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从标准溶液中取出电极,彻底冲洗并用滤纸吸干,再将电极浸入第二个标准溶液中,其pH值大约与第一个标准溶液相差3个pH单位,如果仪器响应的示值与第二个标准溶液的pH(S)值之差大于0.1pH单位,就要检查仪器、电极或标准溶液是否存在问题,当三者均正常时,方可用于样品的测定。
4.1.5样品测定
测定样品时,先用蒸馏水认真冲洗电极,再用水样冲洗,然后将电极浸入样品中,小心摇匀,静置,待读数稳定后记录pH值,填写《水质分析原始记录》。
4.1.6玻璃电极在使用前事先放入蒸馏水中浸泡24h以上。
必须注意玻璃电极的内电极与球泡之间、甘汞电极的内电极和陶瓷之间不得有气泡,以防断路。
甘汞电极中饱和氯化钾溶液的液面必须高出汞体,在室温下应有少许氯化钾晶体存在,以保证氯化钾溶液的饱和,但必须注意氯化钾不可过多,以防止堵塞与被测溶液的通路。
玻璃电极表面受到污染时,需进行处理,如果系附着无机盐结垢,可用温稀盐酸溶解,对钙镁等难溶性结垢,可用EDTA二钠溶液溶解,沾有油污时,可用丙酮清洗。
电极按上述方法处理后,应在蒸馏水中浸泡一昼夜再使用。
注意忌用无水乙醇、脱水性洗涤剂处理电极。
4.1.7测定pH时,玻璃电极的球泡应全部浸入溶液中,并使其稍高于甘汞电极的陶瓷芯,以免搅拌时碰坏。
为减少空气和水样中二氧化碳的溶入或挥发,在测水样时之前,不应提前打开水样瓶。
4.2悬浮物测定
4.2.1采样
所用聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶要用洗涤剂洗净,再依次用自来水和蒸馏水冲洗干净。
在采样之前,再用即将采集的水样清洗三次。
然后,采集具有代表性的水样500~1000mL,盖严瓶塞。
4.2.2样品的贮存
采集的水样应尽快分析测定,如需放置,应贮存在4℃冷藏箱中,但最长不得超过七天,不能加入任何保护剂,以防破坏物质在固、液间的分配平衡。
4.2.3滤膜准备
用扁嘴无齿镊子夹取微孔滤膜放于己编号的称量瓶里,移入烘箱中于103~105℃烘干,半小时后取出,置干燥器中冷却至室温,称重,反复烘干、冷却、称量,直至相邻两次称量的重量差小于0.2mg,填写好《称量记录》。
4.2.4过滤与称量
量取充分混合均匀的试样100ml过滤,使水分全部通过滤膜,再以每次10ml蒸馏水连续洗涤三次。
过滤完成后,仔细取出载有悬浮物的滤膜放在原恒重的称量瓶里,移入烘箱中于103~105℃下烘干,一小时后移入干燥器中,冷却到室温,称其重量,反复烘干、冷却、称量,直至相邻两次称量的重量差小于0.4mg为止,填写好《称量记录》。
4.2.5结果计算:
式中:
A—悬浮物+滤膜+称量瓶重量(g)
B—滤膜+称量瓶重量(g)
V—试样体积(mL)
4.2.6废滤纸的处理:
测定过程中所用完的废滤纸装入垃圾桶,统一处理,最大限度减少对环境的二次污染。
4.3挥发酚的测定
4.3.1采样与样品
用玻璃器皿采集水样。
水样采集后,应立即检查有无氧化剂的存在,必要时加入过量的硫酸亚铁,并加磷酸至pH约4.0,再加硫酸铜以抑制微生物对酚类的生物氧化作用,同时在5-10℃冷藏,于24h内测定。
4.3.2水样预蒸馏
量取250mL水样置蒸馏瓶中,加数滴粒小玻璃珠以防暴沸,加二滴甲基橙批示液,用磷酸溶液调节至pH4.0,加5.0mL硫酸铜溶液,再向蒸馏瓶中加入约25mL蒸馏水,连接冷凝器和250mL量瓶,加热蒸馏至馏出液250mL,停止加热,待分析用。
4.3.3标准曲线的绘制
取7支50mL比色管分别加入0,0.5,1.0,3.0,5.0,7.0,10.0酚标准溶液(含酚10.0mg/L),加水至50mL标线。
加入0.5mL缓冲溶液,混匀,pH控制在10.0±
0.2,加4-氨基安替比林溶液1.0mL,混匀,再加入1.0mL铁氰化钾溶液,充分混匀后,放置10min立即于510nm处,以试剂空白为参比,用20mm比色皿比色,记录下吸光度,填写《标准曲线绘制记录》,绘制标准曲线。
4.3.4样品的测定
分取适量馏出液放入50mL比色管中,用绘制标准曲线(4.3.3)的步骤测定样品的吸光度,填写《水质分析原始记录》。
4.3.5结果计算
m—从标准曲线上查得的酚含量
V—水样体积
4.3.6酚标准溶液由专人配制,包括苯酚的领用和管理遵守化学试剂的管理制度。
缓冲溶液必须在通风良好的通风柜中配制,为防止氨水挥发,所有试剂保存在冰箱中。
4.3.7生活饮用水、地面水等含酚低的水样,测定时要用氯仿作萃取剂,标准曲线的酚含量改为1.00mg/L,萃取后,再比色。
同时应该注意,氯仿是有毒试剂,监测人员要尽量避免呼吸它的蒸汽和喷溅到皮肤,萃取最好在通风良好的地方进行。
4.4氰化物的测定
4.4.1采样与样品
用玻璃器皿采集水样,采集后的水样,必须立即加NaOH固定,每升水样加0.5gNaOH,控制样品的pH值大于12。
采集的水样如不即时测定,必须将样品存放在冷暗处,于24h内测定。
4.4.2样品预蒸馏
在100mL接收管中加入10mL2%NaOH溶液,作为吸收液。
量取200mL水样置蒸馏瓶中,加入数粒玻璃珠,加7-8滴甲基橙指示剂,然后加入10mL硝酸锌,迅速加入5mL酒石酸溶液,立即盖好瓶盖,使瓶内溶液保持红色,打开冷却水,以2-4mL/min馏出液速度进行加热蒸馏,当接收瓶内溶液近100mL时停止蒸馏,用少量水洗涤馏出液导管,取出接收瓶,用水稀释至标线,待测定用。
4.4.3标准曲线绘制
分别向8支25mL具塞比色管中加入KCN标准溶液0,0.2,0.5,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0mL,各加0.1%NaOH溶液至10mL,向各比色管中加入磷酸盐缓冲液5mL,混匀,迅速加入0.2mL氯胺T溶液,立即塞紧塞子,混匀,放置3-5min后,向各管中加入5mL异烟酸-吡唑啉酮溶液,混匀,加水稀释至刻度,在25-35℃的水浴中放置40min后,以零浓度空白为参比,于638nm处比色,记录吸光度,填写好《标准曲线绘制记录》,绘制标准曲线。
4.4.4样品的测定
取10mL(视氰化物含量定)馏出液于25mL具塞比色管中,然后按标准曲线制作(4.4.3)步骤进行操作,测量样品的吸光度,填写《水质分析原始记录》。
4.4.5结果计算
m—从标准曲线上查出的氰化物含量
V—样品体积
V1—馏出液体积
V2—样品显色吸取馏出液的体积
4.4.6HCN属于剧毒物质,在测定过程中的每一步骤要做到迅速,并随时塞好塞子,氰化物标准溶液的配制、包括KCN的领取、标定由专人负责、保管,另外监测用试剂必须保存在冰箱中。
4.5化学耗氧量(COD)的测定
4.5.1仪器与试剂
4.5.1.1仪器按操作说明书安装和准备。
4.5.1.2D1、D(100个样):
将一瓶固体粉状D1或D试剂放于100mL烧杯中,加入75mL蒸馏水。
在不断搅拌下加入2mL硫酸直至溶解,如难溶可微热备用。
4.5.1.3小瓶(100个样):
将一瓶固体粉状E试剂放于1000mL烧杯中,加入500mL硫酸(AR,比重为1.84),过夜或微热即可溶解,摇匀后移入500mL棕色细口瓶中。
4.5.1.4反应管的清洗与干燥
反应管第一次使用时先用洗液处理,然后用自来水、蒸馏水冲洗,烘干后备用。
4.5.2样品的采集与保存
若取样后推迟分析则用浓硫酸酸化至pH小于2保存。
4.5.3测定步骤
检查恒温器指示实际温度在165±
1.5℃后,准确量取2.5mL蒸馏水和试样于反应管中,加入D试剂0.7mL,然后缓慢加入E试剂4.8mL,加完后溶液上下应当颜色均匀,插入加热炉,10分钟后,取出反应管,放置在空气冷却器试管孔内,2分钟后,小心向反应管加入2.5mL蒸馏水,2分钟(当室温高时,可延长至4分钟)后,取出反应管,以蒸馏水处理的溶液为空白,于610nm处比色,记录吸光度,填写《水质分析原始记录》。
4.5.4结果计算:
COD(mg/L)=1505×
测定的吸光度
4.5.5COD测定必须严格控制试剂加入顺序、反应时间和温度。
4.5.6严禁用水往硫酸里倒入,为使溶液均匀,在加入D试剂后,一定沿反应管壁缓缓加入E试剂,若溶液分层,必须重新取样。
4.6石油类和动植物油的测定
4.6.1仪器与试剂
4.6.1.1红外分光测油仪
4.6.1.220mg/L标准油贮备液
4.6.1.3符合仪器技术要求的分析纯四氯化碳
4.6.1.41:
1盐酸溶液
4.6.2采样和样品保存:
油类物质样品要单独采样,不允许在实验室内再分样。
样品如不能在24h内测定,采样后应加盐酸调节pH≤2,并于2-5℃下冷藏保存。
4.6.3样品测定
4.6.3.1按仪器说明书安装好仪器,接通仪器电源,打开计算机、红外分光测油仪电源,仪器预热30分钟。
4.6.3.2样品萃取:
按萃取比4:
1的比例取水样100mL,四氯化碳25mL加1+1盐酸0.2-0.3mL,放入萃取器中萃取完毕后,静置分层,用脱脂棉过滤,把四氯化碳过滤至石英比色皿中。
4.6.3.3进入“水体中油的测量”界面,鼠标单击“满度调整”,用CCl4调整满度至83%左右。
进入“测量”界面,鼠标单击“建立工作平台”。
4.6.3.4工作平台建立后,换样品萃取液,输入萃取水样体积、萃取剂体积、样品序号及样品地点,鼠标单击“宽范围测量”。
4.6.3.5红外线测油仪进入自动测量程序,一个样品测量结束后。
重复上述步骤进行多个样品测量,记录样品的测量结果。
关闭计算机、红外分光测油仪总电源。
4.6.4四氯化碳是一种有毒溶剂,在操作分析过程中,使用者应注意,避免皮肤接触或呼吸这种蒸汽。
四氯化碳必须保存在棕色瓶中,放于暗处。
4.6.5操作人员负责废液的收集,集中到一个密闭容器中,每年一次重蒸馏回收利用。
4.7铵的测定
4.7.1采样和样品
实验室样品应收集玻璃瓶内,要尽快分析,否则应在2-5℃下存放,或用硫酸将样品酸化,使其pH<2。
4.7.2水样蒸馏预处理
取10mL硼酸溶液,放入蒸馏器的接收瓶内,确保冷凝管出口在硼酸溶液面下。
量取250mL水样,移入凯氏烧瓶中,加数滴溴百里酚蓝指示液,用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节至pH=7左右。
加入250mg轻质氧化镁和数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管,导管下端插入吸收液面下。
加热蒸馏,至馏出液达200mL时,停止蒸馏,定容至250mL。
4.7.3水样的测定
取适量蒸馏预处理馏出液,加2滴混合指示液,用0.02mol/L的硫酸溶液滴定至绿色转变成淡紫色为止,记录所用的硫酸标准溶液的体积。
4.7.4以无氨水代替水样,同水样全程序步骤进行测定。
记录所用的硫酸标准溶液的体积。
4.7.5结果计算
V1-滴定水样时消耗硫酸标准溶液的体积,mL
V2-空白试验消耗硫酸标准溶液的体积,mL
V0-试样体积,mL
c-滴定用的硫酸(1/2H2SO4)的精确浓度,mol/L
14.01-氮的原子量,g/mol
4.7.6蒸馏时为避免发生爆沸,应加数粒玻璃珠至凯氏烧瓶中,避免造成馏出液温度升高,铵氮吸收不完全,消除事故隐患。
4.7.7为防止在蒸馏时产生泡沫,可加小许石腊碎片于凯氏烧瓶中。
4.7.8在配制试剂时用到酒精和硫酸,应远离火源配制试剂。
4.8重金属的测定
4.8.1水样采集:
水样用聚乙烯塑料瓶采集,使用前用2%的硝酸浸泡24小时,再用去离子水冲洗干净。
采样时,容器先用水样洗涤2~3次。
水样采集后,每升水样立即加2.0mL浓硝酸(pH约为1.5)。
4.8.2水样预处理
4.8.3没有悬浮物的地下水和清洁地面水直接测定。
4.8.4比较浑浊的地面水和较清的废水,每100mL水样加入1mL浓硝酸,置于电热板(沙浴)上加热消化15分钟,冷却后用快速定量滤纸过滤,滤液用去离子水稀释到一定体积,供测定用。
4.8.5较脏的废水,每100毫升水样加入5毫升浓硝酸,在电热板(沙浴)上加热消化到10毫升左右,稍冷却,再加入5毫升浓硝酸和2毫升高氯酸(含量70%~72%),继续加热消化,蒸至近干,冷却后用0.2%硝酸溶解残碴,溶解时稍加热,冷却后用快速定量去不溶物,滤液用0.2%硝酸稀释到一定体积,供测定用。
4.8.6样品的加热处理过程在通风柜内进行,利用排气扇将酸雾蒸气强排至空气中。
4.8.7样品测量
4.8.7.1按直接测定条件点燃火焰后,用MIBK喷雾,降低乙炔/空气比,使火焰颜色和水溶液喷雾时大致相同。
4.8.7.2将仪器调零,用标准溶液萃取的有机相标定仪器。
4.8.7.3用标准系列中试剂空白萃取的有机相将仪器调零,测量标准系列吸光度,以被测金属的微克数为横坐标,吸光度为纵坐标绘制标准曲线。
4.8.7.4用试样的试剂空白萃取的有机相将仪器调零,测量试样吸光度,根据标准曲线计算结果,填写好《重金属原始记录》。
4.8.7.5测量结束后,依次用甲基异丁酮、丙酮,1%硝酸溶液和去离子水各喷雾5分钟清洗燃烧器,清洗完毕后熄灭火焰。
4.9六价铬的测定
4.9.1试剂
4.9.2.11+1硫酸溶液;
4.9.2.21+1磷酸溶液;
4.9.2.32%(m/V)氢氧化钠溶液;
4.9.2.4显色剂:
称取二苯碳酰二肼0.2g,溶于50mL丙酮中,加水稀释至100mL,摇匀。
贮于棕色瓶置于冰箱中保存。
色变后不能使用;
4.9.2.51mg/L铬标准溶液。
4.9.3采样与保存
水样应用瓶壁光洁的玻璃瓶采集。
水样采集后,加入氢氧化钠调节pH值约为8,尽快测量,如放置,不得超过24小时。
4.9.4样品测定
取适量(含六价铬小于50μg)无色透明水样或经预处理的水样,置于50mL比色管中,用水稀释至标线,加入1+1硫酸溶液和1+1磷酸溶液各0.5mL,摇匀。
加入2mL显色剂,摇匀。
5-10分钟后,于540nm波长处,用10或30mm的比色皿,以水作参比,测定吸光度并作空白校正,从标准曲线上查得六价铬的含量。
4.9.5校准曲线的绘制
向一系列50mL比色管中分别加入0、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00mL铬标准溶液,用水稀释至标线。
然后按照和水样同样的测定步骤操作。
从测得的吸光度经空白校正后,绘制吸光度对六价铬含量的校准曲线。
4.9.6结果计算:
式中,m—由校准曲线查得的六价铬量(μg);
V—水样体积(mL)。
4.9.7所有玻璃仪器(包括采样器皿),不能用重铬酸钾洗液洗涤。
玻璃器皿内壁要求光洁,防止铬被吸附。
4.13PM10的测定
4.13.1监测频率与时间
PM10每周一、三、五监测,每次采集14小时,采气流量为0.8m3/min。
4.13.2滤膜准备
将没有针孔或任何缺陷的滤膜编号后,放入干燥器中平衡干燥24小时,然后称量滤膜重量,精确到0.1mg,填写《称量记录》,记录滤膜重量(W0),把称好的滤膜放入滤膜袋中。
4.13.3滤膜的安放及采样
打开采样头顶盖,取出滤膜夹,用清洁干布擦去采样头内及滤膜夹的灰尘,用镊子将滤膜绒面向上,放在滤膜支持网上,放上滤膜夹对正,拧紧,使之不漏气,安好采样头顶盖,按照采样器使用说明,设置采样时间即可采样,并记录采样地点、样号、时间、流量、大气压、温度等天象状况。
采样结束后,打开采样头,用镊子轻轻取下滤膜,采样面向里,将尘膜对折,放入号码相同的滤膜袋中带回实验室待分析用并记录采样标况体积VPM10。
4.13.4尘膜的平衡及称量
将尘膜置于干燥器中平衡24小时,然后称量尘膜,精确到0.1mg,记录下尘膜重量(W)。
4.13.5计算
W-采样后尘膜重量(g);
W0-采样前滤膜重量(g);
VPM10-换算成标准状态下的采样体积(m3)。
4.14二氧化硫的测定
4.14.1按空气采样器说明书安装好仪器,将装有50mL吸收液的多孔玻板吸收瓶与空气采样器连接,记录采样地点、样号、采样时间、流量以及大气压、温度等气象状况。
采样完毕,记录采样标况体积VPM10并换算成VSO2的标况体积,密封好带回实验室,待分析用。
4.14.2标准曲线的绘制
取14支25mL具塞比色管,分A、B两组,每组7支,分别对应编号。
A组按表1配制校准溶液系列。
管号0123456
二氧化硫标准溶液(mL)00.501.002.005.008.0010.00
吸收溶液(mL)10.09.509.008.005.002.000
二氧化硫含量(μg)00.501.002.005.008.0010.00
B组各管加入0.05%PBA(盐酸付玫瑰苯胺)溶液1.00mL,A组各管分别加入0.6%氨磺酸钠溶液0.5mL和1.5mol/L氢氧化钠溶液0.5mL,混匀。
再逐管迅速将溶液全部倒入对应编号并盛有PBA溶液的B管中,立即具塞混匀后放入恒温水浴中显色。
显色温度与室温之差应不超过3℃,根据不同季节和环境条件按表2选择显色温度与显色时间。
显色温度(℃)1015202530
显色时间(min)402520155
稳定时间(min)3525201510
试剂空白吸光度0.030.0350.040.050.06
在波长577nm处,用1cm比色皿,以水为参比溶液测量吸光度。
填写《标准曲线绘制记录》,计算标准曲线的回归方程及校正因子BS。
4.14.3样品测定
4.14.3.1样品溶液中有混浊物,则应离心分离除去。
4.14.3.2样品放置20min,以使臭氧分解。
4.14.3.3将吸收瓶样品溶液移入50mL容量瓶(比色管)中,用少量吸收溶液洗涤吸收瓶,洗涤液并入样品溶液中,再用吸收液稀释至标线。
吸取适量样品溶液Va(视浓度高低而决定取2-10mL)于10mL比色管中,再用吸收液稀释至标线,加0.5mL氨磺酸钠溶液混匀,放置10min以除去氮氧化物的干扰,以下步骤同标准曲线的绘制(4.2.2),填写《比色分析记录》,记录样品溶液的吸光度(A),空白溶液的吸光度(A0)。
4.14.4结果计算
A-样品溶液的吸光度;
A0-试剂空白溶液的吸光度;
Bs-标准曲线的校正因子,μg·
SO2/12mL/A;
Vt-样品溶液总体积(ml);
Va-测定时所取样品溶液的体积(mL);
Vs-换算成标准状态下的采样体积(L)。
4.14.5吸收液应避光,不能长期暴露在空气中,以防止光照使吸收液显色或吸收空气中氮氧化物而使试剂空白值增高。
4.14.6显色时间、显色温度的选择及操作时间的掌握是测定SO2的关键,操作中应严格控制各反应条件,准确把握显色温度及时间。
4.14.7测定SO2所使用的试剂除NaOH外,其它试剂都必须冷藏,防止变质。
4.14.8二氧化硫监测频率和时间同PM10测定(4.1.1),采样时间18小时,流量为0.2L/min。
4.15二氧化氮的测定
4.15.1按空气采样器说明书安装好仪器,将装有25.0mL吸收液的多孔玻板吸收瓶与空气采样器连接,记录采样地点、样号、采样时间、流量以及大气压、温度等气象状况。
采样完毕,记录采样标况体积VPM10并换算成VNO2的标况体积,密封好带回实验室,待分析用。
4.15.2标准曲线的绘制
取7支25mL具塞比色管,按表3配制校准系列:
管号012345
NO2标准溶液(mL)00.400.801.201.602.00
吸收原液(mL)8.008.008.008.008.008.00
蒸馏水(mL)2.001.601.200.800.400
NO2含量(μg/10mL)00.100.200.300.400.50
各管摇匀后,避光放置20min。
用10mm比色皿于波长540-545nm之间,以水为参比测定吸光度,填写《标准曲线记录》,绘制标准曲线,计算标准曲线的回归方程及校正因子BS。
4.15.3样品的测定
样品采集后,放置20min,将样品溶液移入比色皿中,按标准曲线的绘制方法测定样品的吸光度A和空白试验溶液的吸光度A0,填写《比色分析记录》。
4.15.4结果计算
A—样品溶液吸光度;
A0—空白试验溶液的吸光度;
Bs—标准曲线校准因子(μg/吸光度单位);
V0—标准状态下采样体积(L);
Vt—样品溶液的总体积(mL);
Va—测定时所取样溶液的体积(mL);
0.88—Saltzman实验系数(NO2浓度高于0.72mg/m3时,实验系数为0.77)。
4.15.5NO2吸收液应避光,不能长期暴露在空气中,以防止光照使吸收液显色或吸收空气中氮氧化物而使试剂空白值增高。
4.15.6亚硝酸钠应妥善保存,试剂瓶要密封,防止空气及湿气浸入。
4.15.7空气温度低于20℃时,应适当延长显色时间,如室温为15℃时,显色40min。
4.15.8二氧化氮监测频率与时间同二氧化硫(4.2.8)。
4.16降尘的测定
4.16.1在采样前,首先要选择好采样点,应考虑集尘缸不易损坏的地方,避免局部污染源、平台扬尘,集尘缸支架应该平稳、坚固,并在清洁区设置对照点。
4.16.2放缸前的准备
将集尘缸清洗干净,加入乙二醇60-80mL,以占满缸底为准,
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