分析化学实验讲义文档格式.docx
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表1化学试剂等级对照表
质量次序
1
2
3
4
5
我国化学试剂
等级和符号
等级
一级品
二级品
三级品
四级品
生物试剂
保证试剂
分析试剂
化学纯
医用
优级纯
分析纯
实验试剂
符号
/P
/
瓶签颜色
绿色
红色
蓝色
棕色等
黄色等
德、美、英等国通用等级和符号
二、常用的洗涤剂
1、铬酸洗液是饱和K22O7的浓溶液,具有强氧化性,能除去无机物、油污和部分有机物。
其配制方法是:
称取10gK22O7(工业级即可)于烧杯中,加入约20热水溶解后,在不断搅拌下,缓慢加入200浓H24冷却后,转入玻璃瓶中,备用。
铬酸洗液可反复使用,其溶液呈暗红色,当溶液呈绿色时,表示已经失效,须重新配制。
铬酸洗液腐蚀性很强,且对人体有害,使用时应特别注意安全,也不可将其倒入水池。
2、合成洗涤剂主要是洗衣粉、洗洁精等,适用于去除油污和某些有机物。
3、盐酸-乙醇溶液是化学纯盐酸和乙醇(1:
2)的混合溶液,用于洗涤被有色物污染的比色皿、容量瓶和移液管等。
4、有机溶剂洗涤液主要是丙酮、乙醚、苯或的饱和乙醇溶液,用于洗去聚合物、油脂及其他有机物。
三、实验室安全知识
分析化学实验中,经常使用水、电、大量易破损的玻璃仪器和一些具有腐蚀甚至易燃、易爆或有毒的化学试剂。
为确保人身和实验室的安全而且不污染环境,实验中须严格遵守实验室的安全规则。
主要包括:
1、禁止将食物和饮料带进实验室,实验中注意不用手摸脸、眼等部位。
一切化学药品严禁入口,实验完毕后必须洗手。
2、使用浓酸、浓碱以及其他腐蚀性试剂时,切勿溅在皮肤和衣物上。
涉及浓硝酸、盐酸、硫酸、高氯酸、氨水等的操作,均应在通风橱内进行。
夏天开启浓氨水、盐酸时一定先用自来水将其冲冷却,再打开瓶盖。
使用汞、汞盐、砷化物、氰化物等剧毒品时,要实行登记制度,取用时要特别小心,切勿泼洒在实验台面和地面上,用过的废物、废液切不可乱扔,应分别回收,集中处理。
实验中的其他废物、废液也要按照环保的要求妥善处理。
3、注意防火。
实验室严禁吸烟。
万一发生火灾,要保持镇静,立即切断电源或燃气源,并采取针对性的灭火措施。
一般的小火用湿布、防火布或沙子覆盖燃烧物灭火。
不溶于水的有机溶剂以及能与水起反应的物质如金属钠,一旦着火,绝不能用水浇,应用沙土压或用二氧化碳灭火器灭火。
如电器起火,不可用水冲,应当用四氯化碳灭火器灭火。
情况紧急应立即报警。
4、使用各种仪器时,要在教师讲解或自己仔细阅读并理解操作规程后,方可动手操作。
5、安全使用水、电。
离开实验室时,应仔细检查水、电、气、门窗是否关好。
6、如发生烫伤和割伤应及时处理,严重者应立即送医院治疗。
第二章化学分析实验的基本操作技术
第一节滴定分析器皿的洗涤与使用
一、目的要求
1、掌握仪器的洗涤方法
2、学习各种仪器的使用方法
二、实验内容
(一)玻璃器皿的洗涤
容量器皿在使用前必须仔细洗净。
洗净的容量器皿,内壁应能被水均匀润湿而无条纹及水珠。
1、一般玻璃器皿例如烧杯或锥形瓶的洗涤,可用刷子蘸取肥皂或合成洗涤剂来刷洗,刷洗后再用自来水冲洗,若仍有油污可用铬酸洗液来浸泡。
2、滴定管无明显油污的滴定管,可直接用自来水冲洗,再用滴定管刷刷洗,若有油污则可倒入温热至40~50℃的5%铬酸洗液10,把管子横过来,两手平端滴定管转动直至洗液布满全管。
碱式滴定管则应先将橡皮卸下,把橡皮滴头套在滴定管底部,然后再倒入洗液,进行洗涤。
3、容量瓶用水冲洗后,如还不洁净,可倒入洗液摇动或浸泡。
4、移液管吸取洗液进行洗涤。
若污染严重,则可放在高型玻筒或大量筒内用洗液浸泡。
注意:
上述仪器洗净后,将用过的洗液仍倒入原贮存瓶中,器皿先用自来水冲洗干净,最后用蒸馏水润洗三次,备用。
(二)玻璃器皿的使用
1、滴定管滴定管是用来进行滴定的器皿,用于测量在滴定中所用溶液的体积,滴定管是一种细长、内径大小比较均匀且具有刻度的玻璃管,管的下端有玻璃尖嘴,有25、50等不同体积的容积。
(1)分类:
一般分为两种:
酸式滴定管和碱式滴定管。
酸式滴定管的下端有玻璃活塞,可盛放酸液及氧化剂,不能盛放碱液,因碱液常使活塞与活塞套粘合,难于转动。
碱式滴定管的下端连接一橡皮管,内放一玻璃珠以控制溶液的流出,下面再连有一尖嘴玻璃管,这种滴定管用来盛放碱液,不能盛放酸或氧化剂等腐蚀橡皮的溶液。
(2)滴定管的使用步骤
检查是否漏液:
为了防止滴定管漏水,在使用之前要将已洗净的滴定管活塞拔出,用滤纸将活塞套擦干,再活塞粗端和活塞套的细端分别涂一层凡士林,小心不要涂在塞孔处以防堵住塞孔眼,然后将活塞插入活塞套内,来回旋转活塞次数直至透明为止。
然后在活塞末端套一橡皮圈以防在使用时将活塞顶出。
然后在滴定管内装入蒸馏水,置滴定管架上直立2观察一次,放在滴定管架上,没有漏水即可应用。
润洗:
为了保证装入滴定管溶液的浓度不被稀释,要用溶液洗涤润洗滴定管三次,每次约为7~8。
其方法是注入溶液后,将滴定管横过来,慢慢转动,使溶液流遍全管,然后将溶液自下放出,洗好后,即可装入溶液。
装溶液时要直接从试剂瓶倒入滴定管,不要再经过漏斗等其他容器。
气泡的检查:
将标准溶液充满酸式滴定管后,应检查管下部是否有气泡,如有气泡,可转动活塞,使溶液急速下流驱去气泡。
如为碱式滴定管,则可将橡皮管向上弯曲,并在稍高于玻璃珠所在处用手指挤压,使溶液从尖嘴口喷出,气泡即可除尽。
滴定管的读数:
在读数时,用手指轻轻捏住高于溶液面的玻璃管处,并将管下端悬挂的液滴除去。
滴定管内的液面呈弯月形,读数时,眼睛视线与溶液弯月面下缘最低点应在同一水平上,眼睛的位置不正确位置,读数会得出不同的读数。
为了使读数清晰,亦可在滴定管后边衬一张纸片做为背景,形成颜色较深的弯月带,读取弯月面的下缘,这样做不受光线的影响,易于观察。
深色溶液的弯月面难以看清,如4溶液,可观察液面的上缘。
读数时应估计到0.01。
同一实验的每次滴定中,溶液的体积应该控制在滴定管刻度的同一部位。
滴定操作:
滴定姿势要站正,用左手控制滴定管的活塞,右手拿锥形瓶。
使用酸式滴定管时,左手拇指在前,食指及中指在后,一起控制活塞,在转动活塞时,手指微微弯曲,轻轻向内扣住,手心不要顶住活塞小头一端,以免顶出。
使用碱式滴定管时,用手指捏玻璃珠所在部位稍上处的橡皮,使形成一条缝隙,溶液即可流出。
滴定时,左手控制溶液流量,右手拿住瓶颈,并向同一方向作圆周运动,旋摇,这样使滴下的溶液能较快地被分散进行化学反应。
但注意不要使瓶内溶液溅出,在接近终点时,必须用少量蒸馏水吹洗锥形瓶瓶壁,使溅起的溶液淋下,充分作用完全。
同时,滴定速度要放慢,以防滴定过量。
每次加入1滴或半滴溶液,不断摇动,直至到达终点。
2、容量瓶
容量瓶是一种细颈梨形的平底瓶,带有磨口塞和塑料塞,颈上有标线。
容量瓶一般用来配制标准溶液和试样溶液。
容量瓶在使用前先要检查是否漏水。
检查方法是:
放入自来水至标线附近,盖好瓶塞,瓶外水珠用布擦拭干净,用左手按住瓶塞,右手手指顶住瓶底边缘,把瓶倒立2分钟,观察瓶周围是否有水渗出,如果不漏,将瓶直立,把瓶塞转动180度,再倒立过来试一次。
在配制溶液时,先将容量瓶洗净。
如用固体物质配制溶液,应先将固体物质在烧杯中溶解后,再将溶液转移至容量瓶中,转移时,要使玻杯璃棒的下端靠近瓶颈内壁,使溶液沿壁流下,溶液全部流完后,将烧杯轻轻沿玻璃棒上提,同时直立,使附着在玻璃棒与烧杯嘴之间的溶液流回到烧杯中,然后用蒸馏水洗涤烧杯三次,洗涤液一并转入容量瓶。
当加入蒸馏水至容量瓶容量的2/3时,摇动容量瓶,使溶液混匀。
接近标线时,要慢慢滴加,直至溶液的弯月面与标线相切为止。
有时,可以把一干净漏斗放在容量瓶上,将已称样品倒人漏斗中(这时大部分已经落入容量瓶中)。
然后,应以洗瓶吹出少量蒸馏水,将残留在漏斗上的样品完全洗入容量瓶中,冲洗几次后,轻轻提起漏斗,再用洗瓶的水充分冲洗,然后如前操作。
容量瓶不能久贮溶液,尤其是碱性溶液,它会侵蚀粘住瓶塞,无法打开。
所以配制好溶液后,应将溶液倒入清洁干燥的试剂瓶中储存,容量瓶不能用火直接加热与烘烤。
3、移液管
移液管(吸管)用于准确移取一定体积的溶液,通常有两种形状,一种移液管中间有膨大部分,称为胖肚移液管或胖肚吸管,常用的有5、10、25、50等几种。
另一种直形的,管上有分刻度,称为吸量管(刻度吸管)。
使用时,洗净的移液管要用被吸取的溶液洗涤三次,以除去管内残留的水分。
为此,可倒少许溶液于一洁净干燥的小烧杯中,用移液管吸取少量溶液,将管横过来转动,使溶液流过管内标线下所有的内壁,然后使管直立将溶液由尖嘴口放出。
吸取溶液时,一般可以用左手拿洗耳球,右手把移液管插入溶液中吸取。
当溶液吸至标线以上时,马上用右手食指按住管口,取出,用滤纸擦干下端,然后稍松食指,使液面平稳下降,直至液面的弯月面与标线相切,立即按紧食指,将移液管垂直放入接受溶液的容器中,管尖与容器壁接触,放松食指,使溶液自由流出,流完后再等15s,残留于管尖的液体不必吹出,因为在校正移液管时,也未把这部分液体体积计算在内。
移液管使用后,应立即洗净放在移液管架上。
4、碘量瓶
滴定操作多在锥形瓶中进行,有时也可在烧杯中进行。
带磨口塞子的锥形瓶称碘量瓶,由于碘液较易挥发而引起误差,因此在用碘量法测定时,反应一般在具有玻璃塞且瓶口带边的锥形瓶中进行,碘量瓶的塞子及瓶口的边缘都是磨砂的。
在滴定时可打开塞子,用蒸馏水将挥发在瓶口及塞子上的溶液冲洗入碘量瓶中。
使用时塞子不能放在桌面上,应夹在右手的食指和中指之间,滴定完毕后马上盖上塞子。
三、操作练习
1、练习用去污粉洗涤烧杯和锥形瓶。
2、练习用铬酸洗液洗涤滴定管。
3、练习正确使用酸式滴定管和碱式滴定管。
4、练习移液管的洗涤、润洗和使用。
5、精密移取20.00溶液,以酚酞作指示剂,用溶液滴定至浅粉红色。
注意终点滴定速度和半滴的控制。
6、精密移取20.00溶液,以甲基橙作指示剂,用溶液滴定至橙红色。
四、思考题
1、滴定管的使用步骤是什么?
2、如何为酸式滴定管的旋塞涂抹凡士林和试漏?
3、如何为碱式滴定管排气泡和试漏?
4、如何用所配的溶液润洗滴定管和移液管?
5、如何对滴定管调零和读数?
6、滴定管、移液管和锥形瓶能否都用被取液润洗?
不使用和使用后各造成什么后果?
五、实验总结
包括在实验课中的收获、新发现、实验成败、自我认识、对任课老师的评价和意见等。
第二节电子天平的使用与称量
1、学会正确使用天平。
2、掌握直接称量和减量称量的方法。
分析天平是定量分析工作中最重要、最常用的精密称量仪器。
每一项定量分析都直接或间接地需要使用天平,而分析天平称量的准确度对分析结果又有很大的影响,因此,我们必须了解分析天平的构造并掌握正确的使用方法,避免因天平的使用或保管不当影响称量的准确度,从而获得准确的称量结果。
常用的分析天平有阻尼天平、半自动电光天平、全自动电光天平、单盘电光天平、微量天平和电子天平等。
这些天平的构造和使用方法上虽有些不同,但基本原理是相同的。
二、分析天平的原理(构造)
各类分析天平都是根据杠杆原理设计制造的。
电子天平:
电子天平是天平中最新发展的一种,目前应用的主要有顶部承载式和底部承载式电子天平。
把物体放到称量盘上后,几乎立即就能用数字显示出质量。
三、电子天平的操作方法
1、插上电源,开机预热30。
2.检查盘上是否清洁,如不干净则用小刷子清扫。
3、检查水平气泡是否处于中心位置(气泡在那边哪边就高,顺高逆右)
4、按T键调零
5、加样称量
6、天平复原
四、称量方法:
称量方法可以一般分为直接称量法和减量法,直接称量法适用于称量器皿及在空气中性质稳定、不吸湿、无腐蚀性的试样。
(一)直接称量法
1、将称量纸或称量瓶放至天平称盘中央。
2、按T键调零,电子天平显示为0.0000。
3、用药匙逐渐添加试样至所需重量,显示的数值即为样品的重量,记录数据为×
×
.×
g。
(二)减量法称量
1、取一洁净、干燥的称量瓶,加入一定量的试样。
2、用纸条套住称量瓶,放至电子天平的秤盘中央,记录数值。
3、用纸片夹住瓶盖柄,打开瓶盖,将瓶身慢慢倾斜,并用瓶盖轻敲瓶口,一面转动称量瓶使试样缓缓倒入接受容器内,待加入的试样接近需要量时(通常从体积上估计或试重得知),一边继续用瓶盖轻敲瓶口,一边逐渐将瓶身竖直,使粘在瓶口附近的试样落入接受容器或落回称量瓶底部,盖好瓶盖,把称量瓶放回秤盘中央,取出纸带,关好天平侧门,准确称其质量。
两次称量读数之差即为倒入接受容器里的试样质量。
4、若称取三份试样,连续称量四次即可。
五、注意事项
1、所称样品不得超过天平的最大称样量,以免损坏天平。
2、使用前应检查水平仪气泡是否处于中间位置,使用过程中,不得随意移动天平。
3、使用过程中动作要轻,避免振动天平,天平两侧的玻璃门在不称量时应保持关闭状态。
4、称量易挥发和具有有腐蚀性的样品时,要将样品盛放在密闭的容器中,以免腐蚀和损坏天平。
5、被称物的温度必须与天平箱内的温度一致,热或冷的物体应预先放在天平附近的干燥器内,待其温度恒定后再称量。
天平内应放置吸湿干燥剂并注意定期更换。
6、称量时,应避免用手直接取放样品。
六、实验总结
第三节重量分析基本操作
重量分析包括挥发法、萃取法、沉淀法,其中以沉淀法的应用最为广泛,在此仅介绍沉淀法的基本操作。
沉淀法的基本操作包括:
沉淀的进行,沉淀的过滤和洗涤,烘干或灼烧,称重等。
为使沉淀完全、纯净,应根据沉淀的类型选择适宜的操作条件,对于每步操作都要细心地进行,以得到准确的分析结果。
下面主要介绍沉淀的过滤、洗涤和转移的基础知识和基本操作。
一、沉淀的过滤
根据沉淀在灼烧中是否会被纸灰还原及称量形式的性质,选择滤纸或玻璃滤器过滤。
(一)滤纸的选择
定量滤纸又称无灰滤纸(每张灰分在0.1以下或准确已知)。
由沉淀量和沉淀的性质决定选用大小和致密程度不同的快速、中速和慢速滤纸。
晶形沉淀多用致密滤纸过滤,蓬松的无定形沉淀要用较大的疏松的滤纸。
由滤纸的大小选择合适的漏斗,放入的滤纸应比漏斗沿低约0.5~1。
(二)滤纸的折叠和安放
先将滤纸沿直径对折成半圆,再根据漏斗的角度的大小折叠(可以大于90)。
折好的滤纸,一个半边为三层,另一个半边为单层,为使滤纸三层部分紧贴漏斗内壁,可将滤纸的上角撕下,并留做檫拭沉淀用。
将折叠好的滤纸放在洁净的漏斗中,用手指按住滤纸,加蒸馏水至满,必要时用手指小心轻压滤纸,把留在滤纸与漏斗壁之间的气泡赶走,使滤纸紧贴漏斗并使水充满漏斗颈形成水柱,以加快过滤速度。
(三)沉淀的过滤
一般多采用“倾泻法”过滤。
将漏斗置于漏斗之上,接受滤液的洁净烧杯放在漏斗下面,使漏斗颈下端在烧杯边沿以下3~4处,并与烧杯内壁靠紧。
先将沉淀倾斜静置,然后将上层清液小心倾入漏斗滤纸中,使清液先通过滤纸,而沉淀尽可能地留在烧杯中,尽量不搅动沉淀,操作时一手拿住玻璃棒,使与滤纸近于垂直,玻璃棒位于三层滤纸上方,但不和滤纸接触。
另一只手拿住盛沉淀的烧杯,烧杯嘴靠住玻璃棒,慢慢将烧杯倾斜,使上层清液沿着玻璃棒流入滤纸中,随着滤液的流注,漏斗中液体的体积增加,至滤纸高度的2/3处,停止倾注(切勿注满),停止倾注时,可沿玻璃棒将烧杯嘴往上提一小段,扶正烧杯;
在扶正烧杯以前不可将烧杯嘴离开玻璃棒,并注意不让沾在玻璃棒上的液滴或沉淀损失,把玻璃棒放会烧杯内,但勿把玻璃棒靠在烧杯嘴部。
二、沉淀的洗涤和转移
(一)洗涤沉淀
一般也采用倾泻法,为提高洗涤效率,按“少量多次”的原则进行。
即加入少量洗涤液,充分搅拌后静置,待沉淀下沉后,倾泻上层清液,再重复操作数次后,将沉淀转移到滤纸上。
(二)转移沉淀
在烧杯中加入少量洗涤液,将沉淀充分搅起,立即将悬浊液一次转移到滤纸中。
然后用洗瓶吹洗烧杯内壁、玻璃棒,再重复以上操作数次;
这时在烧杯内壁和玻璃棒上可能仍残留少量沉淀,这时可用撕下的滤纸角檫拭,放入漏斗中,进行最后冲洗。
沉淀全部转移完全后,再在滤纸上进行洗涤,以除尽全部杂质。
注意在用瓶冲洗时是自上而下螺旋式冲洗,以使沉淀集中在滤纸锥体最下部,重复多次,直至检查无杂质为止。
第三章定量分析实验
实验一葡萄糖干燥失重的测定
1、通过本实验进一步巩固分析天平的称量操作。
2、掌握干燥失重的测定方法。
3、明确恒重的意义。
二、实验原理
应用挥发重量法,将试样加热,使其中水分及挥发性物质逸去,再称出试样减失后的重量。
三、试剂与仪器
1、试剂:
葡萄糖试样、变色硅胶。
2、仪器:
分析天平、称量瓶、干燥器、药匙、干燥箱。
四、实验步骤
1、称量瓶的干燥恒重将洗净的称量瓶置恒温干燥中,打开瓶盖并放于称量瓶旁,于105℃进行干燥,取出称量瓶,加盖,置于干燥器中冷却(约30)至室温,精密称定重量至恒重。
2、试样干燥失重的测定取混合均匀的试样1g(若试样结晶较大,应先迅速捣碎使成2以下的颗粒),平铺于已恒重的称量瓶中,厚度不可超过5,加盖,精密称定重量。
置干燥箱中,开瓶盖,逐渐升温,并于105℃干燥,直至恒重。
五、实验数据和结果
根据试样干燥前后的重量,按下式计算试样的干燥失重:
S:
干燥前试样的质量(g)
W:
干燥后试样的质量(g)
编号
称量瓶质量
(g)
(干燥前试样+称量瓶)质量(g)
(干燥后试样+称量瓶)质量(g)
葡萄糖干燥失重(%)
葡萄糖干燥失重平均值(%)
六、注意事项
1、试样在干燥器中冷却时间每次应相同。
2、称量应迅速,以免干燥的试样或器皿在空气中露置久后吸潮而不易达恒重。
3、葡萄糖受热温度较高时可能融化于吸湿水及结晶水中,因此测定本品干燥失重时,宜先于较低温度(60℃左右)干燥一段时间,使大部分水分挥发后再在105℃下干燥至恒重。
七、思考题
1、什么叫干燥失重?
加热干燥适宜于哪些药物的测定?
2、什么叫恒重?
影响恒重的因素有哪些?
恒重时,几次称量数据哪一次为实重?
八、实验总结
实验二标准溶液的配制和标定
1、学习标准溶液的配制和标定的基本原理和方法。
2、熟悉指示剂变色性质和终点颜色的变化。
1、配制:
由于易吸潮,也易吸收空气中的2生成23,因此用间接法配制。
为了配制不含32-的碱标准溶液,可采用浓碱法配制,先用配成饱和溶液(120:
100),此时23不溶,用时,取上清液稀释,再进行标定。
2、标定:
本实验选用邻苯二甲酸氢钾(204.2g)作为标定溶液的基准物质。
优点:
易于提纯、在空气中稳定、不吸潮、容易保存、摩尔质量大。
邻苯二甲酸氢钾()、0.2%酚酞乙醇溶液、标准溶液(约0)。
分析天平、称量瓶、碱式滴定管、锥形瓶、量筒。
取已在105~110℃烘干至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.4g,精密称定,置于250锥形瓶中,用50煮沸后刚冷却的蒸馏水使之溶解,加入酚酞指示剂1滴,用溶液滴定至微粉红色半分钟内不变色为终点。
平行测定两次。
(g)
()
平均值
1、分析天平的使用2、碱式滴定管的使用3、振摇的练习4、终点颜色的观察
1、配制溶液时,应选用何种天平称取试剂?
为什么?
2、邻苯二甲酸氢钾使用前没有烘干对结果有何影响?
3、为什么标准溶液配制后需用基准物质进行标定?
八、实验总结包括在实验课中的收获、新发现、实验成败、自我认识、对任课老师的建议等。
实验三标准溶液的配制和标定
1、学习酸标准溶液的配制和标定的基本原理和方法。
2、学习滴定操作,初步掌握准确地确定终点的方法。
3、熟悉指示剂变色性质和终点颜色的变化。
由于具有较强的挥发性,所以标准溶液采用间接法配制,一般先用浓先稀释配制成近似浓度后再标定其准确浓度。
标定溶液常用的基准物质是无水碳酸钠或硼砂。
本实验用已标定好准确浓度的标准溶液,按比较法标定。
标准溶液(约0)、标准溶液(约0)、甲基橙指示剂。
酸式滴定管、锥形瓶、量筒。
1、溶液的配制用量筒量取浓盐酸约9,倒入试剂瓶中,加水稀释至1L,充分摇匀。
2、溶液的标定用移液管精密移取20.00标准溶液于锥形瓶中,加入蒸馏水25,再加入1滴甲基橙指示剂,用溶液滴定至由黄色刚变为橙色为终点。
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- 分析化学 实验 讲义