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多因素试验设计与优化课程
多因素试验设计
与优化
李瑞雪
什么是试验设计:
试验设计研究在各种条件下如何科学地安排试验,以及试验结果的统计计算处理。
正交试验设计、均匀设计是大家熟悉的多因素试验设计方法,可使研究者既能节约时间和经费,又可取得满意的试验结果。
试验研究的客观性、准确性、可重复性和数据化是试验的基本要求。
试验设计是试验过程的依据,是试验结果数据处理的前提,也是提高研究质量的重要保证之一。
试验设计的好坏关系到试验能否取得预期结果的重要保证,因此,选择科学有效的试验设计方法至关重要。
“均匀设计”、“正交试验设计”是目前进行多因素试验设计行之有效的方法,通过对两种试验设计方法的应用对比认为:
“均匀设计”优于“正交试验设计”,它能更有效的提高研究工作质量和水平,节约时间,经费,并对研究对象的内在关系有较为明确的认识和了解,有利于工艺优化。
本讲座主要介绍“均匀设计”及应用实例,可达到:
1.进行工艺设计与优化
例如,在某中药复方制剂提取工艺条件研究中,固定药材量,考察加水量、煎煮时间、煎煮次数对提取率的影响及工艺优化,根据结果数据计算得:
=1.977+0.954A+1.142B-0.383C
n=9R=0.93F=10.64S=1.50
F0.05,3,5=5.41
方程很显著,利用方程进行指标优化预测,试验设计最高提取率为21.95%,根据预测条件
指标优化预测与实测结果
───────────────────────
№因素ABC预测值%实测值%
────────────────────
1203223.7123.14
2204224.8623.67
3202222.5722.69
───────────────────────
指标的实测结果均高于21.95%
2.了解研究对象的作用机理
复方安乃近微型灌肠剂是以安乃近,盐酸氯丙嗪为主药,加入附加剂明胶制成澄明凝胶制剂,具有解热镇痛镇静作用,用于小儿高热及其引起的痉挛,烦燥、头痛、神经肌肉痛等。
固定安乃近的量考察盐酸氯苯嗪和明胶对安乃近直肠吸收的影响。
=57.5662+44.91B-1.85C
n=6R=0.96F=18.32S=7.22
F0.05,2,3=9.55
由方程知盐酸氯丙嗪具有促进安乃近直肠吸收的作用,明胶有一定的阻碍作用,在取值范围内百分浓度不宜高,最后确定的百分浓度在6%左右比较适中。
通过试验设计与计算明确了:
在复方安乃近微型灌肠剂中,盐酸氯丙嗪和明胶对安乃近直肠吸收的作用机理。
3.了解试验结果(指标)与各因素间的关系以及各因素间的关系.
=0.4195+0.1708A+0.0828B-0.1332C-0.0008D
n=8R=0.92F=5.41S=0.05
F0.1,4,4=4.11
因素A,B在取值范围内宜取上限值,C(催化剂)不宜高,D(反应时间)不超过8小时。
因素间相关系数矩阵
──────────────────
因素ABCD
──────────────────
A1.000
B0.5001.000
C0.1000.5001.000
D0.100-0.4000.1001.000
──────────────────
单相关系数临界值r0.1,7=0.582,因素间的相关系数均未超过临界值,因素间不存在强相关。
4.判定原来确定的因素及其取值范围是否恰当,如因素D(反应时间)不宜长。
=0.4195+0.1708A+0.0828B-0.1332C-0.0008D
5.根据方程找出因素的最佳组合,进行工艺优化,预测指标值的优化值,从而获得更好的结果。
指标优化预测与实测结果
─────────────────────────
№因素ABCD预测值(%)实测值(%)
──────────────────────
11.83.30.3795.4693.20
21.83.10.5791.0290.50
─────────────────────────
优化结果收率均高于原设计结果中的最高收率86.4%,最后选择的工艺优化条件为:
1.8,3.1,0.3,7
6.节约时间和经费,以较少的试验,揭示研究对象的内在规律,使研究者对研究对象有一个较为清晰的认识。
主要介绍:
1.均匀设计,均匀设计表及使用表。
2.试验结果统计处理。
1)试验结果数据的统计计算处理,计算程序的特点与应用。
计算程序可在windowsXP运行.
2)统计方程的显著性检验
3)影响方程线性显著性的原因分析。
3.结果解释,工艺优化、指标优化预测
4.应用实例讨论
5.均匀设计与正交设计比较
第一章均匀设计
所有试验设计方法,本质上都是在试验条件范围内给出挑选代表点的方法,使所安排的试验点具有很好的代表性,从而可以减少试验次数并能获得较好的试验结果。
第一节均匀设计产生的背景
1978年七机部由于导弹设计需要,向中科院数学所提出一个5因素的试验要求:
每个因素的水平数要大于10,而试验次数又不得超过50。
如果采用“正交设计”,10水平就要作100次试验(不包括重复实验),显然不能满足要求。
为此,中国科学院数学研究所王元院士、方开态教授将数论理论成功地用于数理统计,共同创造出“均匀设计”,并将它用于导弹设计取得了很好的效果。
试验设计中常用名词解释:
1.指标(tagets):
试验结果
2.因素S(factor):
影响指标的因子称因素,只有变化的量才称为因素,固定的量不能作为因素,
3.水平(level):
因素所取值的常态称水平,即每个因素所取值的个数,(p4)
表1-1不同试验设计方法试验次数比较
───────────────────
试验方法试验次数n
───────────────────
全面试验S
正交试验2
均匀设计
───────────────────
—试验重复次数。
(?
)
全面试验每个因素的不同水平都要作一次试验,根据试验结果数据分析所得结论比较精确,但由于试验次数太多,只有当因素数和水平数都很少的情况下才采用全面试验。
试验设计就是要寻找一种与全面试验结果接近,而试验次数又少于全面试验的试验设计方法。
正交设计是目前很流行的一种试验设计方法,以正交表为工具安排试验条件,并进行结果分析的试验设计方法称为正交试验设计[1],在构造正交表时它将试验点在试验范围内安排得“均匀分散,整齐可比”,“均匀分散”性是指试验点均衡地分布在试验条件范围内,使每个试验点具有充分的代表性,从而可以减少试验次数(n=),各因素的水平数可以相等也可以不相等。
正交试验设计的结果数据分析比较简单,无需依靠计算机程序计算,只需计算极差方差,便可估计出各因素的效应,比较直观。
在“正交试验设计”基础上发展的“均匀设计”,只考虑试验点在试验范围内充分均匀分散而忽略整齐可比,这种从均匀性出发的试验设计称为“均匀设计”[3]。
采用数论和数值积分构造均匀设计表,方开泰教授等在首期公布的均匀设计表及使用表基础上[3],[4],[5],进一步从数学上对试验点的均匀性进行计算处理,于1994年设计出奇、偶水平的均匀表、使用表和混合水平的均匀表[6]。
试验次数n=q。
试验次数大大少于全面试验、正交试验设计,为多因素多水平的试验设计提供了一种科学有效的设计方法。
例如某农药增效剂的化学合成[32],4因素均取9水平,构成因素-水平表4-50,试验设计表4-51(采用1978年公布的均匀设计表及使用表),指标为收率。
(p127)
A:
正溴辛烷/己内酰胺(mol/mol)1.0~1.8
B:
氢氧化钾/己内酰胺(mol/mol)1.5~3.1
C:
催化剂用量(g)0.5~2.1
D:
反应时间(h)8~16
表4-50因素-水平
───────────────────────────
因素水平123456789
──────────────────────────
A1.01.11.21.31.41.51.61.71.8
B1.51.70.92.12.32.52.72.93.1
C0.50.70.91.11.31.51.71.92.1
D8910111213141516
───────────────────────────
表4-51试验设计及结果
试因素ABCD指标相对百
验────────────────────分误差
号反应条件(%)
───────────────────────────
11(1.0)2(1.7)4(1.1)7(14)57.0057.33-0.59
22(1.1)4(2.1)8(1.9)5(12)53.0351.852.22
33(1.2)6(2.5)3(0.9)3(10)70.8070.300.71
44(1.3)8(2.9)7(1.7)1(8)63.6064.87-2.00
55(1.4)1(1.5)2(0.7)8(15)62.0067.70-9.19
66(1.5)3(1.9)6(1.5)6(13)67.2062.277.34
77(1.6)5(2.3)1(0.5)4(11)86.4080.776.52
88(1.7)7(2.7)5(1.3)2(9)70.5073.30-7.2
99(1.8)9(3.1)9(2.1)9(16)69.1069.100.00
───────────────────────────
=0.4195+0.1708A+0.0828B-0.1332C-0.0008D
n=9R=0.9187F=5.41S=0.0537
F0.1,4,4=4.11
第二节均匀设计表
均匀设计表的通式:
,
U(uniform)─均匀设计表
n-试验次数
q-水平数,试验次数与水平数相等,n=q
m-均匀设计表中的列数,列数≥因素数(m≥S)
78年的均匀设计表m=s,列数即为因素数,在构造均匀设计表时,要求:
1.试验点在试验范围内分布充分均匀分散。
2.各因素的水平数必须相等,即==...=,水平数最好为素数。
3.均匀设计布置试验点的特性:
1)每个因素的每个水平只作一次试验(不包括重复试验),均匀设计表的每行为一次试验条件。
2)任两个因素的试验点,点在平面格子上,每行每列上只有一个试验验点(图1-1,图1-2)。
(p8,改图1-1第1行第2列的点应移到第1行的第3列上)。
以上两点反映了试验点分布的均衡性。
3)均匀设计表的任两列组成的试验一般并不等价,如
表1-2
────────────
水列号
──────────
平123
────────────
1124
2243
3312
4431
5555
────────────
均匀表(表1-2),根据表中的第1,2列构成图1-1,1,3列构成图1-2,显然图1-1的均匀性优于图1-2。
1994年公布的均匀设计表有不加*与加*表之分(表1-3,
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