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各个边都满足要求,还需要对生产线内的张力进行调整。
第二部分、清洗涂胶部分一、工艺流程液晶背光源网罩生产的清洗涂胶段流程与荫罩生产基本一样。
二、基本工艺原理清洗涂胶段是生产线的起始段,通过开卷连续不断地向生产线供应铝带,并将铝带进行清洗、涂胶,然后对胶膜干燥,保证稳定地向I储提供涂胶与干燥良好的铝带。
按功能清洗涂胶段可分为开卷、清洗、涂胶、干燥四部分。
下面就分别介绍这四部分的基本工艺原理。
液晶背光源网罩生产使用的是高纯度的铝带,厚度仅为0.1mm。
由于铝的硬度较低在实际生产过程中极易产生垫伤、划伤等缺陷。
这就要求生产使用的辊子必须洁净平整。
1、开卷此部分的主要功能是把铝带卷开卷,并以稳定地为下工序提供铝带。
此部分基本与荫罩生产一样,但由于目前的水平滚焊机不能用于焊接铝带,因此采用双面胶粘贴的方式连接铝带。
由于液晶背光源网罩对表面反射率要求较高,因此上卷时要求将反射率高的一面作为大孔面使用。
由于目前生产线所用带厚仪为测量钢带所用,对铝带的测量并不准确,暂时只做个参考。
2、清洗2.1.清洗段构成由于我们生产线所用铝带在铝带厂已进行脱脂处理,所以我们的生产线不再进行脱脂,只进行前期水洗一下,再用酸进行除表面氧化膜!
清洗段铝带生产时只启用二个槽子,一个用于水洗,一个用于酸洗。
其中3号槽使用磷酸溶液,4号槽仅使用纯水。
2.2.清洗原理及所使用的清洗液
(1)清洗方法:
铝带的化学清洗只要目的是为了去除表面氧化层,可以避免在腐蚀生产时产生大小孔不均的现象。
由于使用碱性溶液清洗会严重的降低铝带表面的反射率。
因此在铝材生产时采用酸性溶液清洗。
为了避免清洗后产生二次污染,化学清洗后的大量冲洗、使用较高温度的漂洗水以及减少漏液是防止二次污染的主要方法。
进行化学清洗时,使用的清洗液为滴定数0.8~1.2的磷酸溶液。
最佳工作温度是58~62℃。
主要反应为:
Al2O3+2H3PO4=2AlPO4+3H2O2Al+2H3PO4=2AlPO4+3H2↑清洗液浓度的稳定直接影响到铝带的反射率,通过控制滴定值来控制清洗液浓度。
酸洗时会产生少量的氢气,清洗槽已改造,做了排氢处理从实验结果来看,如果不使用酸洗,铝带表面太光滑,会造成涂胶附着不牢固,在显影以后,容易掉胶膜!
(2)漂洗的主要作用是增强洗涤效果,另一方面还有去除铝带表面残留的清洗液,防止造成二次污染的作用。
三、涂胶铝带生产的涂胶系统与钢带基本相同。
但由于铝带的边缘波浪纹较重,吸边很容易掉,因此铝带生产时暂不使用吸边,将来需要设计一个适合铝带特点的吸边设备。
由于铝带的特点是很容易生产较重的波浪纹,导致张力不好。
在水分挤压辊处容易形成折痕,一旦出现折痕会导致干燥塔胶不干的现象。
膜厚控制一般为5~9微米。
干燥塔温度设定的原则是尽可能低,否则极易造成热曝光和下线网罩大小孔不匀问题。
一般设定炉温和带温都不超过60℃。
从经验来看,铝带的涂胶和干燥都比较敏感,铝带波浪纹会造成涂胶不均匀,可能会造成干燥不充分,会给后面带来大量的缺陷!
干燥温度稍高,很容易生产热曝光!
第三部分:
曝光部分铝带生产曝光流程基本参照荫罩生产,仅曝光间中间的双辊调偏改为三辊调偏。
有利于改善曝光间的张力情况,同时增加了形变的调整手段。
第四部分:
腐蚀部分一、二储通过曝光机控制系统进行铝带自动的充放,保证曝光间曝光时铝带的相对静止与生产线(腐蚀段)连续运行的需要。
为了监控张力变化,在二储储料架中间固定辊上增加张力检测设备。
二、显影段1.显影:
日前显影段暂使用荫罩生产工艺,原理和荫罩基本相同!
2.坚膜:
目前所使用的坚膜剂仍为铬酸,铬酸是一种强的氧化剂,能快速在铝带表面形成一层致密的氧化膜,同时使用胶膜更牢固的附着在铝带表面,原理与荫罩基本相同,更深的原理有待于进行研究!
为了增强胶膜的强度,铬酸浓度有所提高铬酸I浓度的滴定数为14~24ml;
铬酸II浓度的滴定数为20~26ml。
根据实验结果,如果铬酸浓度过低,胶膜强度比较低,胶膜会在一腐内脱落,特别是铝带上部分表面更为突出!
铬酸浓度到底多少为宜,需要在实践中进一步摸索!
3.水分挤压辊:
作用与荫罩生产时差不多,主要是使铝带表面在进入固化炉之前只有一层薄而且均匀的水膜,以保证干燥和固化的均匀性。
实践中发现:
清洗段不使用酸洗时,胶膜在该处容易被辊挤坏,甚至于脱落!
4.固化炉:
、固化炉对胶膜的固化作用原理同荫罩,液晶背光源网罩用纯铝板具有密度小(2.7g/mm3)强度低、表面反射率高的特点。
该铝带为冷轧产品,其退火要求的温度相对较低,在生产线上经过固化炉(约250℃)后抗拉强度会降低,其抗拉强度与温度的关系如下图,因此在生产工艺控制中要严格控制固化炉的温度,以确保下线网罩的变形量。
拉伸强度-温度(加热1min)210.00190.00170.00150.00130.00110.0090.00抗拉强度强度N/mm2200210220230240250260270温度℃所以,对铝带通过固化炉的时间和温度都有严格的要求,固化炉控制需要控制单个炉的最高温度。
带速调整时,要考虑固化炉的调整!
铝带经过退火以后,机械性能会发生变化,抗拉强度会变小,铝带长度会被拉长!
这对产品质量有影响,同时,也是控制产品尺寸重要的调节手段!
固化炉最高温度240.0℃~260.0℃。
三、腐蚀段1、基本原理铝是一种活泼的两性金属,与酸碱都能进行化学反应,纯铝在水中和空气中都极易氧化,在表面形成一层致密的氧化铝保护膜,阻止进一步氧化,从而使单质铝保存下来。
由于我司使用的酪素胶膜在碱性环境下很容易被破坏,所以我们只能使用酸性物质进行铝的腐蚀,最简单地办法就是使用稀酸进行腐蚀,化学反应式:
[H]+Al]→[Al]+H2↑+Q该化学反应比较剧烈,同时放出大量的热量,可控性比较差,因此工业生产中一般采用在稀酸中加入金属离子的方式来控制反应的进行,常用的有[Fe]、[Fe]和[Cu]的酸性溶液,主要反应式如下:
Al+[H]→[Al]+H2↑+QAl+[Cu]→[Al]+Cu+QAl+[Fe]→[Fe]+[Al]+H2↑+QAL+[Fe]→[Al]+Fe+H2↑+Q工业生产过程中,腐蚀液中除以上离子外,还有添加一些其它添加剂,如表面活剂和缓冲剂等,以使反应均匀稳定!
以上反应中,都有氢气冒出,氢气是一种很轻的气体,在空气和达到一定浓度后会产生爆炸,氢气在空气中的爆炸极限为4%-74%,生产中要控制其浓度在安全范围内。
产生的热量Q通过腐蚀槽热交换设备及时把热量带走。
反应过程中产生的金属单质铜和铁,一般采用如下方式处理:
Fe+[Fe]→[Fe]Cu+[Fe]→[Cu]+[Fe]随着反应的进行,[Fe]逐渐减少,[Fe]逐渐增加,通过添加氯气,以达平衡,如下反应:
[Fe]+Cl2→[Fe]+[Cl]根据以上化学反应式,只要控制一定浓度、温度和时间就能很好的进行铝腐蚀过程。
2、过程控制2.1毛刺上述反应过程中,所形成的金属铁和铜,很快由单个分子聚集成团,形成大的颗粒,即铁粉和铜粉,不均匀地分布在铝的腐蚀表面上,当继续进行腐蚀时,铝、铁、铜同时腐蚀,会造成铝腐蚀不均匀,形成所谓孔的毛刺现象,示意所示:
2+3+-3+2+3+2+2+3+2+2+3+3+2+3+2+3++3+3+2+2++3+
孔毛刺实物图:
根据多次实验,最终确定腐蚀液中控制二价铁和二价铜单质含量,能有效改善毛刺现象,腐蚀液中铁和铜的来源于:
Al+[Cu]→[Al]+CuAL+[Fe]→[Al]+Fe要控制好[Cu]和[Fe]的浓度,就能控制铁和铜的含量,目前各成分含量为:
[Cu]1~1.5g/l,[Fe]10g/l。
为保证腐蚀液足够的腐蚀能力,使孔型光滑,经过多次生产线实验,保持[Fe]在190g/l以上较好。
随着腐蚀的不断进行,所生产的[Al]越积越多,腐蚀液的腐蚀能力不断下降,因此,为控制[Al]含量,目前[Al]6g/l左右,将来量产以后,[Al]应该向更高的浓度进行,实验室进行的实验中,[Al]在20g/l左右比较好,同时发现[Al]较高时,孔型更好,原理还不是非常清楚,该实验有待于进一步进行。
2.2、孔大孔小由于铝带表面有一层氧化膜,纯铝表面的氧化层厚度不同,从资料上查得,厚度在几个纳米左右,以我们目前的手段,还没法准确测量其厚度。
我们所用的三氯化铁腐蚀液对纯铝和氧化层的腐蚀速度是不同的,氧化层腐蚀速度较慢,纯铝腐蚀比较快,所以,当铝材在腐蚀液中进行腐蚀时,当由于氧化层穿透时间的先后不同,造成纯铝腐蚀的尺寸各异,表现为孔大孔小现象,更有甚者整个孔都没有腐蚀。
为了解决这个问题,我们在腐蚀之前,先进行预腐蚀,用浓度在3~5%的磷酸把大部分氧化层穿透,再用三氯化铁腐蚀的时候,孔大孔小的问题基本得到解决。
3+3+3+3+3+3+3+2+2+2+2+2+3+2+3+
通过磷酸预腐蚀,只能把显影以后裸露的铝带表面的氧化层去掉,而在胶膜下面的氧化层不能去掉,会造成孔边缘不光滑和孔大孔小同时存在,因此,我们在清洗部分使用浓度比较低的磷酸清洗,先把表面的氧化层去掉一部分,同时,把表面粗糙度稍稍加大,有利于涂胶时的挂胶。
从实践来看,预腐蚀不能完全把氧化层去掉,总会残留部分,如果这部分氧化层稍厚的话,在三氯化铁腐蚀时,还会造成程度很轻的孔大孔小现象,为解决这个问题,我们在三氯化铁溶液中加入少量的[Cu],实验证明,[Cu]的穿透能力比[Fe]要强的多,当腐蚀刚刚进行的时候,少量[Cu]能够很快穿透氧化层,带领[Fe]进入纯铝当中,均匀的进行腐蚀。
当然,如果[Cu]过高的话,腐蚀面会出现多的铜金属,会出现上述所讲的孔的不光滑现象。
2.3、烧铝现象把三氯化铁液滴在纯铝板上,立即会产生化学反应,由于释放出大量的热量聚集,促使反应加速,如此恶性循环,铝板局部象燃烧一样,直到氯化铁全部反应完毕,这种现象,暂称之为“烧铝现象”。
在我们的生产过程中,当铝带在最后腐蚀槽离开三氯化铁液的瞬间,由于还残留三氯化铁继续反应热量聚积,会出现烧铝现象,目前我们的解决方法是把最后一个腐蚀槽内的喷嘴到出口辊之间角度调整,让三氯化铁完全覆盖,不留间隙,避免发生该现象。
在腐蚀过程中,当我们把腐蚀泵停下以后,聚积在铝带上面的三氯化铁液不能及时流走,会发生烧铝现象,把整个铝带腐蚀掉,造成断带,目前这个问题我们还没有找到更好的有效办法来解决,敬请关注。
2.4、孔内黑点当我们在显微镜下观察网罩孔时,会发现孔内壁上有一个或多个几微米大小的黑点,如图所示:
3+2+2+2+3+2+在电镜下观察,如图所示:
通过对黑点成份分析,有的是铁和胶膜的成分。
胶膜可能来自于剥膜时没处理干净,而铁粉的来源可能是来自腐蚀以后,通过现场发现,当网罩腐蚀完成,出腐蚀槽水洗以后,在超声波水洗槽内发现大量的铁粉,分析原因是从腐蚀槽出来的铝网上残留的三氯化铁在水洗槽内继续如下反应:
Al+[Fe]→[Fe]+[Al]+H2↑+QAL+[Fe]→[Al]+Fe+H2↑+Q最终形成的铁和氧化铁附着在铝的腐蚀面上,经过超声波,多数大颗粒的铁粉都除掉,可能还剩下隐匿在胶膜的遮挡处的较小颗粒没有被完全除掉。
具体原因和解决办法有待于进一步分析和解决。
2+3+3+2+3+
四、剥膜部分剥膜的原理和作用和荫罩生产是一样的,都是把这层抗腐蚀膜剥离掉,然后清洗干燥最终成品。
因为我们所用的感光胶和荫罩一样,所以,最理想的剥膜液就是我所用的碱,但是,碱会对铝带表面进行剧烈的腐蚀,影响表面的光亮度,从而影响产品的表面反射率。
下图为碱剥膜与有机酸剥膜后铝带表面照片:
碱剥膜有机酸剥膜根据产品特点和要求,在其它研究院校人员的帮助下,我们共同开发了有机酸类的剥膜液。
酸类剥膜液的原理是让弱酸和铝带表面反应(反应对反射率影响很小),利用反应产生的氢气把胶膜顶开,实现与铝的分离,这与电解剥剥膜的原理是一样的,根据剥膜效果要求,在实验室试了多种无机酸,最终确定使用磷酸效果比较好,原因是磷酸是对铝表面影响最好并且效果能达到要法求。
磷酸剥离后的胶膜比较硬,不容易破碎,很容易夹在产品缝隙里,不易分离,为了解决这问题,在研究机构人员的帮助下,我们使用了有机酸类和无机酸混合方式,磷酸的作用是把胶膜剥离,有机酸的作用是把胶膜软化甚至溶解,从而达到剥膜的目的。
废剥膜液的处理比较麻烦,特别是有机酸类,处理成本比较高,目前我们正和其它单位合作研究废水处理问题。
第五部分:
影响网罩质量的主要问题一、划伤、垫伤网罩在经过辊子时,如果辊子有毛刺或不转动则很容易形成轻微的垫伤或划伤,影响网罩的质量,所以该部分的操作应当特别注意。
二、网罩酪素残留从理论上讲,通过剥膜段后荫罩表面的胶膜能够完全的剥离,但由于胶膜在曝光、显影等加工过程中,不可能是均匀的进行,所以在同一剥膜条件下,会存在很少部分剥膜不完整,这与曝光参数、显影状态、坚膜、固化条件有很大关系。
工艺差异:
1)因我司使用的酪素感光胶在使用酸液剥膜时存在一定的不溶现象,特别是剥离掉的胶膜在遇到冷
水后会迅速变硬,不易清除,故酸性剥膜体系与传统碱液剥膜体系存在一定差异,在剥膜1#、2#槽采用酸液浸泡+喷淋,3#槽采用酸液喷淋的方式,以使胶膜能够快速的脱离铝带。
2)液晶背光源网罩撕边线设计兼顾撕边后不产生折痕同时还要保证不断带,裕度略小。
3)因铝基材硬度偏低,极易产生垫伤等问题,故除了剥膜1#浴槽入口安装PVDF压辊外,其余槽上辊全部撤下,尽可能降低对铝带的摩擦力。
4)不同于荫罩生产时的碱剥膜液,目前的酸性剥膜液随着胶膜的溶解剥膜能力会逐渐下降,在使用过程中需要大幅度的周期性置换并每隔一定时间加入药品以保持剥膜能力。
5)有机酸剥膜液在40度以下会出现结晶,严重时会堵塞管路,故在长时间停车时需对剥膜1#、2#槽进行循环保温,以防止结晶情况的发生。
三、孔内异物显微镜观察下线网罩发现孔内残留有黑点,经电镜分析主要为铁粉和酪素残留。
目前主要通过加强3#剥膜槽酸洗力度来降低残留数量。
四、形变根据测量下线网罩的形变数据调整固化炉至二翻的张力数据,使网罩四边达到设计要求。
五、反射率网罩要求C面反射率大于48%。
生产应注意上卷方向及清洗、剥膜的浓度控制。
生产滴定规程(暂)一、清洗液磷酸的滴定操作1、打开取样阀门,放液5~10秒后用烧杯取原液30~40ml。
2、用移液管量取1ml清洗液置于锥形瓶中。
3、加入3~4滴溴甲酚绿指示剂,溶液显黄色,用去离子水冲淋锥形瓶壁,加去离子水30ml。
4、用1.0NNaOH标准液滴定,(滴定前注意使液面回零)待溶液由黄色变为蓝色为终点,读出示值。
二、铬酸浓度的滴定:
1、用移液管取10ml铬酸溶液置于锥形瓶中,加入30ml去离子水和10Ml硫酸溶液,摇匀。
2、加入3~4滴邻菲罗啉-亚铁指示剂,溶液显淡蓝色。
3、用0.1mol/L的硫酸亚铁标准溶液滴定(滴定前注意使液面回零),当用硫酸亚铁标准溶液滴定至溶液变为淡红色,即为终点。
所消耗滴定用标准溶液的体积数(以ml计)为滴定读数。
每消耗1ml硫酸亚铁溶液代表铬酸(CrO3)浓度为0.33g/L.三、一腐腐蚀液-磷酸浓度滴定1、打开取样阀门,放液5~10秒后用烧杯取原液30~40ml。
2、用移液管量取10ml清洗液置于锥形瓶中。
3、加入3~4滴溴甲酚绿指示剂,溶液显黄色,用去离子水冲洗锥形瓶壁,加去离子水30ml。
4、用1.0NNaOH标准液滴定,(滴定前注意使液面回零)待溶液由黄色变为蓝色为终点,读出示值。
四、二腐腐蚀液亚铁浓度滴定1、用移液管取10ml三氯化铁腐蚀液于100ml容量瓶中,将溶液稀释到刻度。
2、用移液管取10ml稀释后的腐蚀液,至于250ml容量瓶中,加入30ml去离子水和4滴铁氰化钾指示剂。
3、用高锰酸钾标准溶液滴定至溶液由绿色变为黄色,即为终点。
所耗滴定用标准溶液的体积数(以ml计)为滴定读数。
每消耗1ml高锰酸钾溶液代表Fe2+的浓度为5.6g/L五、二腐腐蚀液三价铁浓度滴定1、打开取样阀门,放液5~10秒后用烧杯取原液30~40ml。
2、用移液管取5ml三氯化铁腐蚀液于500ml容量瓶中,将溶液稀释到刻度。
3、用移液管取5ml稀释后的腐蚀液置于250ml容量瓶中,加入3-4滴磺基水杨酸指示剂。
4、用EDTA标准溶液进行滴定,溶液颜色由紫红色变为黄色,极为终点。
所耗滴定用标准溶液的体积
数(以ML计)为滴定读数。
六、二腐腐蚀液pH测定。
使用pH计按使用要求测量。
七、剥膜液的滴定-剥膜一号、二号槽1、打开取样阀门,放液5~10秒后用烧杯取原液30~40ml。
2、用移液管取10ml剥膜液于100ML容量瓶中,将溶液稀释到刻度。
3、用移液管量取10ml稀释后的剥膜液于250ml容量瓶中。
4、加入1滴酚酞指示剂,溶液呈无色,用氢氧化钠标准溶液进行滴定,溶液颜色由无色变为红色即为终点。
八、剥膜液的滴定-剥膜三号槽(磷酸)1、打开取样阀门,放液5~10秒后用烧杯取原液30~40ml.2、用移液管量取10ml剥膜液置于锥形瓶中。
3、加入3-4滴溴甲酚绿指示剂,溶液显黄色,用去离子水冲淋锥形瓶壁,加去离子水30ml.4、用1.0NNaOH标准液滴定,(滴定前注意使液面回零)待溶液由黄色变为蓝色为终点,读出示值。
九、铜、铝离子浓度测定生产岗位按时取样送实验室测量。
注意:
每次滴定前要将烧杯与锥形瓶冲洗干净;
取样时应先用清洗液润湿烧杯。
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