查验仪器验证.docx
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查验仪器验证
Waters公司LCMODULEI型
高效液相色谱仪验证
1.验证目的
为保证分析测试数据准确靠得住,特对Waters公司LCMODULEI型高效液相色谱仪进行验证。
2.范围
本验证适用于Waters公司LCMODULEI型高效液相色谱仪
3.安装确认验证
3.1资料档案
3.1.1概述
本仪器为Waters公司LCMODULEI型高效液相色谱仪,包括600四元梯度泵,486紫外检测器和700自动进样器。
本仪器主要用于头孢氨苄原料药、头孢拉定原料药、头孢拉定(注射用)原料药、头孢拉定(精氨酸)原料药含量的测定。
3.1.2资料档案
应有下列资料档案
资料名称
存放处
GettingStartedwithMillenniumSoft
QC-成品组
MillenniumSoftwareTroubleshootingGuide
QC-成品组
MillenniumStartupWorkbook
QC-成品组
SystemAdministrator'sGuide
QC-成品组
SystemConfiguration'sGuide
QC-成品组
ReadMeFirst
QC-成品组
UsingDDEWithMillenniumSoftware
QC-成品组
QuickReferenceGuide
QC-成品组
MillenniumSoftwareUser'sGuide
QC-成品组
维修记录
QA-设备管理
仪器档案
QA-设备管理
高效液相色谱仪操作SOP
QA-GMP管理
3.1.3维修服务
维修单位名称:
沃特斯中国有限公司北京代表处
维修单位地址:
北京市东城区建国门内大街8号中粮广场
B座705室
维修单位联系人:
单学昌
电话号码:
010-、、
3.2仪器安装
仪器的安装符合本公司GMP要求。
3.3功能实验
见仪器档案中FinalTestReportIsocratic
ReproducibilityTest;及FinalTestReport
InjectorLinearityTest。
实验结果符合要求。
4.仪器校正
4.1流动相流量校正
4.1.1实验方式及要求
用一量筒接收流动相,比较设定的流量与实际流量。
4.1.2实验结果
设定流速为ml/min,10分钟内,接收流动相,
理论量应为ml。
4.2过压实验
4.2.1实验方式
设定过压保护为3000psi,流速为ml/min,仪器自动停泵,符合要求。
5.适用性预实验
5.1实验目的
利用标准品或对比品,以肯定所要求性能符合要求。
5.2系统适用性实验方式
见附录一、二、3、4。
5.3实验结果
见附录一、二、3、4。
5.4实验结论
各项指标均符合要求。
6.再确认验证
6.1再确认内容
6.1.1线路连接:
检查电源、电线是不是正常及接地情形。
6.1.2附件:
填写温湿度记录及仪器利用记录。
6.1.3清洁:
清洁仪器外部,按仪器操作SOP清洁仪器各部
件。
6.1.4功能验证
包括理论塔板数(n)、分离度(R)及重现性验证。
6.2再确认周期
内容
周期
每次试验
每月一次,每换色谱柱一次。
附录1
头孢氨苄原料药系统适用性验证
1.验证目的
为肯定头孢氨苄原料药含量分析方式适用于Waters公司LCModuleI型高效液相色谱仪,特进行此验证。
2.参考文献
《中国药典2000版》、《药品生产验证指南》、《头孢氨苄原料药质量标准》。
3.溶液配制
3.1对比品溶液配制:
参考《头孢氨苄原料药质量标准》。
3.2样品溶液配制:
参考《头孢氨苄原料药质量标准》。
4.实验方式
4.1理论塔板数(n)
取头孢氨苄原料药的样品溶液10μl,注入色谱仪,记录色谱图,读取供试品主成份(头孢氨苄)保留时刻tR和半峰宽(wh/2),按n=(tR/wh/2)2计算,结果按头孢氨苄原料药峰计算,要求n不低于1500。
4.2分离度(R)
取头孢氨苄原料药的样品溶液10μl,注入色谱仪,记录色谱图,读取供试品主成份(头孢氨苄)保留时刻tR2和半峰宽W2,和于其相邻的峰的保留时刻tR1和半峰宽W1。
按R=2(tR2-tR1)/W1+W2计算,结果要求R应大。
4.3重现性
取头孢氨苄对比品溶液,持续进针5次,
按RSD=〔∑(A-A平均)2/(n-1))〕1/2/A平均
计算相对标准差,结果要求RSD≤%。
注:
半峰宽Wh/2(sec),Wh/2=A/
2001年月日
仪器
名称
高效液相色谱仪
型号
WatersLCModuleI
样品
名称
批号
样品峰1
样品峰2
峰面积(A)
A1
A2
峰高(h)
h1
h2
保留时间(tR)min
tR1
tR2
半峰宽(Wh/2)sec
Wh/2
Wh/2
理论塔板数(n)
n=*(tR/wh/2)2=
分离度(R)
R=2(tR2-tR1)/W1+W2=
重
现
性
(%)
(对照品)
A1
A2
A3
A4
A5
A平均
RSD=〔∑(A-A平均)2/(n-1))〕1/2/A平均=
结论:
备注:
操作者:
复核者:
附录2
头孢拉定原料药系统适用性验证
1.验证目的
为肯定头孢拉定原料药含量分析方式适用于Waters公司LCModuleI型高效液相色谱仪,特进行此验证。
2.参考文献
《中国药典2000版》、《药品生产验证指南》、《头孢拉定原料药质量标准》。
3.溶液配制
3.1对比品溶液配制:
参考《头孢拉定原料药质量标准》。
3.2样品溶液配制:
参考《头孢拉定原料药质量标准》。
4.实验方式
4.1理论塔板数(n)
取头孢拉定原料药的样品溶液10μl,注入色谱仪,记录色谱图,
读取供试品主成份(头孢拉定)保留时刻tR和半峰宽(wh/2),按n=(tR/wh/2)2计算,
结果按头孢拉定峰计算,要求n不低于2500。
4.2分离度(R)
取头孢拉定原料药的样品溶液10μl,注入色谱仪,记录色谱图,
读取供试品主成份(头孢拉定)保留时刻tR2和半峰宽W2,和于其相邻的峰的保留时刻tR1和半峰宽W1。
按R=2(tR2-tR1)/W1+W2计算,
结果要求R应大于。
4.3重现性
取头孢拉定对比品溶液,持续进针6次,
按RSD=〔∑(A-A平均)2/(n-1))〕1/2/A平均,计算相对标准差,结果要求RSD≤%。
注:
半峰宽Wh/2(sec),Wh/2=A/
2001年月日
仪器
名称
高效液相色谱仪
型号
WatersLCModuleI
样品
名称
批号
样品峰1
样品峰2
峰面积(A)
A1
A2
峰高(h)
h1
h2
保留时间(tR)min
tR1
tR2
半峰宽(Wh/2)sec
Wh/2
Wh/2
理论塔板数(n)
n=*(tR/wh/2)2=
分离度(R)
R=2(tR2-tR1)/W1+W2=
重
现
性
(%)
(对照品)
A1
A2
A3
A4
A5
A平均
RSD=〔∑(A-A平均)2/(n-1))〕1/2/A平均=
结论:
备注:
操作者:
复核者:
附录3
头孢拉定(注射用)原料药系统适用性验证
5.验证目的
为肯定头孢拉定(注射用)原料药含量分析方式适用于Waters公司LCModuleI型高效液相色谱仪,特进行此验证。
6.参考文献
《中国药典2000版》、《药品生产验证指南》、《头孢拉定(注射用)原料药质量标准》。
7.溶液配制
3.1对比品溶液配制:
参考《头孢拉定(注射用)原料药质量标准》。
3.2样品溶液配制:
参考《头孢拉定(注射用)原料药质量标准》。
8.实验方式
4.1理论塔板数(n)
取头孢拉定(注射用)原料药的样品溶液10μl,注入色谱仪,记录色谱图,
读取供试品主成份(头孢拉定)保留时刻tR和半峰宽(wh/2),按n=(tR/wh/2)2计算,
结果按头孢拉定峰计算,要求n不低于2500。
4.2分离度(R)
取头孢拉定(注射用)原料药的样品溶液10μl,注入色谱仪,记录色谱图,
读取供试品主成份(头孢拉定)保留时刻tR2和半峰宽W2,和于其相邻的峰的保留时刻tR1和半峰宽W1。
按R=2(tR2-tR1)/W1+W2计算,
结果要求R应大于。
4.3重现性
取头孢拉定对比品溶液,持续进针6次,
按RSD=〔∑(A-A平均)2/(n-1))〕1/2/A平均,计算相对标准差,结果要求RSD≤%。
注:
半峰宽Wh/2(sec),Wh/2=A/
2001年月日
仪器
名称
高效液相色谱仪
型号
WatersLCModuleI
样品
名称
批号
样品峰1
样品峰2
峰面积(A)
A1
A2
峰高(h)
h1
h2
保留时间(tR)min
tR1
tR2
半峰宽(Wh/2)sec
Wh/2
Wh/2
理论塔板数(n)
n=*(tR/wh/2)2=
分离度(R)
R=2(tR2-tR1)/W1+W2=
重
现
性
(%)
(对照品)
A1
A2
A3
A4
A5
A平均
RSD=〔∑(A-A平均)2/(n-1))〕1/2/A平均=
结论:
备注:
操作者:
复核者:
附录4
头孢拉定(精氨酸)原料药系统适用性验证
1.验证目的
为肯定头孢拉定(精氨酸)原料药含量分析方式适用于Waters公司LCModuleI型高效液相色谱仪,特进行此验证。
1.参考文献
《中国药典2000版》、《药品生产验证指南》、《头孢拉定(精氨酸)原料药质量标准》。
2.溶液配制
3.1对比品溶液配制:
参考《头孢拉定(精氨酸)原料药质量标准》。
3.2样品溶液配制:
参考《头孢拉定(精氨酸)原料药质量标准》。
3.实验方式
4.1理论塔板数(n)
取头孢拉定(精氨酸)原料药的样品溶液10μl,注入色谱仪,记录色谱图,
读取供试品主成份(头孢拉定)保留时刻tR和半峰宽(wh/2),按n=(tR/wh/2)2计算,
结果按头孢拉定峰计算,要求n不低于2500。
4.2分离度(R)
取头孢拉定(精氨酸)原料药的样品溶液10μl,注入色谱仪,记录色谱图,
读取供试品主成份(头孢拉定)保留时刻tR2和半峰宽W2,和于其相邻的峰的保留时刻tR1和半峰宽W1。
按R=2(tR2-tR1)/W1+W2计算,
结果要求R应大于。
4.3重现性
取头孢拉定对比品溶液,持续进针6次,
按RSD=〔∑(A-A平均)2/(n-1))〕1/2/A平均,计算相对标准差,结果要求RSD≤%。
注:
半峰宽Wh/2(sec),Wh/2=A/
2001年月日
仪器
名称
高效液相色谱仪
型号
WatersLCModuleI
样品
名称
批号
样品峰1
样品峰2
峰面积(A)
A1
A2
峰高(h)
h1
h2
保留时间(tR)min
tR1
tR2
半峰宽(Wh/2)sec
Wh/2
Wh/2
理论塔板数(n)
n=*(tR/wh/2)2=
分离度(R)
R=2(tR2-tR1)/W1+W2=
重
现
性
(%)
(对照品)
A1
A2
A3
A4
A5
A平均
RSD=〔∑(A-A平均)2/(n-1))〕1/2/A平均=
结论:
备注:
操作者:
复核者:
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