汞砷原子荧光方法验证.docx
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汞砷原子荧光方法验证.docx
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汞砷原子荧光方法验证
*****检测有限公司
方法证实报告
方法名称:
水质汞、砷、硒、铋、锑的测定
原子荧光法
方法来源:
HJ694-2014
分析项目:
汞、砷、硒、铋、锑
证实日期:
2018.11.19-2018.11.24
一、概述3...
二、方法原理3...
三、人员3...
四、主要仪器设备3...
五、方法所需标准(物质)溶液及试剂要求3.
六、分析步骤4...
七、环境条件4...
八、样品采集4...
九、标准曲线及样品测定数据表4..
十、检出限7...
十一、精密度9...
十二、准确度1..1.
十三、加标回收率1..4.
十五、方法证实结论1..6.
表26方法证实汇总1..6
、概述
本文验证水质中汞、砷、硒、铋、锑的测定,采用原子荧光法。
方法标准
号HJ694-2014。
本次方法证实由我公司检测人员多次试验完成。
本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中汞、砷、硒、铋、锑的溶解态和总量的测定。
本方法测定汞检出限为0.04ug/L,测定下限为0.16ug/L;砷的检出限为0.3ug/L,测定下限为1.2ug/L;硒检出限为0.4ug/L,测定下限为1.6ug/L;铋、锑检出限为0.2ug/L,测定下限为0.8ug/L。
二、方法原理
样品经预处理后进入原子荧光仪,在酸性条件下的硼氢化钾溶液还原作用下,生成砷化氢、铋化氢、锑化氢、硒化氢气体和汞原子,氢化物在氩氢火焰中形成基态原子,其基态原子和汞原子在相应元素灯发射光的激发下产生原子荧光,原子荧光强度与试液中元素含量在一定范围内呈正比。
三、人员.
采样人员为,检测人员均为大专以上学历,均已经通过公司内部培训考核并领取上岗证。
上岗证见附件2,培训记录见附件3,技术人员能力确认表见附件4
四、主要仪器设备
1、吉天AFS-8220原子荧光光度计,仪器编号为,仪器经检定合格,经
确认符合要求,检定证书见附件5,维护保养记录见附件6。
五、方法所需标准(物质)溶液及试剂要求
同HJ694-2014“6试剂和材料”,其中汞、砷、硒、铋、锑的标准储备液均购买的市售有证标准物质,相关证书见附件。
六、分析步骤
依据HJ694-2014“9分析步骤”进行操作
七、环境条件
本方法对测试环境无特殊要求,符合实验室日常环境控制条件即可。
即满足仪器室温湿度要求即可,即温度要求:
10℃~35℃;湿度要求:
≤80%。
本次方法验证检测日期为2018年11月11~11日,实验室环境记录见附件7。
仪器室环境配备了空调和温湿度计,根据不同时间对仪器室环境温湿度测试,温度满足10℃~35℃要求,湿度满足≤80%要求,符合环境条件满足设备及检测工作环境要求。
八、样品采集
样品采集参照HJ/T91和HJ/T164的相关规定采集,样品保存参照HJ493的规定进行。
表1青松河
采样日期
采样时间
采样点位
样品编号
检测项目
2018.9.24
08:
30
汞、砷、硒、铋、锑
13:
30
汞、砷、硒、铋、锑
14:
30
汞、砷、硒、铋、锑
九、标准曲线及样品测定数据表
1.调整仪器的条件,以盐酸为载流,硼氢化钾溶液为还原剂,浓度由低到高
依次测定各个元素的荧光强度,以质量浓度为横坐标,绘制标准曲线。
数据如下
表1不同人员汞标准曲线数据表
元素/人员
项目
标液1
标液2
标液3
标液4
标液5
标液6
标液7
汞/jack
浓度
ug/L
0.00
0.10
0.20
0.40
0.60
0.80
1.00
荧光值
0.00
191.40
456.78
817.76
1254.51
1641.39
2031.39
曲线方程
:
I=2034.9*C+12.1
元素
项目
标液1
标液2
标液3
标液4
标液5
标液6
标液7
汞/TOM
浓度
ug/L
0.00
0.10
0.20
0.40
0.60
0.80
1.00
荧光值
0.00
151.52
388.78
688.31
1025.83
1325.50
1649.70
曲线方程
:
I=1645.9*C+18.2
表2不同人员砷标准曲线数据表
元素/人员
项目
标液1
标液2
标液3
标液4
标液5
标液6
标液7
砷/jack
浓度
ug/L
0.00
1.00
2.00
4.00
6.00
8.00
10.00
荧光值
0.00
206.69
358.68
696.45
1041.14
1378.56
1740.44
曲线方程
:
I=171.8*C+14.0
元素
项目
标液1
标液2
标液3
标液4
标液5
标液6
标液7
砷/TOM
浓度
ug/L
0.00
1.00
2.00
4.00
6.00
8.00
10.00
荧光值
0.00
222.65
394.86
764.06
1139.11
1486.80
1912.68
曲线方程
:
I=187.6*C+14.8
表3不同人员硒标准曲线数据表
元素/人员
项目
标液1
标液2
标液3
标液4
标液5
标液6
标液7
硒/jack
浓度
ug/L
0.00
1.00
2.00
4.00
6.00
8.00
10.00
荧光值
0.00
129.01
262.96
532.18
785.78
1044.40
1326.41
曲线方程
:
I=131.9*C-1.37
元素
项目
标液1
标液2
标液3
标液4
标液5
标液6
标液7
硒/TOM
浓度
ug/L
0.00
1.00
2.00
4.00
6.00
8.00
10.00
荧光值
0.00
123.68
269.22
550.48
814.29
1128.58
1418.69
曲线方程
:
I=142.2*C-14.6
表4不同人员铋标准曲线数据表
元素/人员
项目
标液1
标液2
标液3
标液4
标液5
标液6
标液7
铋/jack
浓度
ug/L
0.00
1.00
2.00
4.00
6.00
8.00
10.00
荧光值
0.00
191.44
300.68
636.72
986.74
1295.77
1667.29
曲线方程:
I164.9*C-4.94
元素
项目
标液1
标液2
标液3
标液4
标液5
标液6
标液7
铋/TOM
浓度
ug/L
0.00
1.00
2.00
4.00
6.00
8.00
10.00
荧光值
0.00
371.70
634.06
1195.31
1815.53
2446.07
3138.49
曲线方程:
I=307.6*C+9.49
表5不同人员锑标准曲线数据表
元素/人员
项目
标液1
标液2
标液3
标液4
标液5
标液6
标液7
锑/jack
浓度
ug/L
0.00
1.00
2.00
4.00
6.00
8.00
10.00
荧光值
0.00
92.27
188.03
408.85
645.50
884.93
1129.22
曲线方程:
I=113.7*C-25.1
元素
项目
标液1
标液2
标液3
标液4
标液5
标液6
标液7
锑/TOM
浓度
ug/L
0.00
1.00
2.00
4.00
6.00
8.00
10.00
荧光值
0.00
187.35
351.52
728.39
1100.26
1515.20
1880.75
曲线方程
:
I=188.9*C-13.0
2.样品的测定
根据HJ694-2014中9.3处理样品,并同步测定空白样品,结果如下
检测点位
检测人员
jack
TOM
jack
TOM
样品编号
1
1
1
2
汞
ND
ND
ND
ND
砷
ND
ND
ND
ND
硒
ND
ND
ND
ND
铋
ND
ND
ND
ND
锑
ND
ND
ND
ND
十、检出限
根据多次对实验室空白进行重复性测定来计算方法检出限和测定下限,测定结果见下表,其中检出限计算公式如下
MDLtn1,0.99S
本次空白测定平行测定次数为8次,t值为2.998。
表6汞方法检出限、测定下限数据表
测定结果
1
2
3
4
5
6
7
8
荧光值
49.42
40.82
58.05
58.57
13.65
36.01
30.78
34.45
空白测定结果(ug/L)
0.042
0.034
0.05
0.051
0.025
0.03
0.025
0.029
平均值x(ug/L)
0.03575
标准偏差S
0.011
t值
2.998
检出限(ug/L)
0.032
测定下限(ug/L)
0.128
表7砷方法检出限、测定下限数据表
测定结果
1
2
3
4
5
6
7
8
荧光值
8.39
10.76
11.41
9.42
8.52
7.93
8.15
8.87
空白测定结果(ug/L)
0.288
0.301
0.305
0.294
0.289
0.286
0.287
0.291
平均值x(ug/L)
0.293
标准偏差S
0.0069
t值
2.998
检出限(ug/L)
0.021
测定下限(ug/L)
0.084
表8硒方法检出限、测定下限数据表
测定结果
1
2
3
4
5
6
7
8
荧光值
1.1
0.52
7.31
7.09
8.26
11.24
8.23
6.15
空白测定结果(ug/L)
0.032
0.029
0.064
0.063
0.069
0.084
0.069
0.058
平均值x(ug/L)
0.058
标准偏差S
0.020
t值
2.998
检出限(ug/L)
0.061
测定下限(ug/L)
0.244
表9铋方法检出限、测定下限数据表
测定结果
1
2
3
4
5
6
7
8
荧光值
2.69
4.37
13.83
6.77
8.1
8.34
9.02
6.63
空白测定结果(ug/L)
0.002
0.007
0.037
0.015
0.019
0.02
0.022
0.014
平均值x(ug/L)
0.017
标准偏差S
0.010
t值
2.998
检出限(ug/L)
0.030
测定下限(ug/L)
0.12
表10锑方法检出限、测定下限数据表
测定结果
1
2
3
4
5
6
7
8
荧光值
5.14
8.43
9.79
4.31
8.05
11.44
5.39
8.38
空白测定结果(ug/L)
0.145
0.110
0.096
0.145
0.114
0.079
0.142
0.111
平均值x(ug/L)
0.118
标准偏差S
0.0244
t值
2.998
检出限(ug/L)
0.073
0.292
测定下限(ug/L)
一、精密度
两名检测人员按分析步骤对3个不同浓度的汞砷硒铋锑样品进行6次测量,
考察其精密度,结果如下表
相对标准偏差RSD,%=s100
x
表11汞样品精密度情况一览表
/
jack
TOM
测定结果
(ug/L)
1
0.203
0.395
0.815
0.212
0.456
0.810
2
0.202
0.378
0.812
0.209
0.434
0.813
3
0.174
0.387
0.794
0.210
0.461
0.838
4
0.198
0.410
0.839
0.203
0.430
0.829
5
0.193
0.417
0.813
0.204
0.443
0.814
6
0.233
0.414
0.815
0.203
0.458
0.864
平均值x(ug/L)
0.201
0.400
0.815
0.207
0.447
0.828
标准偏差S
0.019
0.016
0.014
0.004
0.013
0.021
相对标准偏差(%)
9.54
3.97
1.76
1.92
2.95
2.50
表12砷样品精密度情况一览表
/
jack
TOM
测定结果
(ug/L)
1
2.28
3.87
7.88
2.15
4.34
7.81
2
2.23
3.73
7.86
2.11
3.97
7.79
3
2.16
3.70
7.84
2.12
4.17
7.82
4
2.16
3.74
7.97
2.14
4.27
7.76
5
2.10
3.59
7.88
2.11
4.44
7.95
6
2.09
3.66
7.98
2.12
4.32
7.78
平均值x(ug/L)
2.17
3.72
7.90
2.13
4.25
7.82
标准偏差S(ug/L)
0.074
0.095
0.059
0.016
0.164
0.068
相对标准偏差(%)
3.40
2.55
0.74
0.77
3.85
0.87
表13硒样品精密度情况一览表
jack
TOM
测定结果
(ug/L)
1
2.26
3.85
8.33
1.99
3.82
7.83
2
2.25
3.86
8.05
1.97
3.99
7.81
3
2.22
3.77
8.10
1.94
3.84
7.89
4
2.11
3.86
7.80
2.01
3.91
7.63
5
2.04
3.79
7.57
2.03
3.89
7.79
6
2.05
3.86
7.64
2.03
3.88
7.59
平均值x(ug/L)
2.15
3.83
7.91
1.99
3.89
7.76
标准偏差S(ug/L)
0.10
0.04
0.29
0.03
0.06
0.12
相对标准偏差(%)
4.63
1.05
3.72
1.74
1.53
1.55
表14铋样品精密度情况一览表
/
jack
TOM
2ug/L
4ug/L
8ug/L
2ug/L
4ug/L
8ug/L
测定结果
(ug/L)
1
1.98
3.93
7.79
2.07
4.20
8.14
2
1.93
3.94
7.78
2.02
4.21
7.81
3
2.00
3.93
7.91
2.04
4.18
8.22
4
2.00
3.98
7.82
1.94
4.05
7.92
5
1.98
3.89
7.82
2.02
4.03
7.81
6
1.97
3.92
7.86
1.98
4.01
7.82
平均值x(ug/L)
1.98
3.93
7.83
2.01
4.11
7.95
标准偏差S(ug/L)
0.03
0.03
0.05
0.05
0.09
0.18
相对标准偏差(%)
1.27
0.80
0.62
2.28
2.25
2.29
表15锑样品精密度情况一览表
/
jack
TOM
测定结果
(ug/L)
1
1.90
3.97
8.55
1.93
3.90
8.12
2
1.87
4.07
8.69
1.83
3.72
7.97
3
1.92
4.03
8.48
1.94
3.93
7.92
4
1.85
3.94
8.45
1.88
3.78
7.97
5
1.90
3.95
8.57
1.86
3.81
7.95
6
1.90
3.94
8.49
1.88
3.83
8.01
平均值x(ug/L)
1.89
3.98
8.54
1.89
3.83
7.99
标准偏差S(ug/L)
0.02
0.05
0.09
0.04
0.08
0.07
相对标准偏差(%)
1.25
1.36
1.04
2.17
2.01
0.88
十二、准确度
两名检测人员对有证标准物测量,考察方法的准确度,结果见下表
计算公式:
相对误差(,%)=xL100
L
表16汞准确度情况一览表
测定结果
(ug/L)
1
4.34
15.8
4.74
16.6
2
4.14
15.8
4.44
16.8
3
4.3
15.2
4.72
17.4
4
4.22
16.6
4.06
15.5
平均值x(ug/L)
4.25
15.9
4.49
16.6
有证标准物质浓度
4.57±0.57
16.0±0.9
4.57±0.57
16.0±0.9
相对误差(%)
-7.00
-0.31
-1.75
3.59
表17砷准确度情况一览表
人员及标物编号
jack
TOM
测定结果
(ug/L)
1
31.2
71.3
32.1
70.5
2
32.1
72.0
33.3
72.3
3
31.6
72.6
33.3
71.3
4
31.3
72.5
32.6
71.9
平均值x(ug/L)
31.5
72.1
32.8
71.5
有证标准物质浓度
32.5±1.9
70.2±3.5
32.5±1.9
70.2±3.5
相对误差(%)
-2.95
2.71
0.97
1.85
表18硒准确度情况一览表
人员及标物编号
jack
TOM
B1908073
B1908081
B1908073
B1908081
7.79
17.42
8.06
16.40
16.40
测定结果
7.43
17.66
7.37
17.91
17.91
(ug/L)
7.53
17.93
8.10
17.89
17.89
7.27
17.63
7.85
18.37
18.37
平均值x
(ug/L)
7.50
17.66
7.85
17.64
有证标准物质浓度
7.87±0.66
17.5±1.1
7.87±0.66
17.5±1.1
相对误差(%)
-4.64
0.92
-0.32
0.81
表19铋准确度情况一览表
人员及标物编号
jack
TOM
测定结果
(ug/L)
1
51.40
4.72
46.40
4.72
2
50.20
4.76
50.00
4.86
3
47.60
4.80
47.10
4.69
4
52.70
4.66
46.40
4.70
平均值x(ug/L)
50.48
4.74
47.48
4.74
有证标准物质浓度
51.0±4.8
4.88±0.23
51.0±4.8
4.88±0.23
相对误差(%)
-1.03
-2.97
-6.91
-2.82
表20锑准确度情况一览表
人员及标物编号
jack
TOM
B1906025
B1905152
B1906025
B1905152
测定结果
(ug/L)
1
16.46
0.321
17.40
0.345
2
17.01
0.332
17.20
0.341
3
17.08
0.325
17.34
0.339
4
18.40
0.337
17.00
0.337
平均值x(ug/L)
17.24
0.329
17.236
0.341
有证标准物质浓度
(ug/L)
17.7±1.3
0.339±0.02
17.7±1.3
0.339±0.02
相对误差(%)
-2.63
-3.00
-2.62
0.46
由上表可知,质控样的值的波动在误差允许范围内,实验取得了较好的准确
度。
十三、加标回收率
对两个浓度的样品进行加标,进行加标回收测试,结果如下:
表21汞加标测试数据
jack
TOM
样品1
样品2
样品1
样品2
样品1浓度
加标样品浓度
样品2
加标样品浓度
样品1浓度
加标样品浓度
样品2
加标样品浓度
测定结果(ug/
L)
1
0.203
0.445
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