吉林省食品安全地方标准面制食品中十二烷基苯磺酸钠的测定高效液相色谱荧光检测器法编制说明.docx
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吉林省食品安全地方标准面制食品中十二烷基苯磺酸钠的测定高效液相色谱荧光检测器法编制说明
《面制食品中十二烷基苯磺酸钠的测定
高效液相色谱-荧光检测器法》
编制说明
吉林省松原市食品药品检验所
二〇一二年十月
一、研究背景…………………………………………………………3
二、任务来源…………………………………………………………4
三、制定标准的必要性和意义………………………………………4
四、标准制定的主要过程……………………………………………4
五、制定标准的原则和依据…………………………………………5
六、标准主要条款的说明……………………………………………5
1、标准的名称………………………………………………………5
2、标准的范围………………………………………………………5
3、方法原理………………………………………………………5
4、前处理条件………………………………………………………6
5、仪器分析条件………………………………………………………6
6、线性范围……………………………………………………………6
7、检出限……………………………………………………………7
8、准确度、精密度……………………………………………………7
七、方法验证及结论………………………………………………8
八、试剂样品测定…………………………………………………9
九、本标准作为强制性地方标准的建议………………………………10
十、贯彻标准要求和措施建议………………………………………10
十一、参考文献………………………………………………………11
一、研究背景
目前,在全国范围内,面制食品中非法添加洗衣粉来发泡和漂白已成为行业潜规则,非法添加洗衣粉之所以能让湿面团发泡,是其主要成分阴离子表面活性剂-十二烷基苯磺酸钠在起作用。
表面活性剂有很强的起泡能力,经常被用作发泡剂。
而市场上洗衣粉中的阴离子型表面活性剂均以十二烷基苯磺酸钠为主。
我国目前还没有检测食品或食品添加剂中十二烷基苯磺酸钠的国家标准或行业标准,更没有专门检测面制食品中十二烷基苯磺酸钠的标准。
甘肃省食品质量监督检验中心检测是参照国家标准《水质阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法》和新出台的甘肃省地方标准《面制品中十二烷基苯磺酸钠含量测定方法亚甲蓝分光光度法》进行的测定。
但有文献显示,用该方法测定十二烷基苯磺酸钠,当存在糖精钠、香兰素时会干扰测定结果,产生假阳性。
而很多面制食品中多含有食品添加剂糖精钠和香兰素成分。
进一步实验发现,用亚甲蓝分光光度法对十二烷基苯磺酸钠和糖精钠进行前处理获得的亚甲蓝衍生液,都显示光吸收阳性,不易区分开来。
面制食品中尤其是蒸、烤、炸类面制食品,大都含有上述物质,导致检测结果不准确,容易引起误判。
十二烷基苯磺酸钠具有肝毒性,过量摄入十二烷基苯磺酸钠对人体皮肤、肝脏有损害作用,一旦进入体内,肝脏线粒体会受到影响,血清中钙离子浓度下降,机体出现酸中毒,严重损害人民群众身体健康。
十二烷基苯磺酸钠含有一个芳香环,具有共轭双键,当吸收紫外光后,非定域π电子受到激发,由基态跃迁到第一电子激发态,当受激发电子很快返回基态时发出荧光,故可采用高灵敏度、高选择性的荧光检测器测定,同时,由于HPLC选用具有高效分离能力的色谱柱,使方法的选择性更好。
二、任务来源
任务来源:
吉林省卫生厅
任务编号:
DBS22/015-2012
归口单位:
吉林省卫生厅
起草单位:
松原市食品药品检验所
三、制定标准的必要性和意义
建立安全高效的面制食品中十二烷基苯磺酸钠的检测方法,更好地控制面制食品的质量,为人民饮食安全提供保障。
目前,市场中非法添加洗衣粉来制作面制品已非常普遍,而十二烷基苯磺酸钠具有肝毒性,现有的甘肃省地方标准极易误判。
建立安全、便捷、高效的测定面制食品中十二烷基苯磺酸钠的检测方法,为面制食品的质量和食品安全提供保障。
四、标准制定的主要过程
1、前期工作
我实验室在2012年上半年,通过查阅最新的资料和技术文献,确定了用高效液相色谱串联荧光检测器测定十二烷基苯磺酸钠的技术路线,对方法的检出限、回收率、精密度进行了系统研究,建立了一个操作简便、灵敏度高、选择性好、能为我省大多数的检测机构所使用的方法,为面制食品中十二烷基苯磺酸钠的含量测定提供了技术依据。
由于目前食品国家标准和地方标准中仅甘肃省有十二烷基苯磺酸钠的含量测定方法,但极易引起误判,据此向吉林省卫生厅提出食品安全地方标准制定申请。
2、实验室间的验证工作
2012年11月,邀请了吉林省卫生监测检验中心、吉林省食品药品检验所和长春市疾病预防控制中心进行了实验室间的验证工作。
通过统计分析各个实验室的检测数据,验证了方法的准确度和精密度、检出限等。
参加验证的实验室一致认为:
该方法适用于测定面制食品中十二烷基苯磺酸钠的含量,具有测定结果准确可靠、操作简单、快速等特点。
五、制定标准的原则和依据
本标准编制遵循“先进性、实用性、统一性、规范性”的原则,尽可能与国际通行标准接轨,注重标准的可操作性,严格按照GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分:
标准的结构和编写规则》的要求进行编写。
六、标准主要条款的说明
1、标准的名称
面制食品中十二烷基苯磺酸钠的测定高效液相色谱-荧光检测器法
2、标准的范围
本标准规定了面制食品中十二烷基苯磺酸钠含量的测定方法,适用于各类面制食品的测定。
3、方法原理
十二烷基苯磺酸钠分子中含有一个芳香环,具有共轭双键,当吸收紫外光后,非定阈π电子受到激发,由基态跃迁到第一电子激发态,当受激发电子很快返回基态时发出荧光,故可采用高灵敏度、高选择性的荧光检测器测定,最佳激发波长为230nm,发射波长为290nm。
根据保留时间定性,根据峰面积定量。
4、前处理条件
取样品适量(炸制样品除去外皮),切片,置电热恒温干燥箱中,80℃烘干,研细。
视十二烷基苯磺酸钠含量而定,称取已研细的样品0.1~1.0g(准确至0.001g),置100mL量瓶中,加50%乙醇溶液适量,再加乙酸锌溶液(4.3)1.0ml和亚铁氰化钾(4.4)1.0mL,超声处理10分钟,取出,置恒温水浴振荡器中,于50℃恒温震荡45分钟,取出,放冷。
加50%乙醇溶液定容至刻度,混匀。
过0.45μm有机滤膜,供HPLC测定分析。
5仪器分析条件
5.1色谱柱:
Synergipolar-RP(极性端基封尾的醚连接苯基相键合硅胶为填充剂),250×4.6mm,4μm。
5.2流动相:
甲醇+乙酸铵溶液(4.6)=75+25
5.3流速:
1.0mL/min;
5.4柱温:
室温;
5.5进样量:
10μL;
5.6gain:
1
5.7激发波长:
EX=230nm;
5.8发射波长:
EM=290nm。
6线性范围
取浓度为0.2~10.0μg/mL系列标准溶液,按照方法依次进样,以色谱峰面积为纵坐标,样品浓度为横坐标绘制标准曲线,计算标准曲线线性方程:
Y=124847X+1296.7r=1.0000
7检出限
根据GB/T5009.1-2003(取十二烷基苯磺酸钠标准溶液稀释至峰高为基线噪声的3倍,所对应的浓度即为检出限。
),确认最低检出限为5.0mg/kg。
8方法的准确度和精密度
8.1准确度
按照上述检验方法,选取已知含量的样品,分别加入十二烷基苯磺酸钠标准溶液,重复进样6次,对该方法的准确度进行考察,其结果详见表1
表1方法的准确度一览表(n=6)
N加标量(μg)回收率(%)相对标准偏差(%)
15094%
25093%
35093%
45088%2.67%
55090%
65094%
平均5092%
由表1可以看出该方法的准确度均能满足要求,加标回收率:
88%~94%,其相对标准偏差:
2.67%
8.2精密度
按照上述检验方法,取十二烷基苯磺酸钠标准溶液(15.0μg/mL),重复进样6次,测定峰面积,其相对标准偏差:
2.20%
七、方法验证及结论
本方法经三个实验室的技术人员进行了方法验证试验,验证试验采用添加法,对具有代表性的样品进行了加标回收实验,每水平单独测定3次。
经验证该检测方法在精密度、准确度、检出限等方面完全达到了测定面制食品中十二烷基苯磺酸钠的检测要求,其方法方便、快捷,应推广应用。
八、实际样品测定
实际样品测定结果详见表2
表2实际样品测试结果汇总表
样品编号
十二烷基苯磺酸钠含量(mg/kg)
样品编号
十二烷基苯磺酸钠含量(mg/kg)
M1
3.80
D1
—
M2
3.10
D2
—
M3
4.36
D3
2.64.
M4
2.56
D4
3.01
M5
1.96
D5
—
M6
2.24
D6
1.83
M7
2.74
D7
—
M8
1.73
D8
—
M9
—
D9
—
M10
4.67
D10
—
M11
2.66
D11
3.12
M12
—
D12
—
M13
—
D13
4.96
M14
—
D14
2.42
M15
—
D15
—
M16
7.79
Y8
—
Y1
2.78
Y9
—
Y2
—
Y10
4.38
Y3
3.20
Y11
—
Y4
3.36
Y12
—
Y5
4.80
Y13
—
Y6
3.70
Y14
—
Y7
3.96
Y15
—
注:
①“—”为未检出
②跟据面制食品制作的实际过程,自己制作各种面制食品,发现检出十二烷基苯磺酸钠的样品并非都为人为添加,实际制作过程中的各种器皿经过洗涤产品洗净后,在未经大量水的反复冲洗情况下,均可能由于洗涤产品的残留而引入十二烷基苯磺酸钠。
九、本标准作为强制性地方标准的建议
通过以上一系列的实验研究,建立了面制食品中十二烷基苯磺酸钠的测定方法。
该方法准确可靠。
建议把《食品安全地方标准面制食品中十二烷基苯磺酸钠的测定高效液相色谱-荧光检测器法》作为强制性地方标准批准发布。
一十、贯彻标准要求和措施建议
1、技术措施
要求熟练掌握前处理技术,了解仪器性能、原理,且能熟练操作,能对检测结果进行分析。
2、管理措施
本技术标准在实施过程,严格执行检验规范,熟悉检验方法和有关的法规,做到科学、公正、准确、不受其他因素干扰,确保检验结果的准确可靠。
3、实施方案
3.1本标准由吉林省卫生厅发布,计划于xxxx年xx月xx日发布实施,由xxxx行政主管部门负责监督实施。
3.2该标准被批准后,组织力量,进行宣贯实施,通过该标准的贯彻实施,确保食品安全和保障人体健康等方面将产生巨大的经济效益和社会效益。
十一、参考文献
[1]肖晓华.反相液相色谱法分离直链烷基苯磺酸钠同系物和异构体.色谱,2004,1:
61-64.
[2]DB62/T1762-2009.面制品中十二烷基苯磺酸钠含量测定方法亚甲蓝分光光度法.
[3]朱公建等.面制食品中十二烷基苯磺酸钠的测定.卫生职业教育,2010,07:
91-92.
[4]贾松涛等.SPE-HPLC同时测定馒头中的4种直链烷基苯磺酸钠.光谱实验室, 2011,28(5):
2411-2415.
[5]CJ/T51-2004.城市污水水质检验方法标准
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