测试题四及答案.docx
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测试题四及答案
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一、选择题(每题2分,共40分)
1.下列有关置信度和置信区间的正确表述是
(A)置信度越大,对应的测定可靠性越高(B)置信区间的大小和测定结果的精密度相关
(C)置信度越大,对应的置信区间越窄(D)置信区间中值决定总体平均值的大小
答案:
B.p250-251
当置信度增大时,置信区间也随之增大。
但置信区间过大,表明测定值远离真值,即测定结果的准确度降低,故此置信区间失去实用意义。
简言之,置信度增大时,置信区间也增大,但测定的准确度降低。
总体平均值就是真值。
没有系统误差的情况下,测定次数无限多。
2.配置pH=5左右的缓冲溶液,缓冲体系最好选择
(A)一氯乙酸(pKa=2.86)-共轭碱(B)氨水(pKb=4.74)-共轭酸
(C)羟氨(pKb=8.04)-共轭酸(D)乙酸(pKa=4.74)-共轭碱
答案:
D.p62
3.测定水中硬度时,应选用下列哪种物质作为基准物标定EDTA的浓度:
(A)Pb(NO3)2(B)Zn
(C)MgCO3(D)CaCO3
答案:
D.p18
通常采用间接法配制EDTA标准溶液。
标定EDTA溶液的基准物有Zn、ZnO、CaCO3、Bi、Cu、MgSO47H2O、Ni、Pb等。
选用的标定条件应尽可能与测定条件一致,以免引起系统误差。
如果用被测元素的纯金属或化合物作基准物质,就更为理想。
通常采用纯金属锌作基准物标定EDTA,以铬黑T(EBT)作指示剂,用pH≈10的氨缓冲溶液控制滴定时的酸度。
因为在pH≈10的溶液中,铬黑T与Zn2+形成比较稳定的酒红色螯合物(Zn—EBT),而EDTA与Zn2+能形成更为稳定的无色螯合物。
因此,滴定至终点时,EBT便被EDTA从Zn—EBT中置换出来,游离的EBT在pH=8~11的溶液中呈纯蓝色。
Zn—EBT(酒红色)+EDTA=Zn—EDTA(纯蓝色)+EBT
此外,也可用二甲酚橙(XO)为指示剂,用六次甲基四胺控制溶液的酸度,在pH=5~6条件下,以EDTA溶液滴定至溶液由红紫色(Zn-XO)变为亮黄色(游离XO)。
4.在沉淀滴定的佛尔哈德(Volhard)法中,指示剂能够指示滴定终点是因为:
(A)生成AgCrO4沉淀(B)指示剂吸附在卤化银沉淀上
(C)Fe3+生成有色配合物(D)黄色Fe3+被还原为几乎无色Fe2+
答案:
C.p201
5.已知O2/H2OE0=1.229V,Sn4+/Sn2+E0=0.151V,在实验室中可以配制SnCl2水溶液的原因是:
(A)水中溶解氧的分压较小(B)溶液酸度很小
(C)O2氧化Sn2+的速度很慢(D)反应的平衡常数较小
答案:
C.2Sn2++O2+4H+=2Sn4++2H2O
6.已知lgKFeY=25.1和
pH
1
2
3
4
lgαY(H)
18.01
13.51
10.60
8.44
若0.020mol·L-1EDTA滴定0.020mol·L-1Fe3+的溶液,滴定时最高允许酸度是:
(ΔpM=±0.2,TE=±0.1%)
(A)pH≈1(B)pH≈1.5(C)pH≈2(D)pH≈4
答案:
B.p115例16
7.在溶液合成中,可以控制条件得到性能特异的准一维纳米材料如纳米线、纳米棒等。
根据沉淀的形成理论,以下对准一维纳米材料制备过程中的最可能推论是:
(A)只有异相成核作用(B)溶液浓度要尽量小
(C)颗粒聚集速度要大于定向速度(D)构晶离子在特定方向进入晶格
答案:
D.p186-188
8.在酸碱滴定中,总是选择强酸强碱作为滴定剂的理由是:
(A)配制标准溶液较方便(B)滴定突跃范围较大
(C)指示剂变色范围增大(D)滴定反应速度较快
答案:
B.
9.以下表述正确的是
(A)二甲酚橙指示剂的理论变色点是一定值
(B)用EDTA直接滴定Al3+时,可以用二甲酚橙作指示剂
(C)二甲酚橙指示剂既可适用于酸性溶液也适用于弱碱性溶液
(D)二甲酚橙指示剂的滴定终点与金属离子的副反应有关
答案:
D.,p104-105.
10.用邻苯二甲酸氢钾(邻苯二甲酸pKa1=2.95,pKa2=5.41)标定NaOH溶液浓度时,应选用的指示剂是:
(A)甲基橙(PKHIN=3.4)(B)甲基红(PKHIN=5.2)
(C)中性红(PKHIN=7.4)(D)酚酞(pKHIN=9.1)
答案:
D.p70-71
11.对盐酸介质中的反应2Fe3++Sn2+→2Fe2++Sn4+,其化学计算点电位(Esp)是(Fe3+/Fe2+E0=0.68V,Sn4+/Sn2+E0=0.14V)
(A)0.14V(B)0.05V(C)0.32V(D)0.27V
答案:
C.p155例15
12.利用BaSO4沉淀可以富集某样品中存在的痕量Ra,这是利用了沉淀过程中的哪一种性质:
(A)形成混晶(B)表面吸附(C)形成双电层(D)继沉淀
答案:
A.p274
13.用MnO4-滴定Fe2+时,Cl-的氧化被加快,是因为:
(A)催化效应(B)同离子效应
(C)诱导效应(D)盐效应
答案:
C.p143
14.在PbSO4沉淀过程中只要溶液的浓度小于某一数值,则沉淀颗粒数几乎与浓度无关。
这个实验事实说明:
(A)沉淀颗粒数一般与溶液浓度无关(B)在低浓度溶液中,异相成核占主导地位
(C)低浓度溶液不利于晶体生长(D)这一实验结果不可靠
答案:
B.p187
15.使用氧化还原法可以测定有机物中的含水量,其方法的主要试剂是:
(A)KMnO4+SO2(B)I2+SO2(C)KI+SO2(D)K2CrO7+SO2
答案:
B.p167
16.用0.10mol·L-1的HCl滴定0.10mol·L-1的弱碱B(Kb=10-4.30),若终点时的pH=4.0,则终点误差为:
(A)+0.2%(B)+0.1%(C)-0.2%(D)-0.1%
答案:
A.p72例题26
方法1:
质子条件
方法2:
林邦公式终点误差公式
17.微孔玻璃坩埚内有棕色MnO2沉淀物,宜选用的洗涤液是
(A)HCl(B)HNO3(C)NaOH(D)氨水
答案:
A.MnO2(s)+4HCl(aq)=MnCl2+2H2O(l)+Cl2(g)
18.在相同pH值的氨性溶液中,用0.020mol·L-1EDTA分别滴定两份等浓度Zn2+溶液,其中一份溶液中含有0.5mol·L-1游离氨,另一份溶液中含有0.25mol·L-1游离氨。
在上述两种情况下,对pZn的正确叙述是(假定滴定过程中pH值保持不变)
(A)两滴定的突跃范围相等(B)滴定至50%时pZn相等
(C)滴定至化学计量点时pZn相等(D)滴定至200%时pZn相等
答案:
D.p108-109
19.用铈量法测定某样品中铁含量时,若所用蒸馏水中含微量的铁,则应该:
(A)与标准方法对照(B)进行空白实验
(C)增加测定次数(D)进行结果校正
答案:
B.p266
20.在溶液法制备纳米粒子过程中,通常要加入表面活性剂,其主要作用是:
(A)阻止颗粒聚集长大(B)阻止均相成核发生
(C)防止表面吸附杂质(D)防止生成晶体颗粒
答案:
A.
二、填充题(共28分)
1.(本题4分)为下列基准物质选择一种滴定分析中合适的常用标准溶液进行标定,并选择滴定指示剂:
(1)硼砂,
(2)Na2C2O4,
(3)K2Cr2O7,
(4)NaCl,
答:
(每空0.5分)p318附表1,p18-21,p164,
(1)HCl,等量点:
pH=5.1,酸碱指示剂:
甲基红,甲基橙,或氮指示剂
HCl酸标准溶液的配制和标定
NaOH碱标准溶液的配制和标定
名称
无水碳酸钠(Na2CO3)
硼砂(Na2B4O7·10H2O)
邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)
草酸(H2C2O4·2H2O)
干燥后,冷却备用
保存于60%的恒湿器中(易风化失水)
100~125℃烘干
密闭容器中备用
突跃范围
3.5~5.0
等量点:
pH=5.1
PH=9.05
7.7~10.0,等量点:
8.4
指示剂
甲基橙或甲基红
甲基红
酚酞
酚酞
操作要点
近终点时摇瓶或煮沸
计算公式
(2)KMnO4,KMnO4
标定KMnO4溶液的基准物质有FeSO4∙(NH4)2SO4∙6H2O、Na2C2O4、H2C2O4∙2H2O、As2O3等,其中以Na2C2O4较为常用。
因为它容易提纯,不含结晶水,其反应如下:
高锰酸钾滴定法的特点是:
(1)KMnO4的氧化能力强,应用广泛;
(2)KMnO4本身呈深紫色,可作自身指示剂;(3)标准溶液不稳定;(4)不宜在HCl介质中应用。
市售KMnO4常含有少量杂质,因此不能用直接法配制准确浓度的标准溶液.
(3)Na2S2O3,淀粉—KI
标定Na2S2O3所用基准物有K2Cr2O7,KIO3等。
采用间接碘法标定。
在酸性溶液中使K2Cr2O7与KI反应,以淀粉为指示剂,用Na2S2O3溶液滴定。
淀粉指示剂应在近终点时加入,否则吸留I2使终点拖后。
滴定终点后,如经过五分钟以上溶液变兰,属于正常,如溶液迅速变兰,说明反应不完全,遇到这种情况应重新标定.
(4)AgNO3,K2CrO4
标定AgNO3溶液最常用的基准物质为NaCl,但因为NaCl易吸潮,所以在使用前应于500℃~600℃干燥,冷却后,置于密封瓶中,保持于干燥器内备用。
AgNO3标准溶液的浓度用基准物质NaCl标定,在NaCl的溶液中,事先加入少量K2CrO4为指示剂,在pH6.5~10.5(有NH4+存在时pH6.5~7.2)条件下,用AgNO3标准溶液滴定,AgCl由于溶解度比Ag2CrO4小而先沉淀,当AgCl定量沉淀完后,微过量的AgNO3即可与K2CrO4形成砖红色的Ag2CrO4沉淀,指示终点:
主反应:
Ag++Cl-=AgCl↓(白色),终点时:
Ag++CrO42-=Ag2CrO4↓(砖红色).
也可以用NaCl作基准试剂,采用佛尔哈特法,同时标定AgNO3和NH4SCN两种溶液。
先准确称取一定量的NaCl,溶于水之后,加入过量的AgNO3溶液,以铁铵矾作指示剂,用NH4SCN溶液回滴过剩的AgNO3。
若已知AgNO3和NH4SCN两种溶液的体积比,则由基准物质NaCl的重量和两种溶液的用量,即可计算两种溶液的准确浓度。
2.(本题3分)在配位滴定中,对金属离子指示剂的要求是:
,,
答:
(每空1分)p104
①指示剂与金属离子形成的配合物颜色与指示剂本身颜色明显不同;
②指示剂与金属离子形成的配合物稳定性要适当;
③指示剂与金属离子反应迅速、可逆
3.(本题2分)已知Hg22+/HgE0=0.80V,Hg2Br2pKsp=22.25,则Hg2Br2/Hg
E0=。
答:
(2分)0.144V.p170习题3
Hg22++2e=2HgHg2Br2=Hg22++2Br-
当[Br-]=1mol·L-1时,
4.(本题2分)0.100mol·L-1H2SO4溶液的质子条件是:
。
答:
(2分)p37-40.[H+]=0.100+[SO42-]+[OH-],一元强酸+一元弱酸
5.(本题3分)EDTA配位滴定法测定试样中的Al3+时,一般不能直接滴定而需要采用返滴定法,这是由于,
和。
答:
(每空1分)P128.
①反应速度慢;②Al易水解,生成多核羟基配合物;③对指示剂有封闭作用。
6.(本题3分)根据随机误差的正态分布曲线,测定值出现在u=±3.0之间的概率为99.74%,则此测定值出现在u>3.0的概率为,
这一结果说明。
答:
(第1空2分,第2空1分).P248
①0.13%,②大误差出现的机会很小
7.(本题3分)已知Cd2+基本不形成羟基化合物,且CdCO3pKsp=11.28,H2CO3的pKa1=6.38,pKa2=10.25,则CdCO3在纯水中溶解后溶液中的主要组分为:
,,
。
答:
(每空1分)①Cd2+;②HCO3-;③OH-
8.(本题2分)在弱碱性溶液中用EDTA滴定Zn2+时,常采用氨性缓冲溶液,其作用是,。
答:
(每空1分)p108.①控制pH值;②防止Zn2+水解
9.(本题3分)对特定的螯合物萃取体系,影响其萃取效率的主要因素有:
,
,。
答:
(每空1分)p280.
①溶液pH值;②螯合剂浓度;③金属离子以及螯合物的副反应
10.(本题3分)预先氧化还原处理时,过量的KMnO4可通过方法除去;而过量的SnCl2可通过方法除去。
答:
(第1空2分,第2空1分)p156,p157
①加入亚硝酸盐,再加入尿素除去过量亚硝酸盐;②加入HgCl2
三、计算题(共70分)
1.(本题15分)某学员用重量法测定合金标样中镍的含量,得到下列数据(%):
10.37,10.32,10.40,10.58,10.47,10.54。
指导老师用同样方法测定6次,其平均值为10.17%,标准偏差为0.05%,计算:
(1)学员测定结果的置信区间;
(2)指导老师的测定结果是否显著优于学员的测定结果?
(置信度95%)
置信度95%tα,f值表(双边)
f(P=95%)
5
6
7
8
9
10
11
12
tα,f
2.57
2.45
2.36
2.31
2.26
2.23
2.20
2.18
置信度95%F值表(单边)
f小f大
4
5
6
7
4
6.39
6.26
6.16
6.09
5
5.19
5.05
4.95
4.88
6
4.53
4.39
4.28
4.21
7
4.12
3.97
3.87
3.79
解:
p252-253,254例7
(1)
tα,f=t0.05,5=2.57(2分)
置信区间
(4分)
(2)精密度是否有显著性差异,用F检验法。
此判断的置信度为95%
2.(本题15分)重量法测定白云石中钙的含量,已知其氧化钙含量在30%左右。
称取试样0.2803g,加热溶解并趁热加入(NH4)2C2O4,调节溶液的pH后,得到CaC2O4沉淀。
为了使洗涤时造成溶解损失的误差≤0.01%,应该用100mL多大浓度的(NH4)2C2O4作洗涤液(用质量体积百分数表示)?
(CaC2O4Ksp=2.3×10-9,Mr(CaO)=56.08,Mr((NH4)2C2O4)=124)。
解:
质量体积百分数ρ(m/v)%:
表示100毫升试液中被测组分所占的克数。
3.(本题15分)在pH9.0的缓冲溶液中,加入某金属指示剂,用0.020mol·L-1EDTA滴定同浓度的Ni2+、Cd2+混合液中的Cd2+,请问
(1)不加入掩蔽剂时,能否准确滴定?
(以TE≤±0.1%判断)
(2)加入掩蔽剂KCN,终点时游离的掩蔽剂总浓度为2.7×10-6mol·L-1,判断能否准确滴定并计算滴定的终点误差。
(已知lgKCdY=16.46;lgKNiY=18.62;HCN的pKa=9.21;Cd-CN的lgβ1—lgβ4分别为5.48,10.60,15.23,18.78;Ni-CN的lgβ4=31.3pH=9.0时,lgαY(H)=1.3;pCdt=5.80)
解:
p111,例13,p117,例19
4.(本题15分)称取1.6500g钢样用氧化还原法测定其Cr、Mn含量。
样品经酸溶解后处理成含Fe(Ⅲ),Cr(Ⅵ)和Mn(Ⅱ)的溶液。
在F-存在时用0.02000mol·L-1KMnO4滴定Mn(Ⅱ)(在F-存在时,Mn(Ⅱ)转化为Mn(Ⅲ)配合物),耗去16.25mL;然后再用0.1000mol·L-1FeSO4滴定Cr(Ⅵ)和生成的Mn(Ⅲ),耗去31.50mL。
计算钢样中Cr和Mn的质量分数。
[Ar(Mn)=54.94,Ar(Cr)=52.00]。
解:
F-存在,Fe(Ⅲ)基本被络合,同时KMnO4滴定Mn(Ⅱ)时,Mn(Ⅱ)转化为Mn(Ⅲ)配合物
5.(本题10分)若某物质在两相中的分配比为17,今有50mL的水溶液,应用10.0mL的萃取剂溶液连续萃取几次,才能使总萃取率达99%以上?
四、实验设计(本题12分)
请设计用EDTA滴定法分析含有Bi3+、Cu2+、Pb2+混合离子的溶液(写出主要步骤和重要条件,如酸度,掩蔽剂、指示剂等)。
(已知lgKBiY=27.94,lgKCuY=18.80,lgKPbY=18.04)。
1.准确移取一定量的待测溶液(如25.00mL),加入适量硫酸调节pH值~1,加入二甲酚橙(XO)作为指示剂(此时Pb、Cu不反应),用EDTA标准溶液由紫红色滴定至亮黄色为终点。
由此EDTA消耗量即可求出Bi3+的含量。
(5分)
2.在上述溶液中,加入硫脲掩蔽剂来掩蔽Cu2+(或用氨性溶液调节上述溶液至碱性,加入KCN溶液掩蔽Cu2+),再用六亚甲基四胺缓冲溶液调节pH~5-6,补加二甲酚橙(XO)指示剂,滴定溶液由紫红色至亮黄色为终点。
由消耗的EDTA量计算Pb2+含量。
(4分)
3.另取一份待测溶液,六亚甲基四胺缓冲溶液调节pH~5-6,加入一定量过量的EDTA,使三种离子全部反应完全。
再加入二甲酚橙(XO)指示剂,用Pb2+标准溶液测出总量。
(或其他合理的方法)。
(3分)
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