活性炭富集火焰原子吸收法测定矿石中的金.doc
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活性炭吸附火焰原子吸收法测定矿样中的金
河南三门峡市武警黄金第六支队化验室梁立忠
摘要:
矿样经硝酸除硫,有机物后,用王水分解,活性炭动态吸附富集金,灰化除去活性炭,用王水溶解金在稀王水介质中,用火焰原子吸收法直接测定金量,方法检出限为:
0.03×10-6
关键词:
活性炭吸附;火焰原子吸收;金
地质矿样中金含量较低,一般需分离富集后测定。
一般进行分离富集,常用的有火试金、活性炭吸附、泡塑吸附等。
测定方法有容量法、原子吸收法、发射光谱法、比色法等。
笔者采用活性炭动态吸附分离富集金,在稀王水介质中用火焰原子吸收法直接测定金。
方法简便、易于操作、精密度、准确度均较好,用于本实验室对地矿样品中Au的测定,结果令人满意。
1.试验部分
1.1试剂:
盐酸:
分析纯
硝酸:
分析纯
王水:
(1+1).将3份盐酸和1份硝酸混合,加入等体积的水,摇匀,现用现配
动物胶:
ψ=1%称取1g动物胶于100ml热水中溶解。
氟化氢铵溶液ψ(NH4HF2)=4%
氯化钾溶液ρ(KCl)=200g/L
Au标准贮备液:
称取纯金1.0000g(99.99%)于250ml烧杯中,加入20ml王水,电热板上加热溶解后,滴入5滴200g./L氯化钾溶液,水浴蒸发至干,加入2ml盐酸蒸发至干(三次),用10%王水定容至1000ml容量瓶中,此溶液1ml含1mg金。
金标准溶液:
准确吸取50ml金贮备液于500ml容量瓶中,以10%王水定容至刻度,摇匀,此溶液1ml含100μg金
活性炭处理:
取国产分析纯活性炭1kg加工至200目,以4%盐酸浸泡24小时。
待用。
滤纸浆:
取30g定性滤纸,撕碎,置于3000ml水中,充分搅拌均匀,即0.1g/10ml滤纸浆。
1.2试验方法:
准确移取一定量金标准溶液于100ml烧杯中活性炭吸附4%NH4HF2,4%盐酸,热蒸馏水各洗4---6遍,取出活性炭饼,放入40ml坩埚,于高温炉中灰化。
坩埚冷却后,加200g/L的KCL溶液3滴,加入新配制王水1.0ml,静置15分钟,加水稀至20ml,摇匀,按仪器工作条件测定金的吸光度,绘制工作曲线。
2.试验结果与讨论:
2.1活性炭用量选择:
准确移取100ug金若干份,用不同量活性炭进行吸附试验,结果如图1。
图1.
注:
横坐标为活性炭用量(克);纵坐标为吸附金量(微克)
试验表明,活性炭用量大于0.06克能够满足测试要求,选取0.06~0.1克.
2.2抽滤速度影响:
移取100μgAu标准溶液,按试验方法用0.5L/min的真空泵以快、中、慢速方式进行抽滤。
结果表明,速度快慢对吸附率无影响。
2.3干扰试验:
试样中存在的硫、砷、碳、有机物经硝酸除去后,仅有少量Cu、Pb、Fe被一起吸附,加入共存离子Fe3+(3000mg)、Cu2+(1000mg)、Pb2+(500mg)、Ni2+(200mg)、Sb3+(50mg)、As3+(50mg)、Bi3+(20mg)、Co2+(10mg)不影响此方法对Au的测定。
2.4吸附率试验:
准确移取不同量的Au标准溶液若干份,按试验方法测定,结果如下:
表1吸附率试验
加入量
回收量
平均值
吸附率%
20.00
20.0021.0020.0020.0020.5019.9020.6019.90
20.24
101.00
40.00
40.5040.0040.6540.0039.9539.8040.0039.50
40.05
100.00
100.00
102.0101.599.90100.599.00100.5100.0100.0
100.40
100.04
2.5方法精密度和准确度:
2.5.1精密度:
按试验方法,对不同含量金样品做多次重复测定,计算精密度,结果见表2
表2方法精密度试验
样品
测定值(×10-6)
χ
s
RSD/%
样1
6.466.396.446.456.446.486.456.42
6.44
0.027
0.42
样2
0.500.510.500.490.530.520.480.51
0.50
0.016
3.20
试验表明,该方法具有较好的精密度。
2.5.2准确度:
用国家二级标准物质GBW(E)070013、GBW(E)070015做多次测定,求出平均值比较,结果见表3.
表3方法准确度试验
样号
测定值
χ
推荐值
绝对误差
GBW(E)070013
1.101.131.001.041.201.000.990.97
1.05
1.09
-0.04
GBW(E)070015
10.109.909.759.8710.2510.159.8810.20
10.01
10.00
+0.01
试验表明,该方法具有较好的准确度。
3.样品分析:
3.1分析步骤:
称取20ml矿样于400ml的烧杯中,置于电热板上加入硝酸除硫加热到糊状,取下加入1∶1王水100ml,盖上表面皿置电热板上溶解,待40~60分钟取下,加入新配制的1%动物胶10ml,用水稀至200ml,待抽滤。
在吸附柱中加入1~2ml滤纸浆,一定量的活性炭及纸浆混合物,轻轻压平,用水冲洗一下柱壁的活性炭,再将布氏漏斗装于吸附柱上,铺入大小适宜的中速定性滤纸一张,湿润贴紧倒入一簿层纸浆抽干,将溶液倒入布氏漏斗,抽干后用4%的盐酸溶液洗烧杯3次,洗残渣6~7次,用热自来水洗5次,取下布氏漏斗,用热的氟化氢铵(4%)洗6~7次,4%盐酸洗6~7次,热蒸馏水洗6~7次,取下吸附柱,将活性炭捅入50ml瓷坩埚中,高温电炉,灼烧灰化冷却,以下同实验方法.
3.2分析结果计算:
ω(Au)/10-6=(C1-C0)*V/ms
式中:
C1—以试样溶液的吸光度自工作曲线查得的金浓度(μg/ml)
C0—以空白溶液的吸光度自工作曲线查得的金浓度(μg/ml)
V—试样溶液的体积(ml)
ms—试样重(g).
参考文献:
1.岩石矿物分析(第一分册)第三版北京地质出版社1991:
837,839.
2.金的分析化学薛光北京宇航出版社1990:
234,489.
Determinationofgoldingeologicalsamplesbyatomicabsorption
spectrometryafteractivatedcarbonadsorption
lianglizhong
(9thGoldDetachmentofchinesePeoplesArmedPolicForce)
Abstract:
Thesampleswerefirstlytreatedwothnitricacidtoeliminatesulfide,arsenideandorganism.Afterthat,thesamplesweredecomposedwithaquaregiasndthegoldwereenrichedbyactivatedcarbonadsorbing,Andthen,theacivatedcarbonwasignitedanddissolvedinaquaregia.Again,thedisslovedgoldwasdirectlyderterminedbyAASindilutedaquaregiamedium.Thedeterminationrangewas>0.03×10-6.
Keywords:
activatedcarbonadsorption;atomicadsorptionspectrometry(AAS);gold
3
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