通用名称功能分类用量和使用范围食品添加剂通用名称氨基.docx
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通用名称功能分类用量和使用范围食品添加剂通用名称氨基
通用名称、功能分类、用量和使用范围
食品添加剂通用名称:
4-氨基-5,6-二甲基噻吩并[2,3-d]嘧啶-2(1H)-酮盐酸盐
英文名称:
4-amino-5,6-dimethylthieno[2,3-d]pyrimidin-2(1H)-onehydrochloride
IUPAC(国际理论(化学)与应用化学联合会)名称:
4-amino-5,6-dimethylthieno[2,3-d]pyrimidin-2(1H)-onehydrochloride
基本信息:
CAS编号
1033366-59-4
FEMA编号
4669
JECFA编号
2117
Flavis编号
16.120
化学结构
分子式
C8H10ClN3OS
分子量
231.70
功能分类:
食品用合成香料
用量和使用范围:
一般配制成食品用香精,用于各类食品(法规规定不得添加食品用香精的食品除外)加香,按生产需要适量使用
证明技术上确有必要和使用效果的资料或者文件
4-氨基-5,6-二甲基噻吩并[2,3-d]嘧啶-2(1H)-酮盐酸盐[下称S8475],用于改善和改变食品的香气和味感。
感官评价小组进行了一系列口味测试以证实其技术效果并为其作为一种食品用香料物质提供依据。
对于S8475进行了充分研究。
S8475对于食品的香气和味感的影响由感官评价小组会议确定如下:
(i)S8475在一定的使用条件下,其自身并无甜味(见附录A)。
(ii)S8475可通过增强甜味来改变含三氯蔗糖(INS955)的食品的味感(见附录B)。
(iii)S8475还能对食品的其他香气和味感特征进行良好的修饰(见附录C)。
结论
4-氨基-5,6-二甲基噻吩并[2,3-d]嘧啶-2(1H)-酮盐酸盐[S8475]在预期使用条件下其本身并不产生甜味。
但在有三氯蔗糖存在的情况下,它可增强其甜度,并修饰了其他香气和味感的特性。
因此,将其用于已添加了三氯蔗糖的食品中,可以减少三氯蔗糖(INS955)的添加量同时又不会削弱食品的甜度。
所以其符合国际食品法典关于食品用香料香精使用指南(CAC/GL66-2008)中的定义。
附录:
根据国际标准ISO13299中所概述的方法进行感官小组测试。
这些测试均为盲测,每组中包括9-14名经过专业训练的小组成员,平行测试3次,按照国际标准ISO3972中制定的程序进行。
附录A:
口味测试证实S8475在预期用量水平下不具有甜味:
1.成对比较口味测试表明S8475在50ppm应用浓度(这一水平远超过其应用于饮料的最高预期浓度[15ppm])下的甜度,低于三氯蔗糖在刚刚可感知甜味的阈值浓度(0.5%)下的甜度;
2.一次扩展口味测试表明S8475以10ppm的浓度溶于水中的甜度,并不比完全不含三氯蔗糖的水更强;
3.第二次扩展口味测试表明S8475以20ppm的浓度溶于水中的甜度,并不比完全不含三氯蔗糖的水更强。
附录B:
口味测试证实S8475在不同类型食品中的感官作用:
1.成对比较口味测试表明在含三氯蔗糖的水中添加S8475可以增强其甜度(加入低至0.6ppmS8475后的甜味强度几乎是100ppm三氯蔗糖的2倍,而加入9.8ppmS8475可以将甜味强度提升约4倍);
2.扩展口味测试表明在含一定量三氯蔗糖的水溶液中添加S8475后的甜味与含更高水平三氯蔗糖的水溶液相当(在含100ppm三氯蔗糖的水溶液中加入少于12ppm的S8475,所感觉到的甜度与含至少400ppm三氯蔗糖的水溶液相当);
3.成对比较口味测试表明在柠檬青柠味软饮料中加入S8475可以降低三氯蔗糖的用量水平(评价小组认为含有200ppm三氯蔗糖的软饮料所具有的甜度与含有80ppm三氯蔗糖再加上10ppmS8475的软饮料相当);
4.成对比较口味测试表明,S8475可通过提高甜味出现的时间和缩短甜味持续时间以及减少不良口感使其更接近于天然食糖的味感来改善三氯蔗糖的甜味特性(含有40ppm三氯蔗糖再加上8ppmS8475的水溶液比只含有100ppm三氯蔗糖的更接近于6%蔗糖水溶液的味感)(见图1)。
附录C:
口味测试考察了S8475对于两款饮料其他方面的香气及味感特征的影响。
这些香气及味感特征由经过专业训练的感官评价小组根据其强度在0-5分范围内进行评分。
按照国际标准ISO132992的方法对测试结果作图。
1.当以5ppm的浓度将S8475添加至含有110ppm三氯蔗糖的橙味饮料中时,评价小组认为该饮料的甜度得到增强。
其他香味特征如甜橙味、烹饪味、糖果味、成熟气味和果汁特征甜香以及整体的香味强度也有所增强(见图2)。
2.当以5ppm的浓度将S8475添加至含有35ppm三氯蔗糖的草莓味饮料中时,评价小组认为该饮料的甜度得到增强。
其他香味特征如草莓味、奶油味、果香、果酱香、糖果味和特征成熟香气以及整体的香味强度也有所增强(见图3)。
图1.S8475改变含三氯蔗糖的味感并使其甜味特性更接近于天然食糖
图2.添加/不添加S8475的橙味饮料分析图谱
▬含有110ppm三氯蔗糖的橙味饮料
▬添加了5ppmS8475
图3.添加/不添加S8475的草莓味饮料分析图谱
▬含有35ppm三氯蔗糖的草莓味饮料
▬添加了5ppmS8475
质量规格要求、生产使用工艺和检验方法,食品中该添加剂的检验方法或者相关情况说明
质量规格要求
香气
甜香
色泽外观
白色至米白色粉末
含量(%)
≥99.0
鉴别
4-氨基-5,6-二甲基噻吩并[2,3-d]嘧啶-2(1H)-酮盐酸盐
物理形态:
米色粉末
1HNMR(CD3OD,400MHz):
δ2.37(3H,s,);2.40(3H,s)(参见随附频谱第2页).
13CNMR(CD3OD,100MHz):
δ12.4,13.5,108.3,127.5,128.0,148.3,156.6,157.6;(参见随附频谱第3页).
MS(196.05236,M+H):
观察到的精确质量196.05236相当于化合物(C8H10N3OS)的预计质子化分子的质量。
质量为197.065和198.05063时,同位素峰值的丰度均符合预期值(参见随附频谱第6页)。
FT-IR(UATR,cm-1):
3529,3481,3388,3286,3032,2955,2864,2038,1874,1796,1709,1639,1601,1578,1557,1503,1437,1377,1345,1280,1248,1165,1090,1062,1016,922,823,791,762,741,723,701,657(参见随附频谱第7页)
实验名称
h99619
实验编号
10
程序编号
1
日期_
20080910
时间
18.52
仪器型号
dpx400
探头类型
5mmBBOBB-1H
脉冲程序
zg30
数据点
32768
溶剂
MeOD
累加次数
32
空采次数
2
采样谱宽
8389.262Hz
FID分辨率
0.256020Hz
数据采集时间
1.9530228秒
接收机增益
181
驻留时间
59.600微秒
扫描前延迟
6.00微秒
回波间隔
298.2K
延迟时间1
1.00000000秒
数据点0
1
========信道f1========
原子核种类1
1H
脉宽1
10.70微秒
脉冲功率1
-2.00dB
发射机频率1
400.1316005MHz
数据点个数
32768
共振频率
400.1306088MHz
视窗函数
EM
正弦钟移
0
谱线增宽
0.40Hz
高斯最大位置
0
相位校正
20.00
实验名称
c67433
实验编号
11
程序编号
1
日期
20080910
时间
22.47
仪器型号
dpx400
探头类型
5mmBBOBB-1H
脉冲程序
zgpg30
数据点
65536
溶剂
MeOD
累加次数
6124
空采次数
2
采样谱宽
26455.027Hz
FID分辨率
0.403672Hz
数据采集时间
1.2386804秒
接收机增益
1024
驻留时间
18.900微秒
扫描前延迟
6.00微秒
回波间隔
298.2K
延迟时间1
1.00000000秒
延迟时间II
0.03000000秒
DELTA
0.89999998秒
数据点0
1
========信道f1========
原子核种类1
13C
脉宽1
7.30微秒
脉冲功率1
-5.00dB
发射机频率1
100.6227903MHz
========信道f2========
环丁烷嘧啶二聚体程序2
waltz16
原子核类型2
1H
PCPD2
80.00微秒
脉冲功率2
-2.00dB
脉冲功率12
14.48dB
脉冲功率13
19.00dB
发射机频率2
400.1310003MHz
数据点个数
131072
共振频率
100.6127757MHz
视窗函数
EM
正弦钟移
0
谱线增宽
1.00Hz
高斯最大位置
0
相位校正
2.00
实验名称
334581
实验编号
12
程序编号
1
日期_
20080912
时间
17.27
仪器型号
av500
探头类型
5mmPADUL13C
脉冲程序
hsqcetgp
数据点
2048
溶剂
MeOD
累加次数
4
空采次数
16
采样谱宽
5252.101Hz
FID分辨率
2.564502Hz
数据采集时间
0.1951148秒
接收机增益
14596.5
驻留时间
95.200微秒
扫描前延迟
6.00微秒
回波间隔
298.6K
CNST2
145.0000000
延迟时间0
0.00000300秒
延迟时间1
2.00000000秒
延迟时间11
0.03000000秒
延迟时间13
0.00000400秒
延迟时间16
0.00020000秒
延迟时间4
0.00172414秒
DELTA
0.00122900秒
DELTA1
0.00071614秒
IN0
0.00066260秒
STICNT
0
ZGOPTNS
========信道f1========
原子核种类1
1H
脉宽1
11.50微秒
脉宽2
23.00微秒
脉宽28
1000.00微秒
冲功率
-3.00dB
发射机频率1
500.1322506MHz
========信道f2========
环丁烷嘧啶二聚体程序2
garp
原子核种类2
13C
脉宽3
7.40微秒
脉宽4
14.80微秒
PCPD2
70.00微秒
脉冲功率12
19.00dB
脉冲功率2
0.00dB
发射机频率2
125.7593739MHz
======梯度信道=====
糖原磷酸化酶名称1
SINE.100
糖原磷酸化酶名称2
SINE.100
GPZ1
80.00%
GPZ2
20.10%
脉宽16
1000.00微秒
ND0
2
数据点
64
发射机频率1
125.7594MHz
FID分辨率
11.790673Hz
实验名称
334581
实验编号
14
程序编号
1
日期_
20080912
时间
17.57
仪器型号
av500
探头类型
5mmPADUL13C
脉冲程序
hmbcgplpndqf
数据点
2048
溶剂
MeOD
累加次数
32
空采次数
16
采样谱宽
3125.000Hz
FID分辨率
1.525879Hz
数据采集时间
0.3278900秒
接收机增益
14596.5
驻留时间
160.000微秒
扫描前延迟
6.00微秒
回波间隔
299K
CNST13
6.2500000
CNST2
145.0000000
延迟时间0
0.00000300秒
延迟时间1
1.47079694秒
延迟时间16
0.00020000秒
延迟时间2
0.00344828秒
延迟时间6
0.08000000秒
IN0
0.00002615秒
========信道f1========
原子核种类1
1H
脉宽1
11.50微秒
脉宽2
23.00微秒
脉冲功率
-3.00dB
发射机频率1
500.1313179MHz
========信道f2========
原子核种类2
13C
脉宽3
7.40微秒
脉冲功率2
0.00dB
发射机频率2
125.7684284MHz
======梯度信道=====
糖原磷酸化酶名称1
SINE.100
糖原磷酸化酶名称2
SINE.100
糖原磷酸化酶名称3
SINE.100
GPZ1
50.00%
GPZ2
30.00%
GPZ3
40.10%
脉宽16
1000.00微秒
ND0
2
数据点
256
发射机频率1
125.7584MHz
FID分辨率
74.689293Hz
谱宽
152.029ppm
Fn模式
QF
数据点个数
2048
共振频率
500.1300126MHz
视窗函数
SINE
SSB
10
LB
0.00Hz
计数与质量变化(m/z)
MS化学式结果:
+扫描(4.524min)(s8475salt–02.d)
m/z△
离子
化学式
丰度
196.05236
(M+H)+
C8H10N3OS
222226
最佳
化学式(M)
离子化学式
标记▽
十字标记
质量
计算质量
差值(ppm)
自动基线校正差值(ppm)
DBE
√
C8H9N3OS
C8H10N3OS
100
195.04508
195.04663
7.95
7.95
6
同位素
丰度%
计算丰度%
m/z
计算m/z△
差值(ppm)
1
100
100
196.05236
196.05391
7.9
2
10.76
10.69
197.055
197.05636
6.9
3
5.08
5.2
198.05053
198.05094
2.08
S2383.sp-2009.03.18
仪器型号:
光谱一累积增量:
8
样品批次:
溶解度:
4cm-1
变迹:
强
红外附件:
通用衰减全反射附件
编制说明
标准编制原则:
尽可能采用国际标准或国外先进标准
物质4-氨基-5,6-二甲基噻吩并[2,3-d]嘧啶-2(1H)-酮盐酸盐[下称S8475],已经被FEMA独立的专家组确定为GRAS“一般认为安全”(FEMA编号4669)。
(见FEMA2008年11月3日的文件,FEMA分配给了4-氨基-5,6-二甲基噻吩并[2,3-d]嘧啶-2(1H)-酮同样的编号)。
在被告知在某些食品分类中S8475的使用量会有所增加后,FEMA后来重新评定确定该物质仍然是一般认为安全的。
欧洲食品安全局(EFSA)已经评估了4-氨基-5,6-二甲基噻吩并[2,3-d]嘧啶-2(1H)-酮和4-氨基-5,6-二甲基噻吩并[2,3-d]嘧啶-2(1H)-酮盐酸盐,确定它们在预期的摄入量下不会引起安全问题(EFSA,2011)。
在2012年10月发布的欧洲食品用香料联合清单(UnionList)中,4-氨基-5,6-二甲基噻吩并[2,3-d]嘧啶-2(1H)-酮盐酸盐(FL.no.16.120)以及4-氨基-5,6-二甲基噻吩并[2,3-d]嘧啶-2(1H)-酮(FL.no.16.116)允许作为食品用香料在欧盟国家使用。
S8475已经被IOFI确认为可以接受的食品用香料,适用于配制食品用香精。
S8475已列入IOFI的全球参考列表中。
S8475由FAO/WHO联合食品添加剂专家委员会(JECFA)在2012年6月举行的第76次会议上进行了安全性评估,评估的结论是该物质被认为是不会引起安全问题,并在2012年12月发布了质量规格。
除此以外,已对S8475进行了已发布数据的在线数据库文献检索。
除了这里提供的信息以外,没有暴露其他相关信息。
因此目前能参考的就是JECFA和FEMA组织的质量规格。
因世界上多个主要国家都采纳JECFA和FEMA的评价结论,这就意味着采用JECFA和FEMA的质量规格,也就是采用国际标准。
主要内容的论据:
制定本质量规格时,按照标准编制原则,尽可能采用国际标准,即JECFA和FEMA的质量规格,结合生产实际,确定了技术指标内容,检验方法则采用香料通用试验方法。
检测项目定为3项,即香气、色泽外观、含量。
与国际组织和其他国家(地区)相关标准的比较
指标内容
本质量规格
JECFA质量规格
FEMA质量规格
香气
甜香
同左
-
色泽外观
白色至米白色粉末
同左
同左
含量(%)
≥99.0
同左
同左
生产使用工艺
先将4-氨基-5,6-二甲基噻吩并[2,3-d]嘧啶-2(1H)-酮盐酸盐与其他食品用香料和食用香精辅料配置成食品用香精,然后在食品加工过程中,将添加了4-氨基-5,6-二甲基噻吩并[2,3-d]嘧啶-2(1H)-酮盐酸盐
的食品用香精直接加入食品,并搅拌均匀。
检验方法
香气
GB/T14454.2
色泽外观
将试样置于一洁净白纸上,用目测法观察
含量
GB/T27579-2011
按照GB/T27579-2011精油高效液相色谱分析通用法测定4-氨基-5,6-二甲基噻吩并[2,3-d]嘧啶-2(1H)-酮盐酸盐的纯度。
操作条件:
样品和仪器:
测试的材料来自不同商品质量生产线上的候选食品用香料。
所有溶剂均为HPLC梯度等级。
我们获取了一份4-氨基-5,6-二甲基噻吩并[2,3-d]嘧啶-2(1H)-酮盐酸盐的可信样品,并通过再结晶提纯到99.0%的纯度。
仪器配置如下:
安捷伦1200系列的快速液相色谱
由化学工作站引导进行
二极管阵列检测器
色谱柱:
ACEC18液相色谱柱 (内径4.6mm,柱长150mm,填料粒度4µm,填料孔径:
100 Å,表面积:
300m2/g)
程序:
高效液相色谱条件
温度:
30°C
注射剂:
用0.05%三氟乙酸水溶液∶乙腈=9:
1(v:
v)溶解样品至20ppm经0.45µm滤膜过滤,进样1µm。
色谱柱
ACEC18液相色谱柱(内径4.6mm,柱长150mm,填料粒度4µm,填料孔径:
100Å,表面积:
300m2/g)
流动相A
0.1%三氟乙酸水溶液
流动相B
0.1%三氟乙酸乙腈溶液
流速
恒流:
1mL/min
DAD检测器
λ=245nm
进样量
1µm
运行时间
25分钟
再平衡时间
5分钟
柱温
30°C
洗针
乙醇/水溶液50%(百分比)
最高泵压
400bars
-梯度洗脱程序:
时间(分钟)
流动相A%
流动相B%
0
95
5
10
80
20
16
15
85
25
15
85
25.1
95
5
分析
用于注射样品的顺序包括平衡注射剂、空白注射剂和标准注射剂,最后是空白注射剂。
通过与包含4-氨基-5,6-二甲基噻吩并[2,3-d]嘧啶-2(1H)-酮盐酸盐可信样品的标准进样品进行对比完成候选食品用香料的鉴定。
报告中4-氨基-5,6-二甲基噻吩并[2,3-d]嘧啶-2(1H)-酮盐酸盐的纯度以%表示,精确到小数点后十位。
食品中该添加剂的检验方法或者相关情况说明
由于4-氨基-5,6-二甲基噻吩并[2,3-d]嘧啶-2(1H)-酮盐酸盐配制成香精后应用于各类食品加香,没有能够应用于各类食品的统一的分离提纯方法,所以目前界上还没有建立合适的食品中4-氨基-5,6-二甲基噻吩并[2,3-d]嘧啶-2(1H)-酮盐酸盐的检测方法。
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- 关 键 词:
- 通用 名称 功能 分类 用量 使用 范围 食品添加剂 氨基