土壤水解氮速效钾速效磷的测定方法总结.docx
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土壤水解氮速效钾速效磷的测定方法总结
土壤水解氮,速效钾,速效磷的测定方法总结
一、土壤水解性氮的测定(碱解扩散法)
(一)方法原理
土壤水解性氮或称碱解氮包括无机态氮(铵态氮、硝态氮)及易水解的有机态氮(氨基酸、酰铵和易水解蛋白质)。
用碱液处理土壤时,易水解的有机氮及铵态氮转化为氨,硝态氮则先经硫酸亚铁转化为铵。
以硼酸吸收氨,再用标准酸滴定,计算水解性氮含量。
(二)操作步骤
称取通过1毫米筛的风干土样2克(精确到0.01克)和硫酸亚铁粉剂0.2克均匀铺在扩散皿外室,水平地轻轻旋转扩散皿,使土样铺平。
在扩散皿的内室中,加入2毫升2,含指示剂的硼酸溶液,然后在皿的外室边缘涂上碱性甘油,盖上毛玻璃,并旋转之,使毛玻璃与扩散皿边缘完全粘合,再慢慢转开毛玻璃的一边,使扩散皿露出一条狭缝,迅速加入10毫升
-11.07molLNaOH液于扩散皿的外室中,立即将毛玻璃旋转盖严,在实验台上水平地轻轻旋转扩散皿,使溶液与土壤充分混匀,并用橡皮筋固定;随后小心放入40?
的恒温箱中。
24
-1小时后取出,用微量滴定管以0.005molL的HSO标准液滴定扩散皿内室硼酸液吸收的氨24
量,其终点为紫红色。
另取一扩散皿,做空白试验,不加土壤,其他步骤与有土壤的相同。
(三)结果计算
C×(V-V)×140-1土壤中水解氮(mgkg),——-----------------———×1000
W
C——HS0标准液的浓度24
V——样品测定时用去HS0标准液的体积24
V——空白测定时用去HS0标准液的体积024
14——氮的摩尔质量
1000——换算系数
W——土壤重量(克)
(四)注意事项
在测定过程中碱的种类和浓度、土液比例、水解的温度和时间等因素对测得值的高低,都有一定的影响。
为了要得到可靠的、能相互比较的结果,必须严格按照所规定的条件进行测定。
(五)主要仪器及试剂配制
1、仪器:
扩散皿、半微量滴定管(5毫升)和恒温箱。
2、试剂:
-1
(1)1.07molLNa0H:
称取42.8克NaOH溶于水中,冷却后稀释至1升。
(2)2,HBO指示剂溶液:
称取HBO20克加水900毫升,稍稍加热溶解,冷却后,3333
加入混合指示剂20毫升(0.099克溴甲酚绿和0.066克甲基红溶于100毫升乙醇中)。
然后以
-10.1m0lLNaOH调节溶液至红紫色(pH约为5)最后加水稀释至1000毫升,混合均匀贮于瓶中。
-1(3)0.005molLHSO标准液:
取浓HS01.42毫升,加蒸馏水5000毫升,然后用标准2424
碱或硼砂(NaB0?
10HO)标定之。
2472
(4)碱性甘油:
加40克阿拉伯胶和50毫升水于烧杯中,温热至70——80?
搅拌促溶,冷却约1小时,加入20毫升甘油和30毫升饱和KCO水溶液,搅匀放冷,离心除去泡沫23
及不溶物,将清液贮于玻璃瓶中备用。
(5)硫酸亚铁粉:
FeSO.7HO(三级)磨细,装入玻璃瓶中,存于阴凉处。
42
(六)参考指标
-1土壤水解性氮(mgkg)等级
25极低
25——30低
50——100中等
100——150高
二、土壤中速效磷的测定
了解土壤中速效磷的供应状况,对于施肥有着直接的指导意义。
土壤中速效磷的测定方法很多,由于提取剂的不同所得结果也不一样。
一般情况下,石灰性土壤和中性土壤采用碳酸氢钠提取,酸性土壤采用酸性氟化铵提取。
(一)碳酸氢钠法
1、方法原理
中性、石灰性土壤中的速效磷,多以磷酸一钙和磷酸二钙状态存在,用0.5M碳酸氢钠液可将其提取到溶液中,然后将待测液用钼锑抗混合显色剂在常温下进行还原使黄色的锑磷钼杂多酸还原成为磷钼兰进行比色。
2、操作步骤
称取通过1毫米筛孔的风干土2.5克(精确到0.01克)于250毫升三角瓶中,加50毫升0.5MNaHCO液,再加一角匙无磷活性炭,塞紧瓶塞,在20——25?
下振荡30分钟,取3
出用干燥漏斗和无磷滤纸过滤于三角瓶中,同时做试剂的空白试验。
吸取滤液10毫升于50毫升量瓶中,用钼锑抗试剂5毫升显色,并用蒸馏水定容,摇匀,在室温高于15?
的条件下放置30分钟,用红色滤光片或660nm波长的光进行比色,以空白溶液的透光率为100(即
-1光密度为0),读出测定液的光密度,在标准曲线上查出显色液的磷浓度(mgkg)。
标准曲线制备:
-1吸取含磷(P)5mgkg的标准溶液0、1、2、3、4、5、6毫升,分别加入50毫升容量瓶中,加0.5MNaHCO液10毫升,加水至约30毫升,再加入钼锑抗显色剂5毫升,摇匀,3-1定容即得0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6mgkg磷标准系列溶液,与待测溶液同时比色,
-1读取吸收值,在方格座标纸上以吸收值为纵座标,磷mgkg数为横座标,绘制成标准曲线。
1、结果计算-1显色液磷mgkg数×显色液体积×分取倍数-1土壤中速效磷mgkg,—————————————————――――――――—————————
烘干土重(克)
显色液磷mg/kg数:
从工作曲线查得显色液的磷mg/kg数
显色液体积:
50毫升
浸提液总体积(50毫升)
分取倍数,————--------—————————
吸取浸出液毫升数
4、主要仪器及试剂配制
仪器:
往复式振荡机,分光光度计或光电比色计
试剂:
(1)0.5MNaHCO浸提剂(pH,8.5)3
称取42.0克NaHCO溶于800毫升水中,稀释至990毫升,用4MNaOH液调节pH至3
8.5,然后稀释至1升,保存于瓶中,如超过一个月,使用前应重新校正pH值。
(2)无磷活性炭粉
将活性炭粉用1:
1HCl浸泡过夜,然后用平板漏斗抽气过滤,用水洗净,直至无HCl为止,再加0.5MNaHCO液浸泡过夜,在平板漏斗上抽气过滤,用水洗净NaHCO,最后33检查至无磷为止,烘干备用。
(3)钼锑抗试剂
称取酒石酸锑钾(KSbOCHO)0.5克,溶于100毫升水中,制成5,的溶液。
446
另称取钼酸铵20克溶于450毫升水中徐徐加入208.3毫升浓硫酸,边加边搅动,再将0.5,的酒石酸锑钾溶液100毫升加入到钼酸铵液中,最后加至1升,充分摇匀,贮于棕色瓶中,此为钼锑混合液。
临用前(当天)称取1.5克左旋抗坏血酸溶液于100毫升钼锑混合液中,混匀。
此即钼锑抗试剂。
(有效期24小时,如贮于冰箱中,则有效期较长。
)
(4)磷标准溶液
称取0.439克KHPO(105?
烘2小时)溶于200毫升水中,加入5毫升浓HSO,转入2424-11升量瓶中,用水定容,此为100mgkg磷标准液,可较长时间保存。
取此溶液稀释20倍
-1即为5mgkg磷标准液,此液不宜久存。
-1-1
(二)0.03molLNHF—O.025molLHCl浸提——钼锑抗比色法4
1、方法原理
酸性土壤中的磷主要是以Fe—P,A1一P的形态存在,利用氟离子在酸性溶液中络合3+3++Fe和Al的能力,可使这类土壤中比较活性的磷酸铁铝盐被陆续活化释放,同时由于H的作用,也能溶解出部分活性较大的Ca—P,然后用钼锑抗比色法进行测定。
2、操作步骤
称取通过1毫米筛孔的风干土样品5克(精确到0.01克)于150毫升塑料杯中,加入
-1-10.03molLNHF——0.025molLHCl浸提剂50毫升,在20—30?
条件下振荡30分钟,取4
出后立即用干燥漏斗和无磷滤纸过滤于塑料杯中,同时作试剂空白试验。
吸取滤液10—20毫升于50毫升容量瓶中,加入10毫升0.8MHBO,再加入二硝基酚33指示剂2滴,用稀HCl和Na0H液调节pH至待测液呈微黄,用钼锑抗比色法测定磷,下述步骤与前法相同。
3、结果计算
与碳酸氢钠法相同。
4、仪器、试剂配制
仪器:
塑料杯,其余与前法同。
-1-1试剂:
0.03molLNHF—0.025molLHCl浸提剂,称取1.11克NHF溶于800毫升水44-1中,加1.0molLHCl25毫升,然后稀释至1升,贮于塑料瓶中,其它试剂同前法。
(三)参考指标
1、0.5MNaHCO法3-1土速效磷mgkg等级
<5低
5—10中
10高
-12、0.033molLNHF——0.025NHCl4-1土壤速效磷mgkg等级
3很低
3—7低
7—20中等
>20高
三、土壤中全磷含量测定(硫酸-高氯酸消煮法)
方法原理:
在高温条件下,土壤中含磷矿物及有机磷化合物与高沸点的硫酸和强氧化剂高氯酸作用,使之完全分解,全部转化为正磷酸盐而进入溶液,然后用钼锑抗比色法测定。
操作步骤:
1.在分析天平上准确称取通过100目筛(孔径为0.25mm)的土壤样品1g(精确到0.0001)置于50ml三角瓶中,以少量水湿润,并加入浓HSO8ml,摇动后(最好放置过夜)再加入70—72%24
的高氯酸(HClO)10滴摇匀。
4
2.于瓶口上放一小漏斗,置于电炉上加热消煮至瓶内溶液开始转白后,继续消煮20分钟,全部消煮时间约为45—60分钟。
3.将冷却后的消煮液用水小心地洗入100ml容量瓶中,冲冼时用水应少量多次。
轻轻摇动容量瓶,待完全冷却后,用水定容,用干燥漏斗和无磷滤纸将溶液滤入干燥的100ml三角瓶中。
同时做空白试验。
4.吸取滤液2—10ml于50ml容量瓶中,用水稀释至30ml,加二硝基酚指示剂2滴,用稀氢氧化钠(NaOH)溶液和稀硫酸(HSO)溶液调节pH至溶液刚呈微黄色。
24
5.加入钼锑抗显色剂5ml,摇匀,用水定容至刻度。
6.在室温高于15?
的条件下放置30分钟后,在分光光度计上以700nm的波长比色,以空白试验溶液为参比液调零点,读取吸收值,在工作曲线上查出显色液的P—mg/L数。
7.工作曲线的绘制:
分别吸取5mg/L标准溶液0,1,2,3,4,5,6ml于50ml容量瓶中,加水稀释至约30ml,加入钼锑抗显色剂5ml,摇匀定容。
即得0,0.1,0.2,0.3,0.4,0.5,0.6,mg/LP
标准系列溶液,与待测溶液同时比色,读取吸收值。
在方格坐标纸上以吸收值为纵坐标,Pmg/L数为横坐标,绘制成工作曲线。
结果计算:
6全P%=显色液mg/L×显色液体积×分取倍数,(W×10)×100
式中:
显色液Pmg/L—从工作曲线上查得的Pmg/L;
显色液体积—本操作中为50ml;
分取倍数—消煮溶液定容体积/吸取消煮溶液体积;
610—将ug换算成g
W—土样重(g)。
两次平行测定结果允许误差为0.005%。
仪器、试剂
1.主要仪器:
分析天平、小漏斗、大漏斗、三角瓶(50ml和100ml)、容量瓶(50ml和100ml)、移液管(5ml和10ml)、电炉、分光光度计。
2.试剂:
(1)0.5mol/L碳酸氢钠浸提液。
称取化学纯碳酸氢钠42.0g溶于800ml水中,以0.5mol/L氢氧化钠调节pH至8.5,洗入1000ml容量瓶中,定容至刻度,贮存于试剂瓶中。
此溶液贮存于塑料瓶中比在玻璃瓶中容易保存,若贮存超过1个月,应检查pH值是否改变。
(2)无磷活性炭。
活性碳常常含有磷,应做空白试验,检查有无磷存在。
如含磷较多,须先用2mol/L盐酸浸泡过夜,用蒸馏水冲洗多次后,再用0.5mol/L碳酸氢钠浸泡过夜,在平瓷漏斗上抽气过滤,每次用少量蒸馏水淋洗多次,并检查到无磷为止。
如含磷较少,则直接用碳酸氢钠处理即可。
(3)磷(P)标准溶液。
准确称取45?
烘干4—8小时的分析纯磷酸二氢钾0.2197g于小烧杯中,以少量水溶解,将溶液全部洗入1000ml容量瓶中,用水定容至刻度,充分摇匀,此溶液即为含50mg/L的磷基准溶液。
吸取50ml此溶液稀释至500ml,即为5mg/L的磷标准溶液(此溶液不能长期保存)。
比色时按标准曲线系列配制。
(4)硫酸钼锑贮存液。
取蒸馏水约400ml,放入1000ml烧杯中,将烧杯浸在冷水中,然后缓缓注入分析纯浓硫酸208.3ml,并不断搅拌,冷却至室温。
另称取分析纯钼酸铵20g溶于约
60?
的200ml蒸馏水中,冷却。
然后将硫酸溶液徐徐倒入钼酸铵溶液中,不断搅拌,再加入100ml0.5%酒石酸锑钾溶液,用蒸馏水稀释至1000ml,摇匀贮于试剂瓶中。
(5)二硝基酚。
称取0.25g二硝基酚溶于100ml蒸馏水中。
(6)钼锑抗混合色剂。
在100ml钼锑贮存液中,加入1.5g左旋(旋光度+21—+22?
)抗坏血酸,此试剂有效期24小时,宜用前配制。
四、土壤中全钾含量的测定(酸熔原子吸收分光光度法;碱熔原子吸收分光光
)度法
酸熔原子吸收分光光度法:
1范围:
本方法适用于土壤全钾的测定。
2原理:
土样以氢氟酸-高氯钾分解,制成盐酸溶液,原子发射光度法测定钾量。
3试剂
3.1氢氟酸(ρ=1.15g/mL)。
3.2高氯酸(ρ=1.67g/mL)。
3.3盐酸溶液:
3mol/L,与水按1+3体积比例混合。
3.4钾标准溶液:
称取在105?
烘2h的0.1907g氯化钾(KCl),精确至0.0001g,溶于水中,再加入25mL盐酸(ρ=1.19g/mL),加水稀释至1000mL,此溶液1mL含100μgK。
3.5盐酸溶液:
0.3mol/L,以3mol/L盐酸溶液稀释10倍配制。
4仪器
4.1铂坩埚或聚四氟乙烯塑料坩埚,30mL。
4.2原子吸收分光光度计(发射部分)或火焰光度计。
4.3容量瓶,50mL。
5操作步骤
5.1待测液的制备:
称取通过0.149mm筛孔的风干土样0.2000g(精确至0.0001g)置于铂坩埚或聚四氟乙烯塑料坩埚中,加数滴水湿润样品,加入5mL高氯酸和5mL氢氟酸,摇动混和。
低温加热分解,待冒白烟时,取下坩埚稍冷,再加5mL氢氟酸继续加热消煮,并蒸发至近干。
取下坩埚稍冷,再加3mL高氯酸,继续加热至白烟冒尽。
加入5mL3mol/L盐酸溶液,加热溶解后移入50mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,溶液作测钾用。
同时做空白试验。
5.2测定发射强度:
吸取5.00mL~10.00mL溶液置于50mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。
直接在选定工作条件的原子吸收分光光度计(发射部分)或火焰光度计上,于766.5nm波长处(火焰光度计用钾滤光片)测定发射强度,从工作曲线上查得相应的钾量。
5.3工作曲线:
分别取0、250、500、1000、2000、3000μg钾标准溶液置于50mL容量瓶中,用0.3mol/L盐酸溶液稀释至刻度,摇匀,在相同条件下测定发射强度,绘制工作曲线。
6结果计算
按下式计算土壤全钾量:
式中:
W=全钾量,g/kg;K
C——从工作曲线上查得全钾量,μg;
t——分取倍数(溶液总体积50mL/吸取溶液体积mL);
m——风干土样质量,g;
K——风干土样换算成烘干土样的水分换算系数。
7允许差
样品进行两份平行测定,取其算术平均值,取一位小数。
两份平行测定结果允许差按1规定。
8参考文献
[1]LY/T1234-1999.森林土壤全钾的测定.
[2]孙鸿烈,刘光崧.土壤理化分析与剖面描述.北京:
中国标准出版社.1996,40.[3]鲁如坤.土壤农业化学分析方法.北京:
中国农业科技出版社.1999,190.碱熔原子吸收分光光度法:
1范围
本方法适用于土壤全钾的测定。
2原理
土样以氢氧化钠熔融分解,水提取后制成硫酸溶液,原子发射光度法测定钾量。
3试剂
3.1氢氧化钠。
3.2盐酸溶液,1+1。
3.3硫酸溶液:
4.5mol/L,量取250mL硫酸(ρ1.84g/mL),缓慢加入750mL水中,再加水至1000mL。
3.4钾标准溶液:
称取在105?
烘2h的0.1907g氯化钾(KCl),精确至0.0001g,溶于水中,再加水稀释至1000mL,此溶液1mL含100μgK。
4仪器
4.1原子吸收分光光度计(发射部分)或火焰光度计。
4.2银坩埚。
4.3容量瓶,50mL。
5操作步骤
5.1待测液的制备:
称取通过0.149mm筛孔的风干土样0.2000g(精确至0.0001g)置于银坩埚中,加入2g固体氢氧化钠。
将银坩埚放入高温炉内,由室温升至300?
,保温10min;再升高温度至750?
,保温15min,取出冷却。
在银坩埚中加入10mL水,微热使熔块溶解,然后将溶液移入50mL容量瓶中,用热水和2mL4.5mol/L硫酸溶液多次洗涤银坩埚并倒入容量瓶内,溶液体积控制约40mL。
加入5滴盐酸(1+1)溶液和5mL4.5mol/L硫酸溶液,摇动后冷却至室温,再加水稀释至刻度,摇匀后静置澄清或用慢速滤纸过滤,溶液作测钾用。
同时做空白试验。
5.2测定发射强度:
吸取5.00mL~10.00mL溶液置于50mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。
直接在选定工作条件的原子吸收分光光度计(发射部分)或火焰光度计上,于766.5nm波长处(火焰光度计用钾滤光片)测定发射强度,从工作曲线上查得相应的钾量。
5.3工作曲线:
分别取0、250、500、1000、2000、3000μg钾标准溶液置于50mL容量瓶中,加入与待测液中等量的氢氧化钠和硫酸量(如吸取5.00mL待测液,应加入0.2g氢氧化钠和0.7mL4.5mol/L硫酸溶液),再加水稀释至刻度,摇匀,在相同工作条件下测定发射强度,绘制工作曲线。
6结果计算
按下式计算土壤全钾量:
式中:
W=全钾量,g/kg;K
C——从工作曲线上查得全钾量,μg;
t——分取倍数(溶液总体积50mL/吸取溶液体积mL);
m——风干土样质量,g;
K——风干土样换算成烘干土样的水分换算系数。
7允许差
样品进行两份平行测定,取其算术平均值,取一位小数。
两份平行测定结果允许差按表1规定。
8参考文献
[1]LY/T1234-1999.森林土壤全钾的测定.
[2]孙鸿烈,刘光崧.土壤理化分析与剖面描述.北京:
中国标准出版社.1996,40.[3]鲁如坤.土壤农业化学分析方法.北京:
中国农业科技出版社.1999,188.五、土壤中速效性钾的测定(火焰光度法)
(一)方法原理
以醋酸铵为提取剂,铵离子将土壤胶体吸附的钾离子交换出来。
提取液用火焰光度计直接测定。
(二)操作步骤
称取通过1毫米筛孔的风干土5克(精确到0.01克)于100毫升三角瓶中,加入50毫升
-11molL中性醋酸铵液,塞紧橡皮塞,振荡15分钟立即过滤,将滤液同钾标准系列液在火焰光度计上测其钾的光电流强度。
钾标准曲线的绘制:
-1-1-1以500mgkg或100mgkg钾标准液稀释成0、1、3、5、10、15、20、30、50mgkg
-1钾系列液(用1molL中性醋酸铵液稀释定容,以抵销醋酸铵的干扰),以浓度为横座标绘制曲线。
(三)结果计算
-1-1速效钾(mgkg),查得的mgkg数×V/W
-1-1查得的mgkg数——从标准曲线上查出相对应的mgkg数;
v——加入浸提剂的毫升数;
W——土样烘干重(克)。
(四)注意事项
加入醋酸铵溶液于土样后,不宜放置过久,否则可能有部分矿物钾转入溶液中,使速效钾量偏高。
(五)主要仪器及试剂配制
仪器:
火焰光度计
试剂:
-11、1molL中性醋酸铵溶液:
称取化学纯醋酸铵77.09克,加水溶解定容至1升,最后调节pH到7.0。
2、钾标准溶液:
准确称取烘干(105?
烘4—6小时)分析纯KCl1.9068克溶于水中。
定
-1-1-1容至1升即含钾为1000mgkg,由此溶液稀释成500mgkg或100mgkg。
(六)参考指标
-1土壤速钾(mgkg)等级
30极低
30一60低
60一100中
100—160高
160极高
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