2.7需要用水分进行校正或换算的试验项目,最好与水分同时测定。
1.2.8试验室的环境温度应满足试验要求。
1.2.9对于水分、灰分、灰渣可燃物含量等需进行检查性干燥或灼烧试验的项目,若连续5次以上,结果均不超过允许误差,可免去检查性干燥或灼烧试验。
1.3精密度与准确度
精密度是指一组测量数据的相互接近程度。
用重复性与再现性表示。
准确度是指测量值与真值之间的接近程度。
重复性是指同一试验室中,由同一操作者,用同一台仪器对同一样品,于短时间内所做的重复测定结果间的差值的临界值。
(空干基)
再现性是指不同试验室中,对同一样品缩制最后阶段分取出来的具有代表性部分所做的重复测定,其结果的平均值的差值的临界值。
(干基)
准确度用标准物质检验,影响准确度的因素有系统误差、随机误差。
1.4结果计算与表达
2、发热量的测定(GB/T213—2008)
2.1定义:
(煤的发热量在氧弹热量计中进行测定)
弹筒发热量:
单位质量的试样在充有过量氧气的氧弹内燃烧,其燃烧后的物质组成为氧气、氮气、二氧化碳、硝酸和硫酸、液态水以及固态灰时放出的热量。
热量计的热容量通过在相近条件下燃烧一定量的基准量热物质苯甲酸来确定,根据试样燃烧前后量热系统产生的温升,并对点火热等附加热进行校正后即可求得试样的弹筒发热量。
恒容高位发热量:
单位质量的试样在充有过量氧气的氧弹内燃烧,燃烧后的物质组成为氧气、氮气、二氧化碳、二氧化硫、液态水以及固态灰时放出的热量。
从弹筒发热量中扣除硝酸生成热和硫酸校正热即得高位发热量。
恒容低位发热量:
单位质量的试样在恒容的条件下,在过量氧气中燃烧,燃烧后的物质组成为氧气、氮气、二氧化碳、二氧化硫、气态水以及固态灰时放出的热量。
恒容高位发热量减去水的气化热后得到的发热量即为恒容低位发热量。
恒压低位发热量:
单位质量的试样在恒压的条件下,在过量氧气中燃烧,燃烧后的物质组成为氧气、氮气、二氧化碳、二氧化硫、气态水以及固态灰时放出的热量。
热量计的有效热容量:
量热系统产生单位温升所需的热量。
(热容量)
三、燃料化验方法原理及注意事项
2.2计算公式:
弹筒发热量(恒温式热量计)
Qb,ad={EH〔(tn+hn)-(t0+h0)+C]-(q1+q2)}÷
m
恒容高位发热量
Qgr,ad=Qb,ad-(94.1Sb,ad+αQb,ad)
α-----硝酸生成热校正系数
当Qb≤16.70MJ/kg,α=0.0010
当16.70MJ/kg<Qb≤25.10MJ/kg,α=0.0012
当Qb>25.10MJ/kg,α=0.0016
恒容低位发热量
Qnet,v,ar=(Qgr,v,ad-206Had)×
(100-Mt)/(100-Mad)-23Mt
恒压低位发热量
Qnet,p,ar=[Qgr,v,ad-212Had-0.8(Oad+Nad)]×
(100-Mt)/(100-Mad)-24.4Mt
2.3试验室条件
-----进行发热量测定的试验室,应为单独的房间,不应在同一房间内同时进行其他试验项目;
-----室温相对稳定,每次测定室温变化不应超过1,室温以在范围内为宜;
-----室内无强烈的空气对流,因此不应有强烈的热源、冷源和风扇,试验过程中应避免开门窗;
-----试验室最好朝北,以避免阳光照射,否则热量计应放在不受阳光直射的地方。
2、发热量的测定(GB/T213—2008)
2.4试剂和材料
2.4.1氧气:
高纯99.5%,不含可燃成分,不允许使用电解氧。
2.4.2苯甲酸:
基准量热物质。
2.4.3点火丝:
已知热值的金属丝或棉线。
2.4.4酸洗石棉绒:
使用前在800℃下灼烧30min(不易完全燃烧的试样,铺在燃烧皿底部)。
2.4.5擦镜纸:
使用前先测出燃烧热(易于飞溅的试样)
2.4.6氢氧化钠标准溶液:
c=0.1mol/L
2.4.7甲基红指示剂
2.5热量计(恒温式和绝热式)
2.5.1氧弹:
耐热、耐腐蚀镍铬或镍铬钼合金钢制成。
要定期进行水压试验(20.0MPa),检定周期2年。
2.5.2内筒:
紫铜、黄铜或不锈钢制成。
装水量为2000mL~3000mL。
2.5.3外筒:
金属制成的双壁容器,外筒水量不小于内筒水量的5倍。
一次试验的升温过程中内外筒间的热交换量应不超过20J。
2.5.4搅拌器:
转速(400~600)r/min。
能使热容量的标定中由点火到终点的时间不超过10min,且10min内产生的搅拌热不超过120J。
2.5.5温度计:
贝克曼温度计、数字显示温度计。
需计量检定。
2.5.6附属设备:
燃烧皿、氧气压力表(每2年检定)、点火装置、天平(每1年检定)
2.6测量步骤
2.6.1称取煤样(0.9~1.1)g,称准至0.0002g。
2.6.2安装点火丝,取已知质量的点火丝,把两端分别接在氧弹的两个电极柱上,弯曲点火丝;
点火丝不能与燃烧皿接触,否则形成短路,导致点火失败。
2.6.3用量筒量取10mL蒸馏水,拧紧氧弹盖,防止震动改变燃烧皿和点火丝的位置。
2.6.4往氧弹内充氧,直到氧弹压力达到(2.8~3.0)MPa,达到压力后持续充氧时间不得少于15s;
如果不小心充氧压力超过3.2MPa停止试验,放掉氧气后,重新充氧至3.2MPa以下。
当钢瓶压力降到5.0MPa以下时,充氧时间应酌量延长,压力降至4.0MPa以下时,应更换新的钢瓶氧气。
2.6.5往内筒内加蒸馏水,使氧弹的顶面淹没在水面下(10~20)mm。
所有试验中内筒水量应相同。
2.6.6把氧弹放入装好水的内筒中,如无气泡漏出,则表明气密性好,可进行试验。
如有气泡漏出,则表明漏气,应找出原因,并重新充氧。
2.6.7开始搅拌,5min后计时。
2.6.8观察内筒温度变化,在30s内温度急剧上升,说明点火成功。
点火后20s内不要把身体的任何部位伸到热量计上方。
2.6.9以第一个下降温度作为终点温度。
2.6.10停止搅拌,取出内筒和氧弹,开启放气阀门,打开氧弹,仔细观察弹筒和燃烧皿内部,如果有试样燃烧不完全的迹象或有炭黑存在,试验应作废,氧弹内的蒸馏水可用来测硫。
2.7热容量的标定
2.7.1校正公式的选择
采用瑞---方公式计算冷却校正值,测量分为三个阶段即初期、主期与末期。
采用国标公式计算冷却校正值,则不分为三个阶段,但要记录点火后1分40秒的内筒温度。
2.7.2苯甲酸的预处理
a、苯甲酸应经过干燥和压片处理,质量为(0.9~1.1)g。
b、应预先研细并在盛有浓硫酸的干燥器中干燥3天或在(60℃~70℃)烘箱中干燥(3h~4h),冷却后压片。
c、也可以在燃烧皿中熔融后使用。
熔融可在(121℃~126℃)的烘箱中放置1h,或在酒精灯的小火焰上进行,放入干燥器中冷却后使用。
熔体表面出现的针状结晶,应用小刷刷掉,以防燃烧不完全。
2.7.3标定步骤:
同发热量的测量
2.7.4数据处理:
热容量的标定应进行5次重复试验,计算5次重复试验结果的平均值和相对标准差,其相对标准差不应超过0.20%;
若超过,再补做一次,取符合要求的5次结果的平均值,修约至1J/K,作为该仪器的热容量。
若5次结果的相对标准差都超过,则应对试验条件和操作技术仔细检查并纠正存在的问题,重新标定。
2.7.5新仪器热容量的标定:
需要确定有效工作范围。
用苯甲酸至少进行8次热容量标定试验,苯甲酸片的质量从0.7g~1.3g,以温升为横坐标,以热容量E为纵坐标,绘制温升与热容量的关系图。
如果热容量E在整个范围内没有明显变化,则该热容量可视为常数。
如果有明显相关性,用一元线性回归的方法求出E与Δt的线性关系,其相对标准差不应超过0.20%;
如果精密度满足要求,在测定试样的发热量时,可根据实际的温升确定所用热容量值。
如果精密度不满足要求,应查找原因,解决问题后,进行重新标定。
2.7.6热容量标定值的有效期
三个月,超过应重新标定。
有以下情况时,应立即得新标定:
a、更换量热温度计
b、更换热量计大部件如氧弹头,连接
c、标定热容量和测定发热量时的内筒温度相差超过5K
d、热量计经过较大的搬动之后。
如果热量计量热系统没有显著改变,重新标定后的热容量值与前一次的热容量值相差不应大于0.25%,否则应检查试验程序,解决问题后重新标定。
•热容量与水当量的区别
2.8测定结果的表述
发热量的结果计算到1J/g,取两次测定结果的平均值,修约到10J/g的倍数,按J/g或MJ/kg的形式报出。
3、煤中全水分的测定(GB/T211—2007)
3.1范围
氮气流中的测量方法适用于所有煤种(仲裁方法),空气流中的干燥方法适用于烟煤和无烟煤;
微波干燥法适用于烟煤和褐煤。
3.2方法提要
一步法:
称取500g煤样,在空气流(或氮气)中于(105~110)℃干燥至恒重,根据煤样的质量损失计算出全水分的含量。
两步法:
称取500g煤样,在不高于40℃的环境下干燥,测定外在水分,再将煤样破碎到粒度小于3mm,在空气流(或氮气)中于(105~110)℃干燥至恒重,根据煤样的两次质量损失计算出全水分的含量。
3.3操作步骤
3.4操作要点
3.4.1样品盘:
耐腐蚀、耐热。
能容纳500g煤样,且单位面积煤样不超过1g/cm2,测量时煤样应摊平。
3.4.2干燥箱应带鼓风,确保箱内温度均匀。
具有自动控温装置,每年计量检定一次。
3.4.3煤样:
粒度小于13mm的全水分煤样不少于3kg;
粒度小于6mm的全水分煤样不少于1.25kg。
称取煤样前要混合均匀,摇1min以上。
3.4.4不同煤种干燥时间不同,烟煤2h,无烟煤及褐煤3h,并进行检查性干燥。
每次30min,直到连续两次干燥煤样质量减少不超过0.5g或质量有所增加为止。
在质量增加的情况下,采用质量增加前一次的质量为计算依据。
3.4.5煤样从干燥箱中取出后,要趁热称量,称准至0.5g。
3.4.6氮气纯度99.9%,含氧量小于0.01%,氮气流量以每小时换气15次为准。
3、煤中全水分的测定(GB/T211—2007)
3.5结果计算
一步法:
Mt=m1/m×
100
两步法:
Mt=Mf+(100-Mf)/100×
Minh
(全水不能用外水加内水之和表示,因为外水与内水的测量状态不同,测量外水时是收到基状态。
)
水分损失补正:
Mt=M1+(100-M1)/100×
Mt
当M1大于1%时,表明煤样在运送过程中可能受到意外损失,则不可补正。
3.6结果表述:
小数点后1位。
3.7精密度:
只有重复性限。
4、煤的工业分析方法(GB/T212—2008)
4.1范围包括水分、灰分、挥发分的测定方法和固定碳的计算方法。
4.2水分的测定
4.2.1测定方法
三种方法:
通氮干燥法(适用于所有煤种),空气干燥法(适用于烟煤和无烟煤)和微波干燥法(适用于烟煤和褐煤)
4.2.2方法提要
称取1g煤样,在空气流(或氮气)中于(105~110)℃干燥至恒重,根据煤样的质量损失计算出全水分的含量。
4.2.3操作步骤
4、煤的工业分析方法(GB/T212—2008)
4.2.4操作要点
4.2.4.1称量瓶:
直径40mm高25mm,带有严密的磨口盖。
4.2.4.2干燥箱应带鼓风,确保箱内温度均匀。
4.2.4.3煤样:
粒度小于0.2mm的分析煤样。
4.2.4.4不同煤种干燥时间不同,通氮法烟煤干燥1.5h,无烟煤及褐煤2h;
空气干燥法烟煤干燥1h,无烟煤1.5h。
进行检查性干燥。
每次30min,直到连续两次干燥煤样质量减少不超过0.0010g或质量有所增加为止,在质量增加的情况下,采用质量增加前一次的质量为计算依据。
水分小于2.0%时,不必进行检查性干燥。
4.2.4.5称量瓶从干燥箱中取出后,要立即盖上盖,放入干燥器中冷却至室温后称量。
4.2.46氮气纯度99.9%,含氧量小于0.01%,氮气流量以每小时换气15次为准。
4.2.5结果计算
Mad=m1/m×
4.2.6结果表述:
小数点后2位。
4.2.7精密度:
4.3灰分的测定
4.3.1测定方法
缓慢灰分法(仲裁方法)和快速灰化法
4.3.2方法提要
缓慢灰分法:
称取1g分析煤样,放入马弗炉中,以一定的速度加热到(815±
10)℃灰化并灼烧到质量恒重,以残留的质量占煤样质量的分数作为煤的灰分。
快速灰化法A:
将装有煤样的灰皿放在预先加热至(815±
10)℃的灰分快速测定仪的传送带上,煤样自动送入仪器内完全灰化,然后送出。
以残留的质量占煤样质量的分数作为煤的灰分。
快速灰化法B:
将装有煤样的灰皿由炉外逐渐送入预先加热至(815±
10)℃的马弗炉中灰化并灼烧至恒重。
4.3.3测定步骤
4.3.3.1缓慢灰分法:
4.3.3.1.1在已灼烧恒重的灰皿中称取分析煤样(1±
0.1)g,均匀摊平在灰皿中。
4.3.3.1.2将灰皿送入炉温不超过去100℃的马弗炉恒温区中,关上炉门,并留有15mm左右的缝隙,在不少于30min的时间内将炉温缓慢升至500℃,并在此温度下,保持30min,继续升温到(815±
10)℃,并在此温度下灼烧1h。
4.3.3.1.3从炉中取出灰皿,放在耐热瓷板或石棉板上,在空气流中冷却5min左右,移入干燥器中冷却至室温后称量。
4.3.3.1.3进行检查性灼烧,温度为(815±
10)℃,每次20min,直至连续两次灼烧后的质量变化不超过0.0010g为止,以最后一次灼烧后的质量为计算依据。
灰分小于15.00%时,不必进行检查性灼烧。
4.3.3.2快速灰分法B
4.3.3.2.1在已灼烧恒重的灰皿中称取分析煤样(1±
4.3.3.2.2将马弗炉加热到850℃,打开炉门,将放有灰皿的耐热瓷板或石棉板缓慢的推入马弗炉中,先使第一排灰皿中的煤样灰化,待后,煤样不再冒烟时,以每分钟不大于2cm的速度把其余各排灰皿顺序推入炉内炽热部分。
4.3.3.2.3关上炉门,并留有15mm左右的缝隙,在(815±
10)℃温度下灼烧40min。
4.3.3.2.4从炉中取出灰皿,放在耐热瓷板或石棉板上,在空气流中冷却5min左右,移入干燥器中冷却至室温后称量。
4.3.3.2.5进行检查性灼烧,温度为(815±
10)℃,每次20min,直至连续两次灼烧后的质量变化不超过0.0010g为止,以最后一次灼烧后
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