年处理500吨槐花米的中药提取车间工艺设计毕业设计Word文档格式.docx
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5.2.2.1碱溶后过滤设备26
5.2.2.2酸沉后过滤设备27
5.2.3酸沉罐28
5.2.4聚酰胺树脂29
5.2.4.1聚酰胺树脂简介29
5.2.4.2层析机理30
5.2.4.3洗脱机理30
5.2.4.4聚酰胺树脂参数30
5.2.4.5树脂使用方法31
5.2.5球形浓缩罐32
5.2.5JH系列酒精回收塔33
5.3泵34
5.3.1碱溶泵(CPN型无堵塞碱泵)34
5.3.2酸沉泵(FB型耐腐蚀泵)35
5.3.3CD-300高品质真空泵36
5.4储罐36
5.5工艺主要设备一览表37
6主要管材及管径的选择39
6.1管材的选择39
6.2主要管径的计算39
6.2.1蒸汽出口管径的计算39
6.2.2提取罐夹套进蒸汽管径的计算39
6.2.3提取罐夹套出蒸汽管径的计算40
6.2.4饱和石灰水进料总管40
6.2.5水输入总管40
6.2.6碱溶罐进出料口管径40
6.2.7盐酸进料口管径40
6.2.8酸沉罐进料口管径41
7芦丁纯度检验42
7.1方法:
42
7.2仪器与试剂:
7.3操作步骤:
8三废处理44
8.1废水的处理44
8.1.1基本流程简介44
8.1.2具体流程45
8.2废渣的处理46
8.2.1药渣的处理46
8.2.2药渣生物发酵工艺47
8.2.3焚烧47
8.3废气的处理47
9投资估算与经济效益分析48
9.1投资估算48
9.1.1工程费用48
9.1.2专项费用48
9.1.3预备费用49
9.1.4其他费用49
9.2经济效益分析49
9.2.1总成本和其他各项成本的计算49
9.2.2利润49
9.3年处理500吨槐花米的中药提取车间工艺经济分析50
9.3.1基础数据50
9.3.1.1实施进度51
9.3.1.2总投资估算及资金来源51
9.3.1.3.工资及福利费估算52
9.3.2产品成本估算52
9.3.2.1成本估算52
9.3.2.2利润总额及分配52
9.3.2.3财务盈利能力分析53
9.3.2.4不确定性分析54
9.3.3综合效益分析54
9.3.3.1间接经济效益54
9.3.3.2社会效益及环境效益54
9.3.4评价结论54
10车间工艺平面布置说明56
11车间技术要求58
11.1前处理车间技术要求58
11.2提取车间技术要求58
12附图59
12.1工艺平面布置图(1:
100)59
12.2提取罐安装图(1:
50)59
12.3工艺管道仪表流程图59
13设计感想60
14万能粉碎机综述61
14.1工作原理61
14.2结构61
14.3国内外发展现状62
14.4展望62
参考文献64
制药工程专业课程设计任务书(第七组)
成员:
专业:
制药工程班级:
09-1班姓名:
1.按制药工程专业实验所得工艺进行设计,考虑提取的前处理;
2.确定并绘制中药提取工艺管道流程及环境区域划分;
3.物料衡算、能量衡算和设备选型;
结合工艺对选用的设备,如中药材粉碎设备、提取罐、冷却结晶釜、离心机或板框压滤机、真空(或冷却)干燥设备等进行工程分析,另外,每人详细阐述其中一类或一台设备的工作原理、结构组成及关于此设备国内外的现状、研究前沿。
4.年处理500吨槐花米的车间工艺平面布置(包括精烘包区域)和侧立面布置(给出标高);
5.紧扣GMP规范要求;
6.编写设计说明书。
1.设计说明书一份,包括工艺概述、物料衡算、能量衡算、工艺设备选型说明、工艺主要设备一览表、车间工艺平面布置说明、车间技术要求,以及安全、环保、技术经济分析;
每位同学的设备详细综述。
2.工艺平面布置图一套(1:
100);
3.水提罐的安装图(向视图1:
50);
4.带控制点工艺管道流程图。
5.车间、工艺系统的三维设计与漫游展示。
1工艺概述
1.1前言
槐花米广义是为豆科植物槐的干燥花蕾及花。
中国各地区产,以黄土高原和华北平原为多。
夏季花未开放时采收其花蕾,称为“槐花米”;
花蕾卵形或椭圆形,长2?
6mm,直径约2mm。
花萼黄绿色,下部有数条纵纹。
萼的上方为黄白色未开放的花瓣。
花梗细小。
体轻,手捻即碎。
无臭,味微苦涩。
采收后除去花序的枝、梗及杂质,及时干燥,生用、炒用或炒炭用。
具有凉血止血,清肝泻火的功效。
用于治疗便血、痔血、血痢、崩漏、吐血、衄血、肝热目赤、头痛眩晕。
槐花米所含主要成分为芦丁,又称为芸香苷,即槲皮素3-O-芸香糖苷,槲皮素为5,7,3′,4′-四羟基黄酮。
其结构式如下:
芦丁为浅黄色粉末或极细的针状结晶,含有3分子的结晶水,熔点为174~178℃,无水物188~190℃。
芦丁溶解度在冷水中1:
10000,沸水中1:
200,沸乙醇中1:
60,沸甲醇中1:
7,可溶于乙醇、吡啶、甲酰胺、甘油、丙酮、冰乙酸、乙酸乙酯中,不溶于苯、乙醚、氯仿、石油醚。
芦丁分子中具有较多酚羟基,显弱酸性,易溶于碱液中,酸化后又析出,因此可以用碱溶酸沉的方法提取芦丁。
芦丁分子中因含有邻二酚羟基,性质不太稳定;
暴露在空气中能缓缓氧化变为暗褐色,在碱性条件下更容易被氧化分解。
硼酸盐能与邻二酚羟基结合,达到保护的目的,故在碱性溶液中加热提取芦丁时,往往加入少量硼砂。
有7-OH、4′-OH,酸性强,可用于提取。
芦丁可溶于沸水(1:
200),微溶于冷水(1:
10000)此性质可用于提取与精制。
芦丁具有维生素P样作用。
能维持血管的正常通透性,减低血管的脆性,缩短流血时间,可作为高血压病的辅助治疗剂。
亦可用于防治因缺乏芦丁所致的其他出血症。
1.2工艺简述
1.2.1槐花米的前处理工艺
槐米的挑选:
非药用部分的去除;
杂质的去除;
清洗:
除去粘附在药材表面的杂质;
烘干:
槐米在60oC条件下烘干。
药材经过挑选、水洗后,此时药材的含水量较高,为微生物的生长繁殖提供了有利条件,且增加了药材的韧性。
这给药物的质量保证及粉碎带来了不利,所以需要粉碎的药物必须先进行干燥;
粉碎过筛:
槐米粉碎后过24目筛。
目的是
增加药物的表面积,促进药物的溶解于吸收,提高生物利用度。
便于调剂与服用
加速药材中有效成分的浸出或溶出
为制备多种剂型奠定基础;
紫外线处理:
粉末状的槐米在紫外灯下照射24h(粉末不厚于5mm),灭活水解酶。
由于芦丁与芸香酶共存与槐米中芦丁在槐米晾晒、洗涤、粉碎、提取等过程中易受芸香酶催化而水解,本步骤主要是由于芦丁的邻二酚羟基在酸性或碱性条件下都不稳定,此法可使芸香酶灭活或者活性降低来防止芦丁母核被氧化;
1.2.2槐花米的提取工艺的选择
槐花米中芦丁的提取方法常用的可分为三种:
水提法、碱提酸沉法、有机溶剂回流法。
查资料文献知,用15g槐花米作为原料,在实验室中的最佳操作条件下对比如下:
水提法:
芦丁的提取方法可采用沸水提取法,即取15g槐米粗粉加10倍热水煮沸20~30分钟,过滤,再加水煮1~2次,合并几次煮提液,冷却放置数小时后即可析出芦丁粗品,过滤,用水重结晶一次,可得水精制品芦丁,再用甲醇重结晶一次,可得纯度更高的芦丁。
碱提法:
碱提酸沉法为常用的芦丁提取方法,可用于生产。
取15g槐花米于研钵中研成粉状物,置于250mL烧杯中,加入150mL饱和石灰水溶液,于石棉网上加热至沸,并不断搅拌,煮沸15min后,抽滤,滤渣再用100mL饱和石灰水溶液煮沸10min,抽滤。
合并两次滤液,然后用15%盐酸约5mI中和,调节pH为3~4。
放置1h~2h,使沉淀完全,抽滤,沉淀用水洗涤2次~3次,得芦丁粗品。
将粗品芦丁置于250mL的烧杯中,加水150mI。
于石棉网上加热至沸,不断搅拌并慢慢加入约50mI。
饱和石灰水溶液,调节溶液pH为8~9,待沉淀溶解后,趁热过滤。
滤液置于250mL的烧杯中,用15%盐酸调节溶液的pH值为4~5,静置30min,芦丁以浅黄色结晶析出。
抽滤,产品用水洗涤1次~2次,烘干后约重1.5g,熔点183C~190℃不含结晶水。
碱水提取是利用芦丁在碱水中成盐而增大溶解,能力、加酸酸化后可析出结晶的原理进行的。
需注意的是碱提时,碱性一定不可太强(pH8~9),如pH太高,则结构有可能降解,而使收率降低,甚至结构完全破坏。
另外,芦丁经碱提酸沉后制得的粗品,可配成乙醇溶液,用聚酰胺树脂进行吸附,然后再用高浓度乙醇洗脱,洗脱液经挥发后可得纯度较高的芦丁产品。
有机溶剂法:
将15g粉状槐花米与碳酸氢钠、酒精于回流装置中,加热至沸,待芦丁全溶后,取出过滤,进行蒸馏浓缩,至粘稠状时,加入蒸馏水及2%的活性炭,调节pH为7.5~8,加热煮沸20rain,趁热过滤,滤液调pH一7,自然冷却,结晶析出,烘干,称重得产品。
3种方法的收率比较:
方法水提法碱提法乙醇法
收率5.39.610.1
酸度与产品质量的关系
pH10987
产品质量/g1.251.511.461.10
综合考虑,用水提法虽然操作简单,但产率太低,不适合于工业化生产;
有机溶剂乙醇回流法,产率较高,但用乙醇回流时需要五个多小时,时间长,工业化时单位时间生产批次少,经济效益不明显。
相对而言,考虑到生产成本与最终产品的纯度等因素,本设计中,对芦丁的粗提取采用碱提酸沉的方法,主要原因是该方法所需原料的成本较低,易于获取,且最终产生的废渣,废液对环境污染小,方便处理。
而且2~3小时就能进行一批生产,经济效益明显。
并且精制选用聚酰胺树脂先吸附,再洗脱的方法主要有以下优点:
第一、聚酰胺树脂的吸附率与洗脱率都较高,最终可获得纯度很高的芦丁产品。
第二、吸附洗脱过程中用到的乙醇可以回收利用,降低生产成本。
故,本设计槐花米的提取步骤为:
碱溶:
向槐米中加入8倍量(质量)的水煮沸,用硼砂缓冲液饱和的石灰水调pH至8~9,在90°
C下提取30min,反复提取3次,滤液合并放冷;
5549kg
过滤:
将碱溶后物质过滤,滤渣重复碱溶3次,滤液合并。
酸沉:
滤液用盐酸调pH至4,60~70°
C保持10min,加入0.25%的OP一10,沉淀60min。
静置、过滤:
结晶用盐酸洗涤1次,用冷水洗涤2~3次得芦丁。
大孔吸附树脂:
将芦丁粗品转移至大孔吸附树脂中,先用水洗脱,后用50%乙醇洗脱。
中药提取纯化是改变中药制剂“大、粗、黑”和服用剂量过大的关键,大孔吸附树脂为其中一种良好的操作技术。
蒸干:
将精制的芦丁在80°
C下恒温蒸干,乙醇回收利用。
1.3工艺流程
1.3.1槐花米的提取的流程框图:
表示D级洁净区
1.3.2工艺流程说明
本工艺采用槐花米提取和制备芦丁。
先将购置的槐花米进行挑选,以除去非药用部分,再经清洗,清洗后的槐花米用干燥设备进行干燥,干燥完全后,将其放入粉碎机中进行粉碎,同时用24目筛过筛,得到槐花米细粉。
槐花米前处理完成之后,将槐花米细粉放入提取罐中,并加入10倍药材量的石灰水,以及5%药材量的硼砂,在加热煮沸、pH为8~9的条件下搅拌30分钟,该步骤重复3次,以达到充分提取有效成分的目的,然后进行过滤,收集滤液,滤液进入酸沉罐,加HCl调节pH至3~4;
静置1.5小时后,晶体充分析出,过滤即得粗提物,粗提物中有效成分占53%。
将粗提物溶于30%的乙醇,通过聚酰胺交换树脂进行吸附,再用70%的乙醇进行洗脱,收集洗脱液,乙醇蒸发回收后,获得精制的芦丁。
最终提取率可达89.3%。
本工艺选取的依据:
能保证产品达到预定的质量和要求。
充分利用原料,以获得较高的收率。
积极采取成熟的新技术、新工艺、新设备,结合具体条件优化生产线。
对尚未连续化生产的品种,其工艺流程尽可能按流水线排布,使产品在生产过程中停留时间最短,以避免产品变色、变质。
积极慎重地采用先进可靠的工艺指标,在能达到该工艺指标的条件下,尽量减少工艺流程的往返过程,以减少输送。
充分估计到生产中可能发生的故障,设计工艺流程时考虑到调整的可能性,使生产能正常进行。
减少环境污染和有利于综合利用。
有利于保证药品的卫生,避免药品在生产过程中受到污染。
能保证操作人员的安全生产和向操作人员提供较好的操作条件。
洋葱头模型:
(1)选择确定每个独立的工序;
(2)选择各独立工序对应的设备与装置;
(3)连接各独立的工序构成符合要求的完整系统,绘制工艺流程图;
作为工艺设计,其基本程序是根据(生产)设计任务选择并设计技术方案,然后进行物料能量衡算,再进行设备选型和条件设计,最后绘制工艺流程图和厂区及车间布置图,并编制设计说明书。
当工艺流程图比较牢固地确定以后,才能开始详细的工艺设计、设备设计、净化分区和建筑等设施的设计。
这时必须添加控制系统,并进行详细的危险性可操作分析,然后完成其他设计任务,最终形成优化的总体设计。
总体设计主要任务:
一定、二平衡、三统一、四协调和五确定。
依据开发的技术选择合适的工艺路线→边设计边进行工艺工程方案的优化→完成工艺设计。
2操作时间和批次的确定生产制度
生产制度
前处理车间:
年工作日250天,一天一班制,每班8h。
提取车间:
年工作日250天,一天两班制,每班8h。
按照文献中提到的时间,在前处理阶段,经过挑选,洗药,烘干,粉碎过筛,在一天一班,每班8h,能满足提取车间的工作进度。
在提取阶段,3次碱溶,每次0.5h;
酸沉需1.5h;
大孔树脂吸附洗脱,经计算需历时1.25h;
由于是工业化连续生产,取操作中最长时间并加上时间余量为生产一批时间。
所以,我们设定时间余量为0.5h,供加料卸料以及一些时间的耗费,故单批生产时间为2h。
故在提取车间,一天两班,一班四批,每批2h。
3物料衡算
3.1前处理车间物料衡算
前处理车间,我们经过了槐花米的挑选,清洗,烘干,粉碎和过筛。
由于槐花米每天需要前处理的量为:
;
由于槐花米本身比较小,在采购原材料时,里面供挑选的杂物少,损耗少,忽略不计;
粉碎是槐花米前处理的损耗的重要来源,我们设定损耗按原材料的0.8%;
3.2提取车间物料衡算
3.2.1芦丁粗提取的物料衡算
由每天前处理的量知:
提取车间每天处理8批,每批处理量;
根据文献数据,槐花米中芦丁的有效成分占14%~16%,考虑粗提取过程中的物料损失,每批250kg的槐花米可获得70.8kg的芦丁粗品,粗品中的有效成分含量占53%。
每一批次处理槐花米250kg,需要药材量10倍的石灰水,故石灰水用量
石灰水中各组分含量如下:
水的质量:
饱和石灰水含量:
第一次碱溶时需加入硼砂,根据文献数据,硼砂用量为药材质量的5%,故所需硼砂用量:
以上为第一次碱溶时所需各种物料的量,第一次碱溶后滤渣要再进行第二次碱溶,第二次碱溶滤渣再进行第三次碱溶。
第二、三次碱溶不需加入硼砂,故其所需各物料用量如下:
第二次碱溶:
石灰水用量;
第三次碱溶:
最终滤渣剩余量为179.2kg。
将三次碱溶滤液收集,共5170L,根据文献数据,酸沉过程需使溶液pH维持3~4,故需要体积分数15%的盐酸溶液。
经静置,结晶,过滤等步骤,可获粗品,废液为5270L。
整体物料衡算框图以及物料衡算图如下所示:
3.2.2芦丁精制的物料衡算
将70.8kg粗品溶于30%的乙醇,根据文献数据,所需乙醇体积。
将所得溶液经过聚酰胺交换树脂。
吸附完成后,改用70%的乙醇进行洗脱,洗脱需用乙醇体积,将洗脱液收集后,乙醇挥发,回收,最终得到精制芦丁33.5kg。
按槐花米中芦丁含量为15%计算,250kg槐花米中含芦丁,最终获得芦丁,最终产率。
根据文献查得资料有:
聚酰胺树脂,装填于体积为()玻璃柱中。
将粗品用30%乙醇配成176L的提取液,该提取液浓度为最佳提取浓度,此条件下1克聚酰胺树脂可吸附60.9mg的产物,最终获得产品33.5kg,故所需聚酰胺的量为:
聚酰胺的装填柱的直径为,根据资料直径高度比为1:
20,计算有:
代入数据有:
考虑到实际中厂房的高度,已经安装拆卸的安全性,操作简易性,我们采用两根玻璃柱,直径,高度
文献中实验数据显示,提取液通过树脂柱的最佳速度为,本设计中,提取液约为,故:
过柱时间;
用70%的乙醇进行洗脱,洗脱液通过树脂的最佳速度为,需收集体积为的洗脱液
用的时间对柱子进行后处理。
精制耗时
精制过程的物料衡算框图及物料衡算图如下:
4能量衡算
4.1碱溶罐能量衡算
计算选择基础温度为25℃:
计算Q1:
假设过程中进料温度为25℃
则Q10
计算Q3:
碱溶罐中主要的化学过程为溶解,具有热效应的有芦丁的溶解过程和石灰水的升温溶解过程,由于芦丁溶解度较小,溶解过程热效应不明显,且氢氧化钙溶解度随温度变化不大,过程热效也不明显,Q3数值特别小,可以为,但:
计算Q4:
溶质浓度较低,可大致作纯水处理。
25℃~90℃水的平均比热容:
计算Q5:
过程为连续生产过程
计算Q6
估计碱溶釜向空气散热面积为,釜外壁有保温层,保温层外表温度假定为60℃,空气温度为25℃,釜表面向四周(自然对流的空气)
散热的对流系数
计算Q2:
蒸汽最终变为液体水;
则:
蒸汽用量
碱溶罐能量衡算:
热量类型数量热量类型数量
4.2酸沉罐能量衡算
方法同碱溶罐,最终结果见下表:
酸沉罐能量衡算:
代入上式,得D146.8kg
5主要设备选型及说明
5.1前处理车间设备选型
5.1.1挑选设备
原材料的挑选为人工操作,选用普通不锈钢长桌工作台,价格预算800元。
5.1.2清洗设备
XYJ系列滚筒式洗药机可清洗颗粒状药物、稻根、丹参、川断、海带、蔬菜、水果等表面泥沙杂质,是目前较为常用的一种中药材清洗设备,适于本工艺清洗槐米花,且价格合理,因此本设计采用XYJ-700型滚筒式洗药机。
图1XYJ-700滚筒式洗药机
设备型号:
XYJ-700滚筒式洗药机
工作原理:
将待洗药物从滚筒口送入后,启动机器,打开阀门放水,在滚筒转动时,喷水不
断冲洗药物,冲洗水再经水泵打起作第二次冲洗。
洗净后,打开滚筒尾部放出药物。
特点:
可清洗颗粒状药物、稻根、丹参、川断、蔬菜、水果等表面泥沙杂质。
运动平衡,噪声及震动很小,维修方便,应用水泵反复冲洗可节约用水。
技术参数:
洗涤量300~1000kg/h冲洗时间1~5min
滚筒转速8r/min电机功率主机2.2~4kw
水泵1.1kw
外形2700×
900×
1360mm重量550kg
主要材质接触药材不锈钢封闭型参考单价21500元
原料处理分4批,每批的处理量为2000/4500kg
据XYJ-700滚筒式洗药机的处理量,生产台数1台即可。
5.1.3干燥设备
应用较多的中药干燥设备有翻版式干燥机、热风循环式烘箱、振动式和立式转盘干燥机,另外还有先进的红外线干燥和微波干燥工艺等。
其中热风循环烘箱是通用干燥设备,适用面较宽,盘架式间歇干燥设备,应用于制药,化工、食品、轻工、重工业的原料、产品的加热与除温。
如:
原料药、生药、中药饮片、粉剂、水丸、颜料、染料、脱水蔬菜、食品、塑料、树脂、电器元件、烘漆等。
由于本工艺原料对干燥设备没有特殊要求,很多类型的干燥设备均可适用,因此选用目前最为广泛应用的热风循环式烘箱。
图2CT/CT-C型热风循环烘箱
CT/CT-C型热风循环烘箱
热风循环烘箱是利用热水、蒸汽或电为热源,用轴流风机作为空气动力,空气经过换热器加热或温度补偿,热空气层流经过烘盘与物料进行热量传递。
新鲜空气从进风口补充,湿热废空气从排湿口排出,干燥过程不断补充新鲜空气与不断排出湿热空气,始终保持烘箱内循环空气具备干燥能力。
热风循环烘箱的最大特点是热风在箱内进行循环中不断更新,始终保持干燥能力;
整个循环过程为封闭式,节约了能源。
1、用低噪音耐高温轴流风机和自动控温系统,整个循环系统全封闭,使烘箱的热效率从传统烘房的3-7%提高到目前35-45%,最高热效率可达70%,效率高,节约能源;
2、利用强制通风作用,箱内设有可调式分风板,全部采用轴流风机,配用自动恒温系统,并配有电脑控制系统选择;
3、CT/CT-C型热风循环烘箱可采用蒸汽、热水、电、远红外等热源,选择广泛;
4、整机噪音小,运转平衡,温度自控,安装维修方便。
行业标准型号RXH-41-B烘箱型号CT-Ⅲ
每次干燥量300kg配用功率2.2kw
耗用蒸汽60kg/h散热面积80m2
风量9800m3/h上下温差±
2oC
配用烘盘144只配套烘车6辆
外形尺寸(L×
W×
H3430×
2200×
2620mm烘盘尺寸460×
640×
45mm
参考单价15000元
原料处理分4批,干燥设备与清洗设备同步,原料药清洗后稍微静置后送入烘箱中,每批处理500kg,一台烘箱每次处理量定为250kg,生产台数500/2502台。
5.1.4粉碎筛分设备
本工艺生产中原料药粒径较小,粉碎粒度要求不高,常用于切制根茎类药物的机器及粉碎度极高的机器都不适于本工艺,万能粉碎机适用于医药、化工、农药、食品及粮食等行业,主要用于化工材料、中药含树枝、树根以及块状类物质,但禁用于粉碎易燃易爆炸的物品。
粉碎粒径选择范围广,用途极为广泛,粉碎筛分同时进行,因此选用万能粉碎机是一个合适的选择。
图3SF型万能粉碎机
YL.42-SF250型万能粉碎机
利用活动齿盘和固定齿盘间的相对高速运转,使被粉碎物经齿盘冲击、摩擦及物料彼此间碰撞而获得粉碎。
粉碎物可直接从磨腔中排出,经出料口出来,一般的物料经过粉碎后要经过棉布袋来收集,粉碎后的物料收集在袋内,空气则从布袋的细小孔眼出来,不
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- 处理 500 槐花 中药 提取 车间 工艺 设计 毕业设计