应用化学实验方案老师修改.docx
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应用化学实验方案老师修改.docx
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应用化学实验方案老师修改
低能固体临界表面张力的测定
目的
1、掌握JC2000A静滴接触角/界面张力测量仪的使用。
2、通过测定固/液接触角来测定固体的临界表面张力。
原理
将液体滴在固体表面上,液体并不完全铺张而与固体形成一定角度θ,即所谓的接触角。
将一系列液体置于表面张力较小的高分子固体表面上,并测定接触角θ,各液体的表面张力和接触角的余弦之间大致呈直线关系,若将直线外推到cosθ(即θ=0º)时对应的表面张力即为此固体的临界表面张力σc。
实验仪器和试剂
仪器:
JC2000A静滴接触角/界面张力测量仪及连接的计算机一台;注射器若干支;小烧杯七只。
试剂:
水;醋酸;苯;甲醇;乙醇;固体石蜡。
实验步骤
1.启动:
打开仪器及计算机电源开关,双击计算机屏幕jc2000a—newjc2000出现如下界面:
屏幕左侧的大正方形区域为图像显示区,当摄像机打开时,显示区显示当前摄像机摄入的图像内容。
屏幕右侧为采样操作模块的功能按钮和数据显示,现将各项功能简述如下:
活动图像:
激活视频显示区
冻结图像:
冻结视频显示区图像
读取温度:
显示当前装样平台温度
单位:
摄氏度℃
精度:
0.1℃
2.接触角的测量
2.1沟通和采样
进入主界面后请点击OPTION菜单中的CONNECT选项,出现对话框CONNECTOK,表明计算机与仪器的通讯沟通成功,如出现出错信息,请检查计算机与仪器的连线是否良好。
按活动图像激活视频显示,检查样品槽内固体石蜡表面是否清洁,若有污物,请取出将污物清除后放回(注意拿取时不要触摸槽的光面)。
将空注射器固定在架上,上下左右调节架界面直到出现注射器尖端。
固定此位置,取下注射器吸取水后固定在架上,调焦距出现清晰图像,小心滴下液滴。
按冻结图像,在file中选SaveAs存储图像,会有提示请你选择储存的文件名和所在的文件夹。
2.2量角法
按量角法按钮,进入量角法界面,按开始键,打开文件夹,选中需要计算的图形文件。
量取角度:
显示测量尺
Q:
测量尺向上
A:
测量尺向下
X:
测量尺向右
Z:
测量尺向左
<:
测量尺左旋
>:
测量尺右旋
量角器:
显示测量尺角度
量取角度显示测量尺角度为45度,将测量尺移至如下图,使测量尺与液滴边缘相切,
然后下移测量尺如下图,
再将交叉点与液滴边缘重合,旋转测量尺,将测量尺与液滴一边相交即得到接触角的数值。
可以再做一遍右角的接触角求平均值。
注:
做右角的接触角时应该用180度减所见的数值,方为正确的数据。
2.3悬滴法测量表面张力
另外本仪器还提供了用悬滴法测量表面张力的功能,基本操作如下:
在程序主界面单击悬滴法按钮,进入悬滴法程序界面,按开始按钮,打开图像文件,如下图:
在液泡左右侧和底部用鼠标左键各取一点,随后在液泡顶部会出现一横线与液泡两侧相交,然后再用鼠标左键在两个相交点各取一点,即可测出表面张力值。
2.4、分别用苯、醋酸、甲醇、乙醇代替水重复上述操作,每次吸取前要注意对注射器的润洗。
数据处理
1、列出同一温度下水、醋酸、苯、甲醇和乙醇的表面张力及接触角的实验记录表格,计算COSθ值。
2、以COSθ为纵坐标,σ为横坐标作图,将直线外延到COSθ=1求得石蜡的表面张力σc。
注意事项
1.注射器和石蜡表面必须清洁干净;
2.冻结图像应迅速,以免液体挥发。
参考文献
[1].朱步瑶、赵振国编著,界面化学基础,北京:
化学工业出版社,2001.
[2].王志魁编,化工原理,北京:
化学工业出版社,2005.
接触角与粘附功的测定
目的
1.理解接触角与粘附功的定义与测量方法。
2.测量液滴与固体接触时的接触角,并通过接触角,求出润湿物体的粘附功。
3.熟悉并掌握JC2000A静滴接触角/界面张力测量仪的用法。
原理
润湿是自然界和生产过程中常见的现象。
通常将固-气界面被固-液界面所取代的过程称为润湿。
当液体与固体接触后,体系的自由能降低。
因此,液体在固体上润湿程度的大小可用此自由能降低的多少来衡量。
液滴角度测量法是测量接触角的最常用的方法之一。
它是在平整的固体表面上滴一滴小液滴,直接测量接触角的大小。
为此,可用低倍显微镜中装有的量角器测量,也可将液滴图像投影到屏幕上或拍摄图像再用量角器测量,这类方法都无法避免人为作切线的误差。
决定和影响润湿作用和接触角的因素很多。
如,固体和液体的性质及杂质、添加物的影响,固体表面的粗糙程度、不均匀性的影响,表面污染等。
接触角:
液滴在固体表面上润湿或铺展,在润湿周线上任意一点做液面的切线,此切线与固体表面的夹角,称为接触角。
粘附功:
不同凝聚相相接触时,相间分子有相互作用力,将两相分离就要做功,这种功称为粘附功。
粘附功是以单位接触面积来表示的。
粘附功的测量:
正如表面张力测量一样,可用下式表示
Aa=σ1+σ2-σ12
(1)
利用接触角与表面张力的定义,液体的铺展条件可用下式的铺展系数表示
f=σ1-σ12-σ2cosθ>0
只有当
σ1-σ12-σ2cosθ=0
(2)
时铺展结束。
联立
(1)、
(2)两式,就可以求出润湿固体的粘附功:
Aa=σ2(1+cosθ)
接触角测量仪平面示意图如下
这里它提供了密闭小环境,容易达到蒸发饱和状态,并能在外相液体中测试。
实验仪器与试剂
JC2000A静滴接触角/界面张力测量仪,与接触角测量仪相配的计算机,注射器,水,甘油,二碘甲烷,溴萘。
实验步骤
1.利用JC2000A静滴接触角/界面张力测量仪测量接触角。
1.1启动:
(与实验三相同)
1.2关于file.
上述6个选项依次是:
打开...保存为...打印...打印预览...打印设置...退出,实验中如果只采一幅图,冻结图像后,按SaveAs存储图像。
1.3关于option
因显示卡兼容性不同,在Option中选RGB15bit或RGB16bit,以显示正常图像。
normal为正常图像大小,这是缺省值,ZoomIn是把图像缩小,使较大的液滴能在屏幕上全部显现出来,再选择normal就恢复原来大小。
2.使用步骤
2.1沟通和采样
进入主界面后请点击OPTION菜单中的CONNECT选项,出现对话框CONNECTOK,表明计算机与仪器的通讯沟通成功,如出现出错信息,请检查计算机与仪器的连线是否良好。
按活动图像激活视频显示,加入样品。
如果只采一幅图,按冻结图像,在file中选SaveAs存储图像,会有提示请你选择储存的文件名和所在的文件夹。
2.2量角法的使用方法(与实验三相同)
2.3量高法的使用方法:
按量高法按钮,进入量高法界面,按开始按钮,打开文件夹,选取图象文件,
然后用鼠标左键在液滴的顶端和液滴与下面相交处点击,如下图所示:
点击鼠标右键,可使十字形图标消失,以便重新选定
量角器角度为θ,接触角为2×(90-θ)
2.4悬滴法测量表面张力(参考试验三)
2.5Owens二液法计算表面能
本仪器还提供了Owens二液法计算表面能的功能,具体计算方法如下:
γs=γsD+γsP
γL=γLD+γLP
式中:
γs为固体表面能,可以分解为色散力γsD项和极性力γsP项;γL为液体表面能,也可以分解为色散力γLD项和极性力γLP项。
那么:
γL(1+cosθ)=2(γDγLD)1/2+2(γsPγLP)1/2
(1)
在公式1中,如果已知液体的表面能x和其分项x,x并测出液体在固体表面上的接触角θ,则公式中还有两个未知数x和x。
为了求得这两个未知数,就需要两个方程,因此必须采用两种测试液体,获得如下的方程组:
γL1(1+cosθ1)=2(γsDγL1D)1/2+2(γsPγL1P)1/2
γL2(1+cosθ2)=2(γsDγL2D)1/2+2(γsPγL2P)1/2
γs=γsD+γsP
目前常用的测试液体如下表
常用测试液体的表面能
液体
γLP
γLD
γL
γLP/γLD
极性
水
51
21.8
72.8
2.36
极性
甘油
26.4
37
63.4
0.71
甲酰胺
18.7
39.5
58.2
0.47
二碘甲烷
2.3
48.5
50.8
0.05
非极性
α-溴萘
0
44.6
44.6
0
正十六烷
0
27.6
27.6
0
用Owens法计算表面能时,所选的两种测试液必须满足如下的条件:
(1)两种液体的γLP/γLD值不能接近,而且两者的差距越大越好;
(2)两种液体必须有不同的极性,即必须从极性液体中和非极性液体中各选一种液体。
(3)测试液不能使固体的表面发生溶解、膨胀和变形等。
通过测量的接触角计算粘附功
A=σ(1+COSθ)
数据处理
1、列出表格,表明在同一温度下水,甘油,二碘甲烷,溴萘的接触角及粘附功。
2、本实验可以用计算机程序来处理数据。
参考文献
[1]罗澄源等编,物理化学实验,第四版,成都科技大学物理化学教研室.出版社2004.
[2].[苏]拉甫洛夫主编,陈宗琪等译,胶体化学实验,济南:
山东大学出版社1987.
乳状液的制备及鉴定
目的
1掌握机械搅拌法制备菜籽油和水的乳状液的方法。
2学会鉴别乳状液类型的方法。
原理
1.乳状液的形成
通常把能起乳化作用并能提高乳状液稳定性的物质称为乳化剂。
两个互不相溶的液体经乳化剂的作用,可生成由一种液体分散在另一种液体中的乳状液。
前者称分散相,后者称分散介质。
其中一种液体通常是水,另一种是非极性液体,统称为油。
因此乳状液可分为两类:
即油在水中和水在油中的乳状液,其分散相的液珠一般在1—50μm之间,可用显微镜观察出,通常乳化剂都是表面活性物质,它被吸附在分散相与分散介质之间形成保护膜,防止了分散相的聚集。
又由于它能降低液体表面张力,使乳化作用容易发生,当乳化剂与水之间的界面张力σ1大于乳化剂与油之间的界面张力σ2时,水滴收缩,形成水在油中的乳状液(图A),反之σ1〈σ2时,形成油在水中的乳状液(图B),改变乳化剂能使σ1与σ2的大小发生改变,因而能改变乳状液类型。
油σ2油σ2
乳化剂
水σ1水σ1
σ1>σ2σ1<σ2
(图A)(图B)
2.乳状液的制备
按分散相乳状液可分为三类:
(1)稀的:
分散相的体积含量为介质的1%以下;
(2)浓的:
分散相的体积含量为介质的74%以下;
(3)高浓度的:
分散相的体积含量为介质的74%以上(可达99.7%)。
高分散的浓乳状液可以通过稀释高浓度的,最好是极限浓度99.7%的乳状液来制备,用稳定剂的溶液或纯分散介质稀释高浓度的或极限浓度的乳状液,可以制得任何浓度的较稳定的乳状液。
在稀释了的乳状液中,实际上保持了原来高分散状态的小液滴,大小在1μm左右。
3.乳状液类型的鉴别方法
鉴别乳状液类型的方法很多,有染色法,稀释法,电导法。
(1)染色法向乳状液中加入少量的油溶性染料,并进行振荡,如果整个乳状液都成染料的颜色,则乳状液为W/O型。
若只是液滴呈染料的颜色,则乳状液为O/W型;若改用水溶性染料,则操作方法相同但现象相反。
(2)稀释法与乳状液的外相相同的液体能够稀释乳状液,据此可方便的鉴别乳状液的类型,方法为:
向乳状液中加入极少量的水或油,何者能与乳状液混溶,何者就是乳状液的外相。
(3)电导法O/W型乳状液的导电性能较好,而W/O型乳状液的导电性能较差,利用它们导电性能差异可将它们区分。
但应注意,含水量很高及离子型表面活性剂作为乳化剂的W/O型乳状液其电导往往很高。
实验仪器与试剂
乳化装置一个(滴定管,100毫升圆筒,搅拌器,转动马达,变阻器;搅拌器由硬钢毛组成,细的毛固定在金属棒上);菜籽油,水,油酸钠或十六烷基酰胺,亚甲蓝或苏丹Ⅲ。
实验装置如下简图:
1:
烧杯2:
搅拌器3:
转动马达4:
变阻器5:
滴定管
实验步骤
1.乳状液的制备
(1)在容量为100毫升的圆筒内,加入适量水,在加入适量的油酸钠或十六烷基酰胺,用一段橡皮管将电机轴与搅拌器连接,插入圆筒内,注意不要碰筒壁,搅拌器和圆筒都用夹子固定,方向垂直。
搅拌器下的钢毛应触及筒底。
(2)连好变阻器后,开动电机,通过变阻器调节搅拌器的转速(4000—8000r/min)。
然后用滴定管逐滴向圆筒内加入要乳化的液体——菜籽油,直到再加1毫升油不再乳化,漂在上面为止。
这时乳化作用终止。
从滴定管的读数就可知道被乳化液体的体积,计算乳化液的浓度。
2.用染色法鉴别乳化液的类型
取5毫升乳化液于试管中,滴入一滴苏丹Ⅲ的菜籽油溶液,另取5毫升乳状液于试管中,滴入一滴亚甲蓝的水溶液。
若乳化液被苏丹Ⅲ所着色,则该乳化液为W/O型,若乳化液被亚甲蓝所着色,则该乳化液为O/W型。
数据处理
1.计算乳化液的浓度(根据滴加的菜籽油的体积计算)。
2.说明所制得的乳状液鉴别的结果,说明何者为分散相,何者为分散介质。
思考题
1胶体与乳状液有何区别?
2乳状液的稳定条件是什么?
3乳化剂有什么作用,如何选择乳化剂?
4机械搅拌法制备乳状液时有何缺点?
参考文献
[1]罗澄源等编,物理化学实验,第四版,成都科学技术大学物理化学教研室,北京:
高等教育出版社,2004.
[2].[苏]拉甫洛夫主编,陈宗琪等译,胶体化学实验,济南:
山东大学出版社1987.
[3]郑树亮等编,应用胶体化学,上海:
华东理工大学出版社,1990.
水杨醛的制备
8学时
目的
1.学习回流、酸化、萃取、蒸馏的基本方法。
2.熟悉水蒸汽蒸馏操作。
实验原理
水杨醛,化学名称为邻羟基苯甲醛,是一种无色或浅褐色油状液体,有杏仁味沸点196℃,熔点-7℃,闪点76℃。
易溶于醇、醚,微溶于水。
水杨醛又称邻羟基苯甲醛,是一种用途极广泛的精细化工产品,广泛用于农药、医药、香料、螯合剂、染料中间体等的合成上。
在农药方面,卤代水杨醛、水杨醛腙和苯腙都是制备除草剂、杀虫剂、杀菌剂和防腐剂等的重要原料,目前正在开发的一种新型杀线虫剂也是用水杨醛为原料与2-氨基噻唑席夫碱进行合成的;在医药方面,水杨醛可用于制备抗菌药,以及作为生产外消旋垂体促进性腺激素药的中间体和用于生产拟肾上腺素药和抗咳喘药;水杨醛还用于制备香豆素和配制紫罗兰酮等香料。
由水杨醛为原料合成的香豆素,6-苄化香豆素,3-甲基香豆素等已被广泛用于肥皂、洗涤剂、调合香料、糖果和烟草工业;在国外,水杨醛还是合成植物微量营养元素的重要成分;水杨醛还可与多种金属形成螯合剂,广泛应用于石油工业;水杨醛的许多加成物可提高燃料油、汽油和石油的高温稳定性;水杨醛与硝酸反应制得的3-硝基水杨醛、5-硝基水杨醛、3,5-二硝基水杨醛等硝基水杨醛类都是染料的中间体;水杨醛也可用于制备芳基偶氮染料;另外,水杨醛及其衍生物是吲哚啉螺苯并吡喃类有机感光材料的原料,并可合成耐久的毛发整理剂,还用于制备多孔塑料及用作塑料的抗氧剂、炼油工业用金属钝化剂等。
水杨醛本身也有许多用处,比如,它作为一种增亮剂和均化剂被广泛用于电镀工业;低浓度的水杨醛因具有很强的足以降低细菌活性的能力而常被作为防腐剂用于香精和香料中等。
仪器与药品
有机制备仪、水蒸气发生器、机械搅拌器、苯酚、氯仿、氢氧化钠、亚硫酸氢钠、乙酸乙酯、硫酸、盐酸、无水硫酸镁
实验步骤
1.回流:
在装有搅拌、温度计、回流冷凝管及滴液漏斗的1000ml的三颈瓶中,加入80ml水,80g氢氧化钠,当其完全溶解后,在搅拌下加入25g苯酚溶解在25ml水中的溶液,加热至60~65℃,不得析出酚钠沉淀,于30分钟内缓缓滴加60g(40.5ml,0.5mol)三氯甲烷。
滴完后,继续搅拌回流1小时,保持反应温度在65~70℃。
2.水蒸气蒸馏未反应的氯仿,在碱性溶液中蒸馏过量的氯仿。
3.酸化,冷却后加入稀硫酸酸化呈酸性。
4.水蒸气蒸馏,蒸出水杨醛,未反应完的苯酚,对羟基苯酚留在残液中。
5.萃取,流出液分出油层,水层用乙酸乙酯萃取三次,合并油层。
6.蒸馏,蒸出乙酸乙酯
7.与饱和亚硫酸氢钠溶液反应,分离水杨醛。
搅拌,得到白色加成物,过滤,用10%硫酸分解加成物,分出油层。
8.干燥,用无水硫酸镁干燥油层,并过滤。
9.蒸馏,收集195~197℃馏分。
注意事项
1.100℃附近有一定蒸气压,一般不低于667Pa,若低于此值而又必须进行水蒸气蒸馏时,应采用过热水蒸气。
2.水蒸气蒸馏分离纯化化合物必须不溶或者难溶于水。
且与沸水或水蒸气长时间共存不发生化学反应。
苯乙烯悬浮聚合
学时
8学时
目的
1.了解悬浮聚合的反应原理及配方中各组分的作用。
2.了解悬浮聚合的工艺特点,掌握悬浮聚合的操作方法。
实验原理
苯乙烯是一种比较活泼的单体,容易进行聚合反应。
在引发剂或热的引发下,可通过自由基型连锁反应生成聚合物。
因此,在储存过程中,常需加入阻聚剂以防止自聚。
苯乙烯的自由基不太活泼,因此,聚合过程中副反应较少,不易发生链转移反应,支链较少。
此外,苯乙烯单体是其聚合物的良溶剂,因此,在聚合过程中凝胶化现象不十分显著。
在本体聚合或悬浮聚合中,仅当转化率达50%-70%时,略有自动加速现象发生。
所以,一般来说,苯乙烯的聚合速度比较缓慢。
苯乙烯在水中溶解度很小.将其倒入水中,体系将分成两层.进行搅拌时,在剪切力作用下,单体层分散成液滴.单体和水两种液体之间存在一定的界面张力,界面张力力图使液滴保持球形。
界面张力越大,保持成球形的能力就越大,形成的液滴也越大。
搅拌剪切力和界面张力对液滴成球能力的作用影响方向相反,构成动态平衡,使液滴达到一定的大小和分布。
这种由剪切力和界面张力形成的液滴在热力学上是不稳定的。
当搅拌停止后,液滴将凝聚变大,最后仍与水分层。
另外,当聚合反应进行到一定程度后,单体液滴中溶有的聚合物使得液滴表面发粘。
这时候,如果两个液滴碰撞,往往容易粘结在一起。
在这种情况下,搅拌反而促进粘结。
为了避免这种情况发生,必须在聚合体系中加入一定量的分散剂。
加有分散剂的悬浮聚合体系在一定的聚合程度时(如转化率为20%-70%),如果停止搅拌,仍有粘结成块的危险。
因此,在悬浮聚合过程中,搅拌和分散剂是两个不可缺少的工艺条件。
用于悬浮聚合的分散剂可分为两大类。
一类是水溶性高分子物质,如聚乙烯醇、聚(甲基)丙烯酸盐、马来酸酐-苯乙烯共聚物、甲基纤维素、羧甲基纤维素、明胶、淀粉等。
其作用机理是高分子物吸附在液滴表面,形成一层保护膜,使液滴接触时不会粘结。
同时,加了水溶性高分子物质后,介质粘度增加,也有碍于液滴的粘连。
另外,有些水溶性高分子还有降低界面张力的作用,有利于液滴变小。
另一类分散剂是不溶于水的无机粉末,如碳酸镁、碳酸钙、碳酸钡、硫酸钙、磷酸钙、滑石粉、高岭土等。
其作用机理是细微的粉末吸附在液滴表面上,起着机械隔离的作用。
分散剂种类的选择和用量的确定需随聚合要求而定,目前最常用的高分子分散剂有聚乙烯醇和马来酸酐-苯乙烯共聚物,无机分散剂有碳酸镁等。
分散剂的用量一般为单体量的0.1%左右。
仪器与药品
名称
规格
数量
标准磨口三颈瓶
500ml/24mm×3
1
球形冷凝器
300mm
1
温度计
100℃
1
分液漏斗
125ml
1
烧杯
100
2
恒温水浴槽
1
电动搅拌器
1
苯乙烯45g,聚合级; 氢氧化钠溶液100ml,10%;聚乙烯醇0.06g;工业级;过氧化二苯甲酰0.5g ,化学纯。
实验步骤
1.将苯乙烯45g置于分液漏斗中,加入10%氢氧化钠溶液20ml,剧烈摇荡。
然后静止片刻,待液体分层后,弃去下层红色洗液。
重复加入氢氧化钠溶液洗涤数次,直至洗液不再显红色为止。
再用去离子水洗涤至中性。
2.在烧杯中加入洗涤过的苯乙烯40g和引发剂过氧化二苯甲酰0.5g,手工搅拌至溶解。
3.在另一烧杯中加入聚乙烯醇0.06g,去离子水200ml,手工搅拌至溶解。
若溶解太慢,可加热至沸腾,促使其溶解。
4.在装有搅拌器、温度计和回流冷凝器的500ml三颈瓶中,加入200ml聚乙烯醇溶液。
开动搅拌,同时升温。
待温度上升至80℃时,加入已溶有引发剂的苯乙烯单体。
仔细调节搅拌速度,使单体分散成适当大小的液滴。
5.液滴大小调节好后,升温至90℃ ,保温3h。
取出几颗状物,观察其冷却后是否呈坚硬状。
若冷却后坚硬,将温度提高至95℃,保温1h,反应结束。
6.将反应物倒入烧杯中,用去离子水洗涤3次后过滤。
珠状聚合物置于表面皿中,在50℃鼓风烘箱中干燥至恒重,计算产率。
注意事项
1.开始时,搅拌速度不宜太快,避免颗粒分散得太细。
2.保温反应至2h 左右时,由于此时颗粒表面粘度较大,极易发生粘结。
故此时必须十分仔细调节搅拌速度,千万不能使搅拌停止。
否则颗粒将粘结成块。
3.聚合物的干燥温度不可超过60℃,否则颗粒表面将熔融而粘结。
思考题
1.当两种互不相溶的液体混合并搅拌,液体的什么性质促使其形成球形颗粒?
2.悬浮聚合所用的分散剂有哪两大类?
各自的作用机理如何?
3.根据实验体会,指出在悬浮聚合中应特别注意哪些问题,应采取什么措施。
醋酸乙烯酯的分散聚合
学时
8学时
目的
1.了解分散聚合的基本概念和特点。
2.掌握聚醋酸乙烯酯乳胶的制备方法。
实验原理
分散聚合是烯类单体除悬浮聚合和乳液聚合之外的又一种非均相自由基聚合。
分散聚合可看成是介于悬浮聚合和乳液聚合之间的聚合,其特点如下:
1)可以水或非水溶剂为介质。
在以水为介质时,单体必须是不溶于水或基本不溶于水的。
2)单体在水中的分散是靠剧烈搅拌实现的,加于体系中的保护胶体起着防止分散相凝聚的作用。
3)常用的保护胶为聚乙烯醇和甲基丙烯酸盐的共聚物。
4)适量的乳化剂起着提高产物稳定性的作用。
分散聚合与悬浮聚合的不同之处如下:
1)在分散聚合中保护胶体的用量较大,因此,单体液滴分散得很细,所得的聚合物粒径为0.5—10μm,比悬浮聚合所得的聚合物颗粒小得多,但比乳液聚合制得的乳胶颗粒大。
2)由于保护胶体的用量较大,所形成的分散体系相当稳定,外观类似于高分子乳胶。
3)以水为介质的分散聚合需用水溶性引发剂。
从形式上看,分散聚合与乳液聚合有很多相似之处。
但也有明显的区别。
例如,分散聚合不用典型的乳化剂而是用保护胶体来稳定聚合体系的;聚合所得的颗粒比乳液聚合的大;等等。
醋酸乙烯酯在水中以聚乙烯醇为保护胶体的聚合是典型的分散聚合。
醋酸乙烯酯是水溶性较大的单体,室温下在水中的溶解度约为2.5%,而且容易水解。
水解产物醋酸会严重干扰聚合的正常进行。
因此,醋酸乙烯酯的分散聚合比一般的乳液聚合有着更为复杂的影响因素。
研究认为,醋酸乙烯酯的分散聚合不是发生在胶束中的,而是溶于水中的单体首先聚合,当达到一定分子量时,聚合物从水中析出沉淀在保护胶体上形成乳胶颗粒的。
为了提高聚合体系及产品的稳定性,在醋酸乙烯酯分散聚合时也加入适量的乳化剂,但乳化剂在聚合中的作用是辅助性的,不是主要的。
仪器与药品:
仪器
名称
规格
数量
标准磨口三颈瓶
500ml/24mm×3
1
球形冷凝器
300mm
1
标准磨口滴液漏斗
125ml/19mm
1
60ml/19mm
1
Y形连接管
24mm;19mm×2
1
空心
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