届高三化学高考备考一轮复习化学综合实验二Word下载.docx
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3Fe2++2[Fe(CN)6]3-===Fe3[Fe(CN)6]2↓(深蓝色)。
③砷元素进入水体中对环境污染大,可通过沉淀法除去。
(1)两段脱氯均需在85℃条件下进行,适宜的加热方式为_____________
___。
(2)碱洗脱氯时,溶液中Cu2+主要转化为Cu(OH)2和Cu2(OH)2CO3,也会发生副反应得到Cu2(OH)3Cl沉淀并放出气体,该副反应的离子方程式:
_______
___________________________________。
若用NaOH溶液进行碱洗操作时,浓度不宜过大,通过下表的数据分析其原因是_______________________________
_____________。
NaOH溶液浓度对脱氯率和其他元素浸出率的影响
NaOH浓度/(mol/L)
脱氯率/%
元素浸出率%
Cl
Zn
Cu
As
1.0
51.20
0.51
0.04
0.00
2.0
80.25
0.89
0.06
58.87
3.0
86.58
7.39
0.26
78.22
(3)ZnSO4的溶解度曲线如右图所示。
“电解”后,从溶液中回收ZnSO4·
H2O的实验操作为_________________________________________
(4)滤液1和滤液2中含一定量的Cu2+、Zn2+。
为提高原料利用率,可采取的措施有:
将滤液1和滤液2混合,回收铜锌沉淀物;
循环使用电解过程产生的________(填化学式)。
(5)已知H3AsO3的还原性强于Fe2+,Ksp(FeAsO3)>
Ksp(FeAsO4)=5.7×
10-21。
测得酸浸液中杂质铁元素(以Fe2+存在)、砷元素(以H3AsO3存在)的浓度分别为1.15g/L、0.58g/L,可采用“氧化—中和—共沉淀”法除去,请设计实验方案:
_________________________________________________________________________________________________________________________________________。
{实验中须使用的试剂:
30%双氧水,0.001mol/LK3[Fe(CN)6]溶液,回收的铜锌沉淀物}
3.(2019·
南京、盐城二模)硫酸镍是电镀工业必不可少的化工原料。
从不锈钢废渣(主要含Fe42.35%、Cr9.67%、Ni5.1%、C4.7%、Si3.39%等)中制取硫酸镍晶体的工艺流程如下:
①Cr3+与氨水反应时有少量Cr3+生成[Cr(NH3)6]3+,但加热时该络合物易分解。
Ni2+与氨水反应生成[Ni(NH3)6]2+,该络合物加热时稳定,用硫酸酸化时生成相应的硫酸盐。
②Na2CrO4溶液中加酸调节pH为3.5时,CrO
转化为Cr2O
。
③相关物质在不同温度时溶解度如下表:
温度
溶解度/g
物质
20℃
30℃
40℃
60℃
80℃
90℃
Na2SO4
19.5
40.8
48.8
45.3
43.7
42.7
Na2Cr2O7
183
198
215
269
376
405
(1)“酸浸”后得到的溶液中主要含有FeSO4、NiSO4、Cr2(SO4)3,生成NiSO4的化学方程式:
________________________。
“酸浸”时需控制温度为90℃左右,可以采用的加热方式是____________________。
(2)“过滤”前,适当加热的目的是________________________________。
(3)对“过滤”所得的滤渣进行洗涤,检验滤渣已洗涤干净的方法是______________________________________________________________。
(4)“过滤”时产生的滤渣可用于制备Na2Cr2O7晶体。
①滤渣经干燥后与Na2CO3混合,在空气中煅烧生成Na2CrO4和CO2,此反应的化学方程式:
________________________________________。
②请补充完整上述煅烧后混合物制备Na2Cr2O7晶体(橙红色)的实验方案:
水浸,过滤,_____________________________________________________
________,得Na2Cr2O7晶体(必须使用的试剂有:
硫酸,蒸馏水)。
4.(2020·
南京三模)MgCl2·
6H2O可用于医药、农业等领域。
一种用镁渣[含有MgCO3、Mg(OH)2、CaCO3、Fe2O3和SiO2]制备MgCl2·
6H2O的实验流程如下:
(1)“煅烧”只有MgCO3、Mg(OH)2发生分解。
“煅烧”须用到下列仪器中的________(填标号)。
A.蒸发皿B.坩埚
C.泥三角
(2)“蒸氨”在如图所示装置中进行(NH4Cl溶液仅与体系中的MgO反应)。
①三颈烧瓶中发生主要反应的离子方程式:
________________________
_____________________________________。
②倒扣漏斗的作用是________________________。
③烧杯中溶液红色深浅不再变化可判断“蒸氨”已完成,其原因是___________________________________________________________________________________________________________________________________。
(3)“过滤”所得滤液经盐酸酸化,蒸发、结晶、过滤、洗涤和低温干燥得到产品,向所得产品中加入蒸馏水,测得溶液呈碱性,其可能原因是______________________________________________________________。
(4)请补充完整以“滤渣”为原料,制取FeSO4溶液的实验方案,边搅拌边向滤渣中加入1.0mol/L盐酸,___________________________________,得FeSO4溶液(实验中必须用的试剂:
1.0mol/LNaOH溶液、1.0mol/L硫酸、铁粉、蒸馏水)。
部分金属离子形成氢氧化物沉淀的pH范围如下表。
金属离子
开始沉淀的pH
完全沉淀的pH
Fe3+
1.1
3.2
Ca2+
11.3
—
Mg2+
8.4
10.9
5.(2020·
苏锡常镇二模)实验室以NaClO3、H2SO4、SO2、H2O2和NaOH为原料,制备NaClO2和无水Na2SO4,其主要流程如下:
①2ClO2+H2O2+2NaOH===2NaClO2+O2+2H2O
②2ClO2+2NaOH===NaClO2+NaClO3+H2O
③温度高于60℃时,NaClO2发生分解生成NaClO3和NaCl。
(1)反应1中SO2与NaClO3反应制得ClO2气体,该反应的化学方程式:
________________________________________________________。
(2)在如图甲所示装置中发生反应2生成NaClO2,反应过程中放出大量的热。
①研究表明,实验时吸收液中H2O2与NaOH的物料比需要控制在0.8左右,原因可能是______________________________________________________。
②在吸收液中H2O2和NaOH的物料比、浓度和体积不变的条件下,控制反应在0~3℃进行,实验中可采取的措施是________________。
③装置Ⅱ的作用是________________。
甲乙
(3)母液2经过减压蒸发、冷却结晶等操作获得NaClO2粗产品。
实验中采用减压蒸发的原因是________________________________。
(4)Na2SO4的溶解度曲线如图乙所示。
请补充完整由母液1制备无水Na2SO4的实验方案:
______________________________________________
_________,用无水乙醇洗涤,干燥得到产品。
6.(2020·
苏中苏北七市调研三)实验室以工业钴渣为原料制取CoSO4溶液和ZnSO4·
7H2O晶体,其实验流程如下:
①“酸浸”所得溶液中主要含CoSO4、ZnSO4,另含少量FeSO4、NiSO4。
②金属活动性:
Ni介于Fe、Cu之间。
③下表是相关金属离子生成氢氧化物沉淀的pH{开始沉淀的pH按金属离子浓度1mol/L计算,pH>11时Zn(OH)2能溶于NaOH溶液生成[Zn(OH)4]2-}:
开始沉淀的pH
Co2+
7.6
9.4
Zn2+
5.9
8.9
(1)“酸浸”时所加稀硫酸不宜过量太多的原因是_____________________
_______。
(2)“除铁”时,向溶液中持续鼓入空气的作用是____________________
________。
(3)流程中需将滤渣Ⅰ、滤渣Ⅱ的洗涤液与“除铁”后所得滤液合并,目的是__________________________________________________。
(4)写出“还原”过程中Na2SO3、稀硫酸与Co(OH)3反应的离子方程式:
______________________________________________________。
(5)实验所得CoSO4溶液可用于制备CoCO3,制备时CoSO4饱和溶液与Na2CO3饱和溶液的混合方式为________________________________________。
(6)请结合右图硫酸锌晶体的溶解度曲线,设计从“氧化沉钴”后的滤液(含ZnSO4、Na2SO4、NiSO4等)中获取ZnSO4·
7H2O的实验方案:
取适量滤液,__________________________________________________________________________________________________,过滤,用少量冰水洗涤,低温干燥得ZnSO4·
7H2O晶体(实验中须使用的试剂有:
Zn粉、1.0mol/LNaOH、1.0mol/LH2SO4)。
7.(2019·
扬州四模)制备钙掺杂纳米Fe3O4,并模拟吸附废水中磷元素的主要实验流程如下:
①CaO2能氧化溶液中的FeCl2,反应生成Fe(OH)3和Fe3+。
②掺杂的Ca2+嵌入Fe3O4中,洗涤时不损失,吸附时不形成Ca3(PO4)2等沉淀。
③溶液的pH对吸附剂表面所带电荷有影响。
pH越高,表面所带负电荷越多;
pH越低,表面所带正电荷越多。
(1)向FeCl2、FeCl3混合溶液中滴加NaOH溶液,一定条件下反应生成Fe3O4,其离子方程式:
(2)步骤Ⅱ调节pH至11,共沉淀需在70℃条件下进行,适宜的加热方式为________________。
为提高共沉淀效果,还可采取的措施为______________。
(3)磷元素的吸附效果、H3PO4水溶液中含磷物种分布分数与pH的关系分别如图1和图2所示。
图1
图2
①步骤Ⅳ用KH2PO4溶液模拟废水,测得酸性条件下(pH>
2)对磷元素吸附量较大,原因是:
pH越低,吸附剂表面所带正电荷越多,有利于吸附阴离子;
。
②步骤Ⅴ将吸附剂取出,用碱液解吸回收磷。
结合表中数据,分析钙掺杂纳米Fe3O4吸附剂与其他类型吸附剂相比的优势有________________。
不同类型吸附剂对磷酸盐吸附能力比较
吸附剂
本产品
纯Fe3O4
陶瓷材质
吸附量/(mg/g)
24.1
5.0
12.5
(4)请设计从步骤Ⅱ反应结束后的烧瓶中获取钙掺杂纳米Fe3O4产品的实验方案:
用磁铁将沉淀物和溶液分离,_____________________________________用筛网筛分得到产品(实验中须使用的试剂和仪器有:
蒸馏水、无水乙醇、pH计、研钵、烘箱)。
8.(2019·
江苏三模)以软锰矿(主要成分为MnO2,还含有少量的Fe2O3、FeO、Al2O3和SiO2)为原料制备马日夫盐[Mn(H2PO4)2·
2H2O(磷酸二氢锰)]的主要流程如下:
(1)用MnO2“氧化”时发生反应的离子方程式:
_______________________________________________________________。
(2)如何检验“沉锰”已完成?
(3)加入BaCO3除SO
,需控制温度在70~80℃,应采取的加热方式为 。
(4)铁离子的萃取率与接触时间和溶液的pH之间的关系如图1和图2所示,则应选择的接触时间为 ;
pH>
1.7,铁离子的萃取率急剧下降的原因可能为____________________________________________________。
图3
(5)结合图3的溶解度曲线,请补充完整由浸锰得到的溶液制备MnSO4·
H2O的实验方案:
边搅拌边先向溶液中滴加________________________
____________,控制温度在80~90℃之间蒸发结晶,______________________
_________(实验中须使用的试剂:
双氧水、MnCO3粉末、80~90℃的蒸馏水;
除常用仪器外须使用的仪器:
真空干燥箱)[已知该溶液中pH=7.8时Mn(OH)2开始沉淀;
pH=5.0时Fe(OH)3、Al(OH)3沉淀完全;
pH=8.8时Fe(OH)2沉淀完全]。
9.(2016·
江苏高考)实验室以一种工业废渣(主要成分为MgCO3、Mg2SiO4和少量Fe、Al的氧化物)为原料制备MgCO3·
3H2O。
实验过程如下图1所示:
(1)酸溶过程中主要反应的热化学方程式为
MgCO3(s)+2H+(aq)===Mg2+(aq)+CO2(g)+H2O(l)
ΔH=-50.4kJ/mol
Mg2SiO4(s)+4H+(aq)===2Mg2+(aq)+H2SiO3(s)+H2O(l)
ΔH=-225.4kJ/mol
酸溶需加热的目的是________________________;
所加H2SO4不宜过量太多的原因是________________________________________________________。
(2)加入H2O2氧化时发生反应的离子方程式:
______________________
(3)用图2所示的实验装置进行萃取分液,以除去溶液中的Fe3+。
①图2实验装置中仪器A的名称为________。
②为使Fe3+尽可能多地从水相转移至有机相,采取的操作:
向装有水溶液的仪器A中加入一定量的有机萃取剂,________、静置、分液,并重复多次。
(4)请补充完整由萃取后得到的水溶液制备MgCO3·
3H2O的实验方案:
边搅拌边向溶液中滴加氨水, ,
过滤、用水洗涤固体2~3次,在50℃下干燥,得到MgCO3·
3H2O[已知该溶液中pH=8.5时Mg(OH)2开始沉淀;
pH=5.0时Al(OH)3沉淀完全]。
10.(2020·
山东高考)某同学利用Cl2氧化K2MnO4制备KMnO4的装置如下图所示(夹持装置略):
锰酸钾(K2MnO4)在浓强碱溶液中可稳定存在,碱性减弱时易发生反应:
3MnO
+2H2O===2MnO
+MnO2↓+4OH-
回答下列问题:
(1)装置A中a的作用是__________________;
装置C中的试剂为______
___;
装置A中制备Cl2的化学方程式:
_________________________________
(2)上述装置存在一处缺陷,会导致KMnO4产率降低,改进的方法是________________________________________________________________。
(3)KMnO4常作氧化还原滴定的氧化剂,滴定时应将KMnO4溶液加入__________(填“酸式”或“碱式”)滴定管中;
在规格为50.00mL的滴定管中,若KMnO4溶液起始读数为15.00mL,此时滴定管中KMnO4溶液的实际体积为________(填标号)。
A.15.00mLB.35.00mL
C.大于35.00mLD.小于15.00mL
(4)某FeC2O4·
2H2O样品中可能含有的杂质为Fe2(C2O4)3、H2C2O4·
2H2O,采用KMnO4滴定法测定该样品的组成,实验步骤如下:
Ⅰ.取mg样品于锥形瓶中,加入稀H2SO4溶解,水浴加热至75℃。
用cmol/L的KMnO4溶液趁热滴定至溶液出现粉红色且30s内不褪色,消耗KMnO4溶液V1mL。
Ⅱ.向上述溶液中加入适量还原剂将Fe3+完全还原为Fe2+,加入稀H2SO4酸化后,在75℃继续用KMnO4溶液滴定至溶液出现粉红色且30s内不褪色,又消耗KMnO4溶液V2mL。
样品中所含H2C2O4·
2H2O(M=126g/mol)的质量分数表达式为________________。
下列关于样品组成分析的说法,正确的是________(填标号)。
A.
=3时,样品中一定不含杂质
B.
越大,样品中H2C2O4·
2H2O含量一定越高
C.若步骤Ⅰ中滴入KMnO4溶液不足,则测得样品中Fe元素含量偏低
D.若所用KMnO4溶液实际浓度偏低,则测得样品中Fe元素含量偏高
答案和解析
1.
(1)坩埚 泥三角
(2)ZnO+3NH3·
H2O+NH
+HCO
===[Zn(NH3)4]2++CO
+4H2O
(3)搅拌下分次加入Zn粉,直到最后加入Zn粉时,溶液颜色由深蓝色变为无色 用稀硫酸溶解、过滤和水洗(干燥)
(4)CD (5)搅拌下加入稍过量稀硫酸和过量的15%的H2O2溶液,加热至约50℃,待铜粉完全溶解时,煮沸溶液片刻(除去过量H2O2),冷却至室温,向溶液中加入10%的NaOH溶液至沉淀完全,再加入一定量的10%的NaOH溶液和足量葡萄糖溶液,充分加热
解析:
(2)“浸取”时,ZnO在NH3·
H2O和NH4HCO3的作用下生成[Zn(NH3)4]2+的同时得到CO
和H2O。
(3)加入的锌粉能将[Cu(NH3)4]CO3中的铜置换出来,故在搅拌下分次加入Zn粉,直到最后加入Zn粉,溶液颜色由深蓝色变为无色时,[Cu(NH3)4]CO3反应完全;
铜粉中混有的锌粉可用稍过量的稀硫酸溶解,然后过滤、水洗、干燥后可得到纯铜粉。
(4)根据流程可知,在加热的条件下,[Zn(NH3)4]CO3分解生成ZnCO3·
2Zn(OH)2,同时得到NH3,由于NH3极易溶于水,故选用防倒吸装置吸收生成的NH3,故CD装置都可。
(5)根据“已知”中内容的提示可知,在搅拌下加入稍过量稀硫酸和过量的15%的H2O2溶液,加热至约50℃,发生反应Cu+H2O2+H2SO4===CuSO4+2H2O,待铜粉完全溶解时,煮沸片刻以除去过量的H2O2,冷却至室温,向溶液中加入10%的NaOH溶液至沉淀完全,再加入一定量的10%的NaOH溶液(相当于新制氢氧化铜)和足量葡萄糖溶液,充分加热可得到Cu2O。
3.
(1)水浴加热(或85℃水浴加热)
(2)4Cu2++3CO
+2Cl-+3H2O===2Cu2(OH)3Cl↓+3CO2↑ NaOH溶液浓度高时Zn损失较多;
As浸出率高,增加废水处理难度(答出一点即可)
(3)在330K以上(330~380K范围内皆可)蒸发结晶,(没有说明温度不得分),趁热过滤,(没有趁热不得分),热水洗涤干燥 (4)H2SO4
(5)向酸浸滤液中加入过量30%双氧水搅拌使其充分反应,取样滴加0.001mol/LK3[Fe(CN)6]溶液无深蓝色沉淀,加入回收的铜锌沉淀物并搅拌至调节pH为3.2,静置,过滤,取滤液
(1)能很好地控制反应温度的加热方式是水浴加热。
(2)表中数据说明,NaOH浓度高时,Zn、As浸出率高,Zn损失较多,As进入水体中污染环境,也会增加废水的处理难度。
(3)从图中发现,330~380K时Z
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