稀硝酸产品标准.docx
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稀硝酸产品标准
XXXXXX化工有限责任公司
稀硝酸
XXXXX发布
XXXXX实施
本标准结合GB/T337.2-2014工业硝酸稀硝酸相关条款和我公
司的生产工艺实际情况,制定了适用于我公司稀硝酸的产品标准,本标准规定了稀硝酸的技术要求,试验方法、检验规则、包装、运输和贮存和安全等内容。
本标准由XXXXXXX化X工有限责任公司提出起草。
本标准由XXXXXXX化X工有限责任公司技术质量部归口
本标准主要起草人:
本标准主要审核人:
本标准批准人:
QXXXXXXX6版次/更改标记:
A/0稀硝酸
1范围
本标准适用于我公司生产的稀硝酸。
本标准规定了稀硝酸的技术要求,试验方法、检
验规则、包装、运输和贮存和安全。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件,其
随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标
准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
版本适用于本标准。
凡是不注日期的引用文件,其最新
GB/T337.2工业硝酸稀硝酸
GB/T337.1工业硝酸浓硝酸
GB190-2009危险货物包装标志
GB/T6678化工产品采样总则
GB/T6680液体化工产品采样通则
GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法
GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、
制剂及制品的制备第1部分:
标准
滴定溶液的制备
GB/T3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、
制剂及制品的制备第3部分:
制剂
及制品的制备
3分子式和相对分子质量
分子式:
HNO3
相对分子质量:
63.00(2011年国际相对原子质量)
4技术要求
稀硝酸应符合表1技术要求
表1技术要求
项目
指标
外观
无色或浅黄色液体
硝酸(HNO3)w/%
55.0-58.0
亚硝酸(HNO2)w/%≤
0.10
灼烧残渣w/%≤
0.01
5试验方法
5.1一般规定
本部分所用的试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水。
试验中所用的标准滴定溶液、制剂和制品,在没有注明其他规定时,均GB/T3696.1、GB/T3696.3的规定制备。
5.2外观检验
在自然光下,于玻璃烧杯中用目视法判定外观。
5.3硝酸含量的测定
5.3.1稀硝酸含量的测定(中和滴定法)
5.3.1.1方法提要称取一定量的试样,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定,根据氢氧化钠标准滴定溶液的消耗量计算稀硝酸的含量。
5.3.1.2试剂和材料
(1)氢氧化钠标准滴定溶液:
c(NaOH)≈1.0mol/L。
(2)酚酞指示液:
10g/L。
5.3.1.3分析步骤
取约15mL水注入250mL具塞的玻璃锥形瓶中,称重,精确到0.0002g。
打开塞子,快速移入一定量的试样(根据表2列出的稀硝酸规格),立刻盖上瓶塞,并重新准确称重。
打开瓶塞,加入50mL水和4滴酚酞指示液,摇匀,用氢氧化钠标培准滴定溶液滴定溶液至浅粉色即为终点。
同时进行空白试验,空白试验溶液除不加试样外,其他操作和加入的试剂与试验溶液相
QXXXXXXX6版次/更改标记:
A/0同。
表2分析稀硝酸所需移取试样量
稀硝酸规格
试样体积/mL
试样量/g
68酸
2.8±0.2
3.9
60酸
3.1±0.2
4.3
55酸
3.4±0.2
4.6
50酸
3.8±0.2
5.0
40酸
4.2±0.2
5.5
5.3.1.4结果计算
稀硝酸的含量以稀硝酸(HNO3)的质量分数w1计,按下式计算:
(V1V0)cM×10-3
w110×100%-1.340w2
m
式中:
V1:
滴定试验溶液所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
V0:
滴定空白试验溶液所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升
(mL);
c:
氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
m:
试料质量的数值,单位为克(g);
M:
稀硝酸(HNO3)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=63.00);
W2:
同6.4测得的亚稀硝酸的质量分数;
1.340:
亚稀硝酸换算成稀硝酸的系数。
5.3.2稀硝酸含量的测定(比重法)
5.3.2.1方法提要
稀硝酸溶液的密度为温度和浓度的函数,可以通过测定温度和密度来计算浓度。
5.3.2.2仪器
(1)500mL玻璃量筒;
(2)标准密度计:
至少刻有四位有效数字;
(3)温度计:
测量范围0~100℃,刻度精确至1℃。
QXXXXXXX6
版次/更改标记:
A/0
5.3.2.3分析步骤
打开取样管排放1~2分钟后,置换取样容器三次以上,收集试样,试样体积不小于500mL。
将采集好的试样转入玻璃量筒,同时放入密度计和温度计,待稳定后读数,记下温度和相应密度。
由温度和密度表(附录)查出浓度。
5.4亚硝酸含量的测定
5.4.1方法提要用高锰酸钾标准滴定溶液氧化试样中的亚稀硝酸化合物,再加入过量的硫酸亚铁铵溶液,然后用高锰酸钾标准滴定溶液滴定过量的硫酸亚铁铵溶液,其中密度按照下列数值带入计算:
68酸ρ=1.405;60酸ρ=1.367;55酸ρ=1.339;50酸ρ=1.310;40酸ρ=1.246。
5.4.2试剂和材料
5.4.2.1硫酸溶液:
1+8。
5.4.2.2硫酸亚铁铵溶液:
40g/L。
5.4.2.3高锰酸钾标准滴定溶液:
c=(1/5KMnO4)≈0.1mol/L。
5.4.3仪器
锥形瓶:
容量500mL,带磨口玻璃塞。
5.4.4分析步骤
于500mL锥形瓶中,加入100mL低于25℃的水,20mL低于25℃的硫酸溶液,再用滴定管加入一定体积(V0)的高锰酸钾标准滴定溶液。
该体积(V0)比测定试样消耗高锰
酸钾标准滴定溶液的体积过量10mL。
移取约5mL-10mL试样,迅速加入锥形瓶,立即塞紧锥形瓶,用水冷却至室温,立即摇动至酸雾完全消失为止(约5min),用移液管加入20mL硫酸亚铁铵溶液,以高锰酸钾标准滴定溶液滴定,直至呈现粉红色于30s内不消失为止,记录滴定的高锰酸钾标准滴定溶液的体积(V1)。
为了确定在测定条件下,两种溶液的相当值,用移液管理加入20mL硫酸亚铁铵溶液,以高锰酸钾标准溶液滴定,直至溶液呈现粉红色于30s内不消失为止,记录滴定的高锰酸钾标准溶液的体积(V2)
5.4.5结果计算
亚稀硝酸的含量以亚稀硝酸(HNO2)质量分数w2计,按下式计算:
-3
[(V0V1)V2]cM×10-3
w2012×100%
2ρV
式中:
c:
高锰酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
V0:
开始加入高锰酸钾标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
V1:
第一次滴定消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
V2:
第二次滴定消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
V:
移取试料的体积的数值,单位为毫升(mL);
ρ:
试料的密度的数值,单位为克每毫升(g/mL);
M:
亚稀硝酸(HNO2)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=23.50);
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定的结果的绝对差值不大于
0.01%。
5.5灼烧残渣
5.5.1方法提要
试样蒸发后,残渣经高温灼烧至质量恒定。
5.5.2仪器和设备
5.5.2.1蒸发皿:
瓷皿,容量100mL-125mL。
5.5.2.2高温炉:
温度能控制在800℃±25℃。
5.5.3分析步骤
量取50mL试样,置于预先在800℃±25℃高温炉灼烧至质量恒定的蒸发皿中,将蒸发皿置于砂浴上蒸干,然后将蒸发皿移入高温炉内,于800℃±25℃灼烧至质量恒定。
5.5.4结果计算
灼烧残渣以质量分数W4计,按下式计算:
w4
m2m1
ρV
×100%
式中:
m1:
蒸发皿的质量的数值,单位为克(g);
m2:
盛有灼烧残渣蒸发皿的质量的数值,单位为克(g);ρ:
试样的密度的数值,单位为克每毫升(g/mL);V:
量取试样体积的数值(V=50),单位为毫升(mL);取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.002%。
6检验规则
6.1检验采用过程检验和出厂检验。
6.2过程检验按《Q/KCJYⅢ01-2016稀硝酸过程分析检验规程》进行检验。
6.3出厂检验。
6.3.1出厂稀硝酸每车进行一次检验。
6.3.2检验项目根据客户要求进行检验,检验结果如有指标不符合表1中指标要求,应重新取两倍量的试样进行复检,复检结果即使只有一项指标不符合本部分要求时,则整批产品为不合格,则不能出厂。
7包装、运输和贮存
7.1稀硝酸应用硬塑料、不锈钢等耐稀硝酸腐蚀容器包装。
7.2稀硝酸在运输中应防止烈日暴晒和猛烈撞击,并经常检查,确保容器不泄漏。
7.3稀硝酸应贮存在通风、避光、干燥的库区风,与酸、碱、有机物、易燃物隔离存放。
8安全
8.1稀硝酸严禁与木屑、稻草、纸张、木材等有机物接触。
8.2稀硝酸具有腐蚀性,凡接触稀硝酸的人员,应使用必要的防护用品,如耐酸手套及工作服等,防止灼伤。
8.3如被稀硝酸灼伤皮肤应立即用大量水或小苏打水清洗,严重时应立即就医。
比重
浓度
比重
浓度
比重
浓度
比重
浓度
1.002
0.60
1.028
5.40
1.054
9.83
1.080
14.33
1.003
0.80
1.029
5.60
1.055
10.00
1.081
14.50
1.004
1.00
1.030
5.80
1.056
10.20
1.082
14.67
1.005
1.20
1.031
6.00
1.057
10.40
1.083
14.83
1.006
1.40
1.032
6.20
1.058
10.60
1.084
15.00
1.007
1.60
1.033
6.40
1.059
10.80
1.085
15.17
1.008
1.80
1.034
6.60
1.060
11.00
1.086
15.33
1.009
2.00
1.035
6.80
1.061
11.17
1.087
15.50
1.010
2.17
1.036
7.00
1.062
11.33
1.088
15.67
1.011
2.33
1.037
7.14
1.063
11.50
1.089
15.83
1.012
2.50
1.038
7.29
1.064
11.67
1.090
16.00
1.013
2.67
1.039
7.43
1.065
11.83
1.091
16.17
1.014
2.83
1.040
7.57
1.066
12.00
1.092
16.33
1.015
3.00
1.041
7.72
1.067
12.17
1.093
16.50
1.016
3.17
1.042
7.86
1.068
12.33
1.094
16.67
1.017
3.33
1.043
8.00
1.069
12.50
1.095
16.83
1.018
3.50
1.044
8.17
1.070
12.67
1.096
17.00
1.019
3.67
1.045
8.33
1.071
12.83
1.097
17.14
1.020
3.83
1.046
8.50
1.072
13.00
1.098
17.29
1.021
4.00
1.047
8.67
1.073
13.17
1.099
17.43
1.022
4.20
1.048
8.83
1.074
13.33
1.100
17.57
1.023
4.40
1.049
9.00
1.075
13.50
1.101
17.72
1.024
4.60
1.050
9.17
1.076
13.67
1.102
17.86
1.025
4.80
1.051
9.33
1.077
13.83
1.103
18.00
1.026
5.00
1.052
9.50
1.078
14.00
1.105
18.40
1.027
5.20
1.053
9.67
1.079
14.17
1.107
18.70
稀硝酸(HNO3)溶液浓度与密度的关系
比重
浓度
比重
浓度
比重
浓度
比重
浓度
1.109
19.00
1.171
27.70
1.223
36.40
1.261
42.33
1.121
19.40
1.173
28.00
1.225
36.70
1.262
42.49
1.123
19.70
1.175
28.40
1.227
37.00
1.263
42.64
1.125
20.00
1.177
28.70
1.229
37.40
1.264
42.80
1.127
20.40
1.179
29.00
1.231
37.70
1.265
42.95
1.129
20.70
1.181
29.40
1.233
38.00
1.266
43.11
1.131
21.00
1.183
29.70
1.235
38.40
1.267
43.27
1.133
21.40
1.185
30.00
1.237
38.70
1.268
43.42
1.135
21.70
1.187
30.40
1.239
39.00
1.269
43.58
1.137
22.00
1.189
30.70
1.241
39.40
1.270
43.73
1.139
22.40
1.191
31.00
1.243
39.70
1.271
43.89
1.141
22.70
1.193
31.40
1.245
40.00
1.272
44.04
1.143
23.00
1.195
31.70
1.247
40.16
1.273
44.20
1.145
23.40
1.197
32.00
1.248
40.31
1.274
44.35
1.147
23.70
1.199
32.40
1.249
40.47
1.275
44.51
1.149
24.00
1.201
32.70
1.250
40.62
1.276
44.66
1.151
24.40
1.203
33.00
1.251
40.78
1.277
44.82
1.153
24.70
1.205
33.40
1.252
40.93
1.278
44.98
1.155
25.00
1.207
33.70
1.253
41.09
1.279
45.13
1.157
25.40
1.209
34.00
1.254
41.24
1.280
45.29
1.159
25.70
1.211
34.40
1.255
41.40
1.281
45.44
1.161
26.00
1.213
34.70
1.256
41.55
1.282
45.60
1.163
26.40
1.215
35.00
1.257
41.71
1.283
45.75
1.165
26.70
1.217
35.40
1.258
41.87
1.284
45.91
1.167
27.00
1.219
35.70
1.259
42.02
1.285
46.06
1.169
27.40
1.221
36.00
1.260
42.18
1.286
46.22
稀硝酸(HNO3)溶液浓度与密度的关系
比重
浓度
比重
浓度
比重
浓度
比重
浓度
1.287
46.37
1.313
50.50
1.339
54.83
1.365
59.58
1.288
46.53
1.314
50.67
1.340
55.00
1.366
59.76
1.289
46.69
1.315
50.83
1.341
55.18
1.367
59.94
1.290
46.84
1.316
51.00
1.342
55.37
1.291
47.00
1.317
51.17
1.343
55.55
1.292
47.15
1.318
51.33
1.344
55.73
1.293
47.31
1.319
51.50
1.345
55.92
1.294
47.46
1.320
51.67
1.346
56.10
1.295
47.62
1.321
51.83
1.347
56.28
1.296
47.77
1.322
52.00
1.348
56.47
1.297
47.93
1.323
52.17
1.349
56.65
1.298
48.08
1.324
52.33
1.350
56.83
1.299
48.24
1.325
52.50
1.351
57.01
1.300
48.40
1.326
52.67
1.352
57.20
1.301
48.55
1.327
52.83
1.353
57.38
1.302
48.71
1.328
53.00
1.354
57.56
1.303
48.86
1.329
53.17
1.355
57.75
1.304
49.02
1.330
53.33
1.356
57.93
1.305
49.17
1.331
53.50
1.357
58.11
1.306
49.33
1.332
53.67
1.358
58.30
1.307
49.48
1.333
53.83
1.359
58.48
1.308
49.64
1.334
54.00
1.360
58.66
1.309
49.80
1.335
54.17
1.361
58.85
1.310
50.00
1.336
54.33
1.362
59.03
1.311
50.17
1.337
54.50
1.363
59.21
1.312
50.33
1.338
54.67
1.364
59.40
QXXXXXXX6版次/更改标记:
A/0测定稀硝酸比重时的温度校正值
稀硝酸浓度一定时,其比重值随温度的变化而变化,温度升高其比重减小,温度降低则其比重增大。
由上表查得的浓度与比重的关系,仅限于稀硝酸温度在20℃时的对应关系。
若测定稀硝酸比重时(利用比重计)温度高于或低于20℃时,不能直接查得稀硝酸浓度,
而应测得的比重换算成20℃时的比重,然后再查表求得相应的稀硝酸浓度,其校正系数如
表示:
酸比重
每±1℃
时校正值
酸比重
每±1℃
时校正值
酸比重
每±1℃
时校正值
1.000~
1.020
0.0001
1.162~1.200
0.0007
1.366~
1.400
0.0013
1.021~
1.040
0.0002
1.201~
1.245
0.0008
1.401~
1.435
0.0014
1.041~
1.070
0.0003
1.246~
1.280
0.0009
1.436~
1.490
0.0015
1.071~
1.100
0.0004
1.281~
1.310
0.0010
1.491~
1.500
0.0016
1.101~
1.130
0.0005
1.311~
1.350
0.0011
1.501~
1.520
0.0017
1.131~
1.161
0.0006
1.351~
1.365
0.0012
例如:
(1)用比重计测得25℃时稀硝酸比重为1.398,则换算为20℃的比重为D=1.398+(25-20)×0.0013=1.405,再查表求得此稀硝酸浓度为68%。
(2)用比重计测得10℃时稀硝酸比重为1.315,则换算为20℃的比重为D=1.315-(20-10)
×0.0011=1.304,再查表求得此稀硝酸浓度为49%。
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