柴油冷滤点的测定分析大课堂.docx
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柴油冷滤点的测定分析大课堂
柴油和民用取暖油冷滤点测定
一、考核方案
1.方法概要
试样在规定条件下冷却,通过可控的真空装置,使试祥经标准滤网过滤器吸入吸量管。
试样每低于前次温度l℃,重复此步骤,直至试样中蜡状结晶析出量足够使流动停止或流速降低,记录试祥充满吸量管的时间超过60s或不能完全返回到试杯时的温度作为试样的冷滤点。
2.试剂与材料
正庚烷:
分析纯;丙酮:
分析纯;无绒滤纸;校正标准物。
3.手动仪器
⑴仪器按下图进行装配。
⑵试杯:
透明玻璃制,平底筒形,内径31.5mm±0.5mm,壁厚1.25mm±0.25mm,高120mm±5mm,在试杯的45mL处有水平刻线。
⑶套管:
黄铜制,平底筒形、防水,可用作空气浴。
内径45mm±0.25mm,外径48mm±0.25mm,高115mm±3mm。
⑷保温环:
由耐油塑料或其它合适材料制成,放在套管的底部,起保温作用。
保温环的外径应与套管内径吻合,厚度为60±3mm。
⑸定位环(两个):
由耐油塑料或其它合适材料制成,厚约5mm,按图l所示放置,环绕在试杯周围,为套管内的试杯提供保温。
定位环必须紧卡住试杯,而又正好放进套管。
定位环是不闭合的,应有2mm环形空隙,以适应试杯直径的变化。
定位环和保温环可制成一独立体。
⑹支撑环。
⑺塞子。
⑻吸量管与过滤器:
吸量管是透明玻璃制,在距吸量管底部149mm±0.5mm处应有标记刻线(能容纳20mL±0.2mL体积的试样)。
吸量管应与过滤器相连。
⑼温度计。
⑽冷浴
①任何类型的冷浴均可使用,但应有适宜的形状和尺寸以保证套管能在要求的位置垂直固定。
②冷浴应配有一个带单孔或多孔的盖子,以放置支撑环,套管可永久地固定在盖子上。
③通过一套制冷装置或合适的冷却介质,使浴温保持在规定的温度范围内,用搅拌或其它方式的搅动冷却介质,确保冷浴的温度均匀。
表1列出了不同冷滤点使用的冷浴温度。
这些温度可通过多个冷浴或调节制冷装置得到。
如果仅使用制冷装置,浴温应能保证在2.5min内降到下一温度点。
表1冷浴温度
预期冷滤点
冷浴需要的温度
高于-20℃
-34℃±0.5℃
-20℃~-35℃
-34℃±0.5℃,然后-51℃±1.0℃
低于-35℃
-34℃±0.5℃,然后51℃±1.0℃,最后67℃±2℃
如果同时将多个套管放在一个大型冷浴中,各套管壁之间的问隔至少为50mm。
⑾三通阀:
玻璃制,带直径3mm的双向倾斜孔。
⑿真空源:
具有足够压力的真空泵或水泵,以确保在试验过程中真空调节装置中的空气流速为15L/h±1L/h。
⒀真空调节装置:
自玻璃瓶组成,高度至少为350mm,最少能充满5L水并用塞子密闭,塞子上有三个孔并配有适宜直径的玻璃管。
其中有两根短管,插入深度应在水面上方。
第三根管内径为10mm℃±lmm,当一端在塞子上方几厘米处时,另一端应保证可插到水面下约200mm处。
插入部分的深度应调整到使水位压差计的压差为200mmH20±1mmH2O。
另一5L空瓶应与真空调节装置水平连接,以便为真空源提供恒定的压力,排列示意见图1。
4.自动仪器
目动仪器应包括3⑴~3⑻的装置,钻电阻温度计、冷浴、真空泵、电子控制和测量装置;冷浴;真空泵。
5.准备
⑴室温下(温度不能低于15℃),将50mL试样在干燥的无绒滤纸上过滤。
⑵仪器的准备
注:
手动仪器和自动仪器,均应每年至少校正两次,如有可能应使用有证标准物质。
应定期(如每周一次)用己知冷滤点的工作标准物对仪器进行校验。
当试验结果的偏差大于标准的重复性3或是出现不正常的质量控制偏离,应对试验做进一步的分析研究。
①手动仪器
每次试验前,拆开过滤器,用正庚烷清洗连接管、试杯、吸量管和温度计,然后用丙酮冲洗,最后再用经过滤的干燥空气吹干。
检查包括套管在内的所有配件是否全部清洁和干燥,检查黄铜壳体、黄铜螺幅和滤网有无损坏。
如果需要,应更换新的。
并检查温度计的校准情况。
仪器的装配见图1。
黄铜螺帽应拧紧,防止泄露。
②自动仪器
应根据仪器生产厂的说明书调节自动仪器。
每次使用前应清洗、干燥和检查仪器的各个部分。
6.手动仪器实验步骤
⑴在套管底部放置保温环。
⑵如果定位环没有固定在保温环上,则应在距试杯底部15~75mm处放置定位环。
⑶将己过滤的45mL试样倒入清洁、干燥的试杯中至刻线处。
⑷将装有温度计、吸量管(已预先与过滤器连接)的塞子塞入盛有45mL试样的试杯中,使温度计垂直,温度计底部应离试杯底部1.5mm±0.2mm,过滤器也垂直恰好放于试杯底部。
如果预期的冷滤点低于30°C,则使用低范围温度计,试验期间不能更换温度计。
小心操作确保温度计水银球部分不与试杯的侧面或过滤器相接触。
⑸当试样温度达到30℃±5°C时,打开套管口的塞子,将准备好的试杯垂直放入置于已冷却到预定温度冷浴中的套管内,如果套管不能全部放入冷浴中,则套管应垂直放入冷浴中85mm±2mm处,冷浴温度应保持在-34℃±0.5℃。
⑹将真空系统与吸量管上的三通阀用软管连接好(见图1)。
在进行测定前,不要将吸量管与真空源连接。
接逼真空源,调节空气流速为15L/h,U型管水位压差计应稳定指示压差为200mm±lmm。
⑺试杯插入套管后立刻开始试验,但如果己知试样的浊点,则最好将试样直接冷却到浊点以上5℃,当试样温度达到合适的整数度时,转动三通阀,开始进行试验。
试样通过过滤器进入吸量管进行抽吸,同时开始计时。
当试样达到吸量管刻度标记时,停止计时并旋转三通阀到初始的位置,使吸量管与大气相遇,试样自然流回试杯。
⑻如果第一次过滤达到限量管刻度标记的时间超过60s,放弃本次试验,在一个稍高温度,重复前面的试验。
⑼试样温度每降吸l℃,重复操作,直到60s时试样不能充满吸量管。
记录此最后过滤开始时的温度,即为试样的冷滤点。
⑽当试样降到-20℃时,若还未达到其冷滤点,则应将试杯迅速转移到-51℃±l℃的冷浴中继续试验,或将制冷装置调整到-51℃±l℃。
试样温度每降低1℃,重复⑺操作。
⑾当试样降到-35℃时,若还未达到其冷滤点,则应将试杯迅速转移到-67℃±2℃的冷浴中继续试验,或将制冷装置调整到-67℃±2℃。
试样温度每降低l℃,重复⑺操作。
当试样降到-51℃时,若还未达到试样的冷滤点,则应停止试验并报告结果为“-51℃时未堵塞”。
⑿按照⑼、⑽和⑾冷却后,如果试样充满吸量管刻度标处时间小子60s,但在旋转三通阀到初始位置时,吸量管中的液体不能全部自然流回试杯中,则记录本次抽吸开始时的温度为试样的冷滤点。
7.自动仪器实验步骤
⑴调节冷浴温度应为-34℃±0.5℃。
⑵将己过滤的45mL试样倒入清洁、干燥的试杯中至刻线处。
⑶将保温环和定位环放到套管内的合适位置。
⑷将装有温度计、吸量管(己预先与过滤器接好)的塞子塞入盛有45mL试样的试杯中,并确保过滤器放在试杯的底部。
⑸如果需要,将吸量管与真空源再次连接。
接通真空源,调节空气流速为15L/h。
开始试验前,检查U型管水位压差计应稳定指示压差为200mm±lmm。
⑹当试样温度达到30℃±5℃时,将试杯放入装置,立刻打开压力开关。
如果己知试样的浊点,则最好将试样直接冷却到浊点以上5℃。
仪器将自动执行试验步骤,且在适当的温度会自动调节冷浴温度,当试样在60s时才未达到吸量管刻度标记,或在切断压力下,试样不能完全自然流回试杯中,则记录本次抽吸开始时的温度为试样的冷滤点。
8.结果表示
将记录的温度报告为试样的冷滤点(6⑼⑿,7⑹)。
9.精密度
按下列规定判断试验结果的可靠性(95%置信水平)。
1重复性r
由同一操者使用同一仪器,在相同的操作条件下,对同一试样进行重复测定,所得两个连续试验结果之差不能超过1℃。
2再现性R
由不同操作者在不同实验室,对同一试样进行测定,所得的两个独立试验结果之差不能超过规定的范围。
二、考核说明
1.考试要求
⑴必须穿戴劳动防护用品。
⑵必备的工具、用具准备齐全。
⑶按SH/T0248要求操作。
⑷正确操作仪器及使用计量器具。
⑸平行试验结果在允许范围内。
⑹符合安全操作规程。
⑺测量结束后,试验台清理干净,物品归位。
2.准备要求
⑴场地准备
①水、电、照明、仪器齐全。
②能摆放一套设备,达到1个人鉴定。
⑵设备准备
序号
名称
规格
单位
数量
备注
1
冷滤点测定器
台
1
⑶工具准备
序号
名称
规格
单位
数量
备注
1
水浴
台
1
⑷材料准备
序号
名称
规格
单位
数量
备注
1
试杯
45mL处有刻线
个
2
2
黄铜过滤网
网孔尺寸为45μm(330目)
个
2
3
黄铜过滤器
套
2
4
吸量管
20mL±0.2mL
支
2
5
秒表
分度0.1s~0.2s
块
2
6
温度计
-38℃~50℃
支
2
7
温度计
-80℃~20℃
支
2
8
量筒
50mL
支
1
9
漏斗
个
1
10
漏斗架
个
1
11
无绒滤纸
盒
1
12
锥形瓶或烧杯
个
1
3.操作考核规定及说明
⑴操作程序:
①准备工作;
②按规定完成操作。
⑵考试规定及说明
①如违章操作,将停止考核;
②考核采取百分制,然后按鉴定比重进行折算。
③该操作应为平行测定,在检测结果中应予以考虑。
⑶考试方式说明:
该项目为实际操作,考试过程按评分标准及操作过程进行评分。
⑷测量技能说明:
本项目主要测量考生对柴油和民用取暖油冷滤点测定操作的掌握程度。
4.考试时限
⑴准备时间:
5min。
⑵操作时间:
60min。
⑶从正式操作开始计时到操作规定时间结束。
⑷提前完成操作不加分,超时操作按规定标准评分。
三、评分记录表
开始时间:
时分秒结束时间:
时分秒操作时间:
序号
考核内容
评分要素
配分
评分标准
检测结果
扣分
得分
备注
1
准备
工作
吸量管、试杯、秒表、滤网、量筒等材料、器具准备
5
少选一项扣2分
正确选择温度计
6
选择温度计量程不正确扣5分
正确设置冷浴温度
4
冷浴温度设置不正确扣3分
正确设置水浴温度
3
水浴温度设置不正确扣3分
正确调节空气流速为15L/h±1L/h;
调整U型压差计稳定指示压差200mmH2O±1mmH2O
10
流速调整不正确扣5分;
压差调整不正确扣5分
试样过滤、取样:
正确取样,标签朝向手心
过滤操作正确;
6
取样不正确或标签未朝向手心扣3分;
过滤操作不正确扣3分
2
仪器
安装
正确安装过滤装置,连接塞子及吸量管
3
连接不正确扣3分
温度计安装垂直,底部距试杯底部1.5mm±0.2mm
5
温度计不垂直扣2分;
温度计安装位置不正确扣3分
过滤器安装垂直,支脚恰好接触试杯底
5
过滤器不垂直扣2分;
支脚安装位置不正确扣3分
3
测定
装有试样的试杯连同温度计、过滤器、吸量管的整套装置预热
5
预热温度不正确扣5分
试杯插入套管内,
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