工作报告之分馏实验报告思考题.docx
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工作报告之分馏实验报告思考题
分馏实验报告思考题
【篇一:
有机实验思考题答案1】
《有机化学实验》复习提纲
实验一蒸馏、分馏和沸点的测定
一、实验目的和基本要求
蒸馏和分馏的基本原理是一样的,都是利用有机物质的沸点不同,在蒸馏过程中低沸点的组分先蒸出,高沸点的组分后蒸出,从而达到分离提纯的目的。
不同的是,分馏是借助于分馏柱使一系列的蒸馏不需多次重复,一次得以完成的蒸馏(分馏就是多次蒸馏),应
用范围也不同,蒸馏时混合液体中各组分的沸点要相差30℃以上,
才可以进行分离,而要彻底分离沸点要相差110℃以上。
分馏可使沸
点相近的互溶液体混合物(甚至沸点仅相差1-2℃)得到分离和纯化。
通过实验使学生:
(1)理解蒸馏和分馏的基本原理,应用范围,什么情况下用蒸馏,什么情况下用分馏。
(2)熟练掌握蒸馏装置的安装和使用方法。
(3)掌握分馏柱的工作原理和常压下的简单分馏操作方法。
二、基本原理
当液态物质受热时蒸气压增大,待蒸气压大到与大气压或所给压力相等时液体沸腾,即达到沸点。
所谓蒸馏就是将液态物质加热到沸腾变为蒸气,又将蒸气冷却为液体这两个过程的联合操作。
分馏:
如果将两种挥发性液体混合物进行蒸馏,在沸腾温度下,其气相与液相达成平衡,出来的蒸气中含有较多量易挥发物质的组分,将此蒸气冷凝成液体,其组成与气相组成等同(即含有较多的易挥
发组分),而残留物中却含有较多量的高沸点组分(难挥发组分),这就是进行了一次简单的蒸馏。
如果将蒸气凝成的液体重新蒸馏,即又进行一次气液平衡,再度产生的蒸气中,所含的易挥发物质组分又有增高,同样,将此蒸气再经冷凝而得到的液体中,易挥发物质的组成当然更高,这样我们可以利用一连串的有系统的重复蒸馏,最后能得到接近纯组分的两种液体。
应用这样反复多次的简单蒸馏,虽然可以得到接近纯组分的两种液体,但是这样做既浪费时间,且在重复多次蒸馏操作中的损失又很
大,设备复杂,所以,通常是利用分馏柱进行多次气化和冷凝,这就是分馏。
在分馏柱内,当上升的蒸气与下降的冷凝液互凝相接触时,上升的蒸气部分冷凝放出热量使下降的冷凝液部分气化,两者之间发生了热量交换,其结果,上升蒸气中易挥发组分增加,而下降的冷凝液中高沸点组分(难挥发组分)增加,如果继续多次,就等于进行了多次的气液平衡,即达到了多次蒸馏的效果。
这样接近分馏柱顶部易挥发物质的组分比率高,而在烧瓶里高沸点组分(难挥发组分)
的比率高。
这样只要分馏柱足够高,就可将这种组分完全彻底分开。
工业上的精馏塔就相当于分馏柱。
三、操作要点和说明
1、进行蒸馏操作时,有时发现馏出物的沸点往往低于(或高于)该化合物的沸点,有时馏出物的温度一直在上升,这可能是因为混合液体组成比较复杂,沸点又比较接近的缘故,简单蒸馏难以将它们分开,可考虑用分馏。
2、沸石的加入为了清除在蒸馏过程中的过热现象和保证沸腾的平稳状态,常加沸石,或一端封口的毛细管,因为它们都能防止加热时的暴沸现象,,把它们称做止暴剂又叫助沸剂,值得注意的是,不能在液体沸腾时,加入止暴剂,不能用已使用过的止暴剂。
3、蒸馏及分馏效果好坏与操作条件有直接关系,其中最主要的是控
制馏出液流出速度,以1-2滴/s为宜(lml/min),不能太快,否则达不到分离要求。
4、当蒸馏沸点高于140℃的物质时,应该使用空气冷凝管。
5、如果维持原来加热程度,不再有馏出液蒸出,温度突然下降时,就应停止蒸馏,即使杂质量很少也不能蒸干,特别是蒸馏低沸点液体时更要注意不能蒸干,否则易发生意外事故。
蒸馏完毕,先停止加热,后停止通冷却水,拆卸仪器,其程序和安装时相反。
6、蒸馏低沸点易燃吸潮的液体时,在接液管的支管处,连一于燥管,再从后者出口处接胶管通入水槽或室外,并将接受瓶在冰浴中冷却。
7、简单分馏操作和蒸馏大致相同,要很好地进行分馏,必须注意下列几点:
(1)分馏一定要缓慢进行,控制好恒定的蒸馏速度(1-2/s),这样,可以得到比较好的分馏效果。
(2)要使有相当量的液体沿柱流回烧瓶中,即要选择合适的回流比,使上
升的气流和下降液体充分进行热交换,使易挥发组分量上升,难挥发组分尽量下降,分馏效果更好。
(3)必须尽量减少分馏柱的热量损失和波动。
柱的外围可用石棉绳包住,这样可以减少柱内热量的散发,减少风和室温的影响也减少了热量的损失和波动,使加热均匀,分馏操作平稳地进行。
四、思考题
1、什么叫沸点?
液体的沸点和大气压有什么关系?
文献里记载的某物质的沸点是否即为你们那里的沸点温度?
答:
将液体加热,其蒸气压增大到和外界施于液面的总压力(通常是大气压力)相等时,液体沸腾,此时的温度即为该液体的沸点。
文献上记载的某物质的沸点不一定即为我们那里的沸点度,通常文献上记载的某物质的沸点,如不加说明,一般是一个大气压时的沸点,如果我们那里的大气压不是一个大气压的话,该液体的沸点会有变化。
2、蒸馏时加入沸石的作用是什么?
如果蒸馏前忘记加沸石,能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中?
当重新蒸馏时,用过的沸石能否继续使用?
答:
加入沸石的作用是起助沸作用,防止暴沸,因为沸石表面均有微孔,内有空气,所以可起助沸作用。
不能将沸石加至将近沸腾的液体中,那样溶液猛烈暴沸,液体易冲出瓶口,若是易燃液体,还会引起火灾,要等沸腾的液体冷下来再加。
用过的沸石一般不能再继续使用,因为它的微孔中已充满或留有杂质,孔经变小或堵塞,不能再起助沸作用。
3、为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为
1-2
滴/s
为宜?
答:
在整个蒸馏过程中,应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴,
让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡。
所以要控制加热温度,调节
蒸馏速度,通常以1-2滴/s为宜,否则不成平衡。
蒸馏时加热的
火焰不能太大,否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象,使一部分液
体的蒸气直接受到火焰的热量,这样由温度计读得的沸点会偏高;
另一方面,蒸馏也不能进行的太慢,否则由于温度计的水银球不能
为馏出液蒸气充分浸润而使温度计上所读得的沸点偏低或不规则。
4、如果液体具有恒定的沸点,那么能否认为它是单纯物质?
答:
纯粹的液体有机化合物,在一定的压力下具有一定的沸点,
但是具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物,因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混合物,它们也有一定的沸点。
5、分馏和蒸馏在原理及装置上有哪些异同?
如果是两种沸点很接近的液体组成的混合物能否用分馏来提纯呢?
答:
利用蒸馏和分馏来分离混合物的原理是一样的,实际上分馏就是多次的蒸馏。
分馏是借助于分馏往使一系列的蒸馏不需多次重复。
一次得以完成的蒸馏。
现在,最精密的分馏设备已能将沸点相差仅1-2℃混合物分开,所以两种沸点很接近的液体组成的混合物能用分馏来提纯。
6、若加热太快,馏出液>1-2滴/s(每秒种的滴数超过要求量),用分馏分离两种液体的能力会显著下降,为什么?
答:
因为加热太快,馏出速度太快,热量来不及交换(易挥发组分和难挥发组分),致使水银球周围液滴和蒸气未达平衡,一部分难挥发组分也被气化上升而冷凝,来不及分离就一道被蒸出,所以分离两种液体的能力会显著下降。
7、用分馏柱提纯液体时,为了取得较好的分离效果,为什么分馏柱必须保持回流液?
答:
保持回流液的目的在于让上升的蒸气和回流液体,充分进行热交换,促使易挥发组分上升,难挥发组分下降,从而达到彻底分离它们的目的。
8、在分离两种沸点相近的液体时,为什么装有填料的分馏柱比不装填料的效率高?
答:
装有填料的分馏柱上升蒸气和下降液体(回流)之间的接触面加大,更有利于它们充分进行热交换,使易挥发的组分和难挥发组分更好地分开,所以效率比不装填料的要高。
9、什么叫共沸物?
为什么不能用分馏法分离共沸混合物?
答:
当某两种或三种液体以一定比例混合,可组成具有固定沸点的混合物,将这种混合物加热至沸腾时,在气液平衡体系中,气相组成和液相组成一样,故不能使用分馏法将其分离出来,只能得到按一定比例组成的混合物,这种混合物称为共沸混合物或恒沸混合物。
10、在分馏时通常用水浴或油浴加热,它比直接火加热有什么优点?
答:
在分馏时通常用水浴或油浴,使液体受热均匀,不易产生局部过热,这比直接火加热要好得多。
实验二重结晶提纯法
一、实验目的和基本要求
重结晶是纯化精制固体有机化合物的手段。
通过实验让学生能熟练掌握用水、有机溶剂及混合溶剂重结晶纯化固体有机物质的各项具体的操作方法,其中包括以下几点:
(1)样品的溶解,突出用易燃的有机溶剂时溶解样品应采用仪器装置及安会注意事项。
(2)过滤及热过滤;菊花滤纸的折法。
(3)结晶及用活性炭脱色。
(4)抽滤:
布氏漏斗、抽滤瓶、安全瓶、循环水泵等的安装及使用。
(5)产品的干燥,包括风干(自然晾干)和烘干(使用烘箱、红外干燥)时仪器的使用及注意事项。
二、基本原理
固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。
一般是温度升高,溶解度增大。
利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出,而让杂质全部或大部分仍留在溶液中,或者相反,从而达到分离、提纯之目的。
三、操作要点及说明
重结晶提纯法的一般过程为:
1、选择适宜的溶剂
在选择溶剂时应根据“相似相溶”的一般原理。
溶质往往溶于结构与其相似的溶剂中。
还可查阅有关的文献和手册,了解某化合物在各种溶剂中不同温度的溶解度。
也可通过实验来确定化合物的溶解度。
即可取少量的重结晶物质在试管中,加入不同种类的溶剂进行预试。
适宜溶剂应符合的条件:
2、将待重结晶物质制成热的饱和溶液
【篇二:
蒸馏分馏实验报告】
篇一:
蒸馏与分馏实验预习报告
蒸馏与分馏
目的:
1.掌握普通蒸馏、分馏的原理和操作方法,了解其意义。
2.学习安装仪器的基本方法。
3.学会用常量法测定液态物质的沸点。
原理:
蒸馏liquid分馏liquid
1、蒸馏
沸点:
a
bgasgasliquid(纯)liquid(a)
每种纯液态有机物在一定的压力下具有固定的沸点,当液态有机物
受热时,蒸气压增大,待蒸气压达到大气压或所给定的压力时,即
p
蒸=p外,液体沸腾,这时的温度称为液体的沸点。
(饱和蒸汽压:
当液体汽化的速率与其产生的气体液化的液体速率相同时的气压。
)
(沸点与压强的关系:
沸点和当水汽压力与环境压力相等时的温度有
关,也就是说,沸点和气压是有关的。
通常情况下我们所说的沸点
都是在标准大气压下测量得到的(即
101325帕斯卡,或1atm)。
在海拔较高的地区,由于气压较低,沸点也相对低得多。
当气压上
升,物体的沸点相应上升,达到临界点时,物体的液态和气态相一
致。
物体的沸点不可能提高到临界点以上。
反之,当气压下降,物
体的沸点相应下降,
i直至三相点,类似地,物体的沸点不能降低到三相点以下。
)【没
有找到压强与非典
的具体关系,只知道呈非线性关系,在
1atm
处
大致为线性关系】
临界点:
在热力学中,临界点是可使一物质以液
态存在的最高温度或以气态存在的最高压力,当物质的温度、压力
超过此界线——即临界温度及临界压力
——会相变成同时拥有液态
及气态特征的流体:
超临界流体。
临界温度下的p-v
等温线上,在临界点处的一阶、二阶导数均为零,
即:
液—气—液的过程:
蒸馏就是将液态物质加热到沸腾变为蒸气,又将蒸气冷凝为液体这两个过程的联合操作。
如果将某液体混合物(内含两种以上的物质,这几种物质沸点相差较大,一般大于30℃)进行蒸馏,那么沸点较低者先蒸出,沸点较高者后蒸出,不挥发的组分留在蒸馏瓶内,这
样就可以达到分离和提纯的目的。
纯液态有机物在蒸馏过程中沸点变化范围很小(一般0.5-1.0℃)。
根
据蒸馏所测定的沸程,可以判断该液体物质的纯度(定性)。
(共沸物:
按一定比例混合的两种或三种液体可形成具有固定沸点的混合物。
在沸腾时,其气液平衡体系中,气相与液相组成一致,无法用分馏法分离)
归纳起来,蒸馏的意义有以下三个方面:
①分离和提纯液态有机物。
②测出某纯液态物质的沸程,如果该物质为未知物,那么根据所测
得
的沸程数据,查物理常数手册,可以知道该未知物可能是什么物质。
③根据所测定的沸程可以判断该液态有机物的纯度。
【这种判断似乎是
定性的,具体应该如何判断?
】
2、分馏
分馏的基本原理与蒸馏相类似,所不同的是在装置上多一个分馏柱,使
气化、冷凝的过程由一次变为多次。
简单地说,分馏就是多次蒸馏。
分馏就是利用分馏柱来实现这“多次重复”的蒸馏过程。
当混合物的蒸
气进入分馏柱时,由于柱外空气的冷却,蒸气中高沸点的组分易被冷凝,所以冷凝液中就含有较多高沸点物质,而蒸气中低沸点的成分就相对地增多。
冷凝液向下流动时又与上升的蒸
气接触,二者之间进行热量交换,使上升蒸气中高沸点的物质被冷凝下来,低沸点的物质仍呈蒸气上升;而在冷凝液中低沸点的物质则受热气化,高沸点的物质仍呈液态。
如此经多次的液相与气相的热交换,使得低沸点的物质不断上升最后被蒸馏出来,高沸点的物质则不断流回烧瓶中,从而将沸点不同的物质分离。
分馏是分离提
纯沸点接近的液体混合物的一种重要的方法。
(分馏柱:
1、填充式
分馏柱是在柱内填上各种惰性材料,以增加表面积。
填料包括玻璃珠、玻璃管、陶瓷或螺旋形、马鞍形、网状等形状的金属
片或金属丝,它效率较高,适合分离一些沸点差距较小的化合物。
2、韦氏分馏柱结构简单,且比填充式分馏柱黏附的液体少,缺点是比同样长度的填充柱分馏效率低,适合分离少量且沸点差距较大的液体,若欲分离沸点差距很近的液体化合物,则必须使用精密分馏装置ii)
实验准备:
仪器:
圆底烧瓶(50ml2个),直形冷凝管(1支),接引管(又称牛角管,1支),锥形瓶(2个),蒸馏头(1个),温度计套管
(1个),100℃温度计(1支),分馏柱(1支),量筒(50ml,
1个)。
药品:
丙酮(20ml),丙酮–水溶液(v/v=1∶1,20ml)。
物理常数:
装置图:
仪器安装要点:
1.蒸馏烧瓶大小的选择:
视待蒸馏液体的体积而定。
通常为蒸馏液体的体积占蒸馏烧瓶容量的1/3-2/3。
加料时不能直接从蒸馏头上口倒入,应用长颈漏斗或卸下圆底烧瓶加料。
(烧瓶不应过大,否则会产生大的“滞留量——在瓶内无法蒸出”)
2.冷凝管的选择
蒸(分)馏用的冷凝管主要有直形冷凝管及空气冷凝管,若被蒸馏物质的沸点低于140℃,使用直形冷凝管,在夹套内通冷却水。
若被蒸馏物质的沸点高于140℃,直形冷凝管的内管及外管接合处易发生爆裂,故应改用空气冷凝管。
3.以热源为基准,根据由下到上,由左到右(或由右到左)的原则,首先将装有待蒸馏物质的圆底烧瓶固定在铁架台上,然后插入蒸馏头,顺次连接冷凝管、接引管、锥形瓶,最后插入温度计套管和温度计。
在同一桌面上,安装两套蒸馏装置时,必须是蒸馏瓶对蒸馏瓶(头对头),或锥形瓶对锥形瓶(尾对尾),避免着火。
【无法想像?
】
4.温度计水银球的正确位置是:
水银球的上端与蒸馏头支管的下侧在同一水平面上,使水银球能完全被蒸气所包围。
(分馏时,液体沸腾时,蒸汽不会立即到达顶端,温度计读数变化较小,需等待一段时间)
5.冷凝管通冷却水的方向应从冷凝管的下端进水,上端出水,并且上端的出水口应朝上,以保证冷凝管的夹层中充满水。
6.仪器安装完成后,检查各个磨口是否紧密相连,防止漏气。
无论从正面或侧面来观察,全套仪器的轴线都应在同一平面内,铁架台都应整齐地放在仪器的背部,做到美观端正、横平竖直。
(气密性检查:
将冷凝管末端插入水中,用手紧紧捂住蒸馏瓶底部,看是否有气泡冒出。
)
7.常压蒸馏必须与大气相通,不能把系统密闭起来,所以接引管的支管口不能堵塞。
用不带支管的接引管时,接引管与接受瓶之间不能用塞子塞住。
8.接受瓶可以用锥形瓶或梨形瓶、圆底瓶,但不能用烧杯等敞口的器皿来接受。
(锥形瓶是盛装液体的,而烧杯一般用于物质反应。
蒸馏的的蒸出物一般沸点较低,挥发性强,锥形瓶的口较小,可以防止挥发)
实验步骤:
操作要点:
(1)通冷却水:
加热前,先通冷却水。
冷却水不必开得太大,以免冲水并浪费水。
(2)加热:
(适当使用热浴加热,避免受热不均匀:
水浴——加热温度不超过100度;油浴——加热温度在100~250度,容器内物料
温度一般比油浴温度低20度左右)①加热前在蒸馏烧瓶中加入2颗沸石,以防止
液体暴沸,使沸腾保持平稳。
如果事先忘记加入沸石,必须等液体冷却后补加,决不能在液体加热到沸腾时补加,否则会产生剧烈的
爆沸。
如果间断蒸馏,每次蒸馏前都要重新加入沸石。
(沸石:
具有化学稳定性的表面多孔物质,孔中的空气在加热时膨胀溢出,形成小泡,在沸腾时作为汽化中心或汽化核。
)
②加热速度先快后慢,当液体开始沸腾时,可以看到蒸气慢慢上升,同时液体回流。
当蒸气的顶端到达到水银球部位时,温度急剧上升,这时更应注意控制加热温度,使温度计水银球上总是保持有液珠
(气液平衡),此时,液体和蒸气保持平衡,温度计所显示的温度才是真正的液体沸点。
因此必须严格控制加热,调节蒸馏速度,蒸
馏时以从冷凝管流出液滴的速度约1~2滴/秒为宜,而分馏时液滴的速度约1滴/2~3秒。
(加热火焰:
火焰不可太大,否则会导致蒸馏瓶颈部过热,蒸汽直接受热,使水银球温度过高;火焰也不可过小,否则水银球无法被
液汽滴浸润,温度过低或不规则)(流出液滴速度:
蒸馏——为保持水银球上的液滴,需要控制温度与流出速度。
分馏——分馏时,气相中的低沸组分与高沸组分会发生热量交换,如果速度过快,交换不充分,会导致两者一起蒸出,无法达到分离的目的)
(3)观察沸点及馏分的收集:
①蒸(分)馏过程中,在达到收集物沸点之前常有沸点较低的液体先蒸出,这部分馏液称为前馏分或馏头。
②当温度计的读数稳定时,另换接收瓶截取馏分并记录下这部分液
体开始馏出时和最后一滴的温度,即是该馏分的沸点范围(简称“沸程”)。
馏分的沸点范围越窄,则馏分的纯度越高;若要截取馏分的
沸点范围已有规定,即可按规定截取。
(当温度从恒定值发生波动,并且下降后不再上升即可停止蒸馏,记录该馏分的最高温度)篇二:
蒸馏与分馏实验报告实验一蒸馏与分馏
一、实验目的
1.掌握普通蒸馏、分馏的原理和操作方法,了解其意义。
2.学习安装仪器的基本方法。
3.学会用常量法测定液态物质的沸点。
二、基本原理
蒸馏liquidgasliquid(纯)
分馏
1、蒸馏
(1)什么是沸点:
aliquidbgasliquid(a)
每种纯液态有机物在一定的压力下具有固定的沸点,当液态有机物
受热时,蒸气压增大,待蒸气压达到大气压或所给定的压力时,即p蒸=p外,液体沸腾,这时的温度称为液体的沸点。
(2)液—气—液的过程
蒸馏就是将液态物质加热到沸腾变为蒸气,又将蒸气冷凝为液体这
两个过程的联合操作。
如果将某液体混合物(内含两种以上的物质,这几种物质沸点相差较大,一般大于30℃)进行蒸馏,那么沸点较低者先蒸出,沸点较高者后蒸出,不挥发的组分留在蒸馏瓶内,这样就可以达到分离和提纯的目的。
纯液态有机物在蒸馏过程中沸点变化范围很小(一般0.5-1.0℃)。
根据蒸馏所测定的沸程,可以判断该液体物质的纯度。
归纳起来,蒸馏的意义有以下三个方面:
①分离和提纯液态有机物。
②测出某纯液态物质的沸程,如果该物质为未知物,那么根据所测
得的沸程数据,查物理常数手册,可以知道该未知物可能是什么物
质。
③根据所测定的沸程可以判断该液态有机物的纯度。
2、分馏
普通蒸馏只能分离和提纯沸点相差较大的物质,一般至少相差
30℃
以上才能得到较好的分离效果。
对沸点较接近的混合物用普通蒸馏
法就难以分开。
虽经多次的蒸馏可达到较好的分离效果,但操作比
较麻烦,损失量也很大。
在这种情况下,应采取分馏法来提纯该混
合物。
分馏的基本原理与蒸馏相类似,所不同的是在装置上多一个
分馏柱,使气化、冷凝的过程由一次变为多次。
简单地说,分馏就
是多次蒸馏。
分馏就是利用分馏柱来实现这“多次重复”的蒸馏过程。
当混合物的蒸气进入分馏柱时,由于柱外空气的冷却,蒸气中高沸点的组分易
被冷凝,所以冷凝液中就含有较多高沸点物质,而蒸气中低沸点的成分就相对地增多。
冷凝液向下流动时又与上升的蒸气接触,二者之间进行热量交换,使上升蒸气中高沸点的物质被冷凝下来,低沸点的物质仍呈蒸气上升;而在冷凝液中低沸点的物质则受热气化,高沸点的物质仍呈液态。
如此经多次的液相与气相的热交换,使得低沸点的物质不断上升最后被蒸馏出来,高沸点的物质则不断流回烧瓶中,从而将沸点不同的物质分离。
分馏是分离提纯沸点接近的液体混合物的一种重要的方法。
三、实验准备
仪器:
圆底烧瓶(50ml2个),直形冷凝管(1支),接引管(又称牛角管,1支),锥形瓶(2个),蒸馏头(1个),温度计套管
(1个),100℃温度计(1支),分馏柱(1支),量筒(50ml,1个)。
药品:
丙酮(20ml),丙酮–水溶液(v/v=1∶1,20ml)。
物理常数:
四、仪器安装要点
1.蒸馏烧瓶大小的选择:
视待蒸馏液体的体积而定。
通常为蒸馏液体的体积占蒸馏烧瓶容量的1/3-2/3。
加料时不能直接从蒸馏头上口倒入,应用长颈漏斗或卸下圆底烧瓶加料。
2.冷凝管的选择
蒸(分)馏用的冷凝管主要有直形冷凝管及空气冷凝管,若被蒸馏
物质的沸点低于140℃,使用直形冷凝管,在夹套内通冷却水。
若被蒸馏物质的沸点高于140℃,直形冷凝管的内管及外管接合处易发生爆裂,故应改用空气冷凝管。
3.以热源为基准,根据由下到上,由左到右(或由右到左)的原则,首先将装有待蒸馏物质的圆底烧瓶固定在铁架台上,然后插入蒸馏头,顺次连接冷凝管、接引管、锥形瓶,最后插入温度计套管和温度计。
在同一桌面上,安装两套蒸馏装置时,必须是蒸馏瓶对蒸馏瓶(头对头),或锥形瓶对锥形瓶(尾对尾),避免着火。
4.温度计水银球的正确位置是:
水银球的上端与蒸馏头支管的下侧在同一水平面上,使水银球能完全被蒸气所包围。
5.冷凝管通冷却水的方向应从冷凝管的下端进水,上端出水,并且上端的出水口应朝上,以保证冷凝管的夹层中充满水。
6.仪器安装完成后,检查各个磨口是否紧密相连,防止漏气。
无论从正面或侧面来观察,全套仪器的轴线都应在同一平面内,铁架台都应整齐地放在仪器的背部,做到美观端正、横平竖直。
7.常压蒸馏必须与大气相通,不能把整个体系密闭起来,所以接引管的支管口不能堵塞。
用
不带支管的接引管时,接引管与接受瓶之间不能用塞子塞住。
8.接受瓶可以用锥形瓶或梨形瓶、圆底瓶,但不能用烧杯等敞口的器皿来接受。
五、实验操作
1、实验步骤:
蒸馏:
20ml
2颗沸石
记录沸程蒸气冷凝纯丙酮(量出体积,计算回收率)分馏:
20ml2颗沸石蒸气
记录沸程
2、操作要点
(1)通冷却水:
加热前,先通冷却水。
冷却水不必开得太大,以免冲水并浪费水。
(2)加热:
①加热前在蒸馏烧瓶中加入2颗沸石,以防止液体暴沸,使沸腾保持平稳。
如果事先忘记加入沸石,必须等液体冷却后补加,决不能
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