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水晓雪公共技术服务中心差示差示扫描量描量热仪DSCDSC的原理与的原理与应用用主要内容主要内容1.1.DSCDSC的原理与用途的原理与用途2.2.DSCDSC仪器的器的结构构3.3.操作流程操作流程4.4.影响影响热分析分析实验的因素的因素5.5.应用示例用示例1.11.1差示扫描量热仪(差示扫描量热仪(DSCDSC)是是在在程程序序控控制制温温度度下下,测测量量输输入入到到试试样样和和参参比比物物的的能能量量差差随随温温度度或或时时间间变变化化的的一一种种技技术术。
根根据据测测量量原原理理不不同同,又又分分为为功率补偿型功率补偿型DSCDSC和热流型和热流型DSCDSC两种类型。
两种类型。
1.1.DSCDSC的用途与原理的用途与原理程序控温下,试样和参比物产生温度差程序控温下,试样和参比物产生温度差传感器传感器补偿试样和参比物之间补偿试样和参比物之间所产生的温差所产生的温差通过功率补偿使试样和参比物的温度保持相同通过功率补偿使试样和参比物的温度保持相同补偿的补偿的功率直接求算热流率。
功率直接求算热流率。
1.21.2功率功率补偿型型DSCDSC原理原理T=0T=0DSC:
DSC:
T=0T=0,测定定H-TH-T的关系。
的关系。
DTA:
DTA:
测量量T-TT-T的关系。
的关系。
1.31.3DSCDSC与与DTADTA测定原理比定原理比较仪器厂家:
美国器厂家:
美国Perkin-ElmerPerkin-Elmer公司公司型型号:
号:
PyrisDiamondPyrisDiamondDSCDSC温度范温度范围:
-40-40到到550550(机械制冷)(机械制冷)-150-150到到550550(液氮制冷)(液氮制冷)用用途:
途:
相相转变:
熔融、熔融、结晶、玻璃化晶、玻璃化转变温度、其他相温度、其他相转变、纯度、度、结晶度;晶度;热效效应:
化学反化学反应及及动力学研究等。
力学研究等。
1.4DSC1.4DSC分析分析仪介介绍2.2.DSCDSC仪器的器的结构构DSCAnalyzerDSCAnalyzer主机主机冷却系冷却系统:
1.1.大气大气-室温以上操作;室温以上操作;2.2.机械式冷机械式冷冻循循环系系统-最低至最低至-4400;3.3.液氮系液氮系统-最低至最低至-150-150。
软件系统软件系统开开机机建立建立试验方法方法装装样样品品测量量数数据据处理理关关机机33DSCDSC操作流程操作流程注意:
注意:
DSCDSC长年不年不关关机!
机!
自己自己动手手丰衣足食丰衣足食刷卡、刷卡、填写填写实验记录P.93.3.22制制样注意:
注意:
1.1.称取适量样品(熔点测试:
称取适量样品(熔点测试:
3-5mg3-5mg、玻璃化温度:
、玻璃化温度:
5-10mg5-10mg););2.2.使样品与样品皿有良好的接触,加盖密封;使样品与样品皿有良好的接触,加盖密封;3.3.完成后检查样品皿底部是否平整;完成后检查样品皿底部是否平整;4.4.做平行试验质量接近。
做平行试验质量接近。
1.1.DSCDSC不用于进行分解实验;不用于进行分解实验;2.2.使用铝皿时,测试温度不得超过使用铝皿时,测试温度不得超过550550;3.3.炉子污染时,慎用炉子污染时,慎用“洗炉子洗炉子”的功能;的功能;4.4.采集数据的过程中应避免仪器周围有明显的震动,严禁打开采集数据的过程中应避免仪器周围有明显的震动,严禁打开上盖;上盖;5.5.不要在采集数据的过程中调整样品净化气体的流量。
不要在采集数据的过程中调整样品净化气体的流量。
6.6.左侧样品,右侧参比(空坩埚),勿反!
左侧样品,右侧参比(空坩埚),勿反!
3.33.3注意事注意事项DSCDSC样品池品池升温速率升温速率样品用量样品用量样品粒度与堆积方式样品粒度与堆积方式气氛气氛坩埚加盖与否的选择坩埚加盖与否的选择44.热分析实验影响因素热分析实验影响因素快速升温:
峰(平台)分离能力下降;但能提高灵敏度。
快速升温:
峰(平台)分离能力下降;但能提高灵敏度。
慢速升温:
有利于慢速升温:
有利于DTADTA相邻峰的分离;但灵敏度下降。
相邻峰的分离;但灵敏度下降。
44.1.1升温速率升温速率44.2.2样品用量品用量样品量小:
减少化学平衡中的逆向反应;相邻峰(平台)分离能力增强,样品量小:
减少化学平衡中的逆向反应;相邻峰(平台)分离能力增强,灵敏度有所降低。
灵敏度有所降低。
样品量大:
能提高灵敏度;但峰分离能力下降;且样品内温度梯度较大,样品量大:
能提高灵敏度;但峰分离能力下降;且样品内温度梯度较大,气体产物扩散亦稍差。
气体产物扩散亦稍差。
熔融:
熔融:
5mg5mg玻璃化转变温度:
玻璃化转变温度:
10mg10mg样品粒度小:
加速热分解;温度梯度小。
样品粒度小:
加速热分解;温度梯度小。
样品堆积紧密:
内部导热良好;气固反应及生成气态产物的化学平衡样品堆积紧密:
内部导热良好;气固反应及生成气态产物的化学平衡略有影响。
略有影响。
样品在坩埚底部铺平样品在坩埚底部铺平:
有利于降低热电偶与样品间的温度差。
:
有利于降低热电偶与样品间的温度差。
44.3.3样品粒度与堆积方式样品粒度与堆积方式44.4.4气氛气氛静态气氛:
静态下气体产物扩散不易,分压升高,反应移向高温,且静态气氛:
静态下气体产物扩散不易,分压升高,反应移向高温,且易污染传感器。
一般使用动态吹扫气氛。
易污染传感器。
一般使用动态吹扫气氛。
动态气氛动态气氛,根据实际反应需要选择惰性(,根据实际反应需要选择惰性(NN22ArHeArHe)或者氧化性()或者氧化性(OO22AirAir)与其他特殊气氛。
)与其他特殊气氛。
坩埚加盖的优点:
坩埚加盖的优点:
改善坩埚内的温度分布,有利于反应体系温度的均匀分布。
改善坩埚内的温度分布,有利于反应体系温度的均匀分布。
有效减少辐射效应影响。
有效减少辐射效应影响。
防止极轻的微细样品粉末的飞扬,避免防止传感器受到污染。
防止极轻的微细样品粉末的飞扬,避免防止传感器受到污染。
44.5.5坩埚是否加盖坩埚是否加盖坩埚加盖的缺点:
坩埚加盖的缺点:
减少了反应气氛与样品的接触。
减少了反应气氛与样品的接触。
产物气体带走较慢,导致其在反应物周围分压较高。
产物气体带走较慢,导致其在反应物周围分压较高。
玻璃化玻璃化转变温度(温度(TgTg)熔融(熔融(TmTmHmHm)结晶(晶(TcTcHcHc)反反应温度及温度及热焓5.5.DSCDSC应用用PETDSCPETDSC升升温温曲曲线11初始基初始基线漂移与漂移与样品品热容成正比;容成正比;22无无热效效应时的的DSCDSC曲曲线(基基线)33无定形部分的玻璃化无定形部分的玻璃化转变;44冷冷结晶;晶;55结晶部分的熔融;晶部分的熔融;66在空气气氛中氧化降解在空气气氛中氧化降解33玻璃化玻璃化转变温度(温度(TgTg)55熔融(熔融(TmTmHmHm)44结晶(晶(TcTcHcHc)5.15.1玻璃化玻璃化转变温度温度Fig1Fig1聚合物聚合物DSCDSC曲曲线结论11:
聚合物熔点通常使用熔融峰:
聚合物熔点通常使用熔融峰值来表征来表征(依依赖于升温速率于升温速率和和样品品质量量m)m)。
5.25.2熔融熔融/结晶晶Fig2Fig2聚丙聚丙烯(PPPP)熔融熔融结晶曲晶曲线Fig3Fig3金金属属InIn熔融熔融结晶曲晶曲线结论22:
纯金属或有机小分子金属或有机小分子纯净物的熔点通常用起始熔融温度物的熔点通常用起始熔融温度来表征来表征(不不依依赖于升温速率于升温速率)。
Fig4Fig4金金属属InIn熔融曲熔融曲线结论33:
有机物的熔融有机物的熔融经常伴随着分解。
常伴随着分解。
Fig5Fig5有机小分子有机小分子熔融曲熔融曲线5.35.3化学反化学反应Fig6KU600Fig6KU600固固话曲曲线66测试中心仪器开放管理办法测试中心仪器开放管理办法仪器开放要求仪器开放要求仪器测试流程仪器测试流程违规及处罚违规及处罚1122336.16.1仪器开放要求器开放要求独立上机操作独立上机操作签订安全责任书签订安全责任书遵守操作规程及相关规定遵守操作规程及相关规定实验所用耗材等由中心提供实验所用耗材等由中心提供1.1.严格按实验流程;严格按实验流程;2.2.仪器操作器操作规程;程;3.3.关水关关水关电关窗关关窗关门;1.TG:
1.TG:
氧化铝坩埚、高纯氮气、高纯空气氧化铝坩埚、高纯氮气、高纯空气2.DSC:
2.DSC:
铝坩坩埚、高、高纯氮气、液氮;氮气、液氮;3.3.LFA:
LFA:
石墨、高石墨、高纯氮气;氮气;4.DMA:
4.DMA:
液氮。
液氮。
6.26.2测试流程流程网上预约网上预约刷卡上机刷卡上机填写记录填写记录清理实验台清理实验台1.1.日期;日期;2.2.起止起止时间;3.3.单号、条件;号、条件;4.4.记录人;人;5.5.备注(温度、注(温度、时间)
(一)
(一)预约实验后如需取消,后如需取消,请提前一天告知相提前一天告知相应管理管理员,如无告知或告,如无告知或告知知较晚,晚,测试中心有中心有权根据情况收取原根据情况收取原测试费30%50%30%50%的机的机时占用占用费,并,并对测试人人员予以警告。
予以警告。
(二)在培人
(二)在培人员未未经管理管理员允允许擅自更改擅自更改仪器重要参数器重要参数或更改硬件或更改硬件设置,置,视为违规,测试中心中心视其其严重性追究相重性追究相应的的责任。
任。
(三)如(三)如签订责任任书的人的人员在在预约时间内内擅自将擅自将仪器交予其它人器交予其它人员,一,一经发现给予警告或取消其予警告或取消其11个月个月的上机的上机资格。
如因此造成的格。
如因此造成的损失,失,测试中心中心有有权追究其追究其责任。
任。
(四)如(四)如签订责任任书的人的人员不遵守不遵守测试中心中心仪器开放管理器开放管理规定和各定和各实验室室操作操作说明而明而造成造成实验室室财产损失的用失的用户,一,一经发现取消其上机取消其上机资格格66个月个月,测试中心有中心有权按所造成的按所造成的损失大小追失大小追责。
(五)(五)违规操作造成操作造成实验室室损失失隐瞒不不报者者,永久取消永久取消其在其在测试中心的上中心的上机机资格。
格。
6.36.3违规与与处罚aabb一对矛盾:
灵敏度一对矛盾:
灵敏度分辨率分辨率如何提高灵敏度,检测微弱的热效应:
提高升温速率,加大样如何提高灵敏度,检测微弱的热效应:
提高升温速率,加大样品量。
品量。
如何提高分辨率,分离相邻的峰(平台):
使用慢速升温速率,如何提高分辨率,分离相邻的峰(平台):
使用慢速升温速率,小的样品量。
小的样品量。
由于增大样品量对灵敏度影响较大,对分辨率影响较小,而加由于增大样品量对灵敏度影响较大,对分辨率影响较小,而加快升温速率对两者影响都大,因此在热效应微弱的情况下,常快升温速率对两者影响都大,因此在热效应微弱的情况下,常以选择较慢的升温速率(保持良好的分辨率),而以适当增加以选择较慢的升温速率(保持良好的分辨率),而以适当增加样品量来提高灵敏度。
样品量来提高灵敏度。
Materials:
Materials:
Materials:
Materials:
铝铝,铜铜,铂铂金金金金,氧氧氧氧化化化化铝铝,石墨,石墨,石墨,石墨,不不不不锈钢锈钢坩埚坩埚
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