COD氨氮总氮测定仪Word格式文档下载.docx
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3、样品总氮浓度为(总氮:
L)0.50〜10.00mg/L时:
分别吸取10.00mL蒸馏水(空
白)和待测样品于消解管中,加入1.00mL试剂
(一),具塞摇匀后,于125C
消解仪中加热消解30min,取出,冷却至室温。
样品总氮浓度为(总氮H)10.00〜100.00mg/L时:
分别吸取1.00mL蒸馏水(空白)和待测样品于消解管中,补水至10mL。
加入1.00mL试剂
(一),
具塞摇匀后,于125C消解仪中加热消解30min。
取出,冷却至室温。
4、另取干净比色管,分别加入8.0mL硫磷混酸,再分别加入2.0mL已消解好的空白及待测样品消解液,加入1.0mL试剂
(二),摇匀,15分钟后立刻比色。
5、空白比色管擦净,将管上竖线对准比色计上刻线方向(均对4号线)插入比色
孔中,选择“测试空白”选项,按“确认”键,待空白信号值稳定后,再按“确认”键确认。
6、
取另一支装有待测样品的比色管擦净,且管上竖线对准比色计上刻线方向(对
4号线),插入比色孔中,选择“测试样品”选项,按“确认”键,仪器显示该样品总氮浓度值(mg/L)
仪器操作
一、
概述
该仪器广泛适用于地表水、地面水、污水和工业废水的测定。
本仪器具有以下优点:
1、
测定仪与消解仪分开,不影响光学系统的稳定性。
2、
测定仪为冷光源、窄带干涉光学系统,光学稳定性好。
3、
消解仪温度PID自动控温、计时,精度高。
4、
操作简单省时。
消解比色不需换管。
5、
消解温度和时间可无级设定,以用于其它用途。
可各保存标准曲线100条及500个测定值,断电不丢失。
7、
LCD大屏液晶显示,操作方便直观。
8、
具有出厂工作曲线恢复功能。
9、
具有打印功能:
可对测试的记录立即打印或查询记录打印。
10、USB接口,可连接电脑。
二、
仪器主要技术指标
1.
测量范围:
(超量程均可稀释后测定)
COD:
5〜2000mg/L(分为三个量程:
CODL为5〜200mg/L、CODH为200〜
1000mg/L及1000〜2000mg/L)。
氨氮:
0.00〜25mg/L(分为二个量程:
0〜5mg/L、5〜25mg/L)。
总氮:
0〜100mg/L(分为二个量程:
0.50〜10.00、10.00〜100.00mg/L)
2.
示值误差:
COD:
w±
5%
3%(F.S)
5%(F.S)
3.
重复性:
w3%
4.抗氯干扰:
w2000mg/L(COD测定)
5.温控系统:
室温~180C可设定,COD消解温度为165C,总氮消解温度125C。
6.控温精度:
土1C
7.消解时间:
COD为15min,总氮为30min
8.光学稳定性:
仪器吸光值在20min内漂移小于0.002A
9.批处理量:
16个水样或选用其它数量(20、25、36)的消解仪
10.外形尺寸:
340mmK250mmK130mm
11.重量:
主机4kg
12.功耗:
主机<10W,消解器v500W
13.正常使用条件:
⑴环境温度:
5〜40C⑵相对湿度:
w85%
⑶供电电源:
AC(220±
22)V;
(50±
0.5)Hz
⑷无显著的振动及电磁干扰,避免阳光直射。
三、仪器结构
图一外形示意图
1.比色装置
2.打印装置(按下OPEN可更换打印纸)
3.键盘
1)f、键(方向键):
用在设定及标定操作时改变数字值或移动光标。
2)返回键:
当进行一项操作未完成时,可把刚进行的操作取消,返回上级菜单。
3)确认键:
对功能键或输入数据等操作的确认。
4.LCD液晶显示屏
2011.01.0108:
28:
38星期6
主菜单
线录录■曲记记设除询除钟
H査M时
T•选择曲线5.
2.空白测・8.
3•棒品测・7.
4.曲线标定8.
▲返回确认1=001R=0002
图二液晶屏示意图
1)选择曲线:
测定时,根据样品所在量程选择相应的曲线。
2)空白测量:
进行样品空白值的测定。
3)样品测量:
进行实际样品的测定。
4)曲线标定:
利用标准值测量吸光度进行标准曲线标定。
5)删除曲线:
删除标准曲线。
6)查询记录:
查询测定历史记录值。
在此状态下按上下键头可逐个查询记录。
7)删除记录:
删除全部历史记录值,按确认全部删除,按“返回”退回上一操作菜单。
8)时钟设置:
利用键头键可进行年、月、日和时、分、秒及星期的设置。
显示屏最下边小框为可以使用的按键提示帮助,I表示仪器正在使用的工
作曲线序号,R表示仪器内已存储的原始记录总数。
5.后面板结构:
①电源插座②电源开关③USB接口(可将数据传输电脑)
四、仪器安装及使用
仪器在参数选项菜单状态下,用左右方向键选择所测的参数后,按确认键进
入测量状态。
(一)样品的测定
1.将光标移至“选择曲线”功能,按“确认”键予以确认。
禾U用键头键选择所需的标准曲线序号,按“确认”键确认。
1.选择曲线
001.C=xxxx.xx*A+xxx.xx
r=0.xxxx
2.将光标移至将已消解好待测的样品空白消解管按方向插入比色孔(氨氮测定
不需要对方向),将光标移至“空白测量”功能,按“确认”键予以确认。
,测定
其吸光度,待吸光度值稳定后,按“确认”键,仪器自动调零。
2.空白测量
0.XXXX
3.将已消解好的被测样品消解管按方向插入比色孔(氨氮测定不需要对方向):
将光标移至“样品测量”功能,按“确认”键予以确认。
测定该样品浓度,待浓
度值稳定后,光标在“存储”处,可按“确认”键,仪器保存样品COD值于仪器
内。
同时返回测量状态。
如需打印用下键头移至打印处,按确认即可。
3.样品测量
XXXX.Xmg/L存储
A=X.XXXXT=XXX.X%打印
4.重复上述操作,待所有样品测试完毕后,按取消键回复到功能选择状态。
样品的测定根据标定时的标准值和吸光度计算,曲线方程和相关系数仅供参考,
用于标示曲线斜率及曲线质量
(二)标定曲线
水样中样品浓度C与消解后样品中的吸光度A在一定范围内呈线性关系,其表达式为:
C=KXA+b
标准曲线通过测定系列已知COD值标准样品的吸光度,仪器通过最小二乘法
自动算出K、b及r值。
其中,K为斜率,其值在1.0〜9999.9之间;
b为截矩,其值在-999.9〜999.9之间,r为相关系数,其值在0〜1之间。
本仪器每个参数可保存100条标准曲线。
在实际测定样品前,仪器内至少存有一条以上标准曲线,标准曲线可以用曲线标定进行标定。
1.将光标移至“曲线标定”功能,按确认键。
IV.
曲线标定
项目选择
单位选择
波长选择
4.
光强选择
5.
进入标定
根据提示进行选择后,,仪器进入标定状态。
其中COD低量程波长420nm,COD中、高量程波长610nm,氨氮420nm,总氮340nm。
IV.曲线标定t进入标定
序号标准值吸光度
10000.0
2.将预先消解好待测的空白标样消解管,擦净管壁,打开比色计盖子,将消
解管按方向插入比色孔内(氨氮测定不需要对方向),此时仪器显示空白标准值,
按“确认”键,仪器显示吸光度值,待读数稳定后,按“确认”键,仪器自动调零。
并进入下一个标样的标定。
序号
标准值
吸光度
2
0000.0
3.将预先消解好1号标样消解管按方向插入比色孔内(氨氮测定不需要对方向),用键头键输入该标准溶液的标准值,按“确认”键,仪器显示吸光度值,待读数稳定后,按“确认”键,仪器进入2号标样的标定。
0100.0
0.XXX
4.重复上述操作,分别标定其余标样,直至全部标样标定完后(连同空白最多不能超过8个),再按下“确认”键则结束标定,仪器自动算出并显示此次标定的标准曲线方程及r值。
用“V键输入该曲线序号(1=1-10),按“确认”键保存该曲线于仪器内。
R=0.XXXX
C=XXXX.XX*A+XXX.XX
i=00
如在标定过程发现标定错误,可按“返回”键,可返回功能选择状态。
(三)删除曲线
按下“确认”键后,仪器显示第一条曲线方程及相关系数和标定日期、时间
再按下“确认”键后,仪器提示“确认删除吗?
”,此时按下确认键即删除该曲线,
方程的所有值均为0
1.将光标移至“删除曲线”功能,按确认键,仪器显示如下:
5.删除曲线
01.C=XXXX.X*A+XXX.X
r=0.XXXXmg/L
201X.XX.XXXX:
XX
2.利用键头键输入需要删除的曲线序号。
3.仪器提示“确认删除吗?
”,按“确认”键确认删除。
样品的测定根据标定时的标准值和吸光度计算,曲线方程和相关系数仅供参
考,用于标示曲线斜率、截距及曲线质量,一般说来,相关系数越接近于1,则曲
线质量越高
五、试剂的配制
(一)COD试剂的配制
1、COD(邻苯二甲酸氢钾)标准溶液:
1)准确称取在105〜110C烘干2h的邻苯二甲酸氢钾(优级纯)0.8501g,溶于
500mL容量瓶中,以蒸馏水定容至标线,摇匀备用,该标液的COD理论值
为2000mg/L。
2)准确移取理论值为2000mg/L标准溶液50mL于100mL容量瓶中,并以蒸馏
水定容至标线,摇匀备用,该标液的COD理论值为1000mg/L。
3)准确移取理论值为2000mg/L标准溶液10mL于100mL容量瓶中,并以蒸馏
水定容至标线,摇匀备用,该标液的COD理论值为200mg/L。
2、专用氧化剂(随机配备):
1)COD值为5〜200mg/L氧化剂:
于500mL干净烧杯中,先加入225mL蒸馏水,再缓慢加入25mL浓硫酸(AR),取标明5〜200mg/L专用氧化剂整瓶倒入该溶液中溶解完全,冷却至室温后置于试剂瓶中(或用250mL容量瓶定容),摇匀备用。
2)COD值为200〜2000mg/L氧化剂:
于500mL干净烧杯中,先加入225mL蒸
馏水,再缓慢加入25mL浓硫酸(AR),取标明200〜2000mg/L专用氧化剂整瓶倒入该溶液中溶解完全,冷却至室温后置于试剂瓶中(或用250mL容量
瓶定容),摇匀备用。
3、专用复合催化剂贮备液(随机配备):
取整瓶催化剂溶于200mL浓硫酸中,摇匀放置1-2天,使其完全溶解。
并置于阴暗处存放。
4、专用复合催化剂使用液:
取专用复合催化剂贮备液100mL,再加入400mL浓
硫酸,摇匀备用。
(二)氨氮试剂的配制
1、无氨水(按GB7479-87制备)或新鲜蒸馏水
2、氨氮试剂
(一):
随机配送。
3、氨氮试剂
(二):
4、氨氮标准贮备液:
称取1.9095g(100C干燥2小时)氯化铵(优级纯)溶于水中,移入1000ml容量瓶中,稀释至标线。
此溶液每升含500mg氨氮。
5、氨氮标准使用溶液:
移取5.00ml铵标准贮备液于500ml容量瓶中,用水稀释至标线。
此溶液每升含5mg氨氮。
(现配现用)
(三)总氮试剂的配制
1、试剂
(一):
随机配送
2、试剂
(二):
3、硫磷混酸:
浓硫酸(98%)与浓磷酸(85%)以体积比3:
2混合。
4、氮标准溶液(100mg/L):
称0.7218g于烘箱中烘干2h并置于干燥器内的硝酸钾溶于水中,移至1000mL容量瓶,再加三氯甲烷2.0mL,以水稀至刻度。
5、氮标准溶液(10mg/L):
吸10mlM标准溶液(100mg/L)于100mL容量瓶中,用水稀至刻线。
六、操作步骤
(一)COD的测定
1.水样的测定
⑴分别吸取2mL蒸馏水(空白)或混合均匀的水样置于清洗干净的消解管中。
⑵向每支消解管内加入1mL相应浓度氧化剂及4mL催化剂,具塞摇匀。
⑶将消解管依次插入消解炉孔内,盖上防护罩,待温度降至低于设定值后按“消解”键,仪器自动定时消解,消解完毕后蜂鸣器报警
⑷取出消解管至试管架,自然冷却2min后,再水冷至室温。
(注:
冷却时需防止冷却水进入消解管或玷污管口管塞,影响测定结果。
)
⑸选择相对应的标准曲线,按第6页样品的测定直接测定出实际水样的COD值
2.标定曲线
⑴COD值为5〜200mg/L时的曲线标定(001)
1)取7支清洗干净的消解管,作好标记,分别加入COD值为200mg/L邻苯二甲酸氢钾标准溶液0、0.2、0.5、0.8、1.0、1.5、2.0mL(相对应的COD值为0、20、50、80、100、150、200mg/L)。
用蒸馏水依次补足至2mL。
2)向每支消解管内加入1mL相应浓度氧化剂(5〜200mg/L)及4mL催化剂,具塞摇匀。
3)将消解管依次插入消解炉孔内,盖上防护罩,待温度降至低于设定值后按“消解”键,仪器自动定时消解,消解完毕后蜂鸣器报警。
4)取出消解管至干燥烧杯中,自然冷却2min后,再水冷至室温。
冷却时需防止冷却水进入消解管或玷污管口管塞,影响测定结果)
5)选择“标定曲线”,用所配标样以最小二乘法标定曲线并存储。
⑵COD值为200〜1000mg/L时的曲线标定(002)
1)取7支清洗干净的消解管,作好标记,分别加入COD值为1000mg/L邻苯二
甲酸氢钾标准溶液0、0.4、0.8、1.2、1.6、2.0mL(相对应的COD值为0、200、400、600、800、1000mg/L)。
用蒸馏水依次补足至2mL。
2)向每支消解管内加入1mL相应浓度氧化剂(200〜2000mg/L)及4mL催化剂,具塞摇匀。
冷却时
需防止冷却水进入消解管或玷污管口管塞,影响测定结果。
5)按“标定曲线”键,用所配标样以最小二乘法标定曲线并存储。
⑶COD值为1000〜2000mg/L时的曲线标定(003)
1)取7支清洗干净的消解管,作好标记,分别加入COD值为2000mg/L邻苯二甲酸氢钾标准溶液0、1.2、1.4、1.6、1.8、2.0mL(相对应的COD值为0、1200、1400、1600、1800、2000mg/L)。
二)氨氮的测定
⑴样品氨氮浓度为(氨氮L)0.10〜5.00mg/L时:
吸取5mL蒸馏水(空白)或
待测样品置于清洗干净的专用比色管中,然后分别加入0.1ml氨氮试剂
(一)(2
滴)和0.15ml氨氮试剂
(二)(3滴),加盖摇匀。
静置10分钟后擦拭干净等待测量。
⑵样品氨氮浓度为(氨氮H)5.00〜25.00mg/L时:
吸取1mL蒸馏水(空白)
或待测样品置于清洗干净的专用比色管中,补蒸馏水4mL,然后分别加入0.1ml
氨氮试剂
(一)(2滴)和0.15ml氨氮试剂
(二)(3滴),加盖摇匀。
静置10分钟后擦拭干净等待测量
⑴氨氮值为0〜5mg/L(004)
吸取0、0.10、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00铵氮标准使用液(5mg/L)于10ml专用比色管中,用无氨水补足到5ml(相应的氨氮值为:
0、0.10、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00mg/L),以下同水样分析步骤。
选择“标定曲线”,用所配标样以
标定曲线并存储。
⑵氨氮值为5〜25mg/L(005)
吸取0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00铵氮标准使用液(5mg/L)于10ml专用比色管中,用无氨水补足到5ml(相应的氨氮值为:
0、5.00、10.00、15.00、
20.00、25.00mg/L),以下同水样分析步骤。
选择“标定曲线”,用所配标样以标定曲线并存储。
3.干扰及其消除样品中含有悬浮物、余氯、钙镁等金属离子、硫化物和有机物时,对比色测定有干扰,处理方法如下:
⑴除余氯
加入适量的硫代硫酸钠溶液(0.35%),每0.5mL可除去0.25mg余氯。
也可用淀粉-碘化钾检验是否除尽。
⑵凝聚沉淀
取100ml水样加入1ml10%硫酸锌溶液和0.1〜0.2ml25%氢氧化钠溶液,调节pH值至10.5左右,混匀。
放置使其沉淀,用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤,弃去初滤液20ml。
⑶络合掩蔽加入酒石酸钾钠溶液,可消除钙镁等金属离子的干扰。
⑷蒸馏法
用凝聚沉淀和络合掩蔽后,样品仍浑浊和带色,则采用蒸馏法。
调节水样的pH使在6.0-7.4的范围,加入适量氧化镁使呈微碱性,蒸馏释出的氨被吸收于硼酸溶液中。
1)蒸馏装置:
由500ml凯氏烧瓶及防喷头和一个垂直放置的直形冷凝管组装而成。
冷凝管末端可连接一适当长度的滴管,使出口尖端浸入吸收液液面下约2cm。
2)试剂:
1硼酸吸收液:
20g/L溶液
21mol/L盐酸溶液
3氢氧化钠溶液:
40g/L溶液
4轻质氧化镁(MgO:
将氧化镁在500C下加热,以除去碳酸盐。
50.05%溴百里酚蓝指示液(pH6.0-7.6)
6防沫剂,如石腊碎片
3)步骤:
1蒸馏装置的预处理:
加250ml水于凯氏烧瓶中,加0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,加热蒸馏,至馏出液不含氮为止,弃去瓶内残液。
2将50mL硼酸吸收液移入接收并内,确保冷凝管出口在硼酸溶液液面之下。
3分取250ml水样(如氨氮含量较高,可分取适量并加水至250ml,使氨氮含量不超过2.5mg),移入凯氏烧瓶中,加数滴溴百里酚蓝指示液,用氢
氧化钠溶液或盐酸溶液调节至pH7左右。
加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻
璃珠,立即连接氮球和冷凝管,导管下端插入吸收液液面下。
加热蒸馏,至馏出液达200ml时,停止蒸馏。
定容至250ml。
4)注意事项
1蒸馏时应避免发生暴沸,否则可造成馏出液温度升高,氨吸收不完全。
2防止在蒸馏时产生泡沫,必要时可加入少许石蜡碎片于凯氏烧瓶中。
⑸低pH下煮沸
蒸馏时,某些有机物很可能与氨同时被馏出,对测定仍有干扰,其中有些物质(如甲醛)可在比色前于低p
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