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滴定
滴定
这部分主要说滴定的操作以及注意的地方还有就是常见的中和滴定和氧化还原滴定的问题。
一:
滴定的概念和仪器
滴定用到的仪器有锥形瓶,滴定管,铁架台,量筒等。
我们主要说下滴定管与量筒的问题
滴定是一种化学实验定量分析的手段。
它通过两种溶液的定量反应来确定某种溶质的含量。
滴定最基本的公式为:
c1·V1/ν1=c2·V2/ν2其中c为溶液浓度,V为溶液体积,ν为反应方程序中的系数
两种溶液的滴定中,已知浓度的溶液装在滴定管里,未知浓度的溶液装在下方的锥形瓶里。
通常把已知浓度的溶液叫做标准溶液,它的浓度是与不易变质的固体基准试剂滴定而测得的。
首先我们看滴定管
滴定管(burette)分为碱式滴定管和酸式滴定管。
前者用于量取对玻璃管有侵蚀作用的液态试剂;后者用于量取对橡皮有侵蚀作用的液体。
滴定管容量一般为50mL,刻度的每一大格为1mL,每一大格又分为10小格,故每一小格为0.1mL。
精确度是百分之一。
即可精确到0.01ml.其刻度标注是从上到下依次增大
,也就是零刻度是在谁上边的。
需要注意下部尖嘴内液体不在刻度内,量取或滴定溶液时不能将尖嘴内的液体放出。
同时绝对禁止用碱式滴定管装酸性及强氧化性溶液,以免腐蚀橡皮管,酸式滴定管不得用于装碱性溶液,因为玻璃的磨口部分易被碱性溶液腐蚀,生成硅酸钠使塞子无法转动。
接着我们看量筒
量筒是用来量取液体体积的一种玻璃仪器。
规格以所能量度的最大容量(ml)表示,常用的有10ml、25ml、50ml、100ml、250ml、500ml、1000ml等。
外壁刻度都是以ml为单位,10ml量简每小格表示0.2ml,而50ml量筒每小格表示1ml。
可见量筒越大,管径越粗,其精确度越小,由视线的偏差所造成的读数误差也越大。
所以,实验中应根据所取溶液的体积,尽量选用能一次量取的最小规格的量筒。
分次量取也能引起误差。
如量取70ml液体,应选用100ml量筒。
量筒观察读数时,要注意视线需要与液体的凹液面的最低处相平。
因为制造量筒时已经考虑到有残留液体这一点。
所以读数后倾倒液体发现量筒里面有残留液体是不影响结果的,也就是没必要用水清洗,反倒是如果用水清洗,那么会导致最后取得的液体比读数的要多。
。
切记,量筒使用的时候要求是室温,因此量筒是不能加热的,也不能用于量取过热的液体,更不能在量筒中进行化学反应或配制溶液。
否则基于热胀冷缩的特性会导致读数不准确。
一般此时就忽略量筒的热胀冷缩效应,只考虑液体的。
二:
滴定的操作以及误差分析
①滴定管的操作
第一步:
使用滴定管以前必须先检验滴定管是否漏液
碱式滴定管检查是否漏液的方法:
向滴定管内注满清水,直立2分钟,观察是否有液体从滴定管的尖嘴出漏出,如有则滴定管漏液,若无则滴定管没有漏液
酸式滴定管检查是否漏液的方法:
关闭活塞,装入溶液(蒸馏水)至一定刻线,直立滴定管2分钟,仔细观察刻线上的液面是否下降,滴定管下端有无水滴滴下,及活塞隙缝中有无水渗出,,如有则滴定管漏液,若无则滴定管没有漏液
第二步:
用待取液体润洗滴定管。
第三步:
注入待取液,并排除滴定管尖嘴部的气泡
对于酸式滴定管可迅速转动活塞,使溶液急速下流,将气泡带走;
对于碱式滴定管,可将橡皮管向上弯曲并在稍高于玻璃珠处用两手指挤压玻璃珠,使溶液从尖嘴处喷出,即可排除气泡
第四步:
调节待取液液面使其在0刻度或0刻度以下
第五步:
开始滴定,眼光注意锥形瓶实验现象的变化,开始时,应边摇边滴,滴定速度可稍快,但不能流成“水线”。
接近终点时,应改为加一滴,摇几下。
最后,每加半滴溶液就摇动锥形瓶,直至溶液出现明显的现象变化,当达到滴定终点是停止滴定管供液,几下滴定前后滴定管页面读数,做差得到取液体积。
需注意读数时候视线与液面最低点相平。
②量筒与锥形瓶的操作
第一步:
用量筒量取一定量的待滴定液体。
并记下体积
第二步:
将带滴定的液体转移到锥形瓶中,注意,转移的过程中不需要清洗量筒。
同时,锥形瓶使用前必须用蒸馏水清洗干净,但没必要干燥。
切记锥形瓶不能用待滴定液体润洗。
第三步:
加入滴定的指示剂,对于中和滴定,由于加入的是酸碱指示剂,这种指示剂本身就是弱的有机酸或者有机碱,因此,指示剂的量必须少量,不然会导致滴定不准确。
对于沉沉式的滴定与氧化还原滴定,指示剂的选择依照不同的实验有所不同,这个下面会详细说明。
③对应步骤引起的误差分析
误差分析的原则是基于滴定公式c1·V1/ν1=c2·V2/ν2
其中ν1,ν2是反应的比例系数,是一个常量不会引起误差
c1是待测液体的浓度,是我们最后要确定的量,所谓的误差指的就是它的实际值(也就是基于理论上正确操作下测得的值)与实际值(也就是实际操作下得到的值)之间的差异
V1是取得待测液体的体积是一个可以导致误差的量
c2是标准液的浓度,理论上是一个定值,但错误的操作也会间接引起误差
V2滴定管滴定的标准液的体积,是一个可以引起误差的量。
我们所谓的误差分析没,就是指在每一步操作的过程因为不正常的操作而引起V1,c2,V2的变化。
同时误差分析的时候仅认为只有一步出现误操作造成的误差,其他的步骤是正确的。
滴定管的操作
第一步:
一般不会考察漏液与否造成的误差
第二步:
如果不用待取液润洗或者用蒸馏水润洗,那么会可能导致滴定管取到的标准液比理论浓度要低,那么滴定相同的待测液体时候,所需要的体积就要比理论上要大,也就是说会使得V2偏大,最终的结果偏大
第三步:
如果不能很好的排除气泡,那么尖嘴的那部分无刻度区域就存在空隙,也就是说你虽然读出了下流了V体积的液体,其中有一部分却并没有流入锥形瓶而是填充在了尖嘴的空隙中。
这样,你读出的体积V2要比实际值要大,因此造成结果偏大
第四步:
如果没有调整好液面的话,我们需要注意,零刻度以上没没有标注刻度的,这样有一段未知体积的液体也流入了锥形瓶,也就意味着,实际读出的值比理论值要小,造成的结果是,最后的结果偏小。
第五步:
这一步的误差分为2部分,一部分是操作引起的,一部分是读数引起的。
先看操作,
正确的步骤是:
接近终点时,应改为加一滴,摇几下。
最后,每加半滴溶液就摇动锥形瓶,直至溶液出现明显的现象变化,如果不这样操作,就会造成接近滴定终点的时候不能及时停止供液,造成V2偏大,结果偏大
至于读数,
应该视线与液面最低点相平,仰视与俯视都会引起误差,基于滴定管的刻度是从上到下依次增大的,并且最终确定的体积是由滴定前与滴定后的读数差决定的,那么就有以下几种可能
最终体积V2=V后-V前
那么我们看右图,如果俯视的话读数是偏低的,仰视的话读数是偏高的。
这样
以滴定前平视滴定后平视是准确值为标准
滴定前仰视,滴定后平视,造成V前偏小V后正常,V2偏大,最终结果偏大
滴定前俯视,滴定后平视,造成V前偏大V后正常,V2偏小,最终结果偏小
滴定前平视,滴定后俯视,造成V后偏小V前正常,V2偏小,最终结果偏小
滴定前平视,滴定后仰视,造成V后偏大V前正常,V2偏大,最终结果偏大
量筒与锥形瓶的操作
第一步:
也就是量筒读数的误差了
如图
量筒的刻度是从下到上依次增大的,也就是量筒的零刻度线是在最下的
这样,俯视的话会造成读数偏大,也就是V1偏大,结果偏小
仰视的话会造成读数偏小,也即是V1偏小,结果偏大
第二步:
这一步就是操作的问题了
首先,转移后,量筒是不需要清洗的,如果清洗了并且把清洗液倒入了锥形瓶中,那么就会造成V1的实际值比我们读到的V1要大,相应的,V2的滴定量也就是理论上的要大,也就是V2偏大,最终结果偏大。
转移过程中应该用玻璃棒引流,那么如果转移过程中一部分液体溅出去了,那么会造成实际的体积比理论取得的体积要小,也即是最终的滴定量偏小,V2偏小,结果偏小。
锥形瓶是需要用清水清洗的,但不需要干燥
那么如果锥形瓶用待滴定的液体清洗了,那么会造成V1比实际取到的要多,也就是会使得滴定量偏大,V2偏大,结果偏大
如果清洗后为干燥,或者锥形瓶在注入待滴定的液体之前有清水,是不会引起误差的
三:
常见的中和滴定,化还原滴定与沉淀滴定的滴定终点的判定。
①中和滴定
中和滴定的是以指示剂的颜色变化来判断滴定范围的
指示剂是一类在其特定的PH值范围内,随溶液PH值改变而变色的化合物,通常是有机弱酸或有机弱碱下面我们看一下常见指示剂的变色范围
酚酞:
弱酸性指示剂,ph小于8.2呈现无色,8.2到10呈现浅粉红色,大于10呈现红色
甲基红:
弱酸性指示剂,ph小于4.4呈现红色,4.4到6.2呈现橙色,大于6.2呈现黄色
甲基橙:
弱碱性指示剂,ph小于3.1呈现红色,3.1到4.4呈现橙色,大于4.4呈现黄色
石蕊:
弱酸性指示剂,:
ph小于5呈现红色,5到7之间呈现紫色,大于7呈现蓝色,由于ph大于9的话,溶液中的氢氧根离子已经会与石蕊发生反应,实际上石蕊的变色有效范围是5到9.
一般是我们常用的指示剂是酚酞和甲基橙,石蕊的变色范围虽然比较大,但颜色变化实在不明显,因此基本不用石蕊。
在判断滴定终点的时候,我们基于的原则是,当溶液接近于中性的时候,微小量的酸或者碱均会对溶液ph造成很大的变化,也就是几乎当接近滴定终点的时候一滴的标准液差异就会对滴定体系ph造成很大的变化。
那么我看,
当强酸滴定强碱或者强碱滴定强酸的时候,其滴定的理论终点是完全中和,生成是不水解的正盐,此时体系ph应该是中性,基于滴定的温度一般是室温,也就是滴定终点的理论ph是7
强酸滴定强碱时候,用酚酞做指示剂的话,当ph接近8.2时候,再滴定一滴酸液,ph’会迅速升高到7以上,溶液由粉红色变成红色。
反过来,强酸滴定强碱的时候,ph接近7时候,滴定一滴碱液,ph会迅速升高到8以上接近于10,此时溶液由无色迅速变为红色
因此强酸强碱互相滴定的时候,是适宜用酚酞作指示剂的。
那么我们看甲基橙能不能在这个时候作指示剂
强酸滴定强碱的时候,甲基橙首先显示的是碱性色,也就是黄色,当达到理论的滴定终点,也就是ph为7的时候,甲基橙仍然是黄色的,但这不意味着甲基橙是不能用的,此时继续滴定2到3滴的酸液,溶液ph会迅速较低达到3,使得甲基橙显示酸色也就红色
反过来强碱滴定强酸的时候,甲基橙首先显示的是酸色,也就是红色,那么当ph达到4.4的时候就会显示碱性色黄色,相比较强酸滴定强碱,误差就稍微有点大,但也就是几滴的误差而已。
因此,一般认为,强酸强碱互相滴定的时候酚酞,甲基橙都可以使用,但酚酞为最佳。
同时如果细较的话,强酸滴定强碱的时候,甲基橙与酚酞效果基本无差别,但强碱滴定强酸的时候,甲基橙的误差大于酚酞。
当强酸滴定弱碱时候,理论上滴定的终点是完全反应,也就是生成弱碱强酸盐,其会水解使得溶液ph呈现弱酸性
那么我们用酚酞作指示剂的时候,首先显示的是碱性色,也就是红色,由于理论的滴定终点是弱酸性,那么当弱碱还未被全部滴定时候(此时生成的弱碱强酸盐与剩余的弱碱综合使得系统ph接近于7到8),溶液已经显示了酸性色,也就是无色了
也就是说这种情况是有较大的误差的。
而如果用甲基橙作为指示剂,首先显示的是碱性色也即是黄色,而滴定的理论终点是弱酸性,正好在甲基橙的变色范围内,会看到黄色变成橙色,红色。
因此相比酚酞而言,这种情况下甲基橙的误差较小。
当强碱滴定强酸的时候,理论上的滴定终点是完全反应,也即是生成弱酸强碱盐,其会水解使得溶液ph呈现弱碱性,也就是8以上。
那么当我们用酚酞做指示剂的时候
首先显示的酸色,也就是无色,那么当达到滴定终点的时候,是弱碱性,正好在酚酞的变色范围内,也就是会看到无色变成了红色,因此此时酚酞的误差是比较小的
反过来如果用甲基橙作为指示剂,那么首先显示的酸色,也就是红色,但当弱酸强碱盐的水解产物与剩余的碱产生作用使得ph大于4.4的时候就会看到明显的碱性色,此时距离滴定终点还有明显的距离,因此误差是比较大的
②沉淀滴定
不管是怎么样的沉淀反应,其滴定的终点就是不再产生沉淀为止。
③氧化还原滴定
这种滴定基本上就是2种模式
第一就是碘滴定
一种用以已知浓度的碘水作为待标准液,滴定还原剂,以淀粉为指示剂,当达到滴定终点的时候,淀粉恰好变蓝
另一种使用碘化钾反应被测氧化剂,然后用已知浓度的还原剂(一般是硫代硫酸啊)来滴定生成的碘单质,仍然以淀粉作为指示剂,此时滴定的终点是蓝色恰好褪去。
第二种就是高锰酸钾滴定
以已知浓度的高锰酸钾作为标准液滴定未知浓度的还原性溶液(也就是滴定管装已知浓度的高锰酸钾,锥形瓶装未知溶液)或者以未知浓度的还原性溶液为标准液滴定已知浓度的高锰酸钾(也即是滴定管装未知溶液,锥形瓶装已知浓度的高锰酸钾)都是可行的。
其滴定的终点有所不同
以已知浓度的高锰酸钾作为标准液滴定未知浓度的还原性溶液时候,其滴定终点是锥形瓶溶液恰好变成紫红色
以未知浓度的还原性溶液为标准液滴定已知浓度的高锰酸钾时候,其滴定终点是锥形瓶内溶液恰好褪去紫红色
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