Agilent 1200 维护.docx
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Agilent1200维护
一、如何处理HPLC中的盐带来的问题?
很多问题是由于流动相含有盐成分造成的。
建议在清洗时将水加热后再冲洗,这样既可以将盐溶解的更好,也可以溶解一些脂溶性物质,会减少很多问题的发生,包括管路堵塞,盐析出,基线噪音……
二、安捷伦1100及1200液相泵的日常维护
泵是液相色谱的核心,泵将流动相从溶剂瓶输送到液相流路系统中,并要在高压下保持流量和压力的稳定。
泵的状态正常是液相色谱准确分析的基础,所以平日一定要重视对泵的维护。
下面就安捷伦1100/1200液相色谱泵的日常维护进行简要的介绍。
流动相的准备
为了防止颗粒性物质对泵组件的磨损,流动相(特别是水相)应该新鲜配置并且过滤。
上机前对流动相进行适当的超声脱气,以保证更好的在线脱气和在线混合的效果。
比例阀溶剂通道的分配
四元泵的比例阀有A、B、C、D四个通道,建议将盐溶液接在下面的通道(A或D),将有机溶剂接在上面的通道(B
或C)上,也就是有机通道最好在盐溶液通道的上面。
且建议用水定期冲洗所有比例阀通道除去可能在阀口析出的盐结晶。
过滤白头的维护
过滤白头位于排气阀内,是一种聚四氟乙烯材质的微孔过滤芯,用于过滤流动相中的微粒,是经常需要维护的地方。
当系统压力有异常增高时,首先需要检查过滤白头是否阻塞了。
判断的方法是:
打开排气阀,以纯水作流动相,将流速设为5mL/min,如果泵压超过10bar,则说明过滤白头需要更换了。
对过滤白头的预防性维护通常可以是1~2个月更换1次,更换时同时检查一下过滤白头前面的密封金垫,如果发现变形,也应及时更换。
如果过滤白头更换过于频繁,则需要认真检查一下流动相的品质,确保流动相上机前过滤,确保使用了合适的过滤膜。
如果流动相有长菌现象,除了配置新的溶剂,还应对相应的溶剂管线和脱气机通道进行彻底的清洗。
柱塞杆与柱塞密封圈的维护
柱塞密封圈套在柱塞杆上用于隔离泵与外界,工作时,它和柱塞杆进行频繁的往复摩擦,使用一段时间后,会有一定的磨损,因而密封圈需要定期更换以保证系统的密封性。
更换活塞密封垫时检查活塞杆上是否有划痕。
有划痕的活塞将导致轻度渗漏,并降低密封垫的使用寿命。
应尽早更换有划痕的活塞。
柱塞密封圈有反相和正相之分,反相密封圈为黑色,石墨Teflon材质;正相呈橘黄色,聚乙烯材质,更适用于正相溶剂。
1100/1200标配的是反相密封圈,正相应用时,需要更换为正相密封圈。
盐溶液对柱塞密封圈的寿命有着很大的影响,使用有盐溶液作为流动相的体系时,要注意盐溶液通道的清洗,千万不能让盐溶液在系统中过夜,常常一个晚上析出的盐粒就会造成系统堵塞,对泵产生较大的损害。
为了延长密封圈和柱塞杆的寿命,在经常使用较高浓度的缓冲盐溶液的情况下,建议安装柱塞清洗附件。
柱塞清洗的原理在于:
柱塞泵在工作时,虽然有密封圈密封,但由于毛细作用,还是会有一些流动相渗入到密封圈与柱塞杆之间。
如果流动相中有缓冲盐,当柱塞杆壁上的溶剂挥发掉后,极细小的盐粒留了下来。
这样的盐粒就象砂纸一样磨损着柱塞杆和柱塞密封圈,会大大降低柱塞杆和密封圈的寿命。
柱塞清洗附件是在柱塞杆的中间加入了一个可以有水流过的腔体,通过水不断的流动,就可以带走渗进来的盐溶液,防止了盐粒的析出,保护了柱塞杆和柱塞密封圈。
通常我们往柱塞清洗的水里加入10%的异丙醇,可以减小水的张力,便于清洗液流动,并且抑制长菌。
但有一点要注意的是,装有柱塞清洗附件的泵头,清洗液流量可以很小(如没分钟几滴),但一定不要让清洗通道里干涸,如果水流光了,应该尽快换上新的溶液。
否则会减少柱塞杆和密封圈的寿命。
5.主动阀的维护
主动阀是流动相进入泵体的门户。
如果我们发现流量为零,流量不稳,或泵压波动特别大,常常都是因为主动阀漏或是堵了。
主动阀里面装有一个小的单向阀芯,我们将其取下,在异丙醇内超声清洗一下,一般能解决这样的问题。
如果超声不能解决问题的话,可以更换该阀芯。
对于经常使用缓冲盐体系的用户,手头常备一个这样的阀芯是非常有用的,往往可以及时解决问题,大大的降低停机带来的损失。
6.出口阀的维护
出口阀内部也有,如果有盐粒或其它杂质渗入其中,也会造成出口阀的堵或漏,常常表现为压力的异常波动。
通常我们可以用异丙醇或60度左右的热水冲洗系统,如果无效,在异丙醇中超声清洗它常常会解决这样的问题。
三、保留时间重现性不好,可能的原因有哪些?
保留时间不重现还会影响到峰面积的重现性,导致实验无法进行。
引起这种现象因素很多,建议检查以下几个方面:
-确认流动相是新鲜配置的,比例没有错误。
-确认色谱柱是好的。
-检查一下溶剂瓶里的溶剂过滤器没有长菌,没有被堵塞。
-如果使用梯度洗脱方法,请确认平衡时间足够长。
-仔细观察柱前压的变化,如果压力稳定,就可以判断泵的系统没有问题,请更换新的色谱柱试试。
-如果是压力不稳定,一定会影响保留时间。
四、柱前压不稳定,压力上下波动的常见原因?
引起这种故障最常见的原因是泵里有气泡,建议用以下的方法排除。
-如果系统没有配置脱气机(二元泵),溶剂一定要经常超声脱气。
-
脱气机的效率不够,特别是用甲醇/水的系统最容易发生。
可以将A,B通道串联;C,D通道串联用来延长脱气的时间,效果非常明显。
主动阀阀芯污染。
可以将阀芯取下,用甲醇超声清洗。
五、为什么排气阀里的过滤芯经常堵塞?
如果是排气阀里的过滤芯堵塞引起的压力升高,请仔细检查一下换下来的过滤芯。
正常情况下,一个过滤芯可以使用6个月左右,如果经常更换就有问题。
-
如果过滤芯的颜色发黑,说明是被柱塞密封垫磨损下来的碎屑堵塞的,请确认流动相使用的缓冲盐的浓度是否太高了,是否使用了柱塞清洗装置。
缓冲液在泵头内部析出的盐的结晶会加速密封垫的磨损。
-如果过滤芯的颜色是乳白色的,非常干净。
说明过滤芯很有可能是被流动相污染了。
请检查一下是否使用了过期的溶剂(水,有机溶剂),或质量不好的溶剂。
请马上更换别的品牌的溶剂或使用纯净水(推荐:
娃哈哈纯净水)。
如果流动相经过了滤膜过滤,请确认是否使用了正确的,优质的滤膜。
建议先不要使用滤膜过滤流动相,看看是否可以解决过滤芯堵塞的问题。
-
如果存放缓冲液或水的溶剂瓶不经常清洗,该通路会生长藻类,藻类会污染整个流路系统和脱气机的腔体,藻类及其代谢产物也会堵塞过滤芯。
如果发生了这种情况,建议用60度的热水清洗溶剂瓶,并用异丙醇清洗整个管路和脱气机。
建议一定要用棕色瓶存放缓冲溶液,避光,并且定期清洗溶剂瓶。
六、峰面积或峰高重现性不好,偏差大,可能的原因有哪些?
如果HPLC系统配有自动进样器,这种情况主要是自动进样器的问题。
-首先确认柱前压是稳定的,保留时间的重现性好。
-将自动进样器的抽样速度降低到50ul/min以下
(默认值是200ul/min)。
如果样品粘度较大,降低抽样速度可以极大地改善粘度较大的样品的进样精度。
-如果进样针或针座有轻微的堵塞,对进样精度的影响也非常大。
-
如果是手动进样器,请确认一定要使用Agilent配的标准进样针,且进样器的废液出口要与进样口水平,避免虹吸的影响。
如果是满Loop进样,建议注射5倍Loop的进样体积。
七、自动进样器的针头或针座经常堵塞,如何处理?
-
如果针头或针座经常堵塞,请检查使用的进样瓶隔垫。
质量不好和已经破损的隔垫易产生很多碎屑。
进样时,这些细小的碎屑很容易将针头,针座堵塞。
使用Agilent的正规隔垫并且经常更换旧的隔垫就可以避免这类问题。
-如果样品是经过离心处理的,是用针头吸取上清液进样,请将针头进样位置提高。
-
如果针头或针座发生了堵塞,可以用以下简单的办法处理:
通过Chemstation诊断界面的更换针头,针座的程序将其取下,反接到泵的出口,用反吹的办法将其疏通。
大部分是可以顺利解决的。
八、紫外检测器(DAD,VWD)信号波动大,噪音大,光强度检测通不过,如何处理?
引起这种问题的因素很多,要一步一步排除,直到找到问题真正原因。
-确定柱前压稳定;溶剂(高纯度的有机溶剂,水)使用正确,流动相脱气良好;
-检查检测器的氘灯是否已经到了使用寿命,是否更换过新的氘灯。
-用异丙醇清洗整个系统,更换过滤芯,排除污染源。
-清洗流动池和有关的透镜(需要工程师去现场服务)
九、HPLC出“鬼峰”,如何排除?
HPLC出“鬼峰”大部分发生在反相体系(甲醇,乙腈,水),是溶剂被污染造成的。
还有一种原因是进样系统有残留。
-
先运行一个空白梯度洗脱的方法,从100%水过渡到100%有机溶剂,如果“鬼峰”出现,可以判断是水被污染了(水中有藻类Algae的污染)。
如果是使用纯水机制作的水,这种现象是最常见的。
建议用户更换“娃哈哈”
纯净水。
-进样系统有残留很容易判断,建议加强或改善洗针程序,延长冲洗Loop的时间。
十、如何查看灯的使用时间或用新灯后如何重置"0"?
在ChemStation
软件的“诊断”级别中,单击检测器图标。
就会看到一个下拉菜单,选择<显示模块详细信息>,然后会看到一个记事簿和扳手图标。
单击此图标会看到另一个下拉菜单。
选择<维护记事簿项>,然后选择“维护消息”项,查看灯的实际累加使用时间。
如要换灯,选灯已更换,ChemStation
软件会提示您重新设置计数器。
十一、LC和LC/MS维护视频
【分享】HPLC使用注意事项及HPLC柱子使用经验之谈
液相色谱柱使用经验谈
色谱柱在使用前,最好进行柱的性能测试,并将结果保存起来,作为今后评价柱性能变化的参考。
但要注意:
柱性能可能由于所使用的样品、流动相、柱温等条件的差异而有所不同;另外,在做柱性能测试时是按照色谱柱出厂报告中的条件进行(出厂测试所使用的条件是最佳条件),只有这样,测得的结果才有可比性。
1、样品的前处理:
a、最好使用流动相溶解样品。
b、使用予处理柱除去样品中的强极性或与柱填料产生不可逆吸附的杂质。
c、使用0.45祄的过滤膜过滤除去微粒杂质。
2、流动相的配制:
液相色谱是样品组分在柱填料与流动相之间质量交换而达到分离的目的,因此要求流动相具备以下的特点:
a、流动相对样品具有一定的溶解能力,保证样品组分不会沉淀在柱中(或长时间保留在柱中)。
b、流动相具有一定惰性,与样品不产生化学反应(特殊情况除外)。
c、流动相的黏度要尽量小,以便在使用较长的分析柱时能得到好的分离效果;同时降低柱压降,延长液体泵的使用寿命(可运用提高温度的方法降低流动相的黏度)。
d、流动相的物化性质要与使用的检测器相适应。
如使用UV检测器,最好使用对紫外吸收较低的溶剂配制。
e、流动相沸点不要太低,否则容易产生气泡,导致实验无法进行。
f、在流动相配制好后,一定要进行脱气。
除去溶解在流动相中的微量气体既有利于检测,还可以防止流动相中的微量氧与样品发生作用。
2、流动相流速的选择:
因柱效是柱中流动相线性流速的函数,使用不同的流速可得到不同的柱效。
对于一根特定的色谱柱,要追求最佳柱效,最好使用最佳流速。
对内径为4.6mm的色谱柱,流速一般选择1ml/min,对于内径为4.0mm柱,流速0.8ml/min为佳。
当选用最佳流速时,分析时间可能延长。
可采用改变流动相的洗涤强度的方法以缩短分析时间(如使用反相柱时,可适当增加甲醇或乙腈的含量)。
注意:
a.由于甲醇廉价,对于反相柱推荐使用甲醇体系(必须使用乙腈的场合除外)。
b.对于正相柱推荐使用沸程为30-60℃的石油醚或提纯后的己烷作流动相,没有提纯的己烷不得使用。
用水最好使用超纯水(电阻率大于18兆欧),去离子水及双蒸水中含有酚类杂质,有可能影响分析结果。
c.含水流动相最*在实验前配制,尤其是夏天使用缓冲溶液作为流动相不要过夜。
最好加入叠氮化钠,防止细菌生长。
d.流动相要求使用0.45祄滤膜过滤,除去微粒杂质。
e.使用HPLC级溶剂配制流动相,使用合适的流动相可延长色谱柱的使用寿命,提高柱性能
HPLC的常用术语
第一部分
1、色谱图色谱曲线(chromatogram):
色谱柱流出物通过检测器系统时所产生的响应信号对时间或流动相流出体积的曲线图,或者通过适当的方法观察到的纸色谱或薄层色谱斑点、谱带的分布图。
2、(色谱)峰(chromatographicpeak):
色谱柱流出组分通过检测器系统时所产生的响应信号的微分曲线。
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3、峰底(peakbase):
峰的起点与终点之间的连接的直线(图1中的CD)。
4、峰高(h,peakheight):
色谱峰最大值点到峰底的距离(图1中的BE)。
5、峰宽(W,peakwidth):
在峰两侧拐点(图1中的F,G)处所作切线与峰底相交两点的距离(图1中的KL)。
6、半高峰宽(Wh/2,peakwithdathalfheight):
通过峰高的中点作平行于峰底的直线,此直线
与峰两侧相交两点之间的距离(图1中的HJ)。
7、峰面积(A,peakarea):
峰与峰底之间的面积(图1中的CHEJDC)。
8、拖尾峰(tailingpeak):
后沿较前沿平缓的不对称的峰。
9、前伸峰(leadingpeak):
前沿较后沿平缓的不对称的峰。
(又叫伸舌峰、前延峰)
10、假峰(ghostpeak):
除组分正常产生的色谱峰外,由于仪器条件的变化等原因而在谱图上出现的色谱峰,即并非由试样所产生的峰。
这种色谱峰并不代表具体某一组分,容易给定性、定量带来误差。
(又叫鬼峰)
11、畸峰(distrortedpeak):
形状不对称的色谱峰,前伸峰、拖尾峰都属于这类。
12、反峰(negativepeak):
也称倒峰、负峰,即出峰的方向与通常的方向相反的色谱峰。
柱的使用和维护注意事项(推荐)
色谱柱的正确使用和维护十分重要,稍有不慎就会降低柱效、缩短使用寿命甚至损坏。
在色谱操作过程中,需要注意下列问题,以维护色谱柱。
① 避免压力和温度的急剧变化及任何机械震动。
温度的突然变化或者使色谱柱从高处掉下都会影响柱内的填充状况;柱压的突然升高或降低也会冲动柱内填料,因此在调节流速时应该缓慢进行,在阀进样时阀的转动不能过缓(如前所述)。
2.应逐渐改变溶剂的组成,特别是反相色谱中,不应直接从有机溶剂改变为全部是水,反之亦然
③ 一般说来色谱柱不能反冲,只有生产者指明该柱可以反冲时,才可以反冲除去留在柱头的杂质。
否则反冲会迅速降低柱效。
④ 选择使用适宜的流动相(尤其是pH),以避免固定相被破坏。
有时可以在进样器前面连接一预柱,
分析柱是键合硅胶时,预柱为硅胶,可使流动相在进入分析柱之前预先被硅胶"饱和",避免分析柱中的硅胶基质被溶解。
⑥ 经常用强溶剂冲洗色谱柱,清除保留在柱内的杂质。
在进行清洗时,对流路系统中流动相的置换应以相混溶的溶剂逐渐过渡,每种流动相的体积应是柱体积的20倍左右,即常规分析需要50"75ml。
下面列举一些色谱柱的清洗溶剂及顺序,作为参考:
硅胶柱以正已烷(或庚烷)、二氯甲烷和甲醇依次冲洗,然后再以相反顺序依次冲洗,所有溶剂都必须严格脱水。
甲醇能洗去残留的强极性杂质,已烷使硅胶表面重新活化。
反相柱以水、甲醇、乙腈、一氯甲烷(或氯仿)依次冲洗,再以相反顺序依次冲洗。
如果下一步分析用的流动相不含缓冲液,那么可以省略最后用水冲洗这一步。
一氯甲烷能洗去残留的非极性杂质,在甲醇(乙腈)冲洗时重复注射100"200祃四氢呋喃数次有助于除去强疏水性杂质。
四氢呋喃与乙腈或甲醇的混合溶液能除去类脂。
有时也注射二甲亚砜数次。
此外,用乙腈、丙酮和三氟醋酸(0.1%)梯度洗脱能除去蛋白质污染。
阳离子交换柱可用稀酸缓冲液冲洗,阴离子交换柱可用稀碱缓冲液冲洗,除去交换性能强的盐,然后用水、甲醇、二氯甲烷(除去吸附在固定相表面的有机物)、甲醇、水依次冲洗。
⑦ 保存色谱柱时应将柱内充满乙腈或甲醇,柱接头要拧紧,防止溶剂挥发干燥。
绝对禁止将缓冲溶液留在柱内静置过夜或更长时间。
⑧ 色谱柱使用过程中,如果压力升高,一种可能是烧结滤片被堵塞,这时应更换滤片或将其取出进行清洗;另一种可能是大分子进入柱内,使柱头被污染;如果柱效降低或色谱峰变形,则可能柱头出现塌陷,死体积增大。
在后两种情况发生时,小心拧开柱接头,用洁净小钢将柱头填料取出1"2mm高度(注意把被污染填料取净)再把柱内填料整平。
然后用适当溶剂湿润的固定相(与柱内相同)填满色谱柱,压平,再拧紧柱接头。
这样处理后柱效能得到改善,但是很难恢复到新柱的水平。
柱子失效通常是柱端部分,在分析柱前装一根与分析
柱相同固定相的短柱(5"30mm),可以起到保护、延长柱寿命的作用。
采用保护柱会损失一定的柱效,这是值得的。
通常色谱柱寿命在正确使用时可达2年以上。
以硅胶为基质的填料,只能在pH2"9范围内使用。
柱子使用一段时间后,可能有一些吸附作用强的物质保留于柱顶,特别是一些有色物质更易看清被吸着在柱顶的填料上。
新的色谱柱在使用一段时间后柱顶填料可能塌陷,使柱效下降,这时也可补加填料使柱效恢复。
每次工作完后,最好用洗脱能力强的洗脱液冲洗,例如ODS柱宜用甲醇冲洗至基线平衡。
当采用盐缓冲溶液作流动相时,使用完后应用无盐流动相冲洗。
含卤族元素(氟、氯、溴)的化合物可能会腐蚀不锈钢管道,不宜长期与之接触。
装在HPLC仪上柱子如不经常使用,应每隔4"5天开机冲洗15分钟。
高效液相色谱仪常规分析操作步骤及规程
高效液相色谱仪操作步骤:
1).过滤流动相,根据需要选择不同的滤膜。
2).对抽滤后的流动相进行超声脱气10-20分钟。
3).打开HPLC工作站(包括计算机软件和色谱仪),连接好流动相管道,连接检测系统。
4).进入HPLC控制界面主菜单,点击manual,进入手动菜单。
5).有一段时间没用,或者换了新的流动相,需要先冲洗泵和进样阀。
冲洗泵,直接在泵的出水口,用
针头抽取。
冲洗进样阀,需要在manual菜单下,先点击purge,再点击start,冲洗时速度不要超过10ml/min。
6).调节流量,初次使用新的流动相,可以先试一下压力,流速越大,压力越大,一般不要超过2000。
点击injure,选用合适的流速,点击on,走基线,观察基线的情况。
7).设计走样方法。
点击file,选取selectusersandmethods,可以选取现有的各种走样方法。
若需建立
一个新的方法,点击newmethod。
选取需要的配件,包括进样阀,泵,检测器等,根据需要而不同。
选完后,点击protocol。
一个完整的走样方法需要包括:
a.进样前的稳流,一般2-5分钟;b.基线归零;
c.进样阀的loading-inject转换;d.走样时间,随不同的样品而不同。
8).进样和进样后操作。
选定走样方法,点击start。
进样,所有的样品均需过滤。
方法走完后,点击postrun,
可记录数据和做标记等。
全部样品走完后,再用上面的方法走一段基线,洗掉剩余物。
9).关机时,先关计算机,再关液相色谱。
10).填写登记本,由负责人签字。
注意事项:
1).流动相均需色谱纯度,水用20M的去离子水。
脱气后的流动相要小心振动尽量不引起气泡。
2).柱子是非常脆弱的,第一次做的方法,先不要让液体过柱子。
3).所有过柱子的液体均需严格的过滤。
4).压力不能太大,最好不要超过2000psi
HPLC使用注意事项
1.流动相必须用HPLC级的试剂,使用前过滤除去其中的颗粒性杂质和其他物质(使用0.45um或更细的膜过滤)。
2.流动相过滤后要用超声波脱气,脱气后应该恢复到室温后使用。
3.不能用纯乙腈作为流动相,这样会使单向阀粘住而导致泵不进液。
4.使用缓冲溶液时,做完样品后应立即用去离子水冲洗管路及柱子一小时,然后用甲醇(或甲醇水溶液)冲洗40分钟以上,以充分洗去离子。
对于柱塞杆
外部,做完样品后也必须用去离子水冲洗20ml以上。
5.长时间不用仪器,应该将柱子取下用堵头封好保存,注意不能用纯水保存柱子,而应该用有机相(如甲醇等),因为纯水易长霉。
6.每次做完样品后应该用溶解样品的溶剂清洗进样器。
7.C18柱绝对不能进蛋白样品,血样、生物样品。
8.堵塞导致压力太大,按预柱→混合器中的过滤器→管路过滤器→单向阀检查并清洗。
清洗方法;①以异丙醇作溶剂冲洗:
②放在异丙醇中间用超声波清
洗;⑧用10%稀硝酸清洗。
9.气泡会致使压力不稳,重现性差,所以在使用过程中要尽量避免产生气泡。
10.如果进液管内不进液体时,要使用注射器吸液:
通常在输液前要进行流动相的清洗。
11.要注意柱子的PH值范围,不得注射强酸强碱的样品,特别是碱性样品。
12.更换流动相时应该先将吸滤头部分放入烧杯中边振动边靖洗,然后插入新的流动相中。
更换无互溶性的流动相时要用异丙醇过渡一下。
高效液相色谱常见故障的断定及解决诊状可能的原因解决方法
(一)保留时间变化
1.柱温变化柱恒温,必要时需配置恒温箱
2.等度与梯度间未能充分平衡至少用10倍柱体积的流动相平衡柱
3.缓冲液容量不够用》25mmol/L的缓冲液
4.柱污染每天冲洗柱
5.柱内条件变化稳定进样条件,调节流动相
6.柱快达到寿命采用保护柱
(二)保留时间缩短
1.流速增加检查泵,重新设定流速
2.样品超载降低样品量
3.键合相流失流动相PH值保持在3"7.5检查柱的方向
4.流动相组成变化防止流动相蒸发或沉淀
5.温度增加柱恒温
(三)保留时间延长
1.流速下降管路泄漏,更换泵密封圈,排除泵内气泡
2.硅胶柱上活性点变化用流动相改性剂,如加三乙胺,或采用碱至钝化
3.键合相流失同前
(二)3
4.流动相组成变化同前
(二)4
5.温度降低同前
(二)5
(四)出现肩峰或分*
1.样品体积过大用流动相配样,总的样品体积小于第一峰的15%
2.样品溶剂过强采用较弱的样品溶剂
3.柱塌陷或形成短路通道更换色谱柱,采用较弱腐蚀性条件
4.柱内烧结不锈钢失效更换烧结不锈钢,加在线过滤器,过滤样品
5.进样器损坏更换进样器转子
(五)鬼峰
1.进样阀残余峰每次用后用强溶剂清洗阀,改进阀和样品的清洗
2.样品中未知物处理样品
3.柱未平衡重新平衡柱,用流动相作样品溶剂(尤其是离子对色谱)
4.三氟乙酸(TFA)氧化(肽谱)每天新配,用抗氧化剂
5.水污染(反相)通过变化平衡时间检查水质量,用HPLC级的水
(六)基线噪声
1.气泡(尖锐峰)流动相脱气,加柱后背压
2.污染(随机噪声)清洗柱,净化样品,用HPLC级试剂
3.检测器灯连续噪声更换氘灯
4.电干扰(偶然噪声)采用稳压电源,检查干扰的来源(如水浴等)
5.检测器中有气泡流动相
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